Титрование бихроматом калия. Определение железа

Определение железа (II) основано иа хроматометрическом титровании стандартным 0,05 М раствором бихромата калия в сернокислой среде с индикаторным платиновым электродом и хлорсеребряным электродом сравнения (определение может быть проведено также с применением двух металлических электродов— платинового и вольфрамового). При титровании протекает следующая реакция [c.131]

Определение железа. Метод основан на титровании в кислом растворе соли железа (II) бихроматом калия в присутствии индикатора дифениламина [c.380]

Определение с внешним индикатором. До введения дифениламина титрование бихроматом калия почти всегда проводилось с применением разбавленного раствора гексацианоферрата (III) калия Kg[Fe( N)fi] в качестве внешнего индикатора. Этот индикатор реагирует с железом (П> с образованием окрашенного в синий цвет соединения и не реагирует с железом (III). Конечную точку титрования определяют, отбирая через определенные промежутки времени (в начале титрования редко, в конце его—часто) каплю анализируемого раствора и испытывая ее на пластинке, [c.409]

Определение с внутренним индикатором. В качестве внутреннего индикатора обычно применяют дифениламин Этот индикатор окрашивается в фиолетово-синий цвет при добавлении 1 капли 0,1 н. раствора бихромата калия к солянокислому или сернокислому его раствору, содержащему железо (III). Желательно также присутствие фосфорной кислоты для уничтожения окраски соли окисного железа Прибавление железа (II) обесцвечивает индикатор, и потому возможно обратное титрование. Наилучшие результаты получаются, если объем раствора невелик (не более 100 мл). Как только появятся первые следы фиолетовой окраски, добавляют еще несколько капель раствора бихромата и устанавливают конечную точку титрования прибавлением раствора соли н елеза (II) и затем снова раствора бихромата калия . [c.447]

Определение с внешним индикатором. До введения дифениламина титрование бихроматом калия почти всегда проводилось с применением разбавленного раствора гексацианоферрата (III) калия K3[Fe( N)e] в качестве внешнего индикатора. Этот индикатор реагирует с железом (II) с образованием окрашенного в синий цвет соединения и не реагирует с железом (III). Конечную точку титрования определяют, отбирая через определенные промежутки времени (в начале титрования редко, в конце его — часто) каплю анализируемого раствора и испытывая ее на пластинке, куда помещают каплю индикатора. Вблизи конечной точки титрования соединенные капли защищают от действия света тигельной крышкой, для появления окраски дагот постоять по меньшей мере 3 мин. Целесообразно иметь две пробы для титрования при титровании первой пробы определяют приблизительно требуемое количество титрованного раствора при титровании второй пробы вливают сразу почти все необходимое его количество, а затем присту пают к испытаниям на пластинке с индикатором. [c.448]

Титрование бихроматом калия (или ванадатом аммония) Определение железа в минералах и рудах в [c.549]

Индикатор в отсутствие закисного железа не меняет окраски, и холостое определение не дает перехода в конечной точке. Поэтому к холостому раствору перед титрованием необходимо добавить небольшое количество стандартного раствора соли Мора и внести соответствующую поправку к пошедшему на титрование объему бихромата калия. [c.258]

Определение железа (III) основано на предварительном его восстановлении до степени окисления +11 небольшим избытком раствора хлорида олова (II) и последующем титровании стандартным раствором бихромата калия смеси ионов железа (II) и олова (II). Дифференцированное определение Sn++ и Fe++ в растворе при совместном их присутствии проводят титрованием 0,05 н. раствором бихромата калия с компенсационным методом измерения э. д. с. элемента, состоящего из индикаторного Pt-электрода, опущенного в испытуемый раствор, и Няс.КЭ сравнения. [c.65]

Титры растворов солей титана устанавливают по бихромату калия, перманганату калия, сульфату железа (III), сульфату аммония и некоторым другим окислителям. Титрование ведут в атмосфере двуокиси углерода в сильнокислой среде. Определение окислителей проводят прямым титрованием пли по остатку. [c.222]

Для определения мышьяка в фармацевтических препаратах применяют окисление его раствором бихромата калия и обратное титрование избытка бихромата железом (II). Необходимость добавления избытка бихромата для окисления мышьяка (III) вполне понятна, если учесть сказанное выше относительно скорости окисления мышьяка и сурьмы этим окислителем . [c.270]

В отсутствие двуокиси марганца можно, как сказано выше, применить соляную кислоту для растворения пробы и бихромат калия для титрования, В обоих случаях важно, чтобы кислота действовала не дольше, чем это необходимо, и чтобы фильтрование проводилось быстро. Определения железа (II) в нерастворимом остатке обычно не стоит предпринимать ввиду присутствия в нем органических веществ, [c.1059]

При определении больших содержаний титана находят применение титриметрические методы, основанные обычно на восстановлении Ti (IV) в ТЛ (III) с последующим титрованием его окислителями. Низкое значение нормального окислительно-восстановительного потенциала системы Ti (III)/Ti (IV), равное 0,04 в [82], обусловливает применение сильных восстановителей металлического цинка, кадмия, алюминия, железа, амальгам металлов. Титрование Ti (III) проводят перманганатом калия [83], бихроматом калия [84], ванадатом аммония [85], сульфатом ванадила [86], сульфатом церия [87], сульфатом железа (III) [88] в присутствии роданида калия [89—94], дифениламина [95], вольфрамата натрия [90], фенилантраниловой кислоты и других индикаторов [71] или потенциометрическим способом [91]. Для предотвращения окисления Ti (III) кислородом воздуха восстановленный раствор титана титруют в атмосфере СО2 или в присутствии трехвалентного железа раствором окислителя [92, 96]. Введение в раствор комплексообразующих веществ (сульфаты, ацетаты, фториды) увеличивает потенциал системы Ti (III)/Ti (IV) до 0,1—0,4 в и позволяет проводить определение более точно и надежно без применения инертного газа [93]. [c.59]

Недавно опубликованы работы японских химиков, посвященные определению Ре2+-ионов и общего содержания железа в железных рудах путем разложения их конденсированной фосфорной кислотой [534], а также определению алюминия, железа, титана в бокситах, осуществляемым принципиально тем же путем [535]. Содержание железа (II) определяли титрованием в присутствии конденсированной фосфорной кислоты бихроматом калия или фотометрическим методом с 1,10-фенантролином после экстракции метилизобутилкетоном титан — с помощью М-бензоил-К-фенил-гидроксиламина алюминий —в виде оксината и т, д. [c.130]

Определение железа. После отделения сульфида меди в фильтрате определяют железо. Для этого раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 250 мл и объем доводят до метки водой. Аликвотную часть полученного раствору (50 мл) переносят в коническую колбу для титрования, в которую прибавляют 5 мл серной кислоты, и нагревают до исчезновения запаха сероводорода. После охлаждения к содержимому прибавляют 10 мл фосфорной кислоты, 3—4 капли дифениламина и титруют 0,1 н. раствором бихромата калия до появления синего окрашивания. [c.298]

Определение железа. Наиболее важные случаи применения бихромата основаны на прямом или косвенном титровании железа (II). Для определения окислителей добавляют избыток стандартного раствора Ре , для определения восстановителей—избыток Ре" . Все эти определения с теми же результатами и даже лучше можно было бы проводить и с Се . Однако для серийных анализов бихромат калия обладает рядом преимуществ — он дешевле, стандартные растворы его очень устойчивы и их легко приготовить. Перманганат калия не имеет таких преимуществ и непригоден для титрования в солянокислой среде. [c.365]

В кислой среде бихромат калия количественно окисляет двухвалентное железо до трехвалентного. Эта реакция мо- ет быть использована как для амперометрического определения железа (II), так и для определения хрома (VI). Оба компонента вступают в электродные реакции двухвалентное железо окисляется, а бихромат восстанавливается на платиновом электроде. Однако проводить титрование по току бихромата нельзя, так как на электроде восстанавливается также продукт реакции — трехвалентное железо. [c.262]

Методика определения железа бихроматом следующая. В исследуемый раствор, находящийся в мерной колбе, добавляют воду до метки. Отбирают пипеткой 3—4 пробы по 20 или 25 мл в конические колбы. С каждой пробой проводят следующие операции. В пробу прибавляют 30 мл разбавленной соляной кислоты (1 1), 5 мл 85%-НОГО раствора ортофосфорной кислоты или эквивалентное количество (4 г) ортофосфата натрия. Как уже было сказано, ортофосфорная кислота связывает ионы Ре + в прочный комплекс и тем самым понижает окислительное действие трехвалентного железа. Далее добавляют б— 8 капель индикатора — дифениламина (индикатор готовят растворением 0,2 г дифениламина в 100 мл концентрированной серной кислоты). Полученный раствор тщательно перемешивают и затем медленно титруют 0,1 н. раствором бихромата калия при непрерывном перемешивании, пока цвет раствора не перейдет из чисто зеленого в серо-зеленый. После этого титрование продолжают очень медленно, приливая по одной капле раствор бихромата, пока не появится фиолетово-синее окрашивание. [c.163]

Определение основано на титровании солей железа (П) бихроматом калия [c.427]

Титрование закисного железа. Для этого определения успешно применяется лишь небольшое число окислителей и рекомендуются бихромат калия или сульфат церия(IV). Перманганат калия может окислять хлорид-ион, и применения его в случае использования солянокислых растворов следует избегать. [c.268]

Для точного титрования бихромата калия стандартной чистоты и высокочистых образцов гексанитроцериата аммония применена ячейка, показанная на рис. 6.11. Католитом был раствор перхлората железа с концентрацией 0,2 М в разбавленной хлорной кислоте с концентрацией 4 М. Анолитом и раствором для заполнения мостика служил 1 М раствор перхлората натрия в 0,1 М хлорной кислоте. Объем католита составлял 500 мл. Конечную точку титрования при амперометрической индикации устанавливали по точке пересечения восходящей части кривой с горизонтальной частью кривой титрования перед точкой эквивалентности. Вычисленное содержание 99,975% хорошо согласуется со значением 99,977%, найденным ранее, стандартное отклонение составляло 0,002%. Конечная точка при амперометрической индикации может быть получена пересечением нисходящей и восходящей ветвей кривой титрования. Стандартное отклонение определения при содержании основного вещества 99,972—99,984% составляло 0,005%. [c.210]

Метод, разработанный Парксом и Ликеном , основан на восстановлении определяемых ионов в серебряном редукторе и последующем титровании бихроматом калия с вращающимся платиновым электродом. Авторы применили его для амперометрического определения меди (и железа) в смазочных маслах. [c.516]

Для определения урана (IV) титрованием бихрэм иом -алия может бы ь рекомендована следующая методика (81. К 300 мл анализируемого раствора, содержащего до 300 лг урана, добавляют серную кислоту до общей ее концентрации в рас tBOpe в пределах 1,5—2Л/и 20 мл 4%-ного раствора хлорида железа (III). Затем добавляют 15 мл смеси (2 1) фосфорной и серной кислот, 8 капель 0,01 Мраствора дифениламинсульфоната натрия и медленно титруют 0,027Л раствором бихро-мата калия при постоянном перемешивании до тех пор, пока чистая зеленая ок- раска титруемого раствора не перейдет в серо-зеленую. После этого раствор бихромата калия прибавляют очень медленно, каждый раз по одной капле, до тех лор, пока не появится пурпурный или фиолетово-гол бой оттенок. При этом небольшое количество бихромата калия расходуется на окисление самого индикатора. Это нужно иметь в виду при титровании малых количеств урана и вносить соответствующую поправку в результат титрования. Однако, когда титр раствора бихромата устанавливают по раствору с известным содержанием урана (IV), 10 необходимость в такой поправке отпадает. [c.91]

III) раствором бихромата калия с применением дифениламинсуль-фоновой кислоты в качестве индикатора. Титрование и само восстановление проводят в атмосфере инертного газа. Для получения более точных результатов вводят поправку на добавленное железо и индикатор. Определению не мешают фосфаты, арсенаты, висмут и малые количества нитратов. [c.102]

Для определения рения используются алкалиметрическое титрование рениевой кислоты, окислительно-восстановительное и комплексоиетрическое титрования, а также титриметрические методы, основанные на образовании труднорастворимых соединений. При окислительно-восстаповительном титровании в качестве восстановителей используют иодиды, сульфат железа(П), хлорид олова(П), в качестве окислителей — перманганат и бихромат калия, сульфат церия(1У). Использование метода спектрофотометрического титрования перренат-иона раствором Зп(П) в присутствии комплексообразующих лигандов позволяет повысить чувствительность и избирательность определения рения. Методы потенциометрического и амперометрического титрования рассмотрены на стр. 146 и 148. [c.81]

Окислители определяют перманганатометрически способом обратного титрования. При определении бихромата калия используют реакцию взаимодействия его с солями двухвалентного железа в кислой среде, избыток которых оттитровывают стандартным раствором КМпО, [c.307]

Бихромат калия значительно труднее реагирует с органическими веществами, чем перманганат поэтому и п))едложено применять этот реактив с дифениламином в качестве индикатора. Для определения железа (II) в силикатах автор поступает следующим образом. К обычному платиновому тиглю подбирают плотно прилегающую крышку из прозрачного бакелита, снабженную бакелитовой трубкой для введения двуокиси углерода и маленькой бакелитовой воронкой для вливакия кислоты и удаления паров. В тигель помещают 0,5 г грубо измельченной пробы, смачивают водой п обрабатывают 10 мл 12 н. соляной кислоты или 18 н. серной кислоты. Опускают в тигель маленькое колечко из платиновой проволоки, чтобы предупредить толчки, плотно закрывают крышкой и пропуск,ают двуокись углерода по крайней мере 10 мин, пока смесь не дойдет постепенно до кипения. Ток двуокиси углерода прекращают, как только начнет выделяться пар. Тогда тотчас же прибавляют через воронку 7 мл 48%-ной фтористоводородной кислоты и осторожно кипятят 10—15 мин. Когда разложение закончится, что можно видеть через прозрачную крышку, снова пропускают ток двуокиси углерода и охлаждают до комнатной температуры. Прибавляют через воронку отмеренное количество титрованного раствора бихромата калия (в избытке), снимают крышку, обмывают ее над тиглем и выливают раствор на твердую борную кислоту, находящуюся в. фарфоровом тигле, покрытом изнутри церезином. Титруют тотчас же титрованным раствором сульфата железа (II), применяя дифениламин в качестве индикатора [c.998]

Непрореагировавшая окись магния в ферритовом порошке определялась выщелачиванием ее кипящей смесью хлористого аммония и аммиака с последующим титрованием магния трилоном Б. Для определения содержания в ферритовом порошке двухвалентного железа порошок растворяли в серной кислоте при кипячении без доступа воздуха, а затем титровали раствор бихроматом калия. Индикатором служил дифениламиносуль-фонат натрия. [c.228]

Ф. М. Шемякин и Н. И. Беляков воспользовались этим методом для определения алюминия в высоколегированных сплавах на никелевой основе. Ю. И. Усатенко, Г. Е. Беклешова, Е. И. Грен-берг, М. Я. Генис и Е. Е. Карпуша сообщают, что этот же метод может быть применен для определения алюминия в бронзах так как медь восстанавливается при потенциалах, при которых проводится титрование алюминия фторидом, то она мешает титрованию, особенно если присутствует в подавляющем количестве, как это имеет место в бронзах. Для удаления меди применяют металлический цинк, который одновременно восстанавливает и находящееся в бронзах железо металлическую медь отфильтровывают, а железо (И) титруют раствором бихромата калия (см. ниже) в той же или другой аликвотной части раствора определяют алюминий, как описано выше. [c.175]

Соль Мора [сульфат железа (II) и аммония] 0,25 н. титрованный раствор, 98 г Fe(NH4)2(S04)2 6Н2О ч. д. а. растворяют в дистиллированной воде. Прибавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения доводят до 1 л дистиллированной водой. Титр раствора должен устанавливаться после каждой серии определений 25 мл 0,25 н. раствора бихромата калия разбавляют дистиллированной водой приблизительно до 250 мл. Прибавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения титруют раствором соли Мора при добавлении двух или трех капель раствора ферроина или N-фенилантрониловой кислоты. [c.10]

Это утверждение не вполне справедливо. Как показали исследования Ю. Ю. Л у р ь е [Труды VI Менделеевского съезда, т. II, вып. 2, 1933], при большом количестве ванадия (IV) в растворе наблюдается явление, обратное отмеченному S hoellenberger для ионов железа (III) (см. сноску 1, стр. 447). При большой величине отношения V /V восстановительный потенциал ванадия (IV) настолько велик, что ванадий обесцвечивает синее окисленное соединение дифениламина поэтому на титрование железа расходуется излишнее количество бихромата калия и результаты определения железа получаются повышенными. По этой причине при титровании железа в присутствии ванадия надо вводить в раствор фторид-ибны, связывающие ванадий (IV) в комплексные анионы. Прим. ред. [c.448]

Метод Шеленбергера. В 1931 г. был предложен метод определения железа (II) в горных породах по этому методу титрование проводится бихроматом калия в присутствии дифениламина в качестве внутреннего индикатора. В этом случае присутствие фтористоводородной кислоты в растворе не только не мешает получению резкой и правильной конечной точки титрования, как это имеет место при титровании пер-мавганатом, но, наоборот, способствует ей (см. гл. Железо , стр. 446 и сноску на стр, 447). После титрования железа (II) можно, прибавив борную кислоту, оттитровать все железо раствором хлорида титана (III). [c.1002]

Для определения органических примесей применен хроматный способ, основанный на окислении производных ацетилена бихроматом калия в присутствии катализатора — сернокислого серебра. Окисление ведут до двуокиси углерода с последующим титрованием избытка окислителя раствором соли закиси железа в присутствии индикатора о-фенантролина. Анализ проводят следующим образом 8—10 г исследуемой кислоты разбавляют водой в мерной колбе емкостью 500 мл. Отбирают 10 мл в колбу со шлифтом, добавляют 0,5 г Ag2S04, 25 мл 0,25 н. раствора Ka rgO, и 35 мл H2SO4 (1,84). Колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят 20 мин. После охлаждения оттитровывают избыток хромата 0,25 н. раствором соли Мора в присутствии о-фенантролина. [c.238]

Определение основано на реакции титрования солей двух-галентного железа бихроматом калия [c.361]

Познакомимс.ч с определением содержания хрома в бихромате калия. Бихромат калия не реагирует непосредственно с перманга-катом калия, поэтому хром определяют методом обратного титрования. Для этого необходим раствор восстановителя, способный реагировать и с перманганатом и с бихроматом калия. Таким раствором является раствор соли Мора или другой соли железа (И), нормальность которого близка к нормальности раствора перманганата калия [c.313]

Последовательное титрование трехвалентного железа и шестивалентного молибдена раствором соли двухвалентного хрома или другого восстановителя может привести к удовлетворительным результатам только при их соизмеримых количествах. При определении небольших количеств молибдена в присутствии железа более целесообразно определять молибден по методу Клингера, Штенгеля и Коха [105]. Они определяли молибден в сталях, ферромолибдене, шлаках и рудах путем его восстановления при помоищ металлического цинка в среде соляной кислоты, а затем довосстановления при помощи раствора хлорида двухвалентного хрома и последующего потенциометрического титрования трехвалентного молибдена раствором бихромата калия. Первый скачок потенциала соответствует окончанию окисления избытка соли двухвалентного хрсила, а второй окончанию окисления трехвалентного молибдена. [c.150]

Определение общего количества железа производят объемным бихроматным методом после восстановления окисного железа в закисное с помощью раствора хлористого олова. Избыток хлористого олова окисляют раствором двухромовокислого калия с применением в качестве индикатора кремнемолибденовой кислоты (С. Ю. Файнберг, 1946). В присутствии избытка хлористого олова кремнемолибденовая кислота восстанавливается с образованием молибденовой сини. При обратном титровании бихроматом избытка хлористого олова синяя окраска исчезает, как только заканчивается окисление двухлористого олова, но раньще, чем начнет окисляться закисное железо. [c.47]

Сидерит, или халибит, РеСОз, анкерит (смешанный карбонат железа, кальция и магния) и другие карбонатные минералы, содержащие железо, при комнатной температуре лишь слабо растворимы в разбавленной соляной кислоте, при нагревании их растворимость повышается. Железо, которое переходит в раствор, можно определить титрованием раствором бихромата калия (стр. 272), Другие присутствующие минералы железа могут частично или полностью разложиться, и в процессе растворения из обычных силикатных минералов может выщелачиться некоторое количество железа. Минералогическое исследование образца породы может показать, насколько приемлем такой способ анализа для определения содержания карбонатного железа. [c.253]

НО первым его описал Пратт [4], и принцип метода остался без изменений. Для определения применяется тигель Пратта — платиновый или платиноиридиевый тигель емкостью приблизительно 80 мл (рис. 57). Породу разлагают в этом тигле, нагревая ее со смесью плавиковой и серной кислот при температуре кипения. Тигель с содержимым погружают в раствор борной кислоты и, титруя окислителем, определяют содержание закисного железа, выделившегося в процессе кислотного разложения. Вначале титрование проводили перманганатом калия, но в присутствии плавиковой кислоты конечная точка титрования очень нечеткая и неустойчивая. Более удовлетворительный переход получается с бихроматом калия и при использовании в качестве индикатора бариевой соли дифениламинсульфокислоты. [c.256]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология