Платинит, анализ

В случае гидрирования этилена на палладии и платине анализ А5 фф позволяет отбросить получившее определенное распространение в литературе предположение о том, что лимитирующей стадией процесса является адсорбция водорода на поверхности металла, свободной от ацетиленовых (карбидных) комплексов. Если допустить, что [АК ] = [Н ], то получается ненормально высокое значение 5. Наиболее вероятный состав активного комплекса данной реакции [СаНд]. Его энтропия близка к энтропии этана, лишенного поступательного движения [13]. [c.82]

Наиболее важное значение при работах по химическому анализу имеет стеклянная посуда. Кроме нее, применяют также посуду и приборы из фарфора, кварца, платины, серебра и других материалов. [c.44]

Осадок диметилглиоксимата никеля обладает весьма ценными для анализа свойствами. Так, он весьма мало растворим в воде (ПР = 2,3-10"25), концентрация Ni + в его насыщенном растворе составляет около 4 10 г-ион/л. Избыток осадителя еще больше понижает эту и без того весьма малую растворимость осадка. Далее, весьма ценно, что осадок получается достаточно чистым. Наконец, реакция довольно специфична. Из других катионов малорастворимые осадки с диметилглиоксимом дают только палладий и платина, которые редко встречаются при обычных анализах. Все это делает диметилглиоксим наиболее ценным осадителем Ni +-ионов. [c.188]

Продолжать электролиз лишнее время не следует, так как при этом начинает растворяться платиновый анод, а перешедшая в раствор платина осаждается на катоде, вследствие чего результат анализа окажется завышенным. [c.446]

Методы анализа и испытания катализатора ИП-62. В соответствии с требованиями и нормами в катализаторе ИП-62 контролируются массовые доли платины, фтора, железа, натрия кроме того, определяются насыпная плотность, коэффициент прочности, диаметр экструдатов, фракционный состав, массовая доля потерь при прокаливании и катали-, тические свойства активность и селективность в реакции изомеризации н-пентана. [c.76]

Анализ платиновых катализаторов риформинга, получаемых на основе фторированной окиси алюминия, обычно сводится к определению количества платины и галоида. Иногда в катализаторе определяют примеси, в частности железо. [c.122]

Каст и Латай (372) однако оспаривают продуктивность такого приема исследования. Гидрированные тиофены (так называемые тиофаны ) Мэбери получал аналогичным способом. Смесь сернистых соединений, полученных разгонкой с водяным паром фильтрата от сернокислого свинца, после фракционировки и переведения в двойные соли с сулемой, разлагалась сероводородом, а выделенные масла, по окислении хамелеоном, переводились в сульфоны, — сравнительно прочные тела. Кроме сулемы, сернистые соединения вступают б соединения также и с другими ртутными солями, с солями платины и т. п. Очевидно однако, что и в случае сернистых соединений нельзя указать не только общих приемов анализа, но даже методов полного извлечения их из нефти. [c.57]

В любой современной химической лаборатории имеется значительный запас изделий из платины — тиглей, чашек, проволоки, фольги и др. Многие аналитические операции проводят, используя платиновую посуду. Так, химический анализ силикатов обычно начинается с растворения их во фтористоводородной кислоте, для этого необходимы платиновые тигли и чашки. [c.577]

По данным рентгенодифракционного анализа размеры кристаллитов платины в полиметаллическом катализаторе НО-432. разработанном Французским институтом нефти, даже после нескольких часов обработки при 600 °С влажным азотом остаются меньше 4—5 нм. При такой же обработке обычного алюмоплатинового катализатора К0-402 размер кристаллитов платины увеличивается до 10—12 нм. [c.160]

Основным в анализе этого- катализатора является определение содержания платины. [c.813]

При анализе 3—4 проб (с двумя параллельными навесками) необходимо 4—5 час. Определепие платины непосредственно в растворах значительно ускоряется, так как отпадает химическая обработка. [c.814]

Основными критериями для оценки катализаторов служат объемная скорость подачи сырья, выход стабильного риформата (катализата), октановое число продукта или выход ароматических углеводородов, содержание легких фракций в риформате, выход и состав газа, срок службы катализатора. При анализе работы установок, а также при выборе оптимального режима каталитического риформинга надо иметь в виду следующее платина не только выполняет свои функции (дегидрирования-гидрирования), но и защищает прилежащие кислотные центры от закоксовывания, поэтому при низком ее содержании (менее 0,3%) катализатор быстро дезактивируется при недостаточных кислотных свойствах катализатора глубина ароматизации циклопентанов мала, и в катализате риформинга содержится много н-алканов, выход его велик, но октановое число невысокое при высоких кислотных свойствах катализатора парафиновые углеводороды в условиях риформинга изомеризуются настолько быстро, что уже в начальных стадиях процесса достигается равновесие парафины изопарафины и далее идет интенсивный гидрокрекинг. Кроме того, сильная кислотная функция ускоряет изомеризацию циклогексанов в циклопентаны, и реакция, идущая по схеме [c.140]

С целью осуществления сопоставительных анализов проводились испытания на реакторе с катализаторной пленкой из чистой платины. Как следует из представленных на рис. 7.10 результатов, эффективность процесса окисления близка к работе реактора с обычным типом катализатора. Конечно, надежность и долговечность такого реактора значительно выше. Результаты окисления на платине позволяют оценивать качество испытываемых и подбираемых видов катализаторных смесей для окисления углеводородов. [c.274]

Она оказалась исключительно удобной для элементарного органического анализа методом сожжения. Методика процесса окисления органических соединений окисью меди была разработана еще Ю. Либихом. Сначала сжигаемое вещество перемешивали с порошкообразной СиО, но впоследствии, когда было установлено ее каталитическое действие, смешение стали применять лишь для очень трудно окисляющихся веществ. Окись меди мало пригодна для сожжения многих соединений, содержащих азот, серу и галогены для окисления этих веществ было предложено применять платину. [c.176]

Вскоре были открыты весьма интересные свойства платиновой черни, названной гремучей платиной, так как она вызывала взрыв гремучего газа в 1823 г. была получена губчатая платина, неверно названная недокисью платины (И. Деберейнер). Губчатая платина обладает рядом замечательных свойств. Струя водорода, направленная на такую платину, воспламеняется. Губчатая платина нашла применение для различных целей, из которых наиболее важным является использование ее в эвдиометрии, или газовом анализе. Губчатая платина, нанесенная на глиняный шарик, без взрыва превращает смесь водорода с кислородом в воду на этом основан первый каталитический метод количественного определения водорода в газовых смесях. [c.178]

Смесь метана с кислородом или воздухом сильно взрывает при зажигании. Однако температура воспламенения метана очень высока, и поэтому он сгорает гораздо труднее, чем водород и все другие углеводороды. Это обстоятельство может нежелательным образом сказаться на результатах элементарного анализа органических соединений, отщепляющих при нагревании метан, в особенности при определении азота по Дюма если нагревание недостаточно, то метан может выйти из трубки, не успев сгореть. Чрезвычайно трудная сгораемость метана в смеси с воздухом, даже над нагретой платиной, используется в газовом анализе для аналитического определения метана в присутствии других углеводородов. [c.39]

Сходство свойств лэнгмюровских сорбционных соединений вольфрама и платины со свойствами обычных химических соединений совершенно очевидно. Интенсивное изучение многочисленными исследователями сорбции различных веществ на всевозможных сорбентах дало надежные доказательства существования монослоев сорбированных веществ, химически связанных с веществом сорбентов, т. е., по существу, настоящих твердых химических соединений. Теоретический анализ экспериментальных данных, в частности данных, указывающих на необычайно высокие значения теплот мономолекулярной сорбции, позволил Поляньи (1929 г.) сделать вывод, что атомы, образующие монослой, связаны с атомами, принадлежащими поверхности сорбента, типичными гомеополярными связями и, следовательно, поверхностные соединения имеют истинно химический характер. [c.50]

В других случаях приходится применять специальные меры. Так, например, после сгорания фильтра охлаждают тигель и вносят в него несколько кристаллов азотнокислого аммония, затем тигель накрывают крышкой и осторожно нагревают. При единичных анализах, требующих большой точности, осадок сначала переносят в тигель и сжигают фильтр отдельно (подробнее о технике работы см. гл. 7). Особенно следует избегать восстановительной атмосферы при работе с платиновыми тиглями, так как в таком случае возможно образование хрупкой углеродистой платины или сплавление платины с металлами. [c.86]

Следует также иметь в виду, что следы платины, переходящей в раствор при сплавлении, могут вызвать некоторые осложнения в дальнейшем ходе анализа. [c.138]

В 1819—1824 годах на Урале были открыты богатейшие россыпи самородной, или, как ее еще называют, сырой , платины. Анализ этой платины, произведенный обер-бергмейстером Архиповым и обер-бергпробирером Яковлевым, указал на присутствие в ней родия. Уже в 1828 году на Урале добыли неслыханное по тем временам количество самородной платины — более полутора тонн. Для переработки ее перевозили в Петербург, где из нее извлекали относительно чистую платину. Родий же и другие драгоценные металлы платиновой группы шли в отходы. [c.256]

Согласно данным Сокольского, Фасмана и сотр. [88, 91], при введении СО в контакт с Р1/Р1-злектродом или платиновой чернью, поляризованными до фг- 0,5 в в IN Н2304, первоначально наблюдается медленное смещение потенциала в катодную сторону. Однако дальнейший ход потенциала сильно зависит от температуры опыта. Выше 30 С после сдвига фг в катодную сторону начинается рост потенциала к более анодным значениям. На анодных кривых заряжения, полученных после удаления растворенной окиси углерода, имеется участок, отвечающий ионизации адсорбированного водорода, а в области фг2 0,55 в появляется задержка, соответствующая окислению хемосорбированного продукта, образующегося при взаимодействии СО с платиной. Анализ газовой фазы при насыщении платинового электрода окисью углерода показал наличие углекислого газа и водорода в приблизительно эквимолекулярных количествах. [c.268]

В большом цикле работ Го и сотр. [71—73, 82, 83, 86—93] исследованы превращения насыщенных углеводородов (Сб-дегидроциклизация, скелетная изомеризация, гидрогенолиз циклопентанов, гидрокрекинг) в присутствии различных платиновых и других металлических катализаторов. Подробно изучены [73] изомеризация 2-метил-2- С-пентана, З-метил-З- С-пентана и гидрогенолиз метил- С-циклопентана при 270 °С в присутствии (10% Pt)/АЬОз. Состав продуктов превращения существенным образом отличался от состава катализатов, полученных ранее в присутствии (0,2% Pt)/Al203. Анализ полученных результатов привел к заключению, что перемещение и распределение метки С в продуктах реакции обусловлено рядом последовательных перегруппировок в адсорбированном на поверхности катализатора углеводороде перед стадией его десорбции в объем. Исходя из начальных концентраций продуктов реакции, в каждом случае обсуждается вероятность циклического или стадийного механизма сдвига связей. При этом важную роль играет дисперсное состояние активной металлической фазы — в данном случае платины. [c.203]

При физико-химическом анализе твердых сплавов платины и медн составам Р1Си и Р1Си5 отвечают ясно выраженные сингулярные точки на кривых зависимости термозлектродвижущей силы от состава (рис. XIV, 13,6) и удельною электропроводности от состава (рис. IXV, 13,в). При температурах, превышающих соответственно 812 и 645 °С, эти сингулярные точки исчезают. [c.414]

В настоящее время в общем газовом анализе часто применяют сжигание свободным кислородом в присутствии катализаторов. Из больного числа исследованных катализаторов наилучшие результаты получены с металлическими платиной и палладием. Пал.тгадий и платину применяют в виде проволочной спирали, впаянной в верхнюю часть стеклянной шшетки (рис. 4), или в осанчденнсм виде на носителях (асбест, активированный уголь, керамика), С лучшими образцами катализаторов этого типа [2,31 водород количественно окисляется при комнатной температуре, а метан сгорает при 400—500° С. [c.29]

На рис. 6.5 показаны кривые дифференциального термического анализа (ДТА), полученные Маслянским Г.Н. при выжиге кокса с алюмоплатинового катализатора. На термограмме обнаруживаются два пика в интервале температур 200-370 С и 370-550 °С. С повышением давления водорода при риформинге выход кокса и высота обоих пиков уменьшаются. Считается, что первый пик на термограмме связан с горением непредельных углеводородов на платине, а второй пик характерен для горения кокса, карбоидизированного на кислотных центрах и инертных участках оксида алюминия. Определенную роль может играть также спилловер кислорода, заключающийся в активации молекулярного кислорода на платине, его натекании на поверхность носителя и особенно его кислртные центры и тем самым участие в реакциях окисления. Следствием является то, что при низкотемпературном окислении (до 370 С) выгорают соединения не [c.144]

ТОЛЬКО блокирующие платину, но и находящиеся в примыкающих к платине участках носителя. Горение кокса на более удаленных его участках происходит при значительно более высоких температурах, от 370 до 550 С (см. рис. 6.5). Таким образом, кокс, отлагающийся на алюмоплатиновом катализаторе, распределен на разных участках поверхности катализатора. Согласно анализам продуктов горения, кокс в зоне платины содержит больше водорода, а в зоне носителя - больше углерода, что свидетельствует о большей степени его карбонизации и ароматизации. Считают, что увеличение содержания хлора в катализаторе способствует усилению спилловер-эффекта и тем самым уменьшению закоксовывания платины. В.К.Дуплякин и др. доказывают, что катион Pt + имеет большую активность по сравнению с атомом Pt . [c.145]

Данные физико-химических исследований исходных сплавов и выщелоченных катализаторов показывают [40], что платиноиды с алюминие.м образуют целый ряд интерметаллидов, причем сплавы, содержащие до 40% (ат.) Р1, выщелачиваются практически нацело. Количество остаточного алюминия не превышает 0,4% (масс.) от суммы компонентов в исходном сплаве. Лишь с появлением в составе сплава фазы Р1А1 выщелачиваемость резко снижается. Сплавы, содержащие 42 и 50% (ат.) Р1, выщелачиваются лишь на 40—50%. Данные рентгеноструктурного анализа показывают, что в этих сплавах фаза Р1А1 после обработки щелочью остается неразрушенной, в то время как Р1А1з, разрушаясь, образует скелетную платину. [c.45]

Результаты, полученные отечественным методом, могут отличаться от данных анализа по зарубежным стандартным методам вследствие более высокой температуры сушки, а главным образом из-за применения двух фильтров. По методу ASTM можно одновременно определять количества неогорающих нелетучих примесей. Для этого после промывки, высушивания и взвешивания испытательного фильтра его сжигают в муфельной печи в платино- [c.171]

Наличие конденсированных полициклических гексаметиленовых структур в гидрогенизатах высокомолекулярных ароматических углеводородов из ромашкинской нефти доказано экспериментально. Фракция гидрогенизата (табл. 41, фракция 1 ромашкинской нефти) была подвергнута избирательной дегидрогенизации в жидкой фазе при 320° С в присутствии платины, отложенной на угле. После нагревания этой фракции в присутствии катализатора в течение 10 ч показатель преломления ее резко повысился. Хроматографический анализ дегидрогенизата показал, что парафино-циклопарафиновые углеводороды составляли в нем только 40%, а 60% составляли углеводороды, содержащие ароматические ядра. Следует отметить, что на долю углеводородов бензольного ряда приходилось меньше одной третьей части (18%) всех ароматических углеводородов [c.231]

Эта схема подтверждена многими исследователями, использовавшими кинетический изотопный метод [95], метод меченых атомов [96] и др. Б. А. Казанский с сотр. [ 96] на импульсной микро-каталитической установке с радиохроматографическим анализом продуктов реакции, чтобы исключить или уменьшить вклад Сб-де-гидроциклизации в суммарный процесс ароматизации -гексана, проводили реакцию в токе гелия (Сз-дегидроциклизация протекает с заметной скоростью лишь в токе водорода). Чтобы понизить активность катализатора (применяли катализатор, содержащий 0,6% на окиси алюминия, зернение 0,25—0,5 мм) в реакции дегидроизомеризации пятичленных цикланов, его модифицировали азотнокислым натрием для подавления кислотных центров окиси алюминия. Работами Б. А. Казанского и др. это подтверждено и при изучении ароматизации парафинов на катализаторах, содержащих платину. [c.137]

Электронно-микроскопический анализ. Этот метод дает представление о строении кристаллических областей в асфальтенах и дает наглядную картину об их надмолекулярной организации. Исследования выполняются в просвечивающих и сканирующих (растровых)- электронных микроскопах [329, 330]. Просвечивающие электронные микроскопы позволяют одновременно получать как электронно-микроскопический снимок, так и электронограмму в области больших и малых углов. Разрешающая способность их составляет 15—2 нм, а для сканирующих микроскопов 3—5 нм. Пучок электронов вызывает значительный разогрев и даже плавление образцов, поэтому просвечивающая электронная микроскопия применяется для объектов, имеющих незначительную толщину,— несколько десятков нанометров. Для этого образцы специальным образом готовят получают либо тонкие пленки, либо с помощью ультрамикротомов готовят срезы толщиной 10—20 нм. Из косвенных методов для исследования структуры асфальтенов получил распространение метод реплик. Для исследования используют мелкодисперсные порошки асфальтенов [325] или растворы в бензоле [319]. В первом случае асфальтены помещают на угольную (аморфную) подложку на медной сетке. С целью определения фоновых микропримесей проводят контрольные съемки пустой подложки. Во втором случае бензольные 0,1 % растворы асфальтенов диспергируют на поверхность полированного стекла с частотой излучателя 35 кГц. Далее стекло.с пленкой асфальтенов помещают в вакуумный пост и растворитель откачивают в течение 20 мин. Для контроля сходимости результатов с поверхности пленки асфальтенов получают реплику двумя способами. Одноступенчатая реплика образовывается напылением угольной пленки, а двухступенчатая — чистого алюминия толщиной не менее 0,2 мм. Затем асфальтеновую пленку растворяют в бензоле и отдельную угольную реплику оттеняют платиной. Во втором случае на обратную сторону отдельной алюминиевой фольги напыляют платиноугольную реплику толщиной 20—30 нм, а алюминиевую фольгу затем растворяют в азотной кислоте [331]. [c.158]

В работе [122] показано, что индивидуальные сульфиды являются эффективными экстрагентами солей золота (III), палладия (II), серебра, ртути (И), платины (IV) и теллура (III). Палладий и золото количественно извлекаются диалкилсульфидами из соля-H0-, азотно- и сернокислых растворов в виде комплексов типа [РёСЬ-Зг] и [Au b-S], где S — сульфидный экстрагент. Экстракционная способность практически не изменялась при увеличении молекулярной массы сульфидов. По эффективности и избирательности извлечения сульфиды принадлежат к одним из лучших экстрагентов золота, палладия и серебра. Высокие экстрак-. ционные свойства сульфидов используются в аналитической химии для отделения примесей при нейтронно-активационном, атомноабсорбционном и полярографическом анализе золота, палладия, серебра. [c.342]

Для сопоставительного анализа результатов исследований в термокаталитических реакторах различных типов была сделана конструкция реактора, на внутреннюю поверхность которого была нанесена мономолекулярная пленка платины. Этот реактор представлен на рис. 7.8, п. 8. Он был испытан в двух вариантах его работы первый — в виде вихревого реактора с разогревом катализаторной пленки путем нагрева теплоизолированной реакционной части корпуса с наружной стороны второй — в виде вихревого реактора, оснашенного ИК-источником излучения, размешенного соосно в реакционной зоне. [c.268]

Природа азотистых соединений основного характера была выяснена уже давно. Это, в основном, гомологи пиридина, хипо-лина, гидрониридина и гидрохинолина. Азотистые основания нефти способны образовывать хлороплатинаты, анализ которых на платину, углерод, водород и хлор позволяет определенно говорить о природе азотистых оснований. [c.163]

Термохимический детектор устроен аналогично катарометру, юднако изменение электрического сопротивления нити в нем происходит за счет тепла, выделяющегося при сгорании анализируемых веществ на нагретой до высокой температуры платиновой нити, -являющейся одновременно чувствительным элементом детектора и катализатором реакции горения. Поэтому в качестве материала яити применяется только платина. Термохимический детектор прост ш удобен в обращении, достаточно чувствителен для обычной газовой хроматографии, сравнительно недорог. Однако его применение ограничено анализом только горючих веществ и необходимостью применения воздуха или даже кислорода в качестве газа-носителя. Кроме того, его чувствительность изменяется со временем, а продолжительность работы нити невелика. [c.106]

Освоение эффекта Мёссбауэра позволило проводить измерения в пределах 15-го знака. Метод основан на взаимодействии в определенных условиях гамма-квантов с атомными ядрами. Возможность использования этого достижения в химическом анализе уже показана на примере определения олова. Теоретически оправдано применение данного метода для аналитического определения следующих элементов железа, никеля, цинка, германия, мышьяка, рутения, сурьмы, теллура, иода, ксенона, цезия, гафния, тантала, вольфрама, рения, осмия, иридия, платины, золота, таллия, многих лантаноидов и актиноидов. Можно ожидать появления приборов, в датчиках которых используется высокая чувствительность твердых веществ к неуловимым следовым количествам реагирующих о ними веществ. Ведь при хемосорбции всего нескольких сотен атомов последних свойства твердого тела заметно изменяются, Сверхвысокочувствитмьными датчиками могут служить некото [c.11]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология