Комбинация газовой хроматографии с ЯМР-спектрометрией

Из-за насыщенного характера алканов их идентификация с помощью производных невозможна, в противоположность большинству других классов органических соединений. Поэтому для характеристики алканов привлекаются физические константы и спектральные данные. Чаще всего для такой идентификации используют комбинацию газовой хроматографии с масс-спектрометрией и ИК-снектроскопией. [c.203]

Очень важен отбор и отработка методов для автоматического анализа вод. В этой связи небезынтересны выводы, к которым пришли американские ученые, работающие в рамках правительственного проекта по контролю за окружающей средой. Для определения органических примесей принят метод газовой хроматографии в непосредственном сочетании с масс-спектрометрией и обработкой результатов с помощью ЭВМ ведется также отработка комбинации газовая хроматография — инфракрасная спектроско- [c.117]

Все большее значение приобретает также масс-спектрометрия, хотя это не столь массовый метод, как газовая хроматография. Относительно важную роль играет он в нефтехимии в качестве способа группового анализа углеводородов. Прогресс в органической масс-спектрометрии зависит от выпуска приборов высокого разрешения, использования вычислительной техники, наличия хороших стандартных образцов. Метод имеет немалые достижения. Многое сделано в этом отношении по-современному оснащенной лабораторией Института биоорганической химии им. М. М. Шемякина АН СССР, где успехи в значительной мере были достигнуты благодаря использованию именно масс-спектрометрии. В Институте химической физики АН СССР под руководством В. Л. Тальрозе успешно развивается автоматизированный качественный масс-спектральный анализ, основанный на распознавании образов с помощью ЭВМ. Этой же группой разработана комбинация газовой хроматографии с масс-спектрометрией—хромато-масс-спектро-метрия. [c.131]

В последние годы благодаря комбинации газового хроматографа с высокоэффективными колонками и масс-спектрометра предприняты попытки получения наиболее полной информации о всех возможных компонентах в биологических жидкостях здоровых людей (так называемый возможный профиль концентрации). Аномальные отклонения от профиля дают дополнительные сведения для диагноза. [c.19]

Комбинацию многомерной газовой хроматографии с ИК-Фурье спектроскопией используют для идентификации компонентов очень сложных смесей ЛОС [160]. При этом конструкция прибора такова, что форколонка и хроматографическая колонка расположены в разных термостатах, в которых температура программируется независимо, что дает возможность последовательного улавливания и повторного ввода пробы. Весьма многообещающе выглядят возможности еще более сложного прибора — комбинации газовой хроматографии с ИСП-масс-спектрометром [161]. Помимо идентификации ЛОС такого рода хроматограф-спектрометр окажется незаменимым для идентификации металлорганических соединений. [c.443]

Метод хромато-масс-спектрометрии основан на сочетании газовой хроматографии и масс-спектрометрии. Хроматография была открыта М.С. Цветом в 1903 Г., а начало масс-спектрометрии было положено работами физиков в 1908 Г. Однако до начала 60-х годов, когда была осуществлена комбинация газовой хроматографии (открыта в 1952 г.) и масс-спектрометрии (ГХ/МС), прошло около полувека. [c.550]

Комбинация газовой хроматографии с ЯМР-спектрометрией [c.416]

Комбинация газовой хроматографии и масс-спект-рометрии представляет собой чувствительный, специфичный и удобный метод анализа. Сущность хромато-масс-спектрального анализа заключается в том, что многокомпонентную смесь разделяют на хроматографической колонке, а идентификацию и количественный анализ проводят на масс-спектрометре. Для получения масс-спектра соединения его в газообразном состоянии подвергают диссоциативной ионизации, что приводит к образованию набора осколков, характеризующих исходную молекулу. [c.48]

Инфракрасная спектроскопия давно считается одним из наиболее информативных методов, применяемых при идентификации газохроматографических фракций. Вначале она использовалась исключительно в рамках офф-лайновой системы обработки результатов. Однако за последние десять лет были разработаны высокочувствительные и быстродействующие инфракрасные спектрометры, и в настоящее время имеется хорошая инструментальная база для реализации он-лайновой комбинации газовой хроматографии, ИК-спектроскопии и компьютерной техники. [c.249]

Об успешном применении комбинации газовой хроматографии п масс-спектрометрии с полевой ионизацией сообщалось в работах [66, 67]. Мил-берг и Кук [67а] после газохроматографического разделения на насадочной стеклянной колонке длиной 4 м, располагая всего 50 нг вещества выделен- [c.287]

Пригодность метода регистрации на фотопластинках для комбинации газовой хроматографии и масс-спектрометрии была показана в работе [77], где для разделения использовались насадочные колонки, а также в работе [78] с разделением на капиллярных колонках. Однако в целом целесообразность применения фотографического метода регистрации в хромато-масс-спектрометрии, по всей видимости, оправданна только в отдельных специальных случаях. [c.295]

Кроме тех преимуществ, которые имеет комбинация газовый хроматограф — масс-спектрометр в обычных анализах сложных смесей, она дает возможность проводить и другие исследования или по крайней мере упрощает их. В некоторых таких структурных исследованиях требуется использовать качественные реакции, в [c.240]

Комбинация газовый хроматограф — масс-спектрометр обеспечивает мощный метод анализа при обычных идентификациях и может служить основой вспомогательного метода при других исследованиях. Кроме того, практика показала, что газовый хроматограф является простым и удобным прибором для введения пробы в масс-спектрометр. При этом в масс-спектрометр можно вводить образец в количестве, достаточном для получения удовлетворительного спектра, вместо того, чтобы полностью заполнять парами образца ионный источник и резервуар и потом тратить часы на удаление этих паров после регистрации спектра. Таким образом, введение пробы с помощью газового хроматографа позволяет наиболее оптимально использовать чувствительность, присущую масс-спектрометру. [c.245]

М И SE 30 (рис. 13.5 и 13.6). Идентификацию вели, используя комбинацию газовый хроматограф — масс-спектрометр (ГХ — МС), в которой стеклянные капиллярные колонки непосредственно были соединены с квадрупольным масс-спектрометром. При этом был получен широкий спектр алифатических и циклических соединений, в том числе серо- и азотсодержащие соединения. Летучие компоненты включали сульфиды, тиолы, тиофены, тиазолы, пиразины и производные фурана. Сообщалось, что некоторые выделенные соединения обладали запахом свежеприготовленного мяса. [c.169]

Применение комбинации газового хроматографа и масс-спектрометра для анализа углеводородов Се — Се. [c.182]

Масс-спектрометрия. Рассмотрение комбинации газовой хроматографии с масс-спектрометрией. [c.184]

Эффективность молекулярного сепаратора Для применения в комбинации газовый хроматограф — масс-спектрометр. [c.186]

Описана комбинация газового хроматографа с импульсным масс-спектрометром фирмы Бендикс (модель 12-101). Рассмотрены преимущества прямого ввода газа из колонки в масс-спектрометр без предварительного сбора разделенных газовых фракций (большая чувствительность, высокое разделение, быстрота регистрации), а также возникающие трудности при работе с малыми конц-циями. [c.188]

Эти недостатки устранены в способе, где хроматограф и масс-спектрометр объединены в единый прибор, в котором хроматограф является системой напуска для масс-спектрометра (хромато-масс-спектрометрия). В такую комбинацию приборов могут быть включены как газовые, так и жидкостные хроматографы. Проще всего соединить с масс-спектрометром газовый хроматограф. Дело в том, что как в газовом хроматографе, так и в масс-спектрометре вещества находятся в газообразном состоянии, а чувствительности хроматографа и масс-спектрометра близки. Основная проблема при реализации этого метода заключалась в решении задачи удаления газа-носителя, с чем связано обогащение потока исследуемого вещества, поступающего в масс-спектрометр. При этом необходимо учитывать, что давление газа на выходе из хроматографа атмосферное, а в ионном источнике 1(Н торр. [c.42]

Как показано многочисленными исследованиями, убедительную идентификацию производных пептидов можно провести с помощью масс-спектрометрии [34, 85, 123]. Комбинация этих двух методов может значительно облегчить анализ последовательности пептидов — к тому же для обоих методов требуются очень малые количества вещества. Газовая хроматография пептидов изучалась только в двух лабораториях, в которых были предложены различные методики получения их производных. Для последующей идентификации крайне важно, чтобы структуру исходных соединений можно было узнавать по их производным. Хотя детальное рассмотрение масс-спектрометрии выходит за рамки рассматриваемого ниже процесса ГХ пептидов, многие операции, которые будут описаны, должны рассматриваться с учетом возможного использования масс-спектрометрического метода. Соединение капиллярной или набивной колонки непосредственно с масс-спектрометром дает возможность измерять полный масс-спектр каждого пика и, таким образом, с помощью этого способа получать необходимую информацию. [c.339]

Рис. 5. Комбинация масс-спектрометра с газовым хроматографом.

Для анализа сложных смесей часто объединяют устройства сепаратора и анализатора. Например, составляющие раствора разделяют в хроматографической колонке и регистрируют отдельные пики хроматограммы с помощью регистрирующего ультрафиолетового спектрофотометра. Другим стандартным устройством является объединение газового хроматографа с масс-спектрометром. Эта комбинация была усовершенствована добавлением многоцелевой ЭВМ. Можно надеяться, что в ближайшее время можно будет программировать анализ так, чтобы ЭВМ выдавала в отпечатанном виде химическую структуру отдельных веществ, выделенных из исходного образца. К эмиссионным спектральным приборам с непосредственной выдачей результатов (в ультрафиолетовой и рентгеновской областях спектра), масс-спектрометрам и газовым хроматографам можно подсоединять ЭВМ небольших размеров, которые преобразуют сигнал прибора непосредственно в процентный состав пробы. В состав новых приборов для исследования структуры, таких, как инфракрасные спектрометры и приборы для измерения дисперсии оптической активности, входят небольшие ЭВМ, которые представляют сигнал детектора в виде графиков стандартного типа. [c.539]

Более общий подход к интерфейсам учитывает значительно большее число факторов различной природы — электрические, механические, гидравлические, эргономические и многие другие. В гл. 3 были рассмотрены проблемы соединения различных приборов. Было дано краткое описание комбинаций таких приборов, как газовый хроматограф — масс-спектрометр, жидкостной хроматограф — масс-спектрометр, газовый хроматограф — ИК-спектрометр, газовый хроматограф — масс-спектрометр — ИК-спектрометр и некоторых других. В данном случае необходимо наличие средств перемещения образцов для передачи потока от одной машины к другой, панелей управления приборами для обеспечения полной интеграции системы и т. д. с тем, чтобы приборами было легко управлять и чтобы работать с ними было безопасно. [c.285]

В 1973 г. в одном немецком научном журнале появилась статья Система газовый хроматограф — масс-спектрометр — ЭВМ как пример аналитической химии будущего . В статье обсуждаются большие перспективы такой автоматизированной аналитической системы, она особенно хороша для анализа сложных смесей органических соединений. Именно эта комбинация выбрана в США для оснащения государственных лабораторий контроля качества природных вод. Другая система из тех же компонентов используется в США для идентификации лекарственных веществ и их метаболитов, содержащихся в организме человека, например в крови. Установка позволяет быстро идентифицировать более 400 лекарств, их метаболитов, естественных веществ, содержащихся в организме, и различных примесей. [c.93]

Теории и практике применения селективных газохроматографических детекторов посвящен ряд монографий [ 1, 4, 6, 7] и фундаментальных обзоров [2-5, 8-13]. Особенно перспективными для надежной идентификации являются специфические спектральные детекторы [11 — 13]. С помощью комбинации газовой хроматографии и масс-спектрометра или ИК-спектрометра в качестве детектора можно достичь почти однозначных результатов идентификации компонентов сложных смесей химических соединений [12[. Альтернативой двум последним методам может стать микроволновой плазменный детектор (МПД), который в последние годы нашел широкое применение в качестве элементспецифического детектора, особенно в анализе металлорганических соединений. [c.393]

При анализе очень сложных смесей, когда идентификация компонентов только прн noNramn газовой хроматографии затруднена, все чаще используют комбинацию газовой хроматографии и. масс-спектрометрии — хромато-масс-спектроме-трию. Применение такой комбинации для определения состава органических примесей в природных и сточных водах описаио в ряде работ, требующих специального рассмотрения. [c.126]

Схема интерфейса для комбинации газового хроматографа со спектрометром, предложенная в работе [43J, показана на рис. XI. 10. Основным элементом ее является обогреваемая проточная газовая кювета 2 (световая трубка, англ. light pipe) с соединительными, также обогреваемыми капиллярами 5, подключенными на выходе хроматографа. Между газовым хроматографом и кюветой может помещаться быстро обогреваемая и быстро охлаждаемая промежуточная накопительная колонка 4, которая служит для обогащения образца в газе-носителе. При быстром нагревании колонки 4 адсорбированный [c.264]

Однозначные выводы можно, однако, сделать только из анализа масс-спектров чистых соединений. Смесь вешеств в результате аддитивного наложения спектров индивидуальных компонентов дает суммарный спектр, на основании которого надежно идентифицировать эти компоненты удается только в исключительных случаях. Поэтому предпринимались многочисленные попытки осушествить комбинацию газовой хроматографии как эффективного метода разделения смесей веществ с масс-снектрометрией. Вначале шли по пути индивидуального отделения хроматографически разделенных фракций с последующим переносом их в масс-спектрометр. Этот способ сочетания хроматографии и масс-спектрометрии в офф-лайновом режиме и в настоящее время находит еще применение на практике (разд. 3.4). Однако вскоре удалось ввести компоненты, элюируемые из хроматографической колонки, непосредственно в ионный источник. О первой успешной попытке комбинации газового хроматографа с масс-спектрометром в он-лайновом режиме сообщалось в работе [53]. [c.276]

Использование термически устойчивых фаз важно не только в промышленных хроматографах, но и в других системах разделения, в частности в комбинации газовых хроматографов и масс-спектрометров. Для комбинированного метода, а также, когда требуется повышенная стабильность НЖФ, рекомендуется использовать следующие неподвижные жидкие фазы [9] 1) диметилси-ликоны, например ОУ-101, 5Р-2100 2) силиконы с содержанием 50% фенильных и 50% метильных групп, например, 0У-17, 8Р-2250 3) силиконы с содержанием 50% 3-цианопропильных и 50% фенильных (метильных) групп, например Силар 5СР, 8Р-2300 4) силиконы с со- [c.41]

Благодаря тому что газохроматографически разделенные продукты находятся в газовой фазе, для их последующего анализа возможно использование масс-спектрометрии. Следует отметить, что как в газовой хроматографии, так и в масс-спектрометрии для анализа используются малые пробы в количестве микрограммов. Поэтому, если проблемы объединения обоих методов разрешены, то комбинация газовый хроматограф — масс-спектрометр (ГХ — МС) дает простой, чувствительный и удобный прибор для разделения и идентификации сложных смесей. [c.165]

Наиболее перспективным направлением идентификации и коли чественного определения микроколичеств химических соединений в воздухе является сочетание хроматографических методов концентрирования и разделения с оптическими методами исследования структуры анализируемых соединений. Так как в масс-спектрометрии анализу подвергаются микрограммовые пробы, комбинация газовый хроматограф — масс-спектрометр дает высокочувствитель-ний метод разделения и идентификации многокомпонентных смесей [180, с. 165-249]. [c.171]

Высокая специфичность показаний достигается также комбинацией газовой хроматографии как с эмиссионной спектрометрией 7-189 д измерением интенсивности эмиссионных полос фосфора (2535, 65А), серы (2576А) и фтора (2516А), так и с инфракрасной спектроскопией 2 и масс-спектрометрией [c.215]

При анализе последовательности особенно удачна комбинация методов масс-спектрометрии и газовой хроматографии [137 — 140]. Сложные олигопептидные смеси, образующиеся при частичном гидролизе, после превращения в летучие производные разделяют на газовом хроматографе и идентифицируют с помощью Ma q- neKTpoM Tpa. Установление последовательности осуществляют с помощью ЭВМ, основываясь на данных идентификации всех олигопептидов. Серин, тирозин и триптофан не вносят каких-либо трудностей. [c.374]

В качестве детектора для определения компонентов, разделенных в газохроматографической колонке, можно использовать масс-спектрометр. В этом случае мы получаем еще более сложный гибрид систему газовый хроматограф — масс-спектрометр. Это сочетание развивалось, например, в Институте химической физики АН СССР членом-корреспондентом АН СССР В. Л. Тальрозе и его сотрудниками. Выпускались соответствующие приборы, например Хромасс-2. Эта комбинация получила широкое распространение и в других странах, причем в качестве третьего элемента устройства выступает ЭВМ. Такое сочетание обеспечивает экспрессность определений, низкий предел обнаружения. [c.93]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология