Дитизон кадмия

Лучшие результаты колориметрического определения получаются при использовании ряда органических реактивов, из которых наибольшее применение имеет дитизон. Этот реактив образует окрашенные соединения не только с ионами свинца, но реагирует также с ионами многих других металлов, например ртути, серебра, меди, цинка, кадмия и т. д. Однако с различными ионами дитизон реагирует при разных условиях, в частности, большое значение имеет величина pH среды. При подборе соответствующей кислотности раствора можно определить свинец в присутствии некоторых из перечисленных ионов другие необходимо предварительно отделить. [c.260]

Способность дитизоната серебра экстрагироваться из сильнокислых растворов дает возможность отделить серебро от преобладающих количеств ионов других металлов. При этих условиях в органическую фазу переходит только медь, если она находится в растворе в высокой концентрации, и, кроме того, золото, плати-на(П), палладий и ртуть. Свинец, цинк и кадмий реагируют с дитизоном в нейтральной или слабощелочной среде, поэтому не мешают определению серебра даже при высоких концентрациях [869]. Для отделения серебра от этих элементов пригодна экстракция в присутствии ряда маскирующих веществ [20, 1184, 1452]. В табл. 32 показано маскирующее действие ряда веществ на экстракцию названных металлов. [c.150]

Растворы дитизона применяют для фотометрических определений серебра, висмута, кадмия, кобальта, меди, ртути, свинца, платины (IV), никеля, индия, цинка. [c.144]

Дитизон (1,5-дифенилтиокарбазон) образует с кадмием в-области от pH 6—8 (в зависимости от присутствия комплексообразователей) и до pH 14 розово-красный комплекс, экстрагирующ ийся органическими растворителями (рис. 9). Это наиболее распространенная реакция для определения малых количеств кадмия. В нейтральной среде с дитизоном реагирует более десятка элементов (см. стр. 148). [c.88]

В лаборатории института Гипроникель разработан способ электролитического получения никеля чистоты 99,9999% с применением нерастворимого анода. Из раствора N 012, приготовленного растворением карбонильно го никеля, удаляют примеси железа, кобальта, меди и других более электроположительных металлов с помощью электролитической очистки. Окончательную очистку от меди производят дитизоном, а доочистку от железа — купфероном. Экстрактором служат чистые ССЦ или С2Н5О. Электролиз ведут в растворе 150 г/л N1 в виде ЫЮЬ при температуре 70°, п ютности тока 1300 а/м . Катодом служит титан, анодом — чистейший графит. Полученный осадок нагревают в течение нескольких часов в вакууме при 1400°, при этом никель теряет водород, кислород, углерод, а также цинк, олово, кадмий, оставшиеся после электролитической очистки. [c.585]

С применением дитизона кадмий определяют в цинковых концентратах [c.195]

В связи с недостаточной устойчивостью дитизоната кадмия в ССЦ можно разрушить этот комплекс (с освобождением эквивалентного кадмию количества дитизона) встряхиванием экстракта с 0,5 N НС1 и фотометрировать его ири 620 нм [150, 509]. [c.89]

Определение металлов группы дитизона. Кадмий 259 [c.259]

Принцип. Метод основан на экстракции ионов кадмия раствором дитизона в четыреххлористом углероде из сильнощелочных растворов, содержащих цитрат-ионы. Несмотря на то что растворимость дитизона кадмия в хлороформе значительно выше, предпочитают применять в качестве растворителя четыреххлористый углерод Для лучшего отделения кадмия от ионов цинка. [c.138]

При определении кадмия а растворах, содержащих по 10 мг-каждого из 70 наиболее распространенных элементов Периодической системы, его предварительно осаждают из аммиачно-цитрат-ного раствора бензотриазолом (с Ni в качестве коллектора). Солянокислый раствор осадка пропускают через колонку с ионитом и в элюате определяют кадмий с хлороформным раствором дитизона [589]. При экстракции трибензиламином кадмий отделяется от А1, Со, Сг, Си, Fe, Мп и Ni [66]. Добавление 10 мл 20%-ного раствора тартрата устраняет влияние 50 мг Mg [280]. [c.89]

Предложено применять для разрушения также азотную кислоту [545], смесь азотной и серной кислот [545], азотной кислоты с перманганатом калия [1110], перекись водорода в присутствии солей железа и хрома в качестве катализаторов [975], кипящую серную кислоту [777]. Описаны методики, предусматривающие выделение ртути (после обработки пробы азотной кислотой) цементацией медью [671] или фильтрацией раствора через сульфид кадмия. В большинстве случаев определяют ртуть колориметрически с дитизоном [458, 733, 777, 923, 1027, 1110, 1266], ди-2-нафтилтиокарбазоном [672, 739, 901, 990], реже с иодидом [75, 347] и другими реагентами [545]. [c.176]

Дитизон [1001]. Было предложено применять при титровании кобальта (также галлия, индия, цинка, кадмия, висмута и тория) в растворах, содержащих фосфат-ионы. Слабокислый раствор соли кобальта с pH 4,5, содержащий избыток раствора комплексона III, титруют раствором сульфата цинка в присутствии дитизона. В точке эквивалентности наблюдается резкий переход зеленой окраски в красную. [c.124]

После переведения всего золота в форму AU I4 его концентрируют. Для этого можно использовать иониты [629] или другие способы концентрирования. Из цианидного раствора объемом до 500золото осаждают на цинковой пыли [861] (см. главу 4), восстанавливают цинком в присутствии солей свинца [1526], алюминиевой фольгой [1359], соосаждают с сульфидом кадмия [249] (см. главу 4), восстанавливают перекисью водорода при анализе богатых золотом цианидных растворов электролитических ванн [1260]. Определение заканчивают гравиметрически (260, 861, 1260, 1292, 1359, 1526). Часто золото определяют титриметрически. В качестве титрантов используют гидрохинон 1 192, 204, 212], дитизон [939, 1114], иодид калия [551, 776, 778] с оттитровы-ванием выделившегося иода подходящим титрантом (см. главу 5). Весьма перспективны фотометрические и особенно экстракционно-фотометрические методы определения [74 а, 135, 136, 593 (см. главу 6), 732, 746, 875, 1335]. Г азработаны полярографические [180, 849, 1117, 1183], химико-спектральные [518, 1354], атомно-абсорбционные [1003, 1406, 1435] методы, позволяющие определять 0,01—100 мг/л золота. Методы определения золота в цианидных растворах рассмотрены в работе [74а]. [c.203]

Рнс. 9. Спектры поглощения дитизона в четыреххлористом углероде (I) п его комплекса с кадмием (2) [c.88]

Описаны косвенные полярографические методы определения малых количеств ртути, основанные на полярографировании сульфида на покояш ейся ртутной капле [476], на полярографировании кадмия, количественно вытесняемого ртутью из сульфида кадмия [258], органических тиосоединений дитизона, тиомочевины, тиоамида, 2-меркаптобензтиазола и тиооксамида [477] после осаждения ртути указанными реагентами. Этим методом можно определить ртуть при концентрациях 10" —10 М, однако более воспроизводимые результаты получаются в области концентраций 10 —10 М [476]. Полярографическому определению ртути в органических веществах посвящены работы [154, 552, 597, 732, 788]. [c.99]

Для определения в сточной воде суммарного содержания тяжелых металлов (свинец, медь, кадмий и т.д.) их извлекают из воды в виде дитизонатных комплексов четыреххлористым углеродом, далее, после удаления избытка дитизона, обрабатывают солью [c.132]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

Принцип. Метод основан на образовании в щелочной среде окрашенного дитизона кадмия, растворимого в органических растворителях. Сначала экстрагируют дитизонат кадмия из ще= лочного раствора. При этом адмий отделяют от свинца, висмута и основной массы цинка, остающихся в водном слое. Потом дитизонат кадмия разрушают 0,01 н. раствором кислоты, и таким способом переводят кадмий в водный слой, отделяя его от меди, никеля, кобальта, серебра, ртути и других металлов, дитизонаты которых устойчивы к кислотам и потому остаются в слое органического растворителя. Наконец, вторично экстрагируют кадмий в виде ди-тизоната из щелочиого раствора (при этом он отделяется от последних следов примеси цинка) и определяют колориметрически. [c.104]

При сероводородном методе анализа можно наблюдать потерю до 70"о марганца и хрома, потерять малые количества марганца, кадмия и ртути. Длительное время велись работы по замене систематического хода анализа другими метода ш. Наибольшего внимания заслуживает дробный метод, предложенный Н. А. Тананаевым. Дробные реакции гюзволяют обнаруживать достаточно надежно элементы в широком интервале концентраций. Предложено много высокоселективных реакций на отдельные элементы. Важное значение имеют соединения, которые дают различные химические элементы с органическими реагентами, например дитизоном, дифенилкарбазидом, диэтилдитиокар-баминатом. Эти соединения легко экстрагируются органическими [c.150]

Дитизон. Кадмий обладает небольшой тенденцией к образованию кад-мат-иона (НСдО и С(10 ). Поэтому даже из раствора едкого натра высокой концентрации (1—2 М) в присутствии цитрата или тартрата можно почти полностью экстрагировать дитизонат кадмия четыреххлористым углеродом или хлороформом. Такое поведение кадмия служит основой для отделения его от амфотерных металлов свинца и цинка (см. также стр. 141). Большинство других металлов, реагирующих с дитизоном и сопутствующих кадмию, по существу не амфотерны (стр. 143). Некоторые из них могут быть отделены встряхиванием раствора дитизонатов в несмешивающемся с водой растворителе с разбавленной кислотой (для четыреххлористого углерода достаточен 0,01 М раствор соляной кислоты) для разложения дитизоната кадмия и перевода его в водную фазу серебро ртуть и медь остаются при этом в органической фазе. Кобальт вполне удовлетворительно отделяется по этому методу но никель распределяется между водной и органической фазами. Возможны различные варианты этих методов. Так, ртуть, медь и другие металлы, реагирующие в минеральных кислотах с дитизоном, могут быть предварительно экстрагированы им из 0,05 М раствора кислоты. Эти методы выделения предполагают присутствие реагирующих металлов в небольших количествах, так что для экстракции не требуется избыточный объем дитизона. [c.312]

Для построения градуировочного графика в 4-5 точек на других пластинах помещают различные аликвоты разбавленного стандартного раствора кадмия, взятые микропипеткой, от 0,01 до 0,10 мл. Пластины ставят вертикально в камеру, на дно которой чуть ниже линии старта налит растворитель - смесь н-гексана - хлороформа - диэтиламина в соотношении 20 2 1. После поднятия растворителя до верхнего края пластинки (А = = 12 см) последнюю сушат в сушильном шкафу при 80-100 °С, а затем проявляют раствором дитизона, опрыскивая пластинку из пульверизатора. Ионы кадмия проявляются в виде оранжевокрасных пятен (зон) на белом фоне (Л/= 0,65 0,05). [c.305]

В 1953 г. была сделана первая попытка использовать в качестве гидрофобного носителя ацетилцеллюлозу, удерживающую хлороформенный раствор дитизона [103]. На Такой колонке при pH 7 концентрируются и выделяются из морской воды свинец, цинк, кадмий, марганец (II), медь и кобальт. Однако ацетилцеллюлоза оказалась неудачным носителем, во многих растворах она легко разрушается. Вслед за этим появились результаты ряда исследований, завершившихся предложениями различных носителей для распределительной хроматографии с обращенной фазой. Так, в качестве носителя органической фазы был предложен силиконированный силикагель (обработанный в целях гидрофобизации диметилдихлорсиланом порошкообразный силикагель), а в качестве неподвижной фазы — трибутилфосфат (ТБФ) [104]. На таких колонках были разделены цирконий и ниобий, редкоземельные эле- [c.154]

Осаждение щелочами, аммиаком, карбонатами натрия и аммония. Гидроокись кадмия обладает основным характером, выпадает при pH 8,3. Кадмий — d-элемент с максимальным числом d-электронов на предпоследнем уровне. Гидроокись кадмия, не растворимая в щелочах, растворяется в растворе аммиака, образуя аммиачный комплексный катион d (NH.-,)4l Как и у цинка, его тартратные и цитратные комплексы непрочны. Он образует, как и цинк, комплекс с дитизоном, растворимый в H I.3, ССЬ, и реэкстра-гируемый 0,01 н. НС1. [c.231]

Выбор метода осложняется, если анализируют материал сложного состава, т. е. если он содержит много сопутствующих элементов в различных количественных соотношениях. Приходится учитывать химическую природу сопутствующих элементов, их количество и близость свойств с определяемым элементом. Так, микроколичества цинка легко определить полярографически, однако большие количества меди и кадмия мешают, потому что эти элементы восстанавливаются раньше цинка. Их необходимо предварительно отделить. Лучше применить экстракционнофотометрический метод с дитизоном в присутствии тиосульфата натрия окрашенный комплекс цинка с дитизоном экстрагируется тетрахлоридом углерода, а медь и кадмий остаются в водном растворе в виде тиосульфатных комплексов окрашенный экстракт фотометрируют. [c.36]

Соли кадми я(П). Предложено прямое титрование сульфид-иона раствором ацетата кадмия с биамперометрической индикацией КТТ [980, 981] в присутствии сульфит-, сульфат-, хлорид-и нитрат-ионов. Возможно оттитровывание избытка d + после осаждения ими сульфидов ферроцианидом калия, комплексоном III с эриохромчерным Т [1378] или прямое гетерофазное титрование в присутствии дитизона [1374]. [c.67]

Дитизон (см. Цинк ) образует с кадмием в щелочной среде комплексное соединение красного цвета, экстрагируемое органическими растворителями. В аналогичных условиях (pH 6—14, хлороформ) реагируют катионы цпнка, меди, никеля, кобальта. В их присутствип при отделении кадмия используют. различие устойчивости дитизо-натов в зависимости от pH среды. [c.105]

При анализе металлического индия кадмий отделяют экстракцией в виде пиридин-роданидного комплекса хлороформом [290]. Определение кадмия в таллии проводят после предварительного осаждения последнего роданидом и последующей экстракции кадмия в виде пиридин-роданидного комплекса [289], в металлическом хроме — после предварительного отделения мешающих элементов на анионите [390[. Определение окиси кадмия и свободного металла в его селениде проводят экстракцией дитизоната из 2,5 N раствора NaOH [422]. При анализе платино-родиевых сплавов мешающие элементы сорбируют на катионите Амберлит IR-120 [649]. Дитизон применен для определения кадмия в сульфиде цинка высокой чистоты [166], металлическом висмуте [124], едком нат- [c.89]

Определение серебра в индии. Дитизонат серебра экстрагируют бензолом и фотометрируют при 470 нм. Экстракт предварительно последовательно промывают серной кислотой для удаления индия, аммиачным раствором комплексона III для удаления меди, кадмия и висмута и раствором NaOH для удаления избытка дитизона [283]. [c.182]

Для рпектрофотометрического титрования кадмия используют дитизон, пиридил-азо-нафтол и комплексон III с различными металлоиндикаторами. Описано и гетерометрическое определение кадмия с диэтилдитиокарбаминатом натрия. [c.80]

При определении кадмия в чистых растворах или в присутствии А1, As,. Bi, Fe, Mn, Pb, Sb, Sn, Zn, щелочноземельных и щелочных металлов, к 3— 30 мкг d в 5—10 мл почти нейтрального раствора, содержащего достаточное количество тартрата, приливают равный х)бъем 10%-ного раствора NaOH. Экстрагируют малыми порциями 0,005%-ного раствора дитизона в ССЦ до тех нор, пока последняя порция экстрагента после встряхивания в течение 30 сек. не станет вместо красной — бесцветной. Объединенные экстракты разбавляют до определенного объема ССЦ, дважды промывают половинными объемами 2 %-ного раствора NaOH, один раз водой и сразу же фотометрируют при 520 нм. [c.89]

Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.0 ]

Колориметрический анализ (1951) -- [ c.333 ]

Фотометрическое определение элементов (1971) -- [ c.194 , c.196 ]

Колориметрические методы определения следов металлов (1964) -- [ c.312 , c.314 , c.322 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.636 , c.638 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология