Оксихиноляты экстракция

Экстракция бериллия 8-оксихиноли-ном и его производными [c.134]

К не содержащему железа раствору приливают 2,5—3,0 мл раствора 8-оксихинолина в хлороформе, 10 мл ацетатного буферного раствора (pH 4,5) и, энергично встряхивая, извлекают оксихинолят алюминия. При указанном выше содержании алюминия практически полное извлечение его достигается одной экстракцией. Дают постоять 1—2 мин для разделения слоев и затем переносят нижний, окрашенный в желто-зеленый цвет слой хлороформа в пробирку для колориметрического титрования (при этом можно захватить около 25 мл водного слоя). В другую такую же пробирку наливают 15 мл дистиллированной воды, 10 мл указанного выше ацетатного буферного раствора и столько раствора 8-оксихинолина в хлороформе, сколько его было прибавлено в первый раствор. Жидкость титруют из микробюретки стандартным раствором алюминиевых квасцов, в 1 мл которого содержится 0,1 мг алюминия, при сильном встряхивании пробирки, до совпадения интенсивности окрасок в обеих пробирках. При очень малом содержании алюминия титруют раствором квасцов, разбавленным в 10 раз, т. е. содержащим 0,01 жг алюминия в 1 мл. [c.127]

Ванадий, если он присутствует в значительных количествах, мешает определению. Его можно удалить экстракцией хлороформом после переведения в оксихинолят [c.596]

К раствору, не содержащему железа, приливают 2,5—3,0 мл раствора 8-гидроксихинолина в хлороформе, 10 мл ацетатного буферного раствора (pH = 4,5) и, энергично встряхивая, извлекают оксихинолят алюминия. При указанном выше содержании алюминия практически полное извлечение его достигается одной экстракцией. Дают постоять 1—2 мин для разделения слоев и затем переносят нижний, окрашенный в желто-зеленый цвет, слой хлороформа в кювету фотометра и измеряют оптическую плотность при Я = 387—400 нм. [c.99]

Рис. 40. Экстракция 8-оксихиноли-ната олова (IV) хлороформом в присутствии карбоновых кислот. Концентрация олова 4,2-10 М, концентрация 8-оксихинолина ОД Л/, карбоновых кислот 0,1 М. В водной фазе для предотвращения гидролиза олова присутствует 0,01 М винная кислота

Применение сложных коллекторов, образуемых металлами с органическими соединениями, также имеет большое значение при концентрировании. 8-оксихинолят свинца, например, применяется для концентрирования меди купферонат железа — для соосаждения титана, циркония и др. В табл. 23 перечислены органические реагенты, наиболее часто применяемые для концентрирования элементов-примесей осаждением и экстракцией. [c.172]

Экстракция оксихинолятов. Из кислой виннокислой среды можно экстрагировать хлороформом оксихиноляты многих металлов, в частности оксихинолят железа (III), и отделить их так от ниобия и тантала. [c.922]

Экстракция оксихинолятов. Оксихиноляты редкоземельных элементов растворимы в хлороформе. Так, например, оксихинолят церия (III) можно экстрагировать хлороформом из цитратного раствора при pH 9,9—10,5. [c.953]

Экстракция оксихинолятов. При экстракции оксихинолятов хром (VI) остается в водной фазе. Можно отделить ванадий (V) от хрома (VI), экстрагируя оксихинолят ванадия (V) хлороформом при рн 4. [c.1133]

Другие виды экстракции. 8-Оксихинолят галлия экстрагируется хлороформом из кислого водного раствора при контролируемом значении pH так, можно отделить галлий от алюминия, индия и других металлов (стр. 429). 8-Оксихинолят галлия также экстрагируется из щелочных цианидных растворов. Аналогично алюминию галлий, вероятно, таким образом можно отделить от Ре, N1, 2п, Си и других металлов, образующих [c.423]

Флуориметрический вариант метода [1006, 1172, 1173] заключается в извлечении галлия из бифталатного раствора в присутствии солянокислого гидроксиламина 5,7-дибром-8-оксихиноли-ном в хлороформе и измерении флуоресценции. Интервал определяемых концентраций — 0,25—2,5 мкг Ga в 6 мл хлороформа. Определению мешает 1000-кратный избыток А1, Со, Си, Fe (II и III), Ge, Мо, РЬ, Ti, V, поэтому необходимо предварительное отделение галлия экстракцией эфиром. Аналогично проводят флуо-риметрическое определение галлия с 5,7-дихлор-8-оксихинолином [1007, 1173]. [c.111]

Оксихинолин является неспецифическим реагентом, образующим флуоресцирующие хелаты более чем с 25 элементами, в том числе с Са, М , Ва, 8с, А1, 1п, Оа. Определению обычно предшествует экстракция, с помощью которой достигается требуемая селективность, поскольку спектры возбуждения флуоресценции и флуоресценции 8-оксихиноли-натов практически не отличаются. [c.306]

Оксин, или 8-оксихинолии, является осадителем ионов ряда металлов. Разделение ионов тяжелых металлов в общем более удобно осуществляется методом экстракции, чем осаждения. Это позволяет избежать соосаждения и, кроме того, достичь более высокой избирательности благодаря использованию дополнительных комплексантов. Тем не менее оксин уже давно применяется 20 для отделения ионов алюминия от ионов щелочных и щелочноземельных металлов, в том числе — от ионов магния и бериллия. Осаждение проводят в буферной смеси уксусная кислота — ацетат аммония. Флегг описывает также другие методы разделения. Магний можно отделить от щелочных и щелочноземельных металлов осаждением из аммиачных буфера ных растворов [c.284]

Извлекаемые хлороформом и окрашивающие его органические вещества удаляют предварительной экстракцией их этим растворителем. Из мешающих определению элементов важнейший — железо. Его предварительно переводят в трехвалентную форму, окислив железо (П) персульфатом аммония, и извлекают в виде оксихинолята железа ( П) хлороформом из более кислой среды (рН=(1,8- -2,0), из которой оксихинолят алюминия,не извлекается. При желании железо можно попутно определить колориметрически в хлороформном экстракте. Вместе с железом (И ) извлекается и медь. [c.92]

Ю. Ю. Лурье и 3. В. Николаева показали возможность отделения оксихинолята железа от оксихинолята алюминия экстракцией хлороформом при pH = 1,8—1,9. После отделения железа оксихинолят алюминия извлекают хлороформом из ацетатного раствора и определяют колориметрическим способом. Метод применен авторами для определения алюминия в природных и нромышленных сточных водах. Доп. перев. [c.579]

Выполнение работы. Экстракция стронция и иттрия бензоилаце тоном. Выбор оптимального значения, pH экстракционного разделения стронция и иттрия 8-оксихиноли-ном. [c.334]

Химико-спектральное определение тяжелых металлов в природных водах, илах и аналогичных им материалах включает предварительное концентрирование определяемых элементов экстракцией хлороформом с помощью диэтилдитиокарбамината, купферона, а также 8-оксихинолина [303]. При спектральном определении примесей ниобия, тантала, молибдена, вольфрама, олова, титана, циркония в щелочных металлах предварительно проводят концентрирование экстракцией оксихиноли-натов и куп-феронатов смесью бутилового спирта и хлороформа [304]. [c.139]

Нередко значение Рна настолько велико, что неносредственное определение концентрации реагента в водной фазе невозможно, ибо эта концентрация ничтожна. В этом случае можно использовать последовательную экстракцию. Существо этого приема понятно из следующего примера. Для определения Ряа оксихиноли-на Хелвег и Швайцер [77] приводили в равновесие (при pH 7) [c.32]

Мешающие ионы. Разделения экстракцией оксихинолята алюминия. Оксихинолят алюминия можно количественно экстрагировать прн pH = 4,5—5,0 (ацетатный буфер). Так алюминий отделяется от бериллия, тория (IV) и т. п. [c.702]

Определение экстрагированием оксихинолята галлия. Оксихинолят галлия можно экстрагировать хлороформом при pH больше 2. Метод очень мало избирателен. Экстракцию можно проводить в присутствии цианида. Оптическую плотность измеряют при X = 392 ммк. Молярный коэффициент светопоглощения е = 6500. [c.752]

Экстракция оксихинолята кальция. Оксихинолят кальция можно экстрагировать при pH 13. [c.812]

Определение экстракцией оксихинолята магния. Гидратированный оксихинолят магния растворим в бутилцеллозольве в количестве до 5% и может быть также экстрагирован хлороформом . Экстракцию магния в последнем случае проводят при pH 11 0,5 раствором оксихинолина в хлороформе в присутствии н-бу-тиламина. [c.869]

Экстракция оксихинолята ниобия. Оксихинолят ниобия можно экстрагировать из тартратного или цитратного раствора при pH 6—9 различными органическими растворителями и так отделить его от тантала и вольфрама. [c.925]

Уместно продемонстрировать некоторые данные по разделению элементов экстракцией с использованием органических реагентов, например, pH экстракции окси-хинолинатов металлов, дитизонатов металлов и др. Ниже приведены значения pH экстракции оксихиноли-натов металлов хлороформом [c.110]

Для количественного определения бериллия, кроме хиниза-рина, предложено еще семь реактивов (табл. IV-4). При использовании 2-(о-оксифенил)-бензотиазола наивысшая чувствительность определения достигается при pH 6 но при больших содержаниях бериллия —до 10 мкг/мл — целесообразнее проводить реакцию при pH 5 (при этом значении pH несколько снижается влияние посторонних ионов) [243]. В ходе определения посредством 8-оксихинальдина можно устранить мешающее влияние галлия и индия, экстрагируя хлороформом их комплексы с этим реактивом при pH 3,9 и 5,5 соответственно [256, 284] этот реактив применен для спектрофотометрического определения бериллия в воздушных пылях, причем помехи со стороны алюминия, железа и меди устраняют введением перед экстракцией комплексона П1 [75]. При извлечении оксихиноли-ната бериллия метилизобутилкетоном повышение температуры с 22 до 26° необратимо снижает яркость флуоресценции [235, 262]. З-окси-2-нафтойная кислота в присутствии комплексона П1 позволяет без предварительных разделений определять бериллий Б бронзах [159]. Салициловый альдегид [65] и 5-аминоса-лициловая кислота [66] проверены лишь на солях. [c.145]

Р(1(0х)2 между хлороформом и водной фазой, отмечает количественную и постоянную экстракцию этого внутрикомплексного соединения в интервале pH О—10 (рис. 1) отсюда невозможность расчета константы устойчивости Р(3(Ох)2 по данным его экстракции из перхлоратных сред. Из всех исследованных им оксихиноли-натов металлов соединение Р(1(0х)2 обладает наиболее высокой экстрагируемостью [10]. То же самое относится и к комплексным соединениям палладия с некоторыми р-дикетонами [6], а-диоксимами [8, И] (см. рис. 1). [c.63]

Магний образует наиболее прочные комплексы с анионными лигандами, содержащими кислород, но его комплексообразующая способность не очень велика. Поэтому многие другие ионы металлов, которые в противном случае мешали бы определению магния, можно удалить из его растворов экстракцией или осаждением, используя разницу в константах устойчивости комплексов с неизбирательными реагентами, такими, как диэтилдитиокарбамат, 8-оксихинолин, купферрон и ацетилацетон. В отсутствие мешающих катионов низкие концентрации M.g можно определять, спектрофотометрируя его комплекс с 8-оксихиноли-ном при 400 ммк. Ионная пара, образованная бутиламином и трис-8-оксихинолинатным комплексом магния при pH 10,5—13,6, экстрагируется хлороформом. С другой стороны, в присутствии бутилцеллосольва, занимающего в (октаэдрическом) комплексе Мд остающиеся координационные места, при pH 10—12 можно экстрагировать бис-комплекс с 8-оксихинолином. [c.332]

Экстракцию хлороформом 2-метил-8-оксихинолятов используют как для отделения (в частности, алюминия), так и для определения металлов. Так, бериллий может быть определен в присутствии небольших количеств алюминия (стр. 282) измерением либо светопоглощения, либо флуоресценции хлороформного экстракта. Ионы железа (П1) и титана можно определить при их совместном присутствии, экстрагируя оба металла при pH 5,3 и измеряя светопоглощение хлороформного экстракта при 380 m i и 580л [х (оксихинолят титана при этой длине волны свет не пoглoщaeт) . Несколько миллиграммов алюминия не мешают определению. Раствор реактива в хлороформе практически не поглощает свет при длинах волн выше Шм 1 [c.166]

Более селективное отделение алюминия осуществляется при использовании в качестве комплексообразующего реагента этиленди аминтетраук-сусной кислоты вместе с цианидом. Показано что при pH 8,5—9 в присутствии этих реагентов и восстановлении железа(1П) сульфитом до Ре(И) не экстрагируются хлороформом после обработки 8-оксихинолином следующие элементы (присутствующие в количестве 25—100 мг) А5(1П, V), Аи(1П), Ва, В, Сс1, Са, Се(1П), Сз, Сг(1П), Со, Си, Р, Ое, Аи(1П), I, Ьа, РЬ, и, Mg, Мп, Hg(I и II), Мо, N1, Р, Р1(1У), 8е(1У и VI), 51, Ag, 5с, Зг, Te(IV и VI), ТН, Т1, 5п( ), Ш, V (V) и 2п. Экстрагируются в этих условиях В1, Са, 1п, МЬ, 5Ь(П1, V), Та, Т1, U(VI), V(IV) и 2г. Бериллий экстрагируется в незначительной степени. Большие количества фторидов мешают разделению. Можно добиться отделения алюминия от Т1, V, Та, ЫЬ и и, переводя извлеченный алюминий снова в водную фазу и затем экстрагируя его оксихинолят хлороформом, но уже при pH 7,5—8,5 в присутствии перекиси водорода , которая, связывая указанные пять элементов, удерживает их в водной фазе. Алюминий и бериллий можно разделить экстракцией оксихинолятов при pH 5. Более подробно см. ниже (стр. 206). [c.198]

При использовании в качестве комплексообразующего реагента этилен-диаминтетрауксусной кислоты можно добиться большей избирательности при экстракции оксихинолята алюминия. Такой вариант выделения алюминия в общих чертах описан выше (см. стр. 198). По этому методу необходимо добавлять спиртовой раствор 8-оксихинолина, полученную смесь выдерживать в течение часа и только после этого экстрагировать оксихинолят алюминия хлороформом из слабощелочного раствора непосредственная экстракция алюминия раствором 8-оксихинолина в хлороформе не эффективна. [c.204]

Другие экстрагенты. 8-Оксихинолят скандия выпадает в осадок из приблизительно нейтральных растворов его можно экстрагировать хлороформом. Возможно, что это найдет применение для выделения скандия, особенно если использовать комплексообразующие реагенты. Следует изучить выделение скандия экстракцией его 8-оксихинальдинатов. [c.717]

Оксихинолят скандия, подобно оксихинолятам большинства других металлов, можно извлечь из водного раствора при соответствующем значении pH различными несмешивающимися с водой органическими растворителями. В описанном ниже методе в качестве растворителя использован бензол. При достаточном избытке оксина практически полная экстракция скандия наблюдается в интервале pH 9,7—10,5. Чувствительность метода [c.720]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология