Кьельдаля очистка

Масла из сернистых нефтей разной глубины очистки различаются по содержанию серы — от 0,5 до 1,0% и выше. Влияние сернистых соединений на эксплуатационные свойства масел, вероятно, аналогично влиянию ароматических углеводородов. Этот вопрос требует специального изучения. Изученные масла фенольной очистки не содержат азота по методу Кьельдаля, азотистые соединения удаляются фенолом вместе с полициклической ароматикой и тяжелыми смолами. [c.34]

Обработку угля аммиаком проводили в вертикальной кварцевой трубке диаметром 18 мм с ложным дном (рис. 1). В трубку загружали 5—6 г угля и закрепляли в электропечи. Уголь эвакуировали 10—15 мин., затем включали электропечь и уголь обезгаживался в течение часа при остаточном давлении менее 0,3 мм рт. ст. и температуре 850° С. После этого внутри трубки устанавливалась заданная температура и уголь активировался аммиаком в течение определенного времени. Газ, выходящий из трубки, пропускали через щелочную барботажную ловушку с целью очистки от синильной кислоты, которая образуется при действии аммиака на уголь. По окончании активации температура в слое угля снижалась до 500° С и аммиак в течение 2 час. вытеснялся током сухого очищенного от кислорода азота, который инертен по отношению к углю даже нри 1000° С [18]. Уголь охлаждали в токе азота до комнатной температуры, выгружали из трубки на воздухе и промывали дистиллированной водой до отрицательной реакции на ионы аммония с реактивом Несслера, а затем высушивали и хранили в закрытом сосуде. Содержание азота в угле определяли по методу Кьельдаля. [c.95]

Пипетку (рис. 52, б) изготовляют из трубки, к верхнему концу которой припаивают маленькую ловушку Кьельдаля (>3), защищающую внутренний объем пипетки от пыли. Пипетку помещают в прибор при помощи проволочной или стеклянной палочки. Скорость нагревания следует подбирать так, чтобы растворитель непрерывно прогонялся через пипетку. Для того чтобы регулировать подачу пара, и-образная трубка имеет сифон. Литровая колба, в которой кипит растворитель, снабжена устройством для очистки растворителя от твердых частиц (рис. 52, в). Насос Коттрелля подает растворитель -в трубку с фильтром на дне, откуда профильтрованный растворитель поступает обратно в колбу. [c.97]

Не всегда было легко решить, что нужно включить в книгу и что опустить. Нашим руководящим принципом при выборе материала было включение тех методов и операций, которые опытный химик-органик должен хорошо знать и уметь выполнять самостоятельно. Мы отобрали несколько сравнительно простых тем, например окончательную очистку и высушивание веществ для анализа, реакции в трубках Кариуса и каталитическое гидрирование при атмосферном давлении. На основании нашего опыта мы убедились, что студенты часто не владеют этими операциями в достаточной степени. Опущены те операции, которые, по нашему мнению, должны выполняться, по крайней мере в крупных научно-исследовательских учреждениях, специально обученным техническим персоналом. По этим соображениям не дано описания измерений инфракрасных спектров поглощения, работ с радиоактивными веществами и большинства количественных микроаналитических методов. Работы по этим методам у нас выполняются специально подготовленным техническим персоналом, а студенты знакомятся с ними на лекциях и демонстрациях, но не на практических занятиях. Однако включены работы по полумикрометодам определения углерода и водорода и микрометоду определения азота по Кьельдалю, имея в виду важность этлх определений для студента-орга-ника. Исключены описания некоторых новейших методов работы, например хроматография в газовой фазе, потому что в этих методах мы еще не имеем достаточного практического опыта. [c.11]

Для лучшей очистки белков проводят их переосажде-ние. Для этого в центрифужные пробирки добавляют теплый раствор 0,2 н. NaOH и жидкость из пробирок вместе с осадком переливают в стакан. Пробирки несколько раз промыв-ают 0,2 н. NaOH, сливая раствор в тот же стакан. Жидкость в стакане нагревают при помешивании на водяной бане до 50° до полного растворения белков. Нерастворившиеся частицы (остатки клеток) отделяют центрифугированием. Для переосаждения белков в стакан с раствором белка добавляют 50%-ную трихлоруксусную кислоту до конечной концентрации 5%. Осажденные белки отделяют центрифугированием. Для очистки белков их продолжают промывать в центрифужных пробирках ацетоном (5—6 раз), горячим этиловым спиртом (1—2 раза) и эфиром (2—3 раза). После каждого добавления реактива проводят центрифугирование, а жидкость над осадком сливают. Затем препараты белков высушивают при комнатной температуре или очень слабом нагревании. В препаратах белков определяют общее содержание азота по Кьельдалю. [c.47]

Подготовка образца, а) Свежие плоды (яблоки, груши и т. п.). Отвешивают среднюю пробу плодов (0,45—2,27 кг) и снимают с них кожицу. Место прикрепления плода.к плодоножке срезают вместе с мякотью и присоединяют их к срезанной кожице, так как эти части плода считаются загрязненными мышьяком. Очистки помещают в колбу Кьельдаля из стекла пирекс емкостью 1 л или 800 мл. Приливают сначала 25—50 мл азотной кислоты, а затем осторожно 20 мл серной кислоты. Ставят каждую широкогорлую склянку на асбестовую сетку с 5-сантиметровым отверстием посередине и слабо подогревают. Нагревание прекращают, если появляется обильный туман SOg. Когда реакция становится спокойной, снова осторожно нагревают и время от времени вращательными движениями перемешивают содержимое колбы для предотвращения спекания образца на дне колбы, обогреваемой открытым пламенем. В колбе постоянно поддерживают з словия для окисления, осторожно приливая небольшие количества азотной кислоты, от чего смесь становится коричневой или темной. Нагревание продолжают до разрушения всех органических веществ и до выделения обильного тумана SOg. (Конечный раствор должен быть бесцветным, как вода, или в крайнем случае светлого соломенно-желтого цвета.) Раствор осторожно охлаждают и приливают к нему 75 мл воды и 25 мл насыщенного раствора щавелевокислого аммония, чтобы способствовать удалению окислов азота. Снова упаривают до появления тумана SOg в горлышке колбы. Охлаждают и разбавляют водой до метки в лаерной колбе на 500 или 1000 мл. [c.327]

Определение фосфора, связанного в органических соединениях. Пробы дрожжей, активного ила и осадков, отобранных на различных стадиях очистки сточных вод, анализируют после их минерализации. Если результат анализа хотят знать в пересчете на сухое вещество, то определяют влажность пробы. Для минерализации берут 0,5 г сухих дрожжей (или активного ила и т. д.), на лодочке помещают в колбу Кьельдаля вместимостью 250 мл, вливают 20 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см , добавляют 0,5 г сернокислой меди и 1 г сернокислого натрия. Укрепив колбу в штативе над электроплиткой наклонно (под тягой), включают слабый нагрев колбы (рис. 65). В начале минерализации идет бурное выделение газов, что сопровождается сильным вспениванием реакционной смеси. Когда прекратится иенение, нагрев реакционной смеси усиливают, опуская колбу на электроплитку. Нагревание продолжают до полного обесцвечивания реагирующей смеси. При сжигании обращают внимание, чтобы на стенках колбы не оставались обугленные частицы реакционной смеси. Если они есть, то, осторожно вращая колбу, смывают их в реагирующую жидкость. Для гарантии полноты минерализации пробы реагирующую жидкость после обесцвечивания нагревают еще 30 мин. Затем нагрев выключают, колбу охлаждают, ее содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, объем раствора доводят до метки и перемешивают. В колбу вместимостью 50 мл помещают 25 мл полученного раствора, нейтрализуют 30%-ным раствором едкого натра в присутствии индикатора метилового красного до слабо-желтого цвета. Раствор охлаждают, его объем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, то его надо отфильтровать перед анализом. [c.206]

Метод Кьельдаля успешно используется при определении следовых количеств азота, особенно в озерных, речных и морских водах [5.1132—5.1136]. Основной источник погрешностей — присутствие аммонийного азота в серной кислоте, используемой воде и воздухе. Очистка серной кислоты дистилляцией оказалась малоэффективной [5.1134]. Поэтому для каждой партии кислоты проводят холостой опыт. Кислоту из бутылей отбирают небольшими порциями, чтобы свести к минимуму загрязнения аммиаком из воздуха. Используемую для определения азота воду необходимо очищать дистилляцией, добавляя к ней щелочной раствор перманганата калия, а приемную колбу следует защищать от воздействия атмосферного воздуха водяным затвором. Колбу для разложения также снабжают двойным водяным затвором [5.1136]. [c.212]

Рассмотрим основные методы анализа, используемые для характеристики сточных вод до и после их очистки. С этой целью необходимо определить значения pH БПКб в мг/л Ог, растворенного в воде ХПК в мг/л Ог с использованием бихро-мата калия возможно, перманганатную окисляемость, провести тест с метиленовой синей определить количество взвешенных веществ содержание аммонийного азота общего азота по Кьельдалю (органический азот + аммонийный азот) азота нитратов азота нитритов токсичность вод, сбрасываемых в природные водоемы, а также определить другие показатели. [c.346]

Газометр заполнить водородом из аппарата Киппа, заряженного цинком и разведенной (1 3) серной кислотой. Для предварительной очистки водорода между аппаратом Киппа и газометром поставить склянки Дрекселя с железо-содовым раствором. В колбу Кьельдаля иа 300 мл поместить 10 г рафинира ванного подсолнечного масла и столько медно-никелевого ка тализатора, чтобы количество никеля составляло 0,15% от веСс масла. При пользовании, например, катализатором, содержа щим 28% никеля, на 10 г масла надо взять 0,06 г катализа тора. [c.40]

В химических лабораториях для очистки стеклянной или кварцевой посуды обычно широко используют раствор бихромата калия в концентрированной серной кислоте. Однако при определении следов элементов использование его нежелательно, поскольку значительные количества хрома остаются на поверхности аппаратуры даже после тщательного промывания водой [11—13]. 11есмотря на то что промывание аппаратуры растворами аммиака и комплексообразующих реагентов, как отмечают [14], является достаточно эффективны] для удаления оставшегося хрома, рекомендуется [3] использование смеси концентрированных серной и азотной кислот (1 1) вместо бихромата калия. Моющая способность обоих растворов почти одинакова. Сохранить стеклянную носуду чистой на открытом воздухе очень трудно в связи с загрязнениями, попадающими из воздуха. Поэтому при храпении рекомендуется закрывать носуду. При определении тяжелых металлов целесообразно мыть стеклянную посуду непосредственно перед использованием хлороформным раствором дитизона, а перед определением аммиака дистилляцией по Кьельдалю — паром. [c.86]

Не всегда легко было решить, что должно быть включено книгу, а что отброшено. Мы руководствовались главным образом принципом отбора тех методов и лряе.мав работы, оторыми-должен свободно владеть опытный химик-органик и которые он должен уметь самостоятелыно выполнять. Мы включили ряд сравнительно простых тем, например, окончательную очистку и сушку веществ, лодлежащих анализу, реакции в трубках Кариуса, каталитическое гидрирование лри атмосферном давлении, так как наш опыт показал, что оканчивающие студенты часто не знают этих операций. Включены признанные нами очень важными полумикроопределения углерода и водорода и микроопределение азота по Кьельдалю. Мы пренебрегли тем операциями, которые, по нашему мнению, целесообразней выполнять с ломощью специально обученного персонала, по край- [c.430]

Следует, однако, принять во внимание, что оценка степени очистки вируса по отношению к общему азоту или белку не всегда достоверна. Так, при опредеяении азота по методу Кьельдаля гетероциклические азотсодержащие вещества трудно минерализуются. Ошибка при определении азота увеличится если на одном из этапов очистки применяли высаливание сульфатом аммония даже с последующим диализом препарата. Метод определения белка по Лоури 513] также имеет свои недостатки, так как для построения калибровочного графика должен быть использован белок данного вируса, а не какой-либо другой. [c.149]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология