Детекторы спектрометрические

Основной недостаток метода отбора фракций заключается в том, что при последовательном масс-спектрометрическом анализе выделяемых компонентов затрачивается очень много времени. Кроме того, использование холодных ловушек требует высокого мастерства для получения образцов, свободных от примеси ранее выходящих компонентов. Эти затруднения могут быть устранены только одним путем органическим слиянием хроматографа и масс-спектрометра, т. е. превращением масс-спектрометра в хроматографический детектор, позволяющий тем или иным способом расшифровывать последовательно каждый пик хроматограммы. [c.127]

Спектрометрические детекторы. Детекторы этого типа являются высокочувствительными селективными приборами, позволяющими определять в потоке жидкой фазы весьма малые концентрации ве- [c.91]

Оптическая схема спектрометрического детектора представлена на рис. 11.15. Световой поток от ртутной лампы 1 проходит систему кварцевых линз 2 и разделяется зеркалами 3 на два потока. Один из них проходит через измерительную ячейку 6, другой — через сравнительную 7. Затем свето-вой поток проходит фильтры 8, 9, выделяющие излучение с определенной длиной волны (например, [c.91]

Спектрометрические детекторы применяются в градиентной хроматографии, так как обычно используемые в ней растворители обладают небольшими коэффициентами поглощения при рабочих длинах волн, поэтому градиентная подача растворителя не вызывает [c.92]

Масс-спектрометрия в газовой хроматографии. Применение масс-спектрометрии для анализа газохроматографических фракций позволяет проводить качественный анализ компонентов разделенной в колонке смеси непрерывно, без выделения выходящ их из колонки веществ. Второе существенное преимущество метода состоит в том, что для масс-спектрометрии вполне достаточны даже те количества вещества, которые получают при анализе на капиллярной колонке. Таким образом, масс-спектрометр может выполнять функцию детектора. Такой метод сочетания хроматографического анализа с масс-спектрометрическим получил название хромато-масс-спектрометрии. [c.195]

Помимо основных типов, имеется ряд селективных детекторов специального назначения пламенно-эмиссионные, масс-спектрометрические, каталитические детекторы, в которых измеряются диэлектрическая проницаемость, поглощение света как в УФ-, так и в ИК-областях. [c.233]

Система напуска. При масс-спектрометрическом исследовании проба должна находиться в газообразном состоянии при давлении 10- —10 мм рт. ст. Такой глубокий вакуум необходим, чтобы ионы по пути к детектору практически не претерпевали столкновений. При больших давлениях происходит расширение направленного пучка ионов и наблюдается потеря разрешения и интенсивности. [c.285]

Компоненты смеси, менее растворимые в жидкой фазе, чем другие, появляются на выходе из колонки раньще. Детектор отмечает момент появления из колонны каждого компонента (рис. 8.20). Масс-спектрометрическим методом могут быть проанализированы и выходящие газы (разд. 1.9.1). [c.190]

Наиболее универсальными детекторами в газовой хроматографии являются катарометр и пламенно-ионизационный детектор (ПИД). Для специфического детектирования соединений все шире применяется масс-спектрометрический детектор (ГХ-МС). Кроме того, используют и другие принципы детектирования, обеспечивающие селективность или высокую чувствительность. Наиболее важные способы детектирования описаны ниже. [c.250]

Это именно те проблемы, в решении которых инфракрасный детектор может стать привлекательной альтернативой, поскольку получаемая в этом случае информация служит дополнением к информации, получаемой при масс-спектрометрическом детектировании. Как описано в разд. 9-2, инфракрасный спектр дает информацию и о функциональных группах, содержащихся в молекуле (групповая частотная область 1500-4000 см ), и об индивидуальной молекуле (так называемая область отпечатков пальцев в диапазоне < 1500 см ). Поэтому, как и в масс-спектрометрии, инфракрасные спектры могут считаться характеристичными или даже специфичными для данной молекулы. [c.609]

Р — рефрактометр Э — электрохимический УФ — детекторы по поглощению ультрафиолетового либо видимого света (например, УФ-254 — при длине волны 254 нм) Ф-250/320 — флуориметрический детектор, в данном случае с длиной волны возбуждения 250 и эмиссии — 320 нм МС — масс-спектрометрический. [c.350]

В качестве детекторов в жидкостной хроматографии обычно используют спектрофотометрический детектор в переменной (190—900 нм) или фиксированной (чаще при 254 нм) длиной волны, рефрактометрический или флуориметрический детекторы. Могут быть использованы и другие детекторы, например ионизационно-пламенный, электрохимические, масс-спектрометрический и т. д. [c.111]

Спектрометры с волновой дисперсией могут быть сканирующими (СРС) и многоканальными (MP ). Приборы первого типа имеют один настраиваемый кристалл-монохроматор, поэтому можно последовательно выделять из спектра излучение с любой длиной волны в заранее выбранном спектральном интервале. Многоканальные спектрометры имеют несколько спектрометрических каналов, каждый из которых состоит из собственных монохроматора, детектора и комплекса регистрирующей аппаратуры для измерения интенсивностей линий каждый канал в MP настроен на определенную аналитическую линию. [c.12]

Вакуумная система обслуживает как камеру спектрометрического устройства вместе со спектрометрическими каналами, так и камеру предварительного вакуумирования. Блок управления вакуумной системой обеспечивает работу электромагнитных вакуумных клапанов. Питание каждого детектора обеспечивается по отдельной линии. В Ре-канале используется сцинтилляционный блок детектирования БДП-8, в остальных каналах — пропорциональные блоки детектирования БДП-3 (см. табл. 14.64). Каждый измерительный канал состоит из широкополосного усилителя, анализатора амплитуды импульсов и пересчетного устройства. [c.21]

Масс-спектрометрический детектор (МСД) [c.263]

Среди хроматографов разных типов отметим газовые хроматографы с масс-спектрометрическим и инфракрасными детекторами, а также газовые анализаторы, под которыми обычно понимаются газовые хроматографы, укомплектованные для решения конкретных аналитических задач под ключ , т.е. оснащенные специальными колонками, аттестованной методикой и стандартами для градуировки. Иногда приборы такого типа называют газохроматографическими комплексами [4]. [c.265]

В аналитической практике наибольшее распространение имеют следующие детекторы фотометрический, спектрофотометрический, флуоресцентный, рефрактометрический, электрохимический, масс-спектрометрический. Сравнение разных детектирующих систем приведено в табл. 4.1.59. [c.318]

Основной недостаток применения динамических масс-спек-грометров в качестве хроматографического детектора заключается в сравнительно низком качестве измерения отношений интенсивностей линии, получаемых при быстрой съемке спектра, и относительно низкой чувствительности. Эти недостатки были исключены при использовании в комбинации с хроматографом масс-спектрографа высокого разрешения [233, 234]. На одной пластинке можно зарегистрировать до 30 спектров, что позволяет расшифровать довольно сложную смесь. При этом для каждого хроматографического ника получают наи" более полную масс-спектрометрическую информацию. [c.128]

В итоге это сравнение наводит на мысль, что достоинства спектрометров с дисперсией по энергии и кристалл-дифракционных компенсируют слабые стороны каждой из систем. Таким образом, видно, что два типа спектрометров скорее дополняют, а не конкурируют друг с другом. Ясно, что на современной стадии развития рентгеновского микроанализа оптимальной спектрометрической системой для анализа с манспмальными возможностями является комбинация спектрометров с дисперсией по энергии и с дисперсией по длинам волн. В результате революции, происшедшей в развитии лабораторных м,иня-ЭВМ, стали доступными автоматические системы нескольких фирм-изготовителей, которые эффективно сопрягаются с кристалл-дифракционным спектрометром и с полупроводниковым детектором. [c.265]

Масс-спектрометрический детектор (МСД). Прямое со тание масс-спектрометрии с колонкой возможно в капиллярной ГХ благодари низким скоростям потока газа-носителя (от 1 до 25 мл/мин). В случае набивных колонок поток газа-носителя должен бь1ть разделен с помощью делителя потока. [c.253]

Важной характеристикой значимости количественного метода является предел обнаружения или нижняя граница определяемых содержаний. Для ГХ-МС достигнуты величины порядка 1 пг/с (масс-спектрометр является детектором, чувствительным к потоку массы). Современные квадрупольные масс-спектрометры обеспечивают, например, ГХ-МС-определение (с отношением сигнал/шум, равным 30) 200 пг метилстеарата в случае ионизации электронным ударом и 100 пг бензофенона в случае химической ионизации. Приборы с двойной фокусировкой имеют характеристики, обеспечивающие отношения сигнал/шум, равные 200 при ГХ-МС-определении массы метилстеарата 100 пг как для химической ионизации, так и для ионизации электронным ударом и определение 30 фг 2,3,7,8-ДБДД с отношением сигнал/шум не менее 10. Однако, если вспомнить о химических процессах, сопровождающих ионизацию в случае электронного удара и особенно в методах мягкой ионизации, становится ясно, что отклик детектора весьма значительно зависит от исследуемого соединения. Более того, приведенные числа дают мало представления о том, каких пределов обнаружения можно ожидать в реальном случае. В случае анализа реальных образцов пределы обнаружения прежде всего определяются так называемым химическим шумом, а не электронными шумами детектора и цепи усилителя. Успех применения метода в анализе реальных образцов полностью зависит от одновременной и совместной настройки различных его составляющих пробоподготовки и разделения образца, ионизации, масс-спектрометрического анализа, детектирования и обработки данных. Кроме того, в такой ситуации более важны концентрационные (относительные), а не абсолютные пределы обнаружения. [c.299]

Другие типы масс-спектрометров. В меньшей степени в газовой хроматографии используют другие масс-спектрометрические детекторы. Это масс-спектрометры с фурье-преобразованием (ФП-МС), времяпролетные масс-спектрометры (ВП-МС) и тандемные масс-спектрометры (МС-МС). В большинстве случаев значительно более высокая стоимость и сложность проведения эксперимента препятствуют широкому использованию этих методов. Будучи очень популярным для ВЭЖХ-детектирования, метод МС-МС реже используется в ГХ. Преимущества очень высокой селективности МС-МС-устройства при различных режимах работы очень привлекательны и могут быть решающими для определения соединений на низком уровне в сложных матрицах (например, определение диоксинов в объектах окружающей среды). [c.606]

Долгое время считалось, что невозможно сочетать жидкостную хроматографию с масс-спектрометрическим детектированием. Несоответствие между скоростями потока в обычных ВЭЖХ-системах (0,5-2 мл/мин нормально-или обращенно-фазового растворителя) и требования к вакууму в масс-спектрометре казались слишком большими. Тем не менее отсутствие чувствительного, селективного и универсального детектора для ВЭЖХ служил движущей силой исследований, направленных на сочетание ВЭЖХ и МС. Для преодоления проблемы явной несовместимости за последние 20 лет было разработано несколько различных интерфейсов. [c.621]

СФХ также успешно сочетается с масс-спектрометрическим, ФПИК и атомно-эмиссионным детектированием. Благодаря природе подвижной фазы, используемой в СФХ (обычно это сверхкритический диоксид углерода, часто с добавками небольших количеств модификатора, например, метанола), требования к интерфейсу являются промежуточными между требованиями в случае газовой и жидкостной хроматографии. Поэтому существующие ГХ- и ЖХ-интерфейсы могут быть приспособлены с небольшими изменениями для успешной работы с различными типами спектроскопических детекторов. [c.635]

Вторая стадия термолиза идет в интервале 110—170 °С, масс-спектрометрический анализ свидетельствует, что концентрационные зависимости выделения СНдСООН и Н2О от температуры являются синфазными. Кинетика этого процесса изучена с использованием ироточного реактора с кондуктометрическим детектором. Кинетические параметры процесса приведены в табл. 5 (ошибка рассчитана для доверительного коэффициента 95 %). [c.55]

Наиболее часто используются различные электрохимические детекторы, например система детектирования из кондуктометриче-ского детектора (прямого или косвенного) и подавляющей колонки, установленной перед детектором и предназначенной для снижения фоновой электропроводности. С этой целью применяют солевые формы ионообменных смол, а также полые волокна или микромембран-ные устройства. Применяют также амперометрические (на электродах из стеклоуглерода, Аи, Ag, и др.), спектрофотометрические (в диапазоне длин волн 190-800 нм), флуорометрические, масс-спектрометрические, рефрактометрические, атомно-эмиссионные с инд тстивноч вязанной плазмой, атомно-абсорбционные детекторы. [c.95]

Излучение источника фокусируется зеркалами на диспергирующее устройство (призма из высококачественного кварцй фракционная решетка). Там пучок разлагается в спектр, изображение которого тем же зеркалом фокусируется на выходной щели монохроматора. Выходная щель из полученного спектра вырезает узкую полосу спектра чем уже щель, тем более монохроматична выходящая полоса. С помощью зеркала монохроматизированный пучок разделяется на два одинаковых по интенсивности луча один проходит через кювету сравнения, а другой - через кювету с образцом. Вращающейся диафрагмой перекрывают попеременно то луч сравнения, то луч образца, разделяя эти лучи во времени. После прохождения кювет световой поток зеркалами направляется на детектор, которым обычно служит фотоэлемент или фотоумножитель. После детектора сигнал усиливается и поступает на специальное электронное устройство -разделитель сигналов, где он раздваивается на два канала сигнал образца и сигнал сравнения. В обоих каналах сигналы усиливаются и подаются на самописец, который регистрирует отношение степени пропускания световых лучей через кювету образца к пропусканию светового потока через кювету сравнения. Логарифм данного отношения равен разности оптических плотностей образца и эталона эту величину можно записать, если перед самописцем установлено логарифмирующее устройство. В этом случае спектр будет представлять зависимость оптической плотности от длины волны или волнового числа и зависит от концентрации измеряемого образца. Для получения спектра, не зависящего от концентрации раствора, экспериментально полученный спектр перерисовывают по точкам, пользуясь законом Бугера-Ламберта-Беера, в спектр в координатах lg (или )- X (или V), Нерегистрирующие спектрофотометры - однолучевые приборы, измеряющие по отдельным точкам (спектрометрический метод). В сочетании с измерительной системой по схеме уравновешенного моста это наилучшие приборы для точных количественных измерений, которые осуществляются путем сравнения сигналов при попеременной установке в световой пучок образца и эталона. Основной их недостаток состоит в большой затрате времени для записи спектра, а не полосы поглощения при единственном значении длины волны. [c.185]

Хроматограф в этой системе можно рассматривать как одно. из устройств-ввода образцов в масс-спектрометр, которое позволяет предварительно у 1ро-стить анализируемую смесь, чтобы обеспечить более благоприятные условия дшя масс-спектрометрического анализа, С другой стороны, масс-спектрометр жно рассматривать как один из многочисленных видов хроматографических кторов, обладающий необычайно высокой чувствительностью и селектив-ковтью и позволяющий более эффективно, чем другие детекторы, выделять [c.6]

Использование масс спектрометра как детектора газового или жидкостного хроматографа неизмеримо увеличило возможности идонтифи[ ации неизвестных соединений в сложных смесях Однако по мере развития этого метода и привлечения его для анализа все более сложных смесей появилась необходимость при мснспия более мощных средств из арсенала масс спектрометрических методов среди которых на первом месте по объему информации и аналитическим возможностям находится масс спектрометрия высокого разрешения (МСВР) [c.58]

Наиболее распространенный и универсальный детектор в ИХ — кондуктометрический. Кроме него, в ИХ применяются следующие детекторы электрохимический, спектрофотометрический, рефрактометрический, атомно-абсорбционный, флуоресцентный системы на основе индуктивносвязанной плазмы, масс-спектрометрические и другие. В табл. 4.1.75 приведены, в частности, области применения некоторых детекторов. [c.330]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология