Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Хроматография в водной среде

    Ввод в действие ионных хроматографов обеспечил контроль водных сред по следующим компонентам  [c.21]

    Некоторые компоненты удалось получить в чистом виде и подробно проанализировать. Методами ионообменной хроматографии и гель-фильтрации был изолирован [80] альбумин с молекулярной массой 16 000 Да, который не имеет свободной SH-группы. Изолирован и другой альбумин [62] с молекулярной массой от 26 000 до 31 ООО Да, также не имеющий свободной SH-группы. Анализ аминокислот показывает, что соотношение (ионные-(-полярные) неполярные = 0,71, тогда как этот альбумин превосходно растворяется в воде. Отсюда автор [62] делает вывод, что структура этих белков стабилизируется гидрофобным ядром, а боковые полярные и ионные цепи преимущественно вынесены в наружную часть молекулы, т. е. в водную среду. [c.181]


    При определении низкомолекулярных веществ, выделяющихся из каучуков и резин в воздух и водные среды, используют сочетание хроматографа с масс-спектрометром, соединенных через гелиевый сепаратор [45], Летучие продукты, выделяющиеся из резины в воздух, концентрируются на форколонке, подсоединенной к хроматографу. Например, таким способом обнаружены продукты распада ускорителя вулканизации (т/г = 45, 60, 73, 78, 116, 132) предельные углеводороды т/г = 86, 114, 128) непредельные углеводороды т/г = 98, 180) антиоксиданты т/г = 260) и другие соединения. [c.146]

    Хроматография в водной среде [c.191]

    Идентификация химических веществ, мигрирующих из резин в водные среды, осуществляется методами масс -спектроскопии в сочетании с тонкослойной хроматографией. В составе водных вытяжек [c.146]

    В зависимости от исходного материала частицы крахмала могут иметь различные размеры. Картофельный крахмал является относительно грубым (60—100 мкм), и, как выяснилось, именно он наиболее предпочтителен для колоночной хроматографии. Тем не менее, несмотря на доступность и такое важное свойство, как отсутствие набухания в водных средах (что обеспечивает хорошее протекание элюента через колонку), он получил лишь очень ограниченное распространение. [c.110]

    Гель-хроматография. В препаративных целях, особенно при очистке белков от примесей, щироко используют метод молекулярных сит, или гель-хроматографию. При обработке эпихлоргидрином полисахарида дек-страна образуются различной степени выраженности поперечные связи, приводящие к формированию крупных гидрофильных зерен, нерастворимых в воде и называемых сефадексами. Благодаря большому сродству к воде зерна сильно набухают в водной среде с образованием геля, которым заполняют хроматографическую колонку. Разделение веществ этим методом основано на том, что большие молекулы не проникают во внутреннюю водную фазу геля, являющуюся стационарной, и остаются снаружи, двигаясь вместе с подвижной фазой вниз вдоль колонки небольшие молекулы, напротив, свободно диффундируют внутрь зерен, образуя равновесную систему между подвижной и стационарной фазами, и соответственно с меньшей скоростью двигаются вдоль колонки (рис. 1.5). Обычно момент появления веществ в вытекающем из колонки с сефадексом элюенте выражают формулой  [c.30]

    Ионообменная хроматография основана на обмене между ионами, находящимися в растворе, и ионами некоторых поглотителей, называемых ионитами. Примерами таких веществ могут служить сульфированный уголь, полиметакриловая кислота, продукты конденсации различных замещенных фенолов и амино-фенолов с формальдегидом и др. Многие иониты применяются как Б водной среде, так и в органических растворителях. Перед употреблением их измельчают и подвергают очистке, для этого последовательно обрабатывают ионит кислотой и щелочью. Полученный чистый и сухой ионит суспендируют в воде и наполняют им хроматографическую колонку, как указано выше (стр. 76). Через эту колонку пропускают раствор исследуемой смеси со скоростью [c.80]


    Для адсорбционной хроматографии в органических растворителях применяют высушенный гель ЗЮа (ксерогель), для распределительной хроматографии — гидратированный, деактивированный силикагель (ЗЮа-лНаО). В качестве носителей для распределительной хроматографии предпочтительны крупнопористые силикагели с большим удельным объемом пор. При хроматографии в водных средах, разделение нейтральных или основных веществ проводят на нейтральном силикагеле (pH я 7), а кислых веществ — на кислом силикагеле (pH = 3—5), часто называемом кремневой кислотой. [c.6]

    В ионообменной хроматографии используется различное сродство ионов раствора к ионообменным центрам противоположной полярности в неподвижной фазе. Этот метод применим главным образом к средам с высокой диэлектрической проницаемостью, в которых ионные частицы стабильны. Разделение методом ионообменной хроматографии выполняется преимущественно в водных средах, и поэтому данный метод применяют главным образом в неорганической химии. Некоторые разделения проводят в смешанных растворителях /6/ Однако в данной книге обсуждаются только такие случаи применения ионообменных неподвижных фаз, когда ионообменные материалы эффективно действуют как адсорбенты, обладающие специфичным функциональным сродством, [c.14]

    Для предотвращения специфических затруднений, возникающих при эксклюзионной хроматографии биололимеров, витаминов и различных лабильных соединений, в последнее время чаще всего используют сорбенты с привитой карбогидратной (типа диол) или эфирной фазой (ц-бондагель Е) и полимерные сорбенты, предназначенные для работы в водных средах. [c.46]

    Иная ситуация имеет место при проведении эксклюзионной хроматографии в водных средах. Из-за специфических особенностей многих разделяемых систем (белки, ферменты, полиэлектролиты и др.) и разнообразия применяемых сорбентов существует очень много вариаций состава подвижной фазы для подавления различных нежелательных эффектов [34, 35]. Общими приемами модификации является добавка различных солей и применение буферных растворов с определенным значением pH. В частности, поддержание рН=<4 дает возможность подавить слабую ионообменную активность силикагелей, обусловленную присутствием на их поверхности кислых силанольных групп. Требуемая ионная сила подвижной фазы достигается при концентрации буферного раствора 0,05-0,6 М оптимальную концентрацию подбирают экспериментально. Для предотвращения ионообменной сорбции катионных соединений наиболее часто используют такой активный модификатор, как тетраметиламмонийфосфат при рН=3. Однако при разделении некоторых белков могут проявляться гидрофобные взаимодействия, в свою очередь осложняющие эксклюзионный механизм разделения. Те же эффекты иногда проявляются и при работе с дезактивированными гидрофильными сорбентами. Для их устранения к растворителю добавляют метанол. Иногда в водную подвижную фазу вводят полярные органические растворители, полигликоли, кислоты, основания и поверхностно-активные вещества. [c.48]

    Температура. Обычно эксклюзионное разделение проводили при 20-25°С, часто без термостатирования. Некоторые труднорастворимые полимеры (полиэтилен, полипропилен, полиамиды и др.) анализируют при 135-150°С. Повышение температуры широко применяют для снижения вязкости растворителей, так как при этом увеличиваются коэффициенты диффузии и, следовательно, эффективность колонок. В связи с тем, что этот эффект сильнее проявляется для самых высокомолекулярных фракций, даже небольшое повышение температуры анализа позволяет улучшить разделение именно в той области, где оно наименее эффективно. Поэтому целесообразно работать при повышенных температурах (40-50°С вместо комнатной температуры) и в тех случаях, когда подвижная фаза имеет низкую вязкость. Некоторые полужесткие гели для эксклюзионной хроматографии в водных средах (например, ОН-пак и ион-пак) рекомендуется использовать при 40-80°С, так как в этих условиях они имеют максимальную разрешающую способность. [c.50]

    Лигандообменную хроматографию применяют для разделения в водной среде соединений, представляющих большой интерес для органической химии и биохимии аминов, аминокислот, белков, нуклеотидов, пептидов, углеводов. При этом в вчестве комплексообразующих используют ионы меди, цинка, кадмия, никеля, серебра и железа. Ионы ртути и серебра в неполярной среде алифатических углеводородов образуют лабильные комплексы с ненасыщенными и ароматическими углеводородами. Большими достоинствами лигандообменной хроматографии является ее селективность и отсутствие жестких требований к сорбенту, который может быть прочно связан ионами металла или только пропитан солями металла. [c.82]

    Одним из наиболее совершенных методов анализа ионных форм элементов в водных средах является ионная хроматография (ИХ). За сравнительно короткий период своего развития (менее 20 лет) этот метод получил широкое распрострапепие в анализе благодаря целому ряду достоинств  [c.20]


    Все применяемые в гель-хроматографии наполнители колонок традиционно делят на мягкие, полужесткие и жесткие гели [101]. Емкость геля может быть охарактеризована отношением У /У , которое лежит в диапазоне от 0,5 для жестких гелей до 2-3 для мягких гелей. Для мягких гелей характерна, с одной стороны, высокая эффективность и емкость при низких скоростях потока, с другой — высокая степень набухаемости в водных средах и увеличение объема пор при набухании. Соответственно повышение скорости подвижной фазы вызывает деформацию мяг-Ю1Х гелей. Они сжимаются, снижается их емкость. Из коммерческих мягких гелей для гель-фильтрации чаще всего применяют декстрановые гели, названные сефадек-сами. Сефадексы — гранулированные поперечно-сшитые декстраны (полисахариды), имеющие в набухшем состоянии гелевую структуру, обладают сильными гидрофильными свойствами. Неионообменные сефадексы содержат все же небольшое количество гидроксильных групп, определяющих адсорбционную емкость сефадексов порядка [c.209]

    Поскольку обработка и интерпретация далных является столь жизненно необходимыми для всех видов химических экспериментов, в главе 2 детально описывается, как выразить точность и правильность аналитических результатов и как оценить погрешности в измерениях с цриложением строгих математических и статистических концепций к тому же этот материал обеспечивает прочные основы для обсуждения хроматографических разделений в более поздних главах. В главе 3 обсуждаются вопросы по Ведения раствор.енных веществ в водной среде и некоторые принципы химического равновесия, на которые опирается материал последующих разделов. Главы 4 и 5 охватывают кислотно-основные реакции в водных и неводных системах такой подход необходим для количественной оценки р астворимости осадков в различных растворителях и различных видов химических взаимодействий, возникающих в аналитических методах, которые основаны на комплексообразовании и экстракции. В главе 6 рассматривается теория и аналитическое применение реакций комплексообразования и основные положения использования этих общих представлений в таких аналитических методах, как прямая потенциометрия, кулонометрическое титрование, полярография и хроматография. Аналитические методы, основанные на образовании осадков, обсуждаются в главах 7 и 8. [c.19]

    Методы определения. Определение К. В почвах, биологическом материале, водных средах — пламенная фотометрия [42]. В сточных водах — посредством пламенно-эмиссионной спектрометрии с чувствительностью <0,1 мг/л и титриметрнческим методом, основанным на выделении К- из раствора и последующем аргентометрическом титровании [27]. В природных водах — методом ионной хроматографии, предел чувствительности 0,1 мг/л (Basta, Tabatabai). В плазме и сыворотке крови — с помощью ион-селективных электродов (Добролюбова). [c.50]

    Аналитические методы определения летучих примесей сравнительно хорошо разработаны многими исследователями [3]. Основной причиной этого является относительная легкость, с которой летучие органические вещества отделяются от водной среды, например, с помощью жидкостной экстракции или при продувании газом [4]. Концентрирование и отделение нелетучих органических примесей, присутствующих в микрограммо-вых количествах в виде сложных смесей в водных растворах, более трудоемко и сложно. Для концентрирования нелетучих органических веществ в водных пробах используют адсорбцию [5], вымораживание [6], обратный осмос [7], вакуумную дистилляцию [8]. Жидкостная хроматография является основным методом анализа нелетучих органических веществ [3, 4, 8] вследствие успешного разделения сложных смесей этим методом. [c.128]

    Гомогенные гели из полиакриламида широко применяются для электрофоретического разделения белков. Гранулированные гели вполне могут служить носителями для гель-хроматографии в водных средах [11, 12]. Получают гели очень просто. В качестве окислительно-восстановительного катализатора радикальной полимеризации используют главным образом персульфат аммония, а в качестве регулятора — р-диметиламинопропионитрил. Когда слой реакционной массы не слишком велик, полимеризацию можно также инициировать путем облучения видимым светом в присутствии рибофлавина [13]. Готовый гель после лиофильной сушки измельчают в ступке, а затем просеивают или же его продавливают во влажном состоянии через сито с порами соответствующего размера (0,1—0,2 мм). Специальная аппаратура для этой цели описана Хьертеном [14]. Гранулирование можно также проводить, продавливая гель стеклянной пробкой через стальное сито (например, с отверстиями 160 мк) из обычного набора. Величина пор в готовом геле определяется прежде всего общей концентрацией мономера в реакционной массе и во вторую очередь— содержанием бифункционального мономера. Варьируя концентрацию мономера от 4 до 16% при постоянном содержании сшивки 5%, Хьертен [14] получил серию гелей с различной степенью набухания [c.35]

    Классическую ионообменную хроматографию по описанному вьиие механизму проводят в водных средах. И соответственно широкое распространение она получила для разделения различных природных, лекар-ственньк и других веществ, ионизирующихся в водных растворах. Теория и техника классической ИОХ подробно описаны в литературе [3, 4]. [c.90]

    В последние годы налажен серийный выпуск однородных адсорбентов для газовой хроматографии, в частности пористых полимеров разной природы, макропористых силикагелей (силохромов, порасилов, сферосилов), пористых стекол, углеродных молекулярных сит, карбохромов и цеолитов. Благодаря этому сфера применения газо-адсорбционной хроматографии значительно расширилась не только в традиционных областях низких и высоких температур, но и в области средних температур, например, для анализа изомеров, агрессивных и неустойчивых веществ, смесей сильнополярных веществ, в частности водных сред. [c.86]

    С-концевых аминокислот в этих соединениях Продукты реакции восстановления в среде Л/ -этилморфолина гидролизуются кислотой и полученные аминокислоты, а также аминоспирты, образовавшиеся из С-концевых аминокислот, разделяются с помощью бумажной хроматографии [1093, 1094]. Определение аминоспиртов методом бумажной хроматографии с помощью нингидрина как проявителя в смеси со значительно большими количествами различных аминокислот представляет значительные трудности. Однако можно провести разделение обоих компонентов, если продукты гидролиза обработать динитрофторбензолом согласно методу Зангера. При этом образуются Л/ -динитрофенильные производные аминокислот и аминоспиртов. Л/ -динитрофенильные производные аминоспиртов извлекаются из водных растворов щелочей диэтиловым эфиром, тогда как соответствующие производные аминокислот остаются в водной среде [1206, 1611]. [c.454]

    Органические пористые полимеры применяются также при разделении высокополярных органических соединений, способных образовывать водородные мостики и поэтому с большим трудом поддающихся анализу методами хроматографии. Типичным примером может служить определение воды в полярных неорганических и органических соединениях или, наоборот, прямое определение микропримесей органических соединений в водных средах, например ацетальдегида, ацетона, низших спиртов и карбоновых кислот в биологических жидкостях [91—94] (рис. V.14). Исчерпывающий обзор многочисленных работ, посвященных применению пористых полимеров для анализа различных классов соединений, чрезмерно увеличил бы объем книги, поэтому мы ограничимся лишь кратким изложением вопроса, а более подробную информацию читатель найдет в статьях опубликованных в Analyti al hemistry [11, 95]. [c.329]

Смотреть страницы где упоминается термин Хроматография в водной среде: [c.79]    [c.92]    [c.70]    [c.106]    [c.513]    [c.84]    [c.181]    [c.73]    [c.172]    [c.178]    [c.106]    [c.106]    [c.112]    [c.48]    [c.41]    [c.69]   
Смотреть главы в:

Гель-хроматография -> Хроматография в водной среде



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Среда водная



© 2025 chem21.info Реклама на сайте