Азотная кислота проба на иод

Выполнение анализа. Навеску полимера 15—20 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002, помещают в тигель и минерализуют сначала на электроплитке, а затем в муфель-ной печи при 700 °С в течение 2 ч. После полного сожжения образца и охлаждения растворяют остаток в 5 мл азотной кислоты (1 1) при кипячении. Затем раствор упаривают на водяной бане досуха и остаток растворяют в 10 мл 10%-ного раствора азотной кислоты. Пробу в количестве 1 и 5 мл вносят в колориметрические пробирки. Пробу 1 мл доводят до 5 мл 10%-ным раствором азотной кислоты. Одновременно готовят шкалу стандартов. В колориметрические пробирки наливают последовательно О—0,1—0,2—0,3—0,4—0,6—0,8 мл рабочего эталонного раствора никеля, содержащих 0,001 —0,002—0,003—0,004— 0,006—0,008 мг никеля, добавляют 5—4,9—4,8—4,7—4,6—4,4— 4,2 мл 10%-ного раствора НЫОз. Затем в пробирки шкалы и проб прибавляют по 0,4 мл 20%-ного раствора цитрата натрия, по 0,2 мл раствора пероксосульфата аммония, нейтрализуют 40%-ным раствором гидроксида натрия при перемешивании до слабощелочной реакции по лакмусовой бумаге, добавляют по 0,5 мл диметилглиоксима и перемешивают. Через 15 мин сравнивают интенсивность окраски со шкалой или измеряют оптическую плотность раствора при 480 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. [c.87]

При проведении этой реакции важно точно соблюдать соотношение между реактивом и азотной кислотой. Проба основана на том, что иодат серебра очень плохо растворим в разбавленной азотной кислоте, в то время как перйодат серебра растворяется в ней очень хорошо. Однако если в растворе присутствует много азотной кислоты, то иодат серебра может в осадок не выпасть. [c.183]

Ход работы. Остаток после определения потери при высушивании переносят количественно в коническую колбу и обрабатывают водой, доводя объем раствора примерно до 20 мл. Раствор подкисляют при помешивании несколькими каплями азотной кислоты (проба лакмусовой бумажкой) и, приливая точно 5 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, кипятят при помешивании стеклянной палочкой до тех пор, пока осадок Ag полностью не свернется [c.91]

Отфильтрованный осадок промывают спиртом для удаления растворимых солей, после чего смывают его спиртом в химический стакан, всего расходуют 100 мл спирта. Добавляют 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и кипячением переводят соли в раствор. Оставляют стоять 10—15 ч для выпадения осадка. Осадок отфильтровывают и промывают спиртом до отрицательной реакции на ион свинца (по серной кислоте). Затем его смывают диэтиловым эфиром в тот же стаканчик, в котором производили осаждение, разлагают свинцовые соли жирных кислот 10%-ной азотной кислотой (проба на метиловый оранжевый) и переносят в делительную воронку отделяют эфирный раствор жирных кислот, промывают его водой для удаления азотной кислоты (проба на метиловый оранжевый). Эфир отгоняют, полученные твердые кислоты высушивают в термостате до постоянной массы. [c.76]

Ход анализа. Фильтр с отобранной пробой помещают в фарфоровый тигель, смачивают 5 мл смеси азотной и серной кислот и нагревают на песочной бане до появления паров ЗОз. Затем тигель устанавливают в муфельную печь, нагревают постепенно до 400—450 С и выдерживают при этой температуре до полного озоления. После этого пробу охлаждают и остаток растворяют в 10 мл 5%-ного раствора азотной кислоты. Пробу переносят в пробирку и доводят объем до 10 мл 5 /о-ным раствором азотной кислоты, ополаскивая ею тигель. При появлении взвеси пробу фильтруют. Затем в пробирку с раствором опускают свободный конец капилляра прибора и измеряют оптическую плотность в следующих условиях для атомизации используют воздушно-ацетиленовое пламя расход воздуха 20 л/мин, ацетилена — 5 л/мин длины волн для никеля 232,0, меди — 324,8, кобальта — 240,7 нм. Содержание металлов в пробе находят по градуировочному графику. [c.61]

Отбор проб. Пробу воды водоемов отбирают по ГОСТ 17.1.3.03.77 в стеклянные емкости, тщательно вымытые азотной кислотой. Пробу консервируют 0,5 мл азотной кислоты пл. 1,4 г/см на каждые 100 мл воды. [c.228]

Если в воде присутствует сероводород, его удаляют продуванием воздухом подкисленной азотной кислотой пробы. Пробу затем нейтрализуют раствором щелочи. [c.198]

Сухой остаток растворяют в 1—5 мл воды и убеждаются в отсутствии следов азотной кислоты (проба с дифениламином в концентрированной серной кислоте). [c.64]

При определении магния в соляной или азотной кислотах пробу наливают в платиновую или кварцевую чашку диаметром 4—5 см, добавляют 4 капли 2 н. раствора едкого натра, выпаривают досуха на электрической плитке с закрытой спиралью и прокаливают 5 мин. Воду выпаривают без добавок. Остаток смывают 4 мл буферного раствора (двумя порциями по 2 мл) в пробирку и приливают 1 мл ацетона. [c.122]

При применении ускоренного метода определения бора путем окисления азотной кислотой пробу обрабатывают азотной кислотой (1 1) до удаления бурых паров окислов азота, нейтрализуют по ге-нитрофенолу и титру-Ю1Т борную кислоту по фенолфталеину в присутствии глицерина [14]. [c.89]

После отделения достаточного количества пигментов проводят их идентификацию, используя методы, применяющиеся для анализа красителей, например ИК-спектроскопию и препаративную слойную хроматографию (см. гл. 16). Описаны цветные реакции для идентификации некоторых классов пигментов и их индивидуальных представителей [15]. Так фталоцианины приобретают фиолетовую окраску при кипячении в yV-метилпирролидоне в присутствии 1 и. едкого натра и дитионита. Такое же изменение цвета фталоцианиновых зеленых имеет место при использовании в качестве растворителя ДМФ. Синие пигменты становятся фиолетовыми при нанесении на них капли концентрированной азотной кислоты (проба проводится на фильтровальной бумаге). Если добавить раствор хлорида олова, то регенерируется первоначальная зеленовато-синяя окраска. При кипячении с концентрированной азотной кислотой синие пигменты обесцвечиваются и разрушаются, а зеленые не претерпевают никаких изменений. [c.422]

Двуокись углерода должна обладать высшей, практически достижимой степенью чистоты. Она может быть получена или из баллона, наполненного сухим льдом, или в аппарате Киппа из мрамора и соляной кислоты. Мрамор должен быть высококачественным, натуральным, а не прессованным, соляная кислота — химически чистой без иримеси азотной кислоты (проба с дифениламином). [c.77]

Для удаления сероводорода предлагают также выдувание его током воздуха или азота из подкисленной азотной кислотой пробы в течение 15 мин. (этот прием нетрудно совместить с последующей барботажной экстракцией). [c.48]

Затем часовое стекло обмывают водой, приливают к раствору 5 мл разбавленной серной кислоты и выпаривают содержимое стакана на плитке до появления густых белых паров серной кислоты. В пары вносят палочку, смоченную раствором дифениламина в концентрированной серной кислоте. Если наблюдается посинение дифениламина, стакан охлаждают, осторожно вливают немного воды и повторяют выпаривание до полного удаления азотной кислоты (проба дифениламином). Содержимое стакана охлаждают, разбавляют водой и нагревают до полного растворения безводной сернокислой меди. [c.405]

На фильтре осадок промывают горячей дистиллированной водой (содержащей немного щавелевокислого аммония) до тех пор, пока промывные воды не перестанут давать реакцию на хлор-ион (муть от прибавления азотнокислого серебра, подкисленного азотной кислотой). Пробу промывной воды берут в пробирку непосредственно из-под воронки, а не из стакана. [c.320]

При появлении на корпусе насоса трещины устанавливают ее фаницы визуальным осмотром при помощи лупы, методом керосиновой пробы или травлением дефектного места водным раствором азотной кислоты. [c.205]

Этернфикация адипиновой кислоты бутиловым спиртом происходит в автоклаве периодического действия. В качестве катализатора применяется азотная кислота (2% по массе в расчете на адипиновую кислоту). Температура этерификации — 130 °С. Отгоняющийся азеотроп бутилового спирта конденсируется и разделяется на водный и спиртовый слои. Последний непрерывно возвращается на этерификацию. По окончании выделения воды отбирается проба. При достижении кислотного числа, равного 10, этернфикация считается законченной. [c.36]

Хотя твердый парафин пробовали окислять с помощью бихромата калия и серной кислоты, но на практике в качестве окислителя, кроме молекулярного кислорода, получила применение только азотная кислота (или окислы азота). В процессе окисления азотная кислота или двуокись азота восстанавливается в окись азота, которая кислородом воздуха окисляется опять в двуокись. Таким образом, двуокись азота действует как переносчик кислорода, содержащегося в воздухе. [c.76]

Фосфор расплавляется и постепенно растворяется, при этом выделяется оксид азота N0. После полного растворения фосфора раствор выпаривают в фарфоровой чашке до полного выделения азотной кислоты (проба с дифениламином в концентрированной серной кислоте). Если раствор содержит Н3РО3 (фосфористая кислота) (проба с насыщенным раствором Hg l2), то добавляют концентрированной азотной кислоты и выпаривают до удаления HNO3, при этом температура не должна превышать 188°С Если под конец выпаривания появляются черно-коричневые хлопья [c.317]

В сталях, склонных к разрушению, вокруг зерен образуются полностью замкнутые желобки (по границам зерен). Длительного испытания таких образцов в азотной кислоте (проба Гюи) проводить не нужно. Сомнительные же или не травлёные образцы испытываются в горячей азотной кислоте. [c.30]

Силикагель кусковой мелкопористый марки МСМ, размер частиц 1 мм, не содержащий примеси хлоридов. Для очистки силикагель кипятят с азотной кислотой (1 3) в течение 3—4 ч, после чего промывают сначала горячей водопроводной, а затем дистиллированной водой до отсутствия в промывных водах следов хлоридов (проба с AgNOз) и следов азотной кислоты (проба с сернокислотным раствором дифениламина). Далее силикагель нагревают в муфельной печи при 350—400 С 3—4 ч. [c.95]

Титрование проводят при pH = 3- 3,5 в предварительно подкисленной азотной кислотой пробе в присутствии индикатора бромфенолового синего С1эНп055Вг4 до появления желтой окраски. [c.184]

Фильтр с отобранной пробой помещают в фарфоровый тигель, смачивают 5 мл смеси азотной и серной кислот и нагревают на песочной бане до удаления кислот (до появления паров 50з). Затем тигель помещают в муфельную печь и нагревают до 400—450 С. Выдерживают пробу в печи до полного озоле-ния. После этого пробу охлаждают и образовавшиеся соли металлов растворяют в 10 мл 5%-ной азотной кислоты. Пробу переносят в пробирку и объем доводят до 10 мл 57о-ной азотной кислотой, тщательно ополаскивая тигель. При появлении взвеси пробу фильтруют. Затем в пробирку с пробой опускают свободный конец капилляра распылителя спектрофотометра и измеряют оптическую плотность растворов. Содержание металлов находят по градуировочным графикам. [c.53]

Определение алюминия проводили обратным титрованием избытка трилона Б сернокислым цинком с индикатором ксиленоловым оранжевым [5]. Чистые растворы анализировали также осаждением аммиаком [1]. Четкость разделения и точность определения проверяли на искусственной смеси солей. Раствор А1(ЫОз)з готовили растворением соответствующей соли (х. ч.) в дистиллированной воде, а раствор Ьа(ЫОз)з— растворением окиси лантана (Л-1 РЭТУ 96—59) в азотной кислоте. Пробы алюмината лантана получили из того же сырья. [c.137]

Осадок на фильтре промывают водой, нагретой до 50—60°, до исчезновения реакции на ион хлора (к подкисленной азотной кислотой пробе прибавляют раствор AgNOз). [c.18]

Подготовка проб осадка. 1—2 г воздушно-сухого осадка помещают в колбу Кьельдаля емкостью 250 мл. Осадок в колбе смачивают небольшим количеством воды и прибавляют 10—12 мл концентрированной серной кислоты. Осадок тщательно перемешивают, затем прибавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты, пробу закрывают вгулттой и ставят на электрическую плитку с асбестовой сеткой. Озоление идет правильно, если выделяются бурые пары окислов азота. Если сжигание не окончено, добавляют [c.95]

Пробу получают следующим образом вымачивают 100 г растительной ткани, далее тщательно экстрагируют ее ацетоном, который после этого из экстракта удаляют при 25°С. Остаток тщательно экстрагируют гексаном, чтобы удалить растительные воска. При экстрагировании гексаном вначале не следует слишком интенсивно встряхивать смесь, так как при этом может образоваться эмульсия. Водную фазу после этого насыщают сульфатом натрия и экстрагируют хлороформом. Конечный экстракт упаривают до 100—200 мкл и затем уже наносят на тонкослойные пластинки. Разделение проводят смесью ацетон—хлороформ (75 25) в камере, атмосфера которой насыщена парами этих веществ. После разделения хроматограмму сушат при комнатной температуре и опрыскивают спиртовым раствором хлорида палладия. После 12-часовой выдержк полосы соскребают в воронки с пористым стеклянным фильтром, где проводят элюирование 1 н. раствором азотной кислоты. Пробы затем окисляют 70 %-ной хлорной кислотой (работать с этой кислотой нужно очень осторожно). После охлаждения и разбавления проводят обнаружение, обрабатывая хроматограмму молибдатом аммония и реактивом Фиске—Субвароу в кислой [c.335]

Реакция с нитратом серебра в растворе, полученном после разложения по способу Лассеня [4]. Третью часть фильтрата (см. 1.1.2) подкисляют разбавленной азотной кислотой и прибавляют раствор нитрата серебра. В присутствии галогена выделяется осадок галогенида серебра. Эта проба пригодна лтль для веществ, не содержащих азота и серы. Если же вещество содержит эти элементы, то после подкисления разбавленной азотной кислотой пробу кипятят 2—3 мин для удаления цианистого водорода и сероводорода (в вытяжном шкафу ) и к еще горячему раствору приливают раствор нитрата серебра. В присутствии галогена тотчас выпадает осадок. При достаточно высоком содержании бром или иод можно обнаружить уже по окраске раствора при [c.13]

Для избежания двухфазной системы пробовали найти растворители, способны частично растворять углеводород и азотную кислоту. Для этой цели применялись ледяная уксусная кислота, ацетилнитрат, этил-нитрат и т. п., не говоря уже о взрывоопасности, которая появляется при применении этих растворителей необходимо указать на дальнейшее изменение этих веществ под влиянием азотной кислоты, так как она в условиях нитрования вызывает со временем изменение почти всех веществ. Даже уксусная кислота, которая является наиболее удовлетворительным растворителем из найденных до сих пор, также подвергается воздействию азотной кислоты в области температур, необходимых для нитрования. Кроме того, как установил Хэсс с сотрудниками [130], применение уксусной кислоты более благоприятствует окислению углеводородов, чем их нитрованию. [c.304]

Stein for iodine проба Штейна на иод в нитратах и азотной кислоте добавляют HNO3, действуют оловом до прекращения выделения окислов азота и встряхивают с Sj в присутствии иода слой Sj становится красным [c.510]

Возможно определять отдельно и различные формы серы. В частности, пиритную серу определяют посредством обработки пробы очень мелко измельченного угля соляной кислотой в присутствии пары цинк—хром. Выделенный сероводород определяют иодометри-ческим методом [39], дающим возможность, согласно английскому стандарту, определять сульфатную серу посредством растворения в соляной кислоте и пиритную серу посредством растворения в азотной кислоте [18]. [c.50]

Из средней хорошо растертой пробы берут Юз продукта и растворяют в делительной воронке 50 мл теплой дистиллированной воды. Затем раствор обрабатывают в делительной воронке азотной кислотой в присутствии метилового оранжевого, отстоявшийся прозрачный раствор спускают в мерную колбу на 250 мл, оставляя органическую часть в воронке. Последнюю ополаскивают 1—2 раза теплой дистиллированной водой порциямп по 5—10 м г и ополоски сливают в колбу. Колбу доливают дистиллированной водой до метки, хорошо взбалтывают и берут на опр(зделение сульфатов 100 мл. [c.783]

Установлено также, что подготовленная для отбора образцов стеклянная и полиэтиленовая посуда через несколько часов накапливает зафязнения, адсорбируя их из воздуха лаборатории Поэтому посуду необходимо обрабатывать непосредственно перед употреблением. В некоторых работах предлагается вьщерживать стеклянную посуду перед использованием в течение 12 ч при 500 С [13 . Не рекомендуется опо,паскивать ее органическими растворителями. Чем ниже ожидаемая концентрация суперэкотоксиканта, тем более тщательной должна быть очистка. Полимерные контейнеры выдерживают несколько дней с разбавленной (10%-й) азотной кислотой с ежедневным ее обновлением и промывкой водой высокой чистоты Если контейнер используется для отбора биопроб, то его заполняют водой, поскольку кислоты могут впитываться в полимеры. Полиэтиленовые бутыли для проб воды при определении ртути необходимо предварительно обрабатьшать хлороформом и парами царской водки только в этом случае можно избежать потерь ртути из-за реакций с добавками, содержащимися в полиолефиновых пластмассах. [c.202]