Тартраты определение спектрофотометрическое

Определение в фотометрическом варианте проводят при зеленом светофильтре, в спектрофотометрическом —при 610 нм. Реакция на рений с метиловым фиолетовым высокоспецифична. Определению рения не мешают Аи, Оз, Т1, В1, ЗЬ и 40-кратные количества молибдена. При больших содержаниях Мо, W, Та и НЬ рений определяют в присутствии тартрата натрия. [c.127]

Экстракция бериллия этим методом неизбирательна. Вместе с ним экстрагируются и мешают спектрофотометрическому определению А1, Fe, Ti, Сг, Си, Zn, d, Со и Ni [332], поэтому их предварительно отделяют. Присутствие комплексона 1П в экстраг] -руемом растворе позволяет замаскировать до 50 мкг Fe, 20 мкг А1 и 100 мкг Си при определении 2 мкг бериллия [412]. Тартраты не могут быть использованы в качестве маскирующего агента так как препятствуют полному экстрагированию бериллия. [c.84]

Медь можно количественно осадить из нагретых растворов, содержащих аммиак или тартрат натрия. При избытке реагента медь осаждается количественно, но надо работать очень внимательно, чтобы избежать примеси реагента в осадке. Поэтому комбинированный метод экстракции со спектрофотометрическим определением оказался более удобным, чем весовой. Максимум поглощения хелата меди в хлороформе находится при длине волны 440 нм [321]. [c.108]

Пирогаллоловый красный с алюминием образует окрашенный комплекс с максимумом поглощения прн 525 нм и pH 4,8—5,2 это использовано для спектрофотометрического определения алюминия [395]. Максимальная окраска достигается за 10 мин. и остается постоянной в течение 2 час. Закон Бера соблюдается до 0,5 мкг М мл. Определению алюминия мешают уже небольшие количества 2г, Оа, 1п, Ре (III), W (VI), Р, тартратов и значительные количества V (V) и Со. Не мешают 0,1 мг Си (II), и Ве, 1 мг Mg, Са, Ва, 2п, Мп и Аз (III), до 50 мг КМОз, К аС1, (НН4)2504 и КааЗзОз. Влияние 0,1 мг Ре (III) и 1 Си (II) устраняют аскорбиновой кислотой. [c.116]

В то же время известны многочисленные примеры использования полиядерных комплексов в химическом анализе. Образование гетерополиядерных комплексов М (П) и Ре(Ш) с тартрат-ионами можно использовать для маскирования магния в реакциях с некоторыми органическими реагентами — например, титановым желтым. В других случаях образование полиядерных комплексов, наоборот, способствует протеканию аналитической реакции или изменяет ее направление и аналитические характеристики продуктов реакции. Например, чувствительность спектрофотометрического определения Ре , и ряда других ионов с диоксимами возрастает в присутствии 8п(11 за счет образования разнометалльных полиядерных комплексов, обладающих большей устойчивостью и более интенсивной окраской, чем соответствующие моноядерные комплексы. Образование гетерополиядерных комплексов возможно при экстракции. Так, степень извлечения комплекса Ре(Ш) с люмогаллионом в диэтиловый эфир значительно возрастает в присутствии 8с(Ш), (Ш), Ьа(Ш) [c.145]

Сурьма Растворение в горячей конц. H2SO4, введение для предотвращения гидролиза сурьмы тартрат-ионов, экстракция ртути дитизоном в lj при pH 0,5 Коло римет рпческое титрование или спектрофотометрическое определение с дитизоном 6-10-6 [433] [c.155]

Механизм реакций [609], протекаюш их при определении фосфатов в виде восстановленной ФМК, изучен путем прецизионных спектрофотометрических измерений. Природа фосфорномолибденовой сини, полученной при восстановлении тиомочевиной [312], исследована экстракционно-фотометрическим методом. Состав восстановленной ФМК зависит от условий восстановления, а главным образом от природы восстановителя [80]. Авторы [80] для восстановления ФМК применяют смешанный реагент, содер-жаш ий Мо(У1) и Мо(У) или аскорбиновую кислоту с антимонил-тартратом калия. Лучшим из них является последний. Окраска развиЕР тся при комнатной температуре и устойчива во времени. [c.47]

Для спектрофотометрического определения галлия с кверцетином [5] в мерные колбы емкостью 25 адл, содержащие от 2,5 до 20 мкг Оа, прибавляют 1 мл 0,1%-ного раствора кверцетина в спирте, 22% (по объему) СН3ОН или С2Н5ОН, 5 мл ацетатного буфера (pH 4) и разбавляют водой до метки. Через 15—20 мин. измеряют оптические плотности окрашенных растворов при 455 нм по отношению к воде. Чувствительность реакции 0,005 мкг Оа см . Определению мешают алюминий, фторид, оксалат, цитрат, тартрат не мешают цинк и кадмий (до соотношений Оа 2п 1 50, Са Сё 1 30). [c.117]

Бор в виде борной кислоты определяют спектрофотометрически по реакции с тартратом и хлоранилатом бария. Метод основан на выделении и количественном определении окрашенного иона хлора-ниловой кислоты. Погрешность метода составляет 0,1 мкг при определении от О до 10 мкг бора. Метод является простым и чувствительным, он лучше некоторых ранее применяемых фотометрических методов определения бора. [c.424]

Природа реакций, лежащих в основе спектрофотометрических методов определения низких содержаний тартрата, часто неясна. Описан дифференциальный спектрофотометрический метод определения тартрата с применением хлораниловой кислоты [14], использованный в экспрессном анализе разрыхлителя для выпечки хлеба. [c.207]

Образующийся иодат определяют спектрофотометрически, по образованию трииодида в присутствии иодида. Избыток перйодата маскируют молибдатом при pH = 3. Тартрат окисляется при 45— 50°С в течение 1 ч. При окислении тартрата образуются 3 моль иодата. Интервал определяемых содержаний тартрата 5—30 мкг. В присутствии цитрата определение проводят при 0°С, причем окисление останавливается на стадии образования альдегида по реакции (1) и 1 моль тартрата соответствует образование 1 моль иодата. Определению 15—60 мкг тартрата не мешает до 6 мг цитрата. [c.207]

Предложены спектрофотометрические методы, основанные на окислении тартрата сульфатом церия (IV) (затем измеряют содержание избыточного Се с помощью ферроина [15]), на ослаблении поглощения комплекса Fe" с 5-нитросалицилатом [16], на взаимодействии винной кислоты с р-нафтолом [17], Использована также оптическая активность тартрата [18]. Выбраны условия определения тартрата в присутствии других оптически активных веществ. Предложен метод фотометрического титрования тартрата [19]. [c.207]

Отмечены флуоресцентные реакции ниобия с кошенилью (красное свечение при pH 5—6) [245] и какотелином [191]. Недавно предложено количественное определение при номощ,и люмогаллиона ИРЕА [77]. Он дает с ниобием розовое соединение с красной флуоресценцией, развивающейся за 20—30 мин и устойчивой в течение суток. Тридцатикратные по отношению к ниобию количества тантала, а также цирконий, гафний и фтор не мешают определению от 0,1 до 2,5 мкг/мл ниобия, но железо и титан ослабляют яркость свечения комплекса (см. табл. IV-12). Этот реактив использован и для спектрофотометрического определения ниобия в присутствии тантала и циркония, от которых его комплекс отделяют путем экстракции бута-нолом из 4 н. серной кислоты, содержащей тартрат и трилон Б [3]. При замораживании водного раствора комплекса ниобия с люмогаллионом ИРЕА жидким азотом яркость его флуоресценции возрастает на два порядка [34]. [c.168]

С количественной стороны маскирующий реагент можно рассматривать как вещество, уменьшающее концентрацию свободного металла или свободного лиганда, и, следовательно, понижающее кажущуюся прочность комплекса в данных экспериментальных условиях. Простейшим примером является предотвращение осаждения ионов N1 , Си , Т.п и Сс1 + избытком аммиака или Мп2+, РЬ + и 1пз+ — тартратами и цитратами, что обсуждается в гл. 9. В присутствии избытка аммиака ЕВТА можно применять для оттитровывания кальция до того, как начнет титроваться медь, в то время как обычно элементы титруются в обратной последовательности. При спектрофотометрических определениях концентрация мешающего иона очень часто должна быть значи- [c.142]

С лигандами типа цитрата или тартрата, содержащими в качестве связывающих атомов лишь атомы кислорода, цинк образует сравнительно слабые комплексы. Почти все без исключения перспективные для цинка органические реагенты присоединяются к металлу при помощи атомов серы или азота (или одновременно того и другого). Так, наиболее важные в настоящее время реагенты дитизон и ди-р-нафтилтиокарбазон, применяемые для экстракции цинка и его спектрофотометрического определения, образуют с ним внутрикомплексные соединения, связанные через серу и азот. Однако даже эти комплексы диссоциируют и реэкстрагируются из хлороформа и четыреххлористого углерода при встряхивании с разбавленными водными растворами кислот. Комплексообразование с цинконом включает, вероятно, присоединение к металлу двух атомов азота и двух анионных кислоро-дов, что приводит к возникновению тетрадентатного комплекса. В комплексах цинка с 8-оксихинолином и индоксином, по-видимому, образуется дативная связь с (гетероциклическим) атомом азота. Это менее вероятно при использовании в качестве фотометрического реагента на цинк 1-амино-2-нафтол-4-сульфокис-лоты. Цинк также образует экстрагирующиеся комплексы с диэтилдитиокарбаматом натрия и диэтилдитиокарбаматом диэтиламмония. [c.369]

В неорганическом анализе широко применяют концентрирование в статических условиях. Сорбцию микроколичеств сурьмы (V) из разбавленных растворов азотной кислоты оксидом алюминия ускоряют облучением растворов ультразвуком [647]. Гидратированный оксид железа (III) используют для концентрирования до 10 г/г хрома и ванадия при анализе алюминия высокой чистоты методом кулонометрического титрования [648]. Микроколичества фосфат- и арсенат-ионов количественно сорбируют на порошке оксида цинка. Затем сорбент растворяют в 6 М хлороводородной кислоте [649]. Метод использован при спектрофотометрическом определении фосфора в воде, а также фосфора и мышьяка в свинце высокой чистоты. При анализе меди 10 г/г висмута селективно выделяют на гидратированном оксиде свинца, который затем растворяют в растворе оксалата натрия и определяют висмут полярографически [650]. Микроколичества мышьяка и фосфора из водных растворов концентрируют на прокаленном сульфате бария или стронция [651, 652]. При спектрофотометрическом определении п -10 г/г Se в меди селен сорбируют на сульфате свинца, который затем растворяют в растворе тартрата аммония и анализируют [397]. При определении до 0,01 мкг/л цезия в воде его сорбируют на фосформолибдате аммония. Затем сорбент растворяют в растворе гидроксида натрия и экстрагируют тетрафенилборатом натрия в смеси метилизобутилкетона и циклогексана. Цезий определяют методом фотометрии пламени [653]. [c.101]