Капельно-хроматографический анализ

К дробному анализу относятся микрокристаллоскопический, капельный, хроматографический методы и реакции между твердыми веществами. Систематический анализ делится на сероводородный и бес-сероводородные методы. На практике систематический полный анализ никогда не применяется, так как обычно в анализируемых образцах нужно обнаруживать только ограниченное число катионов и анионов. [c.148]

Загрязнение воздушного бассейна связано с выделением СОг, НгЗ в местах подготовки нефти, сжигания газа или шлама в факелах. При этом, кроме воздушного бассейна, могут загрязняться почва и водоемы. При выпадении осадков (дождь, снег) СОг, НгЗ могут образовывать кислоты, находящиеся в капельно-взвешенном и жидком состоянии, которые могут конденсироваться на поверхности и образовывать скопления. Поэтому для своевременной разработки и осуществления текущих организационно-технических мероприятий по предупреждению загрязнения воздушного бассейна и поверхности почвы и водоемов необходимо учитывать и вести наблюдения за изменением ветра, выпадением осадков. Отобранные пробы воздуха, как правило, исследуются путем хроматографического -анализа. Применяются и экспресс-методы, основанные на использовании индикаторных материалов, при введении которых в пробу изменяется цвет (окраска). [c.382]

Тонкослойная хроматография, адсорбционная тонкослойная хроматография, капельно-хроматографический анализ — микрометод жидкостной хроматографии, выполняемый на пластинках в тонком слое адсорбента. Высота слоя адсорбента значительно меньше ширины (линейная тонкослойная хроматография). Подвижная фаза перемещается главным образом за счет капиллярных сил. Адсорбенты — силикагель, оксид алюминия, измельченная целлюлоза, смолы и др. [238, 244, 252, 253]. [c.102]

Первое сообщение о хроматографии в тонких слоях содержала работа Измайлова и Шрайбер Капельные хроматографические методы анализа и их использование в фармакологии [9], опубликованная в 1938 г. Авторы применили этот метод для проверки качества тинктур 7-й русской фармакопеи. Анализ осуществляли на стеклянных пластинках, покрытых слоем сорбента толщиной [c.13]

Бумага для хроматографического анализа выпускается двух видов марки Б —для быстрого впитывания и марки М — для медленного впитывания. Содержание солей железа и меди в бумаге не нормируется. Бумага может применяться как для одномерного, так и для двухмерного анализа по нисходящему либо по восходящему способу. Бумага не предназначена ни для капельного метода анализа, ни для фильтровальных работ. Бумага не подвергнута ни специальной химической обработке, ни обеззоливанию. [c.575]

Первое сообщение о хроматографии в тонких слоях содержала работа Измайлова и Шрайбер Капельные хроматографические методы анализа и их использование в фармакологии [9], опубликованная в 1938 г. Авторы применили этот метод для проверки качества тинктур 7-й русской фармакопеи. Анализ осуществляли на стеклянных пластинках, покрытых слоем сорбента толщиной 2 мм. Слой готовили из пасты окиси алюминия, окиси магния или кальция и воды. При приготовлении таких слоев авторы испытывали известные затруднения из-за недостаточной технической оснащенности при использовании толстых слоев на их поверхности возникали трещины, разделение веществ не отличалось высоким качеством и воспроизводимостью. [c.13]

Капельный и хроматографический анализ. Идентификация и определение процентного содержания малых количеств веш,еств может быть выполнено [c.240]

По новейшим исследованиям фильтровальная бумага не является совершенно инертной по отношению к реагентам. При изготовлении бумаги образуются в составе вещества бумаги карбоксильные группы (—СООН), что обусловливает отрицательные заряды волокон бумаги и некоторую способность к обмену ионов водорода (гидроксония) карбоксильной группы на катионы различных металлов. Небольшие следы растительных масел, находящиеся на волокнах бумаги, искажают границы расплывающегося (распространяющегося) по бумаге влажного пятна, что нарушает правильную, округлую форму пятен, получаемых при капельном или хроматографическом анализе. [c.146]

Кроме того, в книге приводятся краткие сведения по микрокристаллоскопическому, капельному, электрографическому и хроматографическому анализу. [c.2]

Аппаратура. Для проведения хроматографического анализа используют довольно простую аппаратуру, в перечень которой входят 1) колонка, колба для отсасывания воздуха или приспособление для фильтрации под давлением, капельная воронка 2) кожух для колонки 3) коллектор фракций 4) детектор. [c.48]

Использование для хроматографического анализа пропитанной адсорбентом бумаги ( капельная хроматография ) дает ряд преимуществ по сравнению с колонкой, а именно крайняя простота аппаратуры, большая скорость проведения анализа, ничтожно малый расход реактивов и, что особенно важно, возможность применения различных, проявителей, специфических для того или другого иона. [c.34]

Рис. 7. Хроматографическая колонка для вытеснительного анализа с капельным отбором

Один из наиболее важных этапов развития метода Цвета, раскрывший его огромные потенциальные возможности, связан с созданием тонкослойной хроматографии (ТСХ), которую предложили в 1938 г. Измайлов и Шрайбер [1]. Характерно, что первыми объектами, исследованными ТСХ. явились, как и в оригинальных работах Цвета, продукты растительного происхождения, в данном случае алкалоиды. В своей основополагающей работе [1] Измайлов и Шрайбер описали круговую ТСХ на окиси алюминия, нанесенной в виде тонкого слоя на микроскопные стекла. Авторы показали полное соответствие наблюдаемой хроматографической картины с результатами колоночной хроматографии и назвали изобретенный илги метод капельной хроматографией . В работе [1] были отмечены и отличительные особенности ТСХ универсальность, высокая чувствительность, методическая простота и скорость анализа. Однако метод ТСХ получил широкое распространение среди исследователей после опубликования в 1956 г. работы Шталя [2], в которой описаны методы стандартизации адсорбентов, приготовления хроматографических пластинок, наблюдения и документации хроматограмм. Уже в 1959 г. появилось 15 публикаций по ТСХ, в 1960 г.— 70 публикаций, в 1961 г.— их число увеличилось до нескольких сотен. В 1962 г. появилось первое руководство по ТСХ под редакцией Шталя [3]. В настоящее время по числу публикуемых работ ТСХ занимает одно из первых мест среди хроматографических методов. [c.134]

В дальнейшем методы химического анализа непрерывно развивались и совершенствовались, появлялись новые методы. Так, Р. В. Бунзеном (1811—1899) и Г. Р. Кирхгофом (1824—1887) предложен спектральный метод анализа М. С. Цветом (1872—1919) был создан хроматографический метод анализа, получивший применение в различных областях науки и техники широкое распространение получили оптические и электрохимические методы анализа Л. А. Чугаевым (1873—1922) и М. А. Ильинским (1856—1941) введено в практику анализа применение органических реактивов академиком Н. С. Курнаковым (1860—1941) был разработан физикохимический анализ Н. А. Тананаевым—капельный, дробный и бесстружковый методы анализа. [c.13]

В учебнике описаны важнейшие качественные реакции по мак-ро-, полумикро- и микрометодам. Сопоставлены сероводородный, кислотно-щелочной и фосфатный методы систематического качественного анализа. Они рассмотрены с позиций периодического закона Д. И. Менделеева, что позволяет установить сходство и различие методов. Наряду с классическими методами даны дробный, капельный и хроматографический анализы катионов и анионов. Рассмотрено применение экстракционного анализа. В количественном анализе описаны гравиметрический, титриметрическнй и физико-химический методы. [c.3]

Капельный анализ во многих случаях является в то же самое время и хроматографическим, особенно при выполнении реакций на заранее пропитанной реактивами бумаге, при работе с которой нередко возникают типичные хроматограммы. [c.108]

Метод хроматографической капельной колориметрии удобен не только длй качественно го анализа подчас трудно анализируемых смесей, но и д я приблизительного количественного анализа. [c.114]

Принимая во внимание, что работа по хроматографическому методу требует известного опыта, иногда, параллельно с хроматографическим открытием некоторых ионов, в примечаниях даются дополнительные реакции (обычно капельные), с помощью которых можно проверить правильность полученных результатов. Это сделано для облегчения освоения хроматографического метода и не должно рассматриваться как доказательство его ненадежности. Вообще подобное комбинирование различных способов открытия ионов целесообразно при любом методе анализа. [c.442]

Количественный капельно-хроматографический анализ. Оригинальный метод количественного капельно-хроматографического определения окрашенных или флуоресцирующих ионов путем применения предельного разбавления разрасотан Ф. М. Шемякиным и Э. С. Мицеловским . [c.98]

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают 200 мл воды, 0,03 г диспергатора НФ и при размешивании прибавляют сернокислотный раствор 1-амн-ноантрахннон-2-карбоновой кислоты с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 60 °С. Образуется суспензия красного цвета. Ее медленно прн размешнваннн охлаждают до 20 °С и прн 20—25°С добавляют по каплям 5,8 мл Вгг в течение 1 ч. Реакционную массу размешивают 3 ч при 20—25°С, затем нагревают в течение 2 ч до 55°С н выдерживают при 55— 60 °С 3—5 ч. Конец реакции определяют по данным хроматографического анализа. Для этого 0,5 мл реакционной массы отфильтровывают, осадок растворяют в 5 мл диметилформамида. Каплю полученного раствора наносят на круг хроматографической бумаги, пропитанной 10 %-ным раствором 1-бромнафталина в этаноле. Элюент —60% уксусная кислота. На хроматограмме должна быть видна красная полоса, соответствующая 1-амино-4-бромантрахинон-2-карбоновой кислоте, и должны отсутствовать или наблюдаться в виде следов оранжевая полоса (I полоса), соответствующая 1 амино-2,4-дибромантрахинону и красная (II полоса), соответствующая 1-аминоантрахинон-2-карбоновой кислоте. Если исходное соединение присутствует в значительном количестве, то выдержку продолжают еще I ч и отбирают пробу на конец реакции. [c.84]

Метод капельного анализа широко использует капиллярные и поверхностные явления в пористых телах, поэтому он примыкает к хроматографическому анализу ( 49). Капли одних растворов смачивают фильтровальную бумагу, капли других не смачивают ее. При наличии хорошего смачивания капля быстро впитывается в толщу бумаги. Наряду с этим наблюдается фильтрация и частичное передвижение коллоиднорастворенных частиц, их коагуляция на бумаге, если они несут электрические заряды, по знаку противоположные зарядам волокон бумаги. В водном растворе волокна бумаги обычно несут отрицательные заряды. [c.146]

Книга является учебным курсом качественного химического анализа по полумикрометоду. В ней рассмотрены основы теории, частные реакции (в том числе некоторые капельные и микрокристал-лоскопические), ход анализа катионов и анионов. Специально рассмотрены реакции и ход анализа смеси ионов ванадия, молибдена и вольфрама, анализ металлов и их сплавов, а также хроматографический анализ смесей катионов III—V групп. [c.2]

Поскольку в отечественной литературе имеются специальные монографии и руководства по микро- и полумикроанализу, мы не ставили себе задачей давать полное описание этих. методов. Однако мы считаем полезным дать для. начального ознако мления краткое описание основных принципов и технических приемов екоторых специальных методов, а также привести некоторые типичные примеры их применения в аналитической практике, С> этой целью приводятся ниже дополнительные главы Микрокристаллоскопия , Капельный анализ , Электрографический анализ и Хроматографический анализ . [c.559]

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают 200 мл воды, 0,03 г диспергатора НФ и при размешивании прибавляют сернокислотный раствор 1-ами-ноаитрахинон-2-карбоновой кислоты с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 60 °С. Образуется суспензия красного цвета. Ее медленно при размешивании охлаждают до 20°С и при 20—25 °С добавляют по каплям 5,8 мл Вгг в течение 1 ч. Реакционную массу размешивают 3 ч при 20—25°С, затем нагревают в течение 2 ч до 55°С и выдерживают при 55— 60 °С 3—5 ч. Конец реакции определяют по данным хроматографического анализа. Для этого 0,5 мл реакционной массы отфильтровывают, осадок растворяют в 5 мл диметилформамида. Каплю полученного раствора наносят на круг хроматографической бумаги, пропитанной 10%-ным раствором 1-бромнафталина в этаноле. Элюент — 60% уксусная кислота. На хроматограмме должна быть видна красная полоса, соответствующая 1-амино- [c.84]

Методы определения технического и химического классов красителей на вторичном ацетате целлюлозы, а также способы идентификации индивидуальных дисперсных красителей описаны в работе [18]. Дифференциацию красителей одного цвета (желтый, оранжевый и др.) проводят с помощью флуоресценции в УФ-свете, отношения к диазотированию и сочетанию (ароматическиеамины), восстановлению, окислению, а также различными капельными пробами, исследованием цвета раствора в концентрированной серной кислоте. Указанные приемы часто достаточны для идентификации большого числа красителей. В случае, когда красители показывают идентичные реакции, их подвергают хроматографическому анализу или исследуют с помощью ИК-спектроскопии. [c.415]

В этом отношении микрометод хроматографии в тонком слое орбента (метод тонкослойной хроматографии, ТСХ) представляет эольшой интерес. Этот метод был предложен в 1938 г. советскими учеными Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер, которые в своей татье Капельно-хроматографический метод анализа него применение в фармацевтике [46] впервые описали разделение на тонком незакрепленном слое окиси алюминия ряда алкалоидов при анализе экстрактов из лекарственных растений. [c.5]

Капельный анализ. Метод капельного анализа, предложенный Н. А. Тананаевым , представляет собой также одно из видоизменений хроматографического анализа, где в качестве адсорбента и носителя используется фильтровальная бумага. Каплю испытуемого раствора наносят на бумагу раньше или позже капель соответствующих реактивов. При этом различные ионы могут дать несколько осадочных, капилляризационных и ионообменных зон. Полученные продукты реакции определяются по их характерной окраске. Применяя специально сконструированную капиллярную бюретку (например, системы Е. А. Шилова), можно регулировать скорость вытекания испытуемого раствора на импрегни-рованную (пропитанную) бумагу. Далее определяют наименьшую площадь бумаги, покрытой продуктом реакции. [c.97]

Подразделение ионов по группам тесно связано с их положением в периодической системе. Это оправдывается как в обычных систематическом качественном, капельном и мпкрокристаллоскопическом анализах, так и в хроматографическом анализе в колонках и на бумаге. Хроматографически можно разделять ионы элементов, принадлежащие к различным группам и рядам, например железо и молибден, ванадий и молибден, молибден и рений, ниобий и вольфрам и др. Элементы одного горизонтального ряда часто дают аналитически сходные ионы, например для катионов группы сульфида аммония. [c.110]

В проведенных промысловых наблюдениях эффективность работы низкотемпературных сепараторов оиенивалась по содержанию углеводородов в газе сепарации. Эта величина определялась хроматографическим анализом проб газа на выходе с установки узле замера газа. Количество углеводородов 05 в газе сепараиии зависит как от степени установления термодинамического равновесия между газовой и жидкой фазами при контактной конденса-иии (которая происходит в подводящем трубопроводе и самом аппарате), так и от капельного уноса из сепаратора. При этом первая [c.102]

В настоящее время принято говорить о двух направлениях развития хроматографического метода — жидкостной и газовой хроматографии. Открытие М. С. Цвета относилось к жидкостной адсорбционной хроматографии. Подобно капельному анализу, не требуя оснащения какими-либо сложными приборами, метод не спеша завоевывал себе место в биохимических и биологических лабораториях. В самом деле, несколько стеклянных трубочек, резиновый баллон, вата, фильтровальная бумага, набор несложных сорбентов и обычных индикаторов — вот и вся скромная аппаратура классического цветовского метода. [c.5]

Основателем хроматографического метода Цветом в 1906—1910 гг. было отмечено, что в ряде случаев капиллярного анализа при получении хроматограмлг на бумаге из растворов пигментов происходит выпадение осадков пигментов в результате возникновения градиента концентрации спирта в растворителе. До указанных выше работ в 1885 г. была опубликована книга Рунге в виде альбома оригинальных бумажных хроматограмм, полученных нутем впитывания растворов солей в фильтровальную бумагу, предварительно пропитанную различными веш,ествами. К хемосорбционным реакциям можно отнести также многие реакции, проводимые в капельном и дробном анализе Тананаева. [c.124]

В настоящее время приемы капельного анализа значительно расширяются вводятся микроэлектрометоды,. метод оттисков, хроматографические методы и т. д. [c.21]

В микрохимическом и в капельном анализе хроматографическая адсорбция прямо используется в трех направлениях адсорбция на микростолбике адсорбента, адсорбция непосредственно на фильтровальной бумаге и адсорбция на фильтровальной бумаге, пропитанной специальным адсорбентом. Последний метод существенно отличается от метода работы с бумагой, пропитанной М ало растворимым реактивом, ибо на ней- преимущественно идут процессы химические, в данном же случае бумага играет в основном роль носителя, и только вещество, которым она пропитана, является адсорбентом. 1 [c.109]

Особенно полезным оказывается флуоресцентный капельный анализ при совместном его примененяи с обычным капельным анализом, капиллярным, хроматографическим и другими методами микроанализа. Для изучения смеси веществ особое значение приобретает наблюдение флуоресценции под микроскопом. Так, например, если препарат содержит частицы, обладающие голубой, зеленой и красной флуоресценцией, то при макронаблюдении видна флуоресценция с преобладанием оттенка, характерного для частиц, содержащихся в наибольшем количестве. Под микроскопом же видна каждая частица отдельно, что часто дает возможность простым подсчетом определить количественное соотношение. [c.126]

В приводимом ниже описании хода анализа почти все катионы открываются хромато графи чес ки. Исключение составляют только ионы Н 2 и А ". (Открытие А " на колонке из АЬОз невозможно. Ион Н 2 было бы нетрудно открыть хроматографически, однако для этого пришлось бы приготовить отдельную колонку, что едва ли целесообразно, поскольку этот ион несравненно скорее можно открыть капельным методом на полоске бумаги. То же следует сказать и о поверочной реакции на ион с тиомочевиной. [c.442]