Фосфористая кислота определение

Молекулярный вес комплекса с изопропиловым эфиром фосфористо кислоты, определенный криоскопически, и с трифенилфосфитом, определенным по Расту в камфоре, отвечал мономерной форме. [c.462]

Количественную характеристику гидролитической стабильности. Гидролизуемость АО определяется для фосфитов, которые широко применяются в промышленности СК при получении светлых каучуков. Для количественного определения гидролизуемости эмульсию фосфита, приготовленную в натриевом мыле олеиновой кислоты, выдерживают в термостате при 78 °С. Через каждый час отбирают пробу, которую титруют 0,1 Н раствором едкого натра для определения количества выделившейся фосфористой кислоты. Время образования 50 % кислоты принято за меру гидролитической стабильности. [c.431]

Для количественного определения желтого фосфора (вместе с фосфористой кислотой) продолжают перегонку до тех пор, пока перегоняющиеся пары не перестанут давать пробу Шерера. [c.92]

Окисление фосфористой кислоты четыре молекулы фосфористой кислоты дают три молекулы фосфорной кислоты и молекулу фосфористого водорода скорость реакции взаимодействия фосфористого водорода с водой, идущей с образованием фосфористой кислоты и водорода, увеличивается с повышением температуры, оптимальная температура 330° нагревание до 350° в продолжение 30 минут смеси фосфора и ортофосфорной кислоты с определенным количеством аммиака дает фосфат аммония [c.175]

В колбу прибора для дистилляции йода [65], содержащую 1—5 г анализируемого вещества, добавляют насыщенный раствор трехокиси хрома (10—30 мл), а затем 5 мл концентрированной серной кислоты на каждый миллилитр взятого раствора трехокиси хрома. Раствор трехокиси хрома добавляют по каплям до прекращения бурной реакции, а затем в больших количествах. Нагревают раствор до 220° 5 мин, охлаждают до 100°, добавляют 50 мл дистиллированной воды и хорошо перемешивают. Присоединяют колбу к дистилляционному прибору со стаканом емкостью 50 мл, содержащим 1 жл 1 н. гидроокиси натрия в качестве поглотителя. Содержимое колбы нагревают до кипения, добавляют по каплям 10—15 мл 30%-ной фосфористой кислоты и проводят дистилляцию до тех пор, пока в стакан не будет отогнано 40 мл. После упаривания щелочного раствора в приемнике до Ъ мл поступают, как указано на стр. 237, 238, применяя йод-крахмальный метод определения. [c.246]

Для определения РНз в газах можно воспользоваться хемосорбционным поглощением этого токсичного газа раствором йода в этаноле [124]. Образующийся этиловый эфир фосфористой кислоты определяют на хроматографе с ПИД. Проба может храниться до анализа без изменения в течение 10 дней. Хорошим хемосорбентом для РНз является силикагель, обработанный цианидом ртути [12]. [c.133]

Фосфор, определение 141, 163 Фосфористый водород, определение в ацетилене 401 Фтор, определение 161 Фуксинсернистая кислота, приготовление 446 [c.511]

При определении фосфора в железе в основном поступают так же как при определении фосфорной кислоты в рудах (стр. 49) надо только иметь в виду, что при растворении железа в азотной кислоте не весь фосфор окисляется в фосфорную кислоту, а всегда при этом образуется немного фосфористой кислоты, которая не осаждается молибденовокислым аммонием, если полностью не окислить ее в фосфорную кислоту. Этого достигают, прокаливая остаток после выпаривания, пока не разрушатся азотнокислые соли, или кипятя азотнокислый раствор с марганцовокислым калием избыток последнего и выделившуюся двуокись марганца восстанавливают соляной кислотой или азотистокислым калием. Если нужно одновременно определять кремний, избирают первый из названных способов. [c.194]

Однако А. Д. Троицкой все же удалось в определенных условиях получить комплексы Pt(II) с фосфористой кислотой в качестве лиганда. Это, очевидно, обусловлено тем, что наряду с формой [c.585]

Определение фосфористой кислоты. [c.173]

Ход определения. Навеску пробы, рассчитанную так, чтобы она содержала от 10 до 50 мг хлорид-ионов, помещают в колбу Кьельдаля емкостью 400—500 мл с шейкой длиной 200—250 мм и прибавляют сначала 6 мл 0,2 н. раствора йодата калия и 17 лгл 2 н. азотной кислоты, а затем на каждый грамм ожидаемого брома (или 1,6 г иода) по 75 м.л того же раствора йодата и по 7,5 мл азотной кислоты той же концентрации. Полученный раствор разбавляют водой до 200—250 мл, помещают колбу в отверстие, проделанное в асбестовом картоне, и нагревают горелкой до тех пор, пока в колбе не останется около 90 мл жидкости (на колбе заранее делают в соответствующем месте отметку). Прилив в колбу 100 мл воды, снова выпаривают до объема в 90 мл и это повторяют до тех пор, пока в выделяющихся парах нельзя будет обнаружить галогена при помощи иодкрахмальной бумаги или бумаги, смоченной флуоресцеином. К еще горячей жидкости приливают 1—1,5 мл 25%-ной фосфористой кислоты, кипятят, пока не удалится весь иод, и сверх того [c.326]

Во второй части книги описаны иодометрические методы определения мышьяка (III), сурьмы (III), гидразина, гидроксиламина, перйодатов и гипохлоритов [добавлением избыточного количества мышьяка (III) и обратным титрованием последнего раствором иода], олова (II), каломели (обратным титрованием тиосульфатом), фосфористого водорода, фосфористой кислоты (обратным титрованием тиосульфатом) и воды (реактивом К. Фишера). [c.568]

Определение фосфора в газе. Метод основан на поглощении фосфора, содержащегося в газе, бензолом и последующем окислении фосфора до фосфористой кислоты раствором иода, взятым в избытке. Избыток иода оттитровывают раствором тиосульфата,. индикатором при титровании служит сам иод. По его расходу определяют содержание фосфора в анализируемой пробе. Анализируемый газ протягивают через поглотители и замеряют его объем с помощью градуированного аспиратора или лабораторной воздуходувки. [c.206]

Нами была сделана попытка изучить термическое разложение триалкилфосфитов, которые, как показали предшествующие исследования, являются типичными присадками, понижающими износ при трении. В литературе этот вопрос совершенно не освещен. Имеется лишь одна работа К. Циммермана [7], относящаяся к 1875 г., в которой автор производил разложение этилового эфира фосфористой кислоты с целью определения строения этого эфира ссылка на эту работу имеется в магистерской диссертации А. Е. Арбузова[8]. После нагревания фосфита в запаянной трубке в продуктах разложения качественной реакцией с помощью азотнокислого серебра был обнаружен фосфористый водород. На основании этого качественного опыта Циммерман сделал предположение, что разложение триэтилфосфита происходит с одновременным образованием фосфорной кислоты и фосфористого водорода. [c.377]

Принцип анализа. Определение основано на окислении АзНз до мышьяковистой кислоты и РНз — до фосфористой кислоты, взаимодействии последних с молибдатом аммония с образованием молибденового комплекса, окрашивающего раствор в синий цвет. [c.28]

При определении фосфора в чугунах и сталях после растворения навески в НЫОз и окислении образовавшейся фосфористой кислоты до фосфорной фосфат-ион осаждают в виде (ЫН4)зР04- 12МоОз. Отфильтровав осадок, его растворяют в аммиаке, после чего осаждают молибденовую кислоту в виде РЬМо04, по массе которого и вычисляют содержание фосфора. Вычислить фактор пересчета для этого определения. [c.191]

Образующуюся перекись дифеноила VI можно хранить при комнатной температуре, но при температуре около 70 °С, а также от удара она взрывает. Перекись VI реагирует с трифениловым эфиром фосфористой кислоты С образованием дифенового ангидрида, а при иодомет-рическом определении образуется дифеновая кислота. [c.349]

Синтез фосфорсодержащих комплексонов, имеющих вторичную аминогруппу, так же как и аналогичных карбоксилсодержащих лигандов, представляет определенные трудности. Непосредственное алкилфосфорирование хлорметилфосфоновой кислотой протекает в жестких условиях с малыми выходами [3]. Реакция аминов с формальдегидом и фосфорсодержащими соединениями (трихлорид фосфора, фосфорная, фосфористая кислоты) приводит к трудноразделяемой смеси продуктов различной степени замещения. [c.70]

В хронофотометрическом варианте нефелометрического метода [313, 385] измеряют время, необходимое для достижения определенной ОП в зависимости от концентрации сульфатов. Описаны методы определения 0,01—1,8% 80 в фосфате хрома [314], фосфористой кислоте [290], в пентаборате калия [103]. [c.129]

Хронофотометрическое определение сульфатов в фосфористой кислоте возможно с ошибкой 9% [290]. Экспрессный титриметрический метод определения с использованием нитхромазо дан в работе [49]. [c.206]

Хлорид ртути (I). При титровании Hga lj к анализируемому раствору прибавляют 5 мл 0,5 М раствора I I, 12 млО,Ъ М раствора K N, несколько капель раствора крахмала и соляную кислоту до ее концентрации около 1 н., затем титруют стандартным раствором хлорамина Т до исчезновения синей окраски [30]. Вместо K N можно [31 ] прибавлять КВг до насыщения или избыточное количество соляной кислоты и титровать раствором хлорамина Б. (Эти методы применяют [45] и для определения Hg lj, которую восстанавливают до Hga lj фосфористой кислотой). [c.68]

Научные исследования относятся преимущественно к органической химии. Впервые применил (1866) органические соединения для определения строения неорганических соединений решая вопрос о строении фосфористой кислоты, использовал ее органические производные. Особый интерес представляют его работы в области этерификации спиртов и омыления эфиров, нача-г н и Я77 и роло жавшиеся около 30 лет Посредством измерения начальных скоростей реакций открыл (1877—]897) закономерности, устанавливающие влияние строения спиртов и органических кислот на. корость и предел этерифи-кании Показал, что эти результаты применимы в качестве критериев разграничения изомерных первичных, вторичных и третичных спиртов Посредством определения констант скоростей реакций установил влияние природы растворителя (1886--1889) и температуры (1889) на процессы образования и разложения аминов и амидов кислот. Нашел (1882), что продукты реакции оказывают влияние на процесс термического разложения третичного амилацетата. Обнаружил влияние разбавления на скорость реакции. Эти работы легли в основу классической химической кинетики. Открыл (1890) реакцию алкилирования третичных аминов ал-килгалогенидамп с образованием четвертичных аммониевых солей. Установил (1890) каталитическое действие растворителей в реакциях этерификации и солеобразования. Инициатор преподавания аналитической химии как самостоятельной дисциплины. Написал первый в России оригинальный труд по истории химии Очерк развития химических воззрений (1888). Автор учебника Аналитическая химия [c.336]

Если в начале анализа ртуть находится в виде ионов Hg , то при описанном ниже ходе определения нет необходимости прибавлять фосфористую кислоту. Если же последняя прибавлена, то осаждение должно проводиться на холоду, иначе ртуть восстановится до металла. При наличии в растворе азотной кислоты большая часть ее должна быть нейтрализована карбонатом натрия перед прибавлением соляной кислоты, л осаждение следует проводить в растворе, в 3—4 раза бопее разбавленном, чем указано в ходе определения. [c.251]

Ход определения. Приготовляют солянокислый раствор oJ eй ртути (И), свободный от соединений, образующих осадок с фосфорной кислотой. Раствор разбавляют так, чтобы он содержал приблизительно по 1 мг ртути и соляной кислоты в 1 мл, причем он должен остаться прозрачным. Раствор охлаждают до 20—30° С, прибавляют по 1 мл 50%-ного раствора фосфористой кислоты на каждые 100 мл анализируемого раствора и оставляют столть на 12 ч йли более. Фильтруют через взвешенный тигель Гуча осадок, умеренно промывают водой, высушивают при 100—105° С и взвешивают в виде Hg lj. [c.251]

Примечание. Хотя описанный ход анализа и отнимает много времени, мы считаем, что иодат является одним из лучших окислителей для бромидов и иодидов. В указанных условиях этот ход анализа не приводит к потере хлоридов, хотя иодат прибавляют в избытке, а окисление других галогенидов происходит полностью. Когда для конечного титроваиия применяют метод Фольгарда, избыток йодата надо удалить, так как он несколько мешает титрованию. Если взамен титрования по Фольгарду применять метод с ди-фениламинсиним, приведенный на стр. ЗЙ1, или меркуриметряческое определение хлоридов (стр. 414), то в восстановлении йодата фосфористой кислотой нет необходимости. [c.327]

Применение. Во второй части книги описываются определения титрованием бихроматом железа (II), теллура (IV), фосфорноватистой кислоты, фосфористой кислоты и урана (IV), а также вольфрама (III), титана (III) и молибдена (III) после добавления избыточного количества железа (III). [c.558]

Решению вопроса о принадлежности этих соединений к I или II форме посвящены работы многих исследователей, однако определенного ответа не найдено. В 1905 г. А. Е. Арбузов, изучая химические свойства производных фосфористой кислоты, нашел, что ни фосфористая кислота, ни ее кислые эфиры не присоединяют одногалоидиых солей меди, в то время как все несомненные производные трехатомного фосфора вступают в эту реакцию. Это дало право утверждать, что они имеют кетонную структуру (I) с пятивалентным фосфором [11. [c.105]

Нет каких-либо доказательств в пользу представления того или иного механизма течения реакции. По-видимому, реакции в различных условиях проходят различными путями. Несомненно одно, что диалкилфосфористые кислоты иеиосредственно без катализаторов вступают в реакцию с альдегидами и кетопами и образуют эфиры а-оксиалкилфосфиповых кислот. Таким образом, с помощью диалкилфосфитов можно синтезировать производные алкилфосфиновых кислот. Диалкилфосфиты в синтезе ироизвод-в ых алкилфосфиновых кислот начинают занимать определенное место наряду с реакцией нерегруппировки полных эфиров фосфористой кислоты 1 и реакцией Михаэлиса — Беккера. [c.110]

Нафтиленалкиловые эфиры фосфористой кислоты как производные трехатомного фосфора с однобромистой медью реагируют с выделением тепла (температура поднимается до 48—50°), с образованием кристаллических соединений, стойких на воздухе [2]. Соединения весьма трудно растворяются в органических растворителях и не имеют определенной точки илавления. Перекристаллизованные из бензола кристаллы до 130—135° остаются без изменения, а затем при дальнейшем повышении температуры происходит уменьшение объема и медленное разложение. Анализ па фосфор в этих соединениях дает удовлетворительные цифры. [c.145]

Предложена методика определения малых количеств фтора (0,1 мг мл) в растворах, содержащих белый фосфор, Н3РО3 и Н3РО4. Белый фосфор отделяется экстракцией бензолом, фосфористая кислота окисляется до фосфорной избытком бихромата, затем фтор отгоняется с паром в течение 3—3,5 ч и определяется фотометрически по ослаблению окраски коьшлекса алюминия с арсеназо. [c.141]

Специально поставленными опытами на искусственных смесях установлено, что фосфористая кислота завышает результаты определения фтора как фотоколориметрическим методом, так и объемным (титрованием раствором нитрата тория), по-видимому, из-за образования комплексных соединений с АР+ и ТЬ . Попытка отделить фтор от фосфористой кислоты отгонкой в виде 81Г4 оказалась неудачной, так как НдРОд частично отгонялась при 130—135° С. Для окисления фосфористой кислоты до фосфорной был использован раствор бихромата калия. В табл. 2 приведены результаты определения фтора в искусственной смеси, содержащей фосфористую кислоту и фтор без окисления НдРОз и с окислением в течение 1 ч бихроматом калия в 0,15—0,20 н. растворе серной кислоты. Как видно из табл. 2, [c.141]

Раствор содержит 0,20 моль/л фосфористой кислоты Н3РО3 концентрация ионов Н (водн), определенная с помощью индикатора, равна [c.561]

Анализ состава технического азота (определение содержания в нем кислорода) выполняют аналогично, Ио в изотермических условиях. Кислород из смеси, в которой его парциальное давление мало, поглощают более активными поглотителями — белым (желтым) фосфором или щелочным раствором пирогаллола. При поглощении кислорода фосфор переходит в ангидриды Р2О5 и Р2О3, которые выделяются в поглотительном сосуде в виде белого дыма растворяясь в воде, они образуют фосфорную и фосфористую кислоты. [c.353]

Если хлорированные парафины повышают огнестойкость только в сочетании с добавками, ингибирующими дегидрохлорирование при температурах эксплуатации, то фосфаты являются и антипиренами и ингибиторами дегидрохлорирования. Поскольку трикрезилфосфат имеет невысокую термостабильность, его применяют вместе с комплексными стабилизаторами, содержащими барий, кадмий, цинк, и эпоксидными пластификаторами, а в некоторых случаях вместе с двухосновным фосфитом свинца. Например, огнестойкую конвейерную ленту готовят из 100 масс. ч. ПВХ, 75 масс. ч. трикрезилфосфата, 15 масс. ч. диизооктилфталата, 5 масс. ч. двухосновного фосфита свинца, 1,5 масс. ч. стеарата кальция. Применение солей свинца вместе со стеаратом кальция эффективнее по сравнению с комплексными стабилизаторами и эпоксидными пластификаторами. Хорошо зарекомендовали себя в качестве ингибиторов дегидрохлорирования ПВХ соединения трехвалентного фосфора. Наибольшее распространение получили полные эфиры фосфористой кислоты. Стабилизация ПВХ и повышение огнестойкости при использовании этих соединений достигается за счет частичного фос-форилирования полимера [80, с. 282, 291]. Для повышения огнестойкости некоторые авторы предлагают заменить определенное количество хлора на фосфо-натные группировки [159]. Такой подход в какой-то мере облегчает подбор оптимальных композиций. Другим путем является сочетание антипиренов-пластификаторов и антипиренов-стабилизаторов с повышением содержания галогена в композициях ПВХ за счет сополимеризации винилхлорида с винилиденхло-ридом, использования бромсодержащих полиэфиров и других галогенированных антипиренов или модифицирующих агентов. Следует отметить, что широкое распространение получили огнестойкие материалы на [c.122]