Газометрия реакционная

Реактор представляет собой цилиндрический сосуд, наполненный нитруемым углеводородом или углеводородной смесью и погруженный на две трети в масляную или воздушную баню. Внутри этого цилиндра имеется змеевик-перегреватель, нижний конец которого, находящийся у дна сосуда, снабжен распыляющей пластинкой из пористого материала верхний конец змеевика соединен с капельной воронкой, при помощи которой через капилляр подается в сосуд точно измеренное количество азотной кислоты. На дне реактора имеется отводная трубка-сифон, через которую продукты реакции могут быть выведены. Посредине реактора помещается термометр на ножке, а рядом с ним трубка, через которую отводятся газообразные продукты реакции водяные пары, окись и закись азота и азот. Неконденсируемые компоненты попадают в газометр, а конденсат собирается в сборнике, из которого маслообразная часть возвращается через сифон снова в реакционный сосуд, тогда как вода время от времени сливается. [c.305]

Метод 1. Иодистый водород получают из иода и водорода по способу, описанному для бромистого водорода. Маленькую перегонную колбочку закрывают корковой пробкой, через которую пропущена стеклянная трубка, достигающая почти дна колбы. Второй конец трубки соединяют через две промывалки, заполненные концентрированной серной кислотой, с источником водорода (газометром или аппаратом Киппа). В колбочку помещают необходимое количество иода. Отводную трубку колбочки соединяют с трубкой из тугоплавкого стекла диаметром 20 мм и длиной около 70 см. Трубку до половины заполняют платинированным асбестом и второй конец ее присоединяют к U-образной трубке, свободно заполненной слоями асбеста вперемежку с кусками красного фосфора, смоченного водой. Ко второму отводу U-образной трубки присоединяют трубку, отводящую газ в реакционный сосуд. Вначале через аппарат пропускают водород до полного вытеснения воздуха, затем трубку с асбестом подогревают широким пламенем горелки (с насадкой ласточкин хвост ), Колбу с иодом подогревают на водяной бане. Непрореагировавший иод осаждается, в холодной части трубки, заполненной платинированным асбестом, а остатки его—в U-образной трубке. Выделяющийся иодистый водород можно поглощать водой или вводить его в реакцию в газообразном состоянии. [c.164]

Во время опыта ведется непрерывное наблюдение и регули-, рование температуры реакционной зоны и скорости подачи сырья. По окончании опыта жидкий продукт—катализат—сливается из конденсаторов-холодильников, отключается газометр и в аппаратуру пропускается углекислота либо водяной пар для десорбции (отпаривания) адсорбированных углеводородов с поверхности катализатора. Десорбированные продукты присоединяются к жидким продуктам реакции. [c.218]

В некоторых случаях, например при гидрировании органических соединений, одновременно со встряхиванием реакционного сосуда необходимо обеспечить подвод к нему газа. Газометр или аппарат Киппа соединяют со встряхиваемым сосудом с помощью тон кого резинового шланга. [c.77]

На установке имеется также регулятор давления и термостатированная измерительная газовая бюретка с уравнительно грушей для замера расходуемого водорода. Газовая бюретка соединяется с реакционным сосудом и газометром посредством трехходового крана. [c.377]

Заполнение аппаратов и замену реактивов производят по правилам, описанным на отр. 36. Всю аппаратуру соединяют встык вакуумными резиновыми трубками длиной 20 мм и внутренним диаметром 1-3 М1л по схеме, приведенной на рис. 7. Последовательно соединяют баллон с аргоном (или газометр) с сушильной и очистительной системой, затем через боковой отросток присоединяют при помощи трехходового крана /д/ реакционную трубку к выходному /оттянутому/ концу трубки присоединяют последовательно через трехходовой кран [c.51]

К реакционной трубке присоединяют двурогий форштос, через который подают азот и реагент. Для очистки азота от примесей кислорода его предварительно пропускают через склянки Тищенко с пирогаллолом и серной кислотой, соединенные с прибором. Азот подается из газометра. [c.308]

I — место для ртутной лампы 2 — ввод средства для внутреннего охлаждения 3 — нормальный шлиф 45/50 4 — шлифованный кран 14,5 (4 мм) 5 — якорь магнитной мешалки (32 мм) 6 — внешнее охлаждение 7 — пористая стеклянная пластинка 02 а — муфта, нормальный шлиф 14,5/23, служит для заполнения и для присоединения газометра, ртутного затвора и масляного счетчика пузырьков 9 — трубка для подвода газа в реакционный раствор, снабженная винтовым краном 10. [c.1919]

Г азы можно получать также непосредственно в лаборатории. В этом случае образующийся в генераторе газ либо сразу вводят в реакционный сосуд, либо предварительно наполняют им газометр. Применение газометра позволяет легче регулировать скорость подачи газа. [c.241]

Довольно простой прибор для работы под небольшим давлением, использующ,ий для сжатия газа давление воды в водопроводной сети, изображен на рис. 154. Измерительным сосудом служит толстостенная делительная воронка 1 со шкалой 2, закрытая пробкой с трехходовым краном 3. Пробка должна быть прочно привязана проволокой к горлу делительной воронки. Регулятором давления является высокая с боковым отводом пробирка 7, содержащая такое количество ртути, которое необходимо для создания желаемого давления. При закрытом кране 6 наполняют водой измерительный сосуд 1 и вытесняют водородом воздух из реакционного сосуда (не показанного на рисунке), емкость которого не должна быть велика сравнительно с емкостью делительной воронки. Затем, приоткрывая кран 6 и спуская постепенно воду, воронку заполняют газом из газометра, после чего соединяют ее при помощи трехходового крана 3 с реакционным сосудом. При осторожном открывании водопроводного крана вода, поступающая в делительную воронку снизу, сжимает газ до давления, соответствующего высоте столба ртути в регуляторе давления 7. Избыток воды проходит через ртуть и стекает по отводной трубке регулятора в канализацию. [c.251]

После введения катализатора реакционная смесь окрашивается в коричневый цвет в это время может происходить усиленное поглощение этилена. Реакционную смесь перемешивают в течение 30 мин с частотой вращения мешалки 700 об/мин, а затем из-за возрастания вязкости среды частоту вращения увеличивают до 900 об/мин. Скорость подачи этилена регулируют так, чтоб через затвор 2 происходила минимальная утечка мономера (любое изменение скорости полимеризации легко обнаруживается по изменению уровня жидкости в затворе 2). Если этилен подают из газометра, то за ходом полимеризации следят по расходу газа через каждые 5 мин и строят график зависимости расхода этилена от времени. [c.156]

В бюретку наливают 20 мл изобутилового спирта и из нее со скоростью 10—15 капель в мин в реакционную трубку подают спирт. Температура поддерживается на уровне 350° С. Изобутилен собирается в градуированный стеклянный газометр . Вода и непрореагировавший спирт конденсируются в приемнике. Выход неочищенного изобутилена определяют так же, как и выход этилена в предыдущей работе. [c.249]

Пиролиз сернистого крекинг-остатка осуществлялся в кварцевой трубке на стационарном слое катализатора. Подогретое до 60—70° С сырье с определенной скоростью подавалось в нагретую до заданной температуры реакционную трубку (с = 25 мм и Я = 950 мм). Жидкие продукты пиролиза собирались в приемниках, а газ после освобождения от сероводорода — в газометре. Реакционная трубка до и после опыта продувалась азотом в течение 5—10 мин. В каждом опыте определялось количество пропущенного сырья и полученных конденсата, газа и кокса. Конденсат разгонялся на фракции, которые подвергались анализу. Компонентный состав газа определялся на газоанализаторе ВГИ углеводородные газы разделялись на хроматографе ХЛ-3. Содержание 1серы определялось в конденсате, коксе, катализаторе и газе, и составлялся баланс но сере. [c.144]

В реакционную колбу помещают 5 г м-толуолсульфокислоты и при 110 °С в колбу по каплям вносят до 10 моль технического тре-тично1 о бутилового спирта. Почти моментально спирт дегидратируется, и образовавшийся изобутилен, пройдя обратный холодильник, прямой холодильник, ловушку для воды, супшльпые колонки и счетчик пузырьков, поступает в газометр. [c.349]

В вертикально поставленную трубчатую электропечь помещают реактор, представляющий собой кварцевую трубку длиной 70 см а диам( тром 2 см. В верхнюю часть трубки вставлен стеклянный тройник, слун ащий для подачи сырья во время опыта и для впуска воздуха во время регенерации катализатора. В трубке под тройником над катализатором помещают слой бус длиной 10—15 см цля более равномерного нагрева и испарения сырья. Нижнюю часть реакционной трубки соединяют трехходовым краном с двумя приемниками. В левый приемник поступает воздух во время регенерации катализатора. Правый приемник предназначен для приема жидкости во время опыта его погрун1ают на это время в сосуд со льдом. По выходе из приемника газы пропускают через заранее взвешенные адсорбционные трубки с активированным углем (на рисунке не показаны) и собирают в газометр. Температуру опыта измеряют двухточечной термопарой. За температуру опыта принилсают среднее из показаний обеих точек. [c.490]

В случае если для проведения опыта нужен газообразный изобутилен, то его не конденсируют, а направляют непосредст венно в реакционный сосуд. Расход определяют либо по количеству воды, выделяющейся при дегидратации спирта, либо реометром, либо газосчетчиком. Для точного определения расхода пользуются газометрами. [c.47]

Если иеобх.однмо получить большие количества метана, то одновременно Г0Т0.ВЯТ исходную смесь водорода и окиси углерода в нескольких газометрах нли пользуются прадварительно, очищенными газами иэ баллонов, В этом случае в. уста>ювку включают еще один реометр и в реакционную трубку подают каждый газ отдельно (см. стр. 312, рис. 103) и с определенной скоростью так, чтобы суммарная скорость составляла 0,6 л/ч. [c.307]

Когда в реакционной трубке 4 установится требуемая температура. 290—300°С, через установку пропускают газовую смесь из газометра ео скоростью 0,6 л/ч. Бели работают по первому варианту схемы, то вначале омесь вьшускают через кран III под тягу, пока е будет удален весь азот. Затем подают прореагировавшую газовую смесь в конденсаторы метана. Скон-денсировавш ийся метан очищают от примесей СО, На и N2, как описано на стр. 59—76, 308, 313. [c.308]

Реакция проводилась при разбавлении реакционной смеси азотом, воздухом и кислородом при 300, 325, 350 и 375° в приборе, изображенном на рис. 3. Смесь углеводорода с двуокисью азота загружалась в капельную воронку 1, откуда она по каплям подавалась в испаритель 2. Температура в испарителе поддерживалась электрообогревом несколько выше температуры кипения углеводорода. В испаритель 2 из газометра 3 подавались азот, воздух или кислород. Смесь паров углеводорода, двуокиси азота и газа-разбавителя поступала в реактор 4, погруженный в расплавленную смесь нитрита натрия с нитратом калия. Из реактора 4 реакционная смесь быстро вводилась в холодильник 5, а затем в дополнительный холодильник 6, соединенный с приемником 7. Жидкие продукты реакции собира-.лись в приемнике 7, а газообразные продукты через отводную [c.384]

В круглодониую колбу, снабженную двугорлым форштоссом с обратным холодильииком и капельной воронкой, помещают 12 г Mg в стружках и приливают сухого эфира так, чтобы стружки были покрыты им затем из капельноЛ вороики по каплям прибавляют раствор 60 г бромистого этила в двойном обп.еме сухого эфира. Вначале приливают немного раствора бромистого этила и добиваются начала реакции, которая иногда начинается не сразу, а требует небольшого иагреваиия иа водяной баие или прибавления кристаллика J. Когда реакция начнется и пройдет буриый момент, то начинают прибавлять по каплям бромистыи этил с такой скоростью, чтобы реакция шла без искусственного нагревания и охлаждения все время при ровном кипении эфира. Колбу надо возможно чаще встряхивать, ие разбирая прибора. Когда весь раствор прилит, но часть Mg еще ие растворена, можно для окончания реакции нагреть колбу на водяной баие до кипения эфира в теч ие /j часа. Затем реакционной смеси дают остыть до комнатной температуры, и в прямое колено форштосса вместо капельной вороики вставляют заранее подобранную стеклянную трубку, для пропускания ацетилена.Трубка должна быть погружена в эфир ие очень глубоко, так как тогда она слишком закупоривается осадком. Ацетилен должен быть заранее собран в газометр в количестве ие менее [c.52]

Лабораторная установка для проведения пиролиза состояла пз стеклянной питательной бюретки емкостью 0,5 л, чугунной реторты диаметром 52 мм и длиной реакционного пространства 900 мм, металлического кубика для сбора смолы пиролиза, холодильника, абсорберов, газовых часов и газометра (в последний отбиралась средняя проба газа). Температура в зоне реакции замерялась при помощи терлмоиарьт, вставленной в карман реторты. [c.127]

Аппаратура состоит из газометра, наполненного смесью равных объемов юдорода н азота. Эту смесь пропускают через наполненную Т1СЦ промыв-1ую склянку, нагретую до 36°С (давление пара Ti U 17 мм рт.ст.). Ско-зость газового потока при этом не имеет значения, лишь бы она была до- таточно малой для того, чтобы происходило насыщение тетрахлоридом титана. Наиболее благоприятное давленпе газа соответствует 30—40 мм рт. ст. DHO может быть измерено ртутным манометром, в котором поверхность рту-ги защищена тонкой пленкой бутилфталата. Собственно реакционный сосуд представляет собой круглодонную колбу из иенского стекла или из пирекса, к которой с обеих сторон припаяны газоотводные трубкн. Снизу в колбу вве-цены два толстых, впаянных в шлиф вольфрамовых электрода, к которым приварена несущая проволока длиной 8—10 см, имеющая форму дуги. Нити накала (толщина 0,2 мм) могут быть изготовлены из вольфрама илн нз тантала. Танталовые нити можно непосредственно приварить к вольфрамовым стержням, между тем как для вольфрамовых нитей нужен короткий никелевый переходной мостик. [c.1473]

Другой способ дозирования заключается в измерении объема газа, поступающего в реакционный сосуд. Для этого пользуются газометрами различной конструкции. Обычно стеклянные газометры должны иметь приспособления для поддержания постоянного уровня воды в верхнем колоколе (рис. 144 и 145, стр.241) так как в противном случае давление газа, а следовательно, и объем его будут изменяться. Газометр легко прокалибрировать и нанести деления на полоску миллиметровой бумаги, приклеенную к его стенке, но при этом нельзя гарантировать достаточную точность отсчета, так как диаметр газометра слишком велик сравнительно с его высотой. [c.246]

I—измерительный сосуд—делительная воронка 2—шкала 3—трехходовой кран 4—труОка для поступления водорода из газометра 5 — трубка для выхода газа в реакционный сосуд 6—кран для выпуска воды из системы 7—ртутный регулятор давления. [c.251]

Смотреть страницы где упоминается термин Газометрия реакционная: [c.1934] [c.65] [c.98] [c.377] [c.93] [c.306] [c.137] [c.77] [c.81] [c.54] [c.304] [c.305] [c.373] [c.83] [c.97] [c.76] [c.85] [c.120] [c.193] [c.225] [c.53] [c.232] [c.261] [c.279]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология