Капельно-хроматографический

К дробному анализу относятся микрокристаллоскопический, капельный, хроматографический методы и реакции между твердыми веществами. Систематический анализ делится на сероводородный и бес-сероводородные методы. На практике систематический полный анализ никогда не применяется, так как обычно в анализируемых образцах нужно обнаруживать только ограниченное число катионов и анионов. [c.148]

Первое сообщение о хроматографии в тонких слоях содержала работа Измайлова и Шрайбер Капельные хроматографические методы анализа и их использование в фармакологии [9], опубликованная в 1938 г. Авторы применили этот метод для проверки качества тинктур 7-й русской фармакопеи. Анализ осуществляли на стеклянных пластинках, покрытых слоем сорбента толщиной [c.13]

Первое сообщение о хроматографии в тонких слоях содержала работа Измайлова и Шрайбер Капельные хроматографические методы анализа и их использование в фармакологии [9], опубликованная в 1938 г. Авторы применили этот метод для проверки качества тинктур 7-й русской фармакопеи. Анализ осуществляли на стеклянных пластинках, покрытых слоем сорбента толщиной 2 мм. Слой готовили из пасты окиси алюминия, окиси магния или кальция и воды. При приготовлении таких слоев авторы испытывали известные затруднения из-за недостаточной технической оснащенности при использовании толстых слоев на их поверхности возникали трещины, разделение веществ не отличалось высоким качеством и воспроизводимостью. [c.13]

Тонкослойная хроматография, адсорбционная тонкослойная хроматография, капельно-хроматографический анализ — микрометод жидкостной хроматографии, выполняемый на пластинках в тонком слое адсорбента. Высота слоя адсорбента значительно меньше ширины (линейная тонкослойная хроматография). Подвижная фаза перемещается главным образом за счет капиллярных сил. Адсорбенты — силикагель, оксид алюминия, измельченная целлюлоза, смолы и др. [238, 244, 252, 253]. [c.102]

Загрязнение воздушного бассейна связано с выделением СОг, НгЗ в местах подготовки нефти, сжигания газа или шлама в факелах. При этом, кроме воздушного бассейна, могут загрязняться почва и водоемы. При выпадении осадков (дождь, снег) СОг, НгЗ могут образовывать кислоты, находящиеся в капельно-взвешенном и жидком состоянии, которые могут конденсироваться на поверхности и образовывать скопления. Поэтому для своевременной разработки и осуществления текущих организационно-технических мероприятий по предупреждению загрязнения воздушного бассейна и поверхности почвы и водоемов необходимо учитывать и вести наблюдения за изменением ветра, выпадением осадков. Отобранные пробы воздуха, как правило, исследуются путем хроматографического -анализа. Применяются и экспресс-методы, основанные на использовании индикаторных материалов, при введении которых в пробу изменяется цвет (окраска). [c.382]

Важнейшими реакциями РО являются реакции осаждения. При действии минеральных кислот почти все фосфаты легко растворяются. Окислительно-восстановительные реакции для ортофосфатов не характерны. Малые количества фосфора определяют капельным, микрокристаллоскопическим и хроматографическим (на бумаге) методами. [c.20]

Капельные реакции. Капельные реакции проводят на фильтровальной или хроматографической бумаге, фарфоровых пластинках с углублениями, стеклянных пластинках нли часовых стеклах. [c.127]

Рис. 7. Хроматографическая колонка для вытеснительного анализа с капельным отбором

Хроматографическое разделение смол проводят в адсорбционной колонке (высота 920, диаметр 10 мм) типа бюретки. Сверху на шлифе к колонке присоединяется капельная воронка вместимостью 200 мл. Адсорбционную колонку заполняют силикагелем. Силикагель, взятый в отношении к навеске исследуемого продукта не менее чем 40 1 (по массе), насыпают небольшими порциями и уплотняют постукиванием до тех пор, пока уровень его не перестанет понижаться. Высота слоя силикагеля должна быть на 3—4 см ниже края колонки. [c.102]

Один из наиболее важных этапов развития метода Цвета, раскрывший его огромные потенциальные возможности, связан с созданием тонкослойной хроматографии (ТСХ), которую предложили в 1938 г. Измайлов и Шрайбер [1]. Характерно, что первыми объектами, исследованными ТСХ. явились, как и в оригинальных работах Цвета, продукты растительного происхождения, в данном случае алкалоиды. В своей основополагающей работе [1] Измайлов и Шрайбер описали круговую ТСХ на окиси алюминия, нанесенной в виде тонкого слоя на микроскопные стекла. Авторы показали полное соответствие наблюдаемой хроматографической картины с результатами колоночной хроматографии и назвали изобретенный илги метод капельной хроматографией . В работе [1] были отмечены и отличительные особенности ТСХ универсальность, высокая чувствительность, методическая простота и скорость анализа. Однако метод ТСХ получил широкое распространение среди исследователей после опубликования в 1956 г. работы Шталя [2], в которой описаны методы стандартизации адсорбентов, приготовления хроматографических пластинок, наблюдения и документации хроматограмм. Уже в 1959 г. появилось 15 публикаций по ТСХ, в 1960 г.— 70 публикаций, в 1961 г.— их число увеличилось до нескольких сотен. В 1962 г. появилось первое руководство по ТСХ под редакцией Шталя [3]. В настоящее время по числу публикуемых работ ТСХ занимает одно из первых мест среди хроматографических методов. [c.134]

Капельный и хроматографический анализ. Идентификация и определение процентного содержания малых количеств веш,еств может быть выполнено [c.240]

В дальнейшем методы химического анализа непрерывно развивались и совершенствовались, появлялись новые методы. Так, Р. В. Бунзеном (1811—1899) и Г. Р. Кирхгофом (1824—1887) предложен спектральный метод анализа М. С. Цветом (1872—1919) был создан хроматографический метод анализа, получивший применение в различных областях науки и техники широкое распространение получили оптические и электрохимические методы анализа Л. А. Чугаевым (1873—1922) и М. А. Ильинским (1856—1941) введено в практику анализа применение органических реактивов академиком Н. С. Курнаковым (1860—1941) был разработан физикохимический анализ Н. А. Тананаевым—капельный, дробный и бесстружковый методы анализа. [c.13]

Капельный анализ во многих случаях является в то же самое время и хроматографическим, особенно при выполнении реакций на заранее пропитанной реактивами бумаге, при работе с которой нередко возникают типичные хроматограммы. [c.108]

В этом отношении микрометод хроматографии в тонком слое орбента (метод тонкослойной хроматографии, ТСХ) представляет эольшой интерес. Этот метод был предложен в 1938 г. советскими учеными Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер, которые в своей татье Капельно-хроматографический метод анализа него применение в фармацевтике [46] впервые описали разделение на тонком незакрепленном слое окиси алюминия ряда алкалоидов при анализе экстрактов из лекарственных растений. [c.5]

Капельно-хроматографический метод Измайлова и Шрайбера [8] был фактически микровариантом круговой хроматографии на свободных слоях. Кроув 9] проводил полукруговое элюирование, а Мейнхард и Холл 66] — радиальное хроматографирование неорганических ионов на закрепленных слоях с применением специальной пипетки для подачи растворителя. Брайант [c.137]

Количественный капельно-хроматографический анализ. Оригинальный метод количественного капельно-хроматографического определения окрашенных или флуоресцирующих ионов путем применения предельного разбавления разрасотан Ф. М. Шемякиным и Э. С. Мицеловским . [c.98]

В учебнике описаны важнейшие качественные реакции по мак-ро-, полумикро- и микрометодам. Сопоставлены сероводородный, кислотно-щелочной и фосфатный методы систематического качественного анализа. Они рассмотрены с позиций периодического закона Д. И. Менделеева, что позволяет установить сходство и различие методов. Наряду с классическими методами даны дробный, капельный и хроматографический анализы катионов и анионов. Рассмотрено применение экстракционного анализа. В количественном анализе описаны гравиметрический, титриметрическнй и физико-химический методы. [c.3]

Б. В трехгорлой колбе емкостью 0,5 л с мешалкой и капельной воронкой при перемешивании растворяют 40 г (1 моль) МаОН в 93 мл воды и прибавляют по каплям 110 г (104 мл, 1 моль) тиофенола. Охлаждая льдом, перемешивают до полного растворения тиофенола, затем за 50—60 мин прибавляют 95 г (104 мл, 1,05 моля) 2-метил-3-хлорпропена-1, перемешивают еще 4 ч при комнатной температуре, далее обрабатывают как описано в методике А. Получают 141,0 г сульфида, выход 86%. Сульфид, приготовленный по А и Б, хроматографически чист. [c.163]

Кемуля [286] указывает на возможность хроматополярографического разделения и определения d " и Раствор из хроматографической колонки протекает через полярографическую ячейку с капельным ртутным катодом и поступает в измерительный цилиндр. В качестве адсорбента применяют фильтровальную бумагу. Фон — 0,2 H.NH4 I. Подробности выполнения метода не опубликованы. [c.184]

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают 200 мл воды, 0,03 г диспергатора НФ и при размешивании прибавляют сернокислотный раствор 1-амн-ноантрахннон-2-карбоновой кислоты с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 60 °С. Образуется суспензия красного цвета. Ее медленно прн размешнваннн охлаждают до 20 °С и прн 20—25°С добавляют по каплям 5,8 мл Вгг в течение 1 ч. Реакционную массу размешивают 3 ч при 20—25°С, затем нагревают в течение 2 ч до 55°С н выдерживают при 55— 60 °С 3—5 ч. Конец реакции определяют по данным хроматографического анализа. Для этого 0,5 мл реакционной массы отфильтровывают, осадок растворяют в 5 мл диметилформамида. Каплю полученного раствора наносят на круг хроматографической бумаги, пропитанной 10 %-ным раствором 1-бромнафталина в этаноле. Элюент —60% уксусная кислота. На хроматограмме должна быть видна красная полоса, соответствующая 1-амино-4-бромантрахинон-2-карбоновой кислоте, и должны отсутствовать или наблюдаться в виде следов оранжевая полоса (I полоса), соответствующая 1 амино-2,4-дибромантрахинону и красная (II полоса), соответствующая 1-аминоантрахинон-2-карбоновой кислоте. Если исходное соединение присутствует в значительном количестве, то выдержку продолжают еще I ч и отбирают пробу на конец реакции. [c.84]

В четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, прямым холодильником и капельной воронкой, загружают 15 г (0,1 моль) л-трет-бутилфенола. Колбу нагревают на масляной бане до плавления фенола. Вносят сюда же 1,4 г едкого кали в виде 40%-ного раствора. Температуру постепенно подни-мают до 180° и отгоняют воду (примерно 2 мл). Затем прямой холодильник заменяют обратным и вносят в колбу продукт араминиро-ванця. Хорошо размешивая, реакционную массу нагревают при 185—190° 7 ч. Конец реакции определяют хроматографически на окиси алюминия элюирование ведут хлороформом или четырех- хлористым углеродом. Реакцию считают оконченной, если отсутствует синее окрашивание в нижней части пластинки. Место, куда было нанесено испытуемое вещество, должно быть окрашено в сиреневый цвет. [c.247]

Что касается хроматографического разделения на бумаге смеси карбоновых кис тот, получаемых окислением парафинистого дистиллята, на индивидуальные кислоты при помощи гидроксамовых производных [194) . круговой хроматографии посредством капельного ме тода 1195] и восходящего метода с 70 к 0%-ной уксусной кислотой [196], то здесь положительных результатов получить не удалось. Это объясняется тем. чтг-гехнические карбоновые кислоты, наряду с собственно карбоновыми кислотами, содержат оксикислоты. зфи-рокислоты, кетокислоты и другие функциональные группы. Кроме того, в смеси этих кислот, няряду с кислотами жирного ряда, в значительном количестве имеются нафтеновые кислоты и примесь ароматических кислот Поэтому не представляется возможным указанными хроматографическими методами идентифицировать технические карбоновые кислоты, получаемые окисление нефтепродуктов. [c.82]

В качестве хроматографических колонок используют стеклянные трубки, изображенные на рис. 76. В зависимости от количества хроматографируемого вещества употребляют трубки различных размеров (15 X 1 см, 25 X 2 40 X 3 сл и 60 X 4 см). В нижнюю часть трубки вставляют неплотный тампон из обычной или стеклянной ваты, длинные трубки имеют сетчатую фарфоровую пластинку. Растворитель добавляют из капельной воронки или используют трубку специальной формы (рис. 76, а). [c.82]

В настоящее время принято говорить о двух направлениях развития хроматографического метода — жидкостной и газовой хроматографии. Открытие М. С. Цвета относилось к жидкостной адсорбционной хроматографии. Подобно капельному анализу, не требуя оснащения какими-либо сложными приборами, метод не спеша завоевывал себе место в биохимических и биологических лабораториях. В самом деле, несколько стеклянных трубочек, резиновый баллон, вата, фильтровальная бумага, набор несложных сорбентов и обычных индикаторов — вот и вся скромная аппаратура классического цветовского метода. [c.5]

Основателем хроматографического метода Цветом в 1906—1910 гг. было отмечено, что в ряде случаев капиллярного анализа при получении хроматограмлг на бумаге из растворов пигментов происходит выпадение осадков пигментов в результате возникновения градиента концентрации спирта в растворителе. До указанных выше работ в 1885 г. была опубликована книга Рунге в виде альбома оригинальных бумажных хроматограмм, полученных нутем впитывания растворов солей в фильтровальную бумагу, предварительно пропитанную различными веш,ествами. К хемосорбционным реакциям можно отнести также многие реакции, проводимые в капельном и дробном анализе Тананаева. [c.124]

Опыты по омылению дихлорбутена проводили в четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой. В колбу, емкостью 250 мл, загружали 96 гр 25% водного раствора формиата натрия и при температуре 100° из капельиой воронки подавали в течение 10 мин. 20 гр 1,4-днхлор-2-бу-тена. После окончания реакции отделяли непрореагировавший дихлор-бутен и анализировали водный слой на содержание бутендиолов спектрофотометрическим методом. Изомерный состав бутендиолов определяли после их выделения из водного слоя хроматографическим методом на ириворе ЛХМ-7А с программированием температуры от 70 до 200° со скоростью 10 градусов в минуту. В качестве сорбента использовался 4% Варниш на полихроме. Длина колонки 0,8 м, скорость газа-носителя азота 30 мл/мин. Количественный обсчет хроматограмм производился методом внутреннего стандарта, в качестве которого использовался н-октиловый спирт. [c.42]

В настоящее время приемы капельного анализа значительно расширяются вводятся микроэлектрометоды,. метод оттисков, хроматографические методы и т. д. [c.21]

В микрохимическом и в капельном анализе хроматографическая адсорбция прямо используется в трех направлениях адсорбция на микростолбике адсорбента, адсорбция непосредственно на фильтровальной бумаге и адсорбция на фильтровальной бумаге, пропитанной специальным адсорбентом. Последний метод существенно отличается от метода работы с бумагой, пропитанной М ало растворимым реактивом, ибо на ней- преимущественно идут процессы химические, в данном же случае бумага играет в основном роль носителя, и только вещество, которым она пропитана, является адсорбентом. 1 [c.109]