Активационный анализ абсолютный метод

В следующей работе приводится пример активационного анализа (абсолютный метод) определяемое вещество имеет малый период полураспада по сравнению с другими атомами, содержащимися в образце и претерпевающими активацию. [c.208]

Исходя из уравнения (ХУ1-4), измерив абсолютную активность Аи то известным f, о, 0, М, Г, г, о, можно рассчитать количество определяемого элемента т ( абсолютный метод активационного анализа). Абсолютный метод редко используется на практике из-за целого ряда ограничений, в частности, в силу трудности, измерения абсолютной активности. [c.271]

Различают два основных вида активационного анализа абсолютный и относительный. Абсолютный метод основан на измерении абсолютной активности (А) и расчете искомой величины (тх) по формуле (3) с учетом условий проведения анализа (/, t) и использованием табличных данных а, М, 0, Я). Однако на [c.76]

Достоинство другого, относительно широко используемого метода — метода нейтронного активационного анализа в применении к определению элементов в нефтях подробно рассмотрены в [271]. Помимо основ метода приведены данные по содержанию 20 металлов и неметаллов в различных фракциях нефти. Сравнение двух разновидностей метода — на долго- и короткоживущих изотопах — дано в [272]. Применению Метода к анализу элементов в нефтяных смолах и закономерностям распределения элементов при хроматографировании посвящено сообщение [273]. Применение абсолютного нейтронного активационного анализа к одновременному определению 21 элемента в угле [274] может быть применено и для анализа этих элементов в нефтях. [c.146]

АКТИВАЦИОННЫЙ АНАЛИЗ (радиоактивационный анализ), метод качественного и количественного элементного анализа в-ва, основанный на активации ядер атомов и исследовании образовавшихся радиоактивных изотопов (радионуклидов) В-во облучают ядерными частицами (тепловыми или быстрыми нейтронами, протонами, дейтронами, а-частицами и т д) или у-квантами Затем определяют вид, т е порядковый номер и массовое число, образовавшихся радионуклидов по их периодам полураспада и энергиям излучения , к-рые табулированы Поскольку ядерные р-ции, приводящие к образованию тех или иных радионуклидов, обычно известны, можно установить, какие атомы были исходными Количеств А а основан на том, что активность образовавшегося радионуклида пропорциональна числу ядер исходного изотопа, участвовавшего в ядерной р-ции При т наз абсолютном анализе измеряют активность радионуклида и рассчитывают исходное содержание определяемого элемента по ф-ле [c.72]

Количественная сторона активационного анализа характеризуется процессами накопления и процессами распада радиоактивных ядер. Зная основные параметры (сечение активации исходного изотопа нейтронами а, интенсивность потока нейтронов п, период полураспада образующегося радиоизотопа и коэффициент счета детектирующего прибора а), можно рассчитать количество радиоизотопа для любого момента времени как в ходе активации, так и после нее, а по количеству радиоизотопа определить весовое количество анализируемого элемента. С необходимыми для этого расчетными уравнениями и методами регистрации излучений можно познакомиться по соответствующим учебникам и руководствам по радиометрии и радиохимии [46, 72, 94, 271]. Однако на практике для упрощения работы, а также во избежание погрешностей, допущенных в определении а, а и, особенно, п, пользуются относительным методом сравнения со стандартом определяемого элемента, облученного вместе с анализируемым образцом. Лишь в частном случае использования лабораторных источников нейтронов, обладающих большой стабильностью по потоку нейтронов, удобнее пользоваться абсолютным методом вычисления или методом градуировочных графиков, полученных для стандартных смесей. [c.211]

Значительно более точным и простым по выполнению является относительный метод активационного анализа, при котором активность исследуемой пробы сравнивается с активностью стандарта, содержащего известное количество определяемого элемента (в ряде случаев целесообразно предварительно построить калибровочный график). Облучение пробы и стандарта и их дальнейшая обработка производятся в строго идентичных условиях. В этом случае не. требуется данных по абсолютной активности. Если анализируемый и стандартный образцы имеют примерно одинаковый состав, то для грубых определений можно измерять непосредственно активность образцов после облучения и количество анализируемого элемента определять из уравнения [c.130]

К достоинствам активационного анализа относятся также возможность анализа без разрушения образца, без прямого контакта с ним и в ряде случаев — экспрессность определений. Иногда возможен непрерывный анализ, например для контроля технологического процесса. Анализ этим методом осуществляют либо с химическим разложением образца и разделением радиоактивных компонентов, либо в чисто инструментальном варианте без такой обработки. По характеру используемого для активации излучения различают нейтронно-активационный, гамма-активационный и др. анализы. Восемьдесят процентов опубликованных работ выполнено с использованием нейтронов. Это, конечно, метод элементного анализа, причем элементы с нечетными порядковыми номерами определяются лучше, чем с четными. Некоторые нечетные элементы, например марганец или золото, можно определять с абсолютным пределом обнаружения до 10 г. [c.75]

Многие трудности, свойственные абсолютному методу,, отпадают при анализе относительным методом или методом с образцом сравнения. Относительный метод активационного анализа заключается в одновременном облучении анализируемой пробы с точно известным количеством определяемого элемента (образцом сравнения). После облучения может быть использован инструментальный или радиохимический вариант метода. Измерение наведенной активности пробы и образца сравнения проводят в одинаковых условиях. При необходимости вводят поправки на химический выход, радиоактивный распад и другие коэффициенты. [c.77]

В гл. 2 рассмотрены основы метода, выводится уравнение активации и определены условия, для которых оно действительно. Отмечены абсолютный и относительный методы активационного анализа. [c.4]

Исходя из уравнения (2.15), по измеренной абсолютной величине активности А(, известным условиям облучения и измерения ([, 1, I") и табличным значениям ядерных характеристик (а, 0, М, Т ) можно рассчитать количество определяемого элемента. Такой метод получения конечных результатов в активационном анализе носит название абсолютный метод . [c.22]

Поскольку использовать абсолютный метод из-за трудности определения некоторых параметров сложно, то обычно применяют относительный метод. При активационном анализе с помощью заряженных частиц относительный метод можно осуществить в двух вариантах — облучение тонкой или толстой мишени. [c.101]

Винчестер [287] использовал дискриминацию Р-излучения для определения калия в силикатных минералах и породах. Точность определения калия в них химическими методами невелика. Так, например, стандартное отклонение определения калия в граните G-1 и диабазе W-1, рассчитанное по результатам анализов ряда лабораторий, составило 6,8% для гранита и 23% для диабаза. Однако исследования по определению абсолютного возраста по калиевому методу требуют анализов с много более высокой точностью, достигнуть которую оказалось возможно активационным анализом. [c.213]

При использовании у-спектрометрического метода в активационном анализе для количественных определений возможны два метода абсолютный и относительный. [c.241]

Метод анализа, основанный на определении абсолютной активности изотопов, получил название абсолютного метода активационного анализа. [c.200]

Хотя нейтронный активационный анализ и представляет собой метод, почти абсолютно необходимый для определения следов примесей, особенно в сверхчистых материалах, он имеет недостаток. Этот недостаток состоит в том, что материалы с большим сечением захвата нейтронов ослабляют нейт- [c.168]

В гл. 7 на примере определения состава смесей элементов (диспрозия в гольмии, европия в самарии и др.) показаны возможности абсолютного и относительного методов активационного анализа. [c.5]

Методом активационного анализа находят также величины масс путем определения абсолютной активности. [c.207]

Определяют примесь диспрозия (в%) в препарате гольмия абсолютным методом активационного анализа медленными нейтронами. [c.208]

Разд. 20. Абсолютный метод активационного анализа [c.209]

Введение [1—6]. Абсолютный метод активационного анализа, описанный в разд. 20 и основанный на измерении абсолютной активности, сложен для осуществления. Необходимо вносить большое число поправок, что берет много времени. [c.216]

Количественный активационный анализ может быть выполнен абсолютным или относительным способом. В первом случае измеряют активность изотопа в образце / и по формуле, аналогичной (6.37), находят искомое количество облучаемого элемента т. Точность абсолютного метода невелика (20—50%), а выполнение его связано с рядом трудностей поэтому он не получил широкого распространения. [c.224]

После облучения образовавшийся радиоактивный изотоп распадается в соответствии со своим периодом полураспада. При известных условиях облучения по формуле (17.16) можно рассчитать количество определяемого элемента в облученной мишени. Подобный метод в активационном анализе носит название абсолютного метода . Однако этот метод на практике используется редко из-за трудностей, связанных с определением абсолютной активности. К тому же точность определения сечения ядерных реакций обычно мала. Кроме того, затруднительно и точное определение потока бомбардирующих частиц. Все это приводит к большим ошибкам при анализе (больше 40%). [c.559]

Определение интенсивности нейтронного потока фактически эквивалентно применению абсолютного метода в активационном анализе со всеми присущими ему особенностями. В отличие от абсолютного метода активационного анализа в данном случае нам известны или могут быть измерены а, т, Л и неизвестна интенсивность потока нейтронов Ро- Преобразовав уравнение (17.18) относительно потока нейтронов, получим [c.565]

Абсолютный метод. Конечным результатом всякого количественного метода анализа должны быть данные о содержании определяемого компонента в анализируемой пробе. При активационном анализе количественные определения возможны на основании соотношений (2.23) и (2.15). Ниже речь пойдет в основном только о первом из них. [c.36]

Нетрудно видеть, что в случае метода эталонов нет необходимости точно знать плотность потока активирующего излучения, лишь бы она была постоянной по всему объему, занимаемому пробой и эталонами. Отпадает также требование к постоянству интенсивности активирующего излучения во времени. Погрешность величины сечения активации и изменения в энергетическом спектре активирующего излучения уже не оказывают влияния на конечные результаты. Абсолютные измерения заменяются относительными, которые в целом много проще и часто точнее. Все это вместе взятое заметно облегчает проведение активационного анализа и повышает точность определения. [c.37]

Уменьшить с, т. е. повысить чувствительность метода анализа, можно либо снизив абсолютный предел обнаружения т модернизацией самого метода, либо снизив уровень фона, т. е. результат холостого опыта, либо увеличив навеску препарата М. Однако во многих аналитических методах навеска строго регламентирована, напримф, в методах эмиссионного спектрального анализа, масс-спектрометрии, активационного анализа и др. Известно, что одинаковые количества примеси образуют разные сигналы в различных объектах за счет влияния вещества основы. [c.39]

Радиоактивационный анализ До тех пор пока определение элементов путем измерения радиоактивности ограничивалось естественными радиоактивными элементами, оно представляло незначительный интерес. Положение существенно изменилось в настоящее время, когда можно получать радиоизотопы большинства элементов путем нейтронного облучения последних в ядерном реакторе. Метод нейтронной активации применяется для определения следов элементов во всевозрастающем масштабе . Нижний предел радиоактивационного определения составляет 0,01—0,0001 ч. на млн. (абсолютные количества от 10 до 1 ). При выполнении активационного анализа взвешенный образец облучается нейтронами в ядерном реакторе в течение определенного периода времени. В процессе облучения образуется один или несколько радиоизотопов исследуемого элемента. Радиоактивность А за время t после начала нейтронной бомбардировки вычисляется по уравнению [c.15]

За счет МЦЭ скорости реакции комплексообразования с порфиринами снижаются в 10 -10 раз по сравнению со скоростями образования аминных комплексов типа [M(NHз)4] . Такой результат является следствием единственно возможного сложного активационного механизма реакции 7.1, обусловленного многоцентровым взаимодействием (одновременно реагируют 8 центров, исключая связи М-8). Анализ подобного рода взаимодействий на атомно-электронном уровне требует создания новых представлений и расчетного аппарата в методе абсолютных скоростей реакций [15]. [c.328]

При использовании активационной методики чувствительность прямо пропорциональна интенсивности потока нейтронов, как это видно из табл. 41, причем уже при потоке —10 нейтрон/сек-см чувствительность достигает, и даже в отдельных случаях превышает чувствительность спектрального эмиссионного анализа. Кроме чрезвычайно высокой чувствительности метод имеет и другие достоинства. При активации смеси элементов нейтронами почти всегда удается обойти влияние элементов друг на друга, подобное взаимному влиянию компонентов в спектрофотометрии или флуорометрии, и при проведении анализа в комбинации с хроматографическим разделением радиоизотопов метод абсолютно универсален, хотя и уступает всем известным методам по продолжительности определения. [c.211]

Наряду с этим, в условиях интенсивного нейтронного облучения могут идти и процессы выгорания радиоактивного изотопа, по которому производится детектирование определяемого элемента. Это происходит в том случае, когда сечение захвата второго нейтрона значительно превышает сечение основной реакции. Образующийся при этом изотоп может быть как стабильным, так и радиоактивным. Процесс выгорания приводит к занижению результатов анализа по абсолютному счету импульсов и уменьшению чувствительности активационного метода в целом. Образование радиоактивного изотопа может усложнять активационное определение и интерпретацию полученных результатов. [c.143]

Абсолютная чувствительность метода графитовой кюветы очень высока и составляет в среднем —10- г, что не уступает чувствительности масс-спектрометрического и активационного методов анализа. Причиной высокой абсолютной чувствительности является, по-видимому, способ получения поглощающего столба в графитовой кювете, помещенной в ограниченном пространстве специальной -камеры. В этих условиях практически все 100% атомов определяемого элемента участвуют в поглощении. [c.253]

При использоващии метода активационного анализа, основанного на измерении абсолютной активности изотопа, весьма серьезные затруднения могут возникнуть в результате активации основного вещества образца, посторонних примесей, а также протекания реакций на образовавшихся радиоактивных ядрах. [c.130]

Этот вариант получил название относительный метод . Нетрудно видеть, что в результате применения относительного JVIeтoдa нет необходимости точно знать поток ядерных частиц, лишь бы он был постоянным по всему объему, занимаемому образцом и стандартами. Отпадает также требование к постоянству потока во времени и нет необходимости точно знать величину сечения ядерной реакции, меньшее влияние на результаты оказывает изменение энергетического спектра ядерных частиц. Абсолютные измерения активности заменяются относительными, которые в целом много проще и точнее. Все это вместе взятое значительно упрощает проведение активационного анализа и повышает точность определения. [c.23]

Сцинтилляционный метод гамма-спектрометрии. В настоящее время на основе сцинтилляционного метода у-спектромет-рии решается много задач, связанных с исследованием у-излу-чений. К таким задачам относятся, например, определение энергии и коэффициента внутренней конверсии у-квантов, определение относительных интенсивностей у-переходов, сопровождающих радиоактивный распад ядер, изучение спектров тормозного излучения, определение абсолютной активности и оценки спектрального состава у-излучения смеси изотопов и др. Этот метод широко распространен в активационном анализе, в ускоренном анализе минерального сырья и в физико-химическом эксперименте. Задачи, решаемые на сцинтилляционном у-спект-рометре, могут быть успешно определены в том случае, когда известны характеристики спектрометра. [c.70]

Активационный анализ не требует какой-либо специальной подготовки образцов перед облучением. Они могут облучаться в любом агрегатном состоянии. При использовании относительного метода облучают одновременно образец и эталон. Масса образца и эталона, а также их конфигурация должны быть строго одинаковыми. Массу определяемого изотопа можно рассчитать по уравнению (8), если известна абсолютная активность его. Активность изотопа, которую необходимо получить после активации, можно рассчитать, если известно число импульсов в пике полного поглощения Мшш выбранной у-линии. Значение не должно быть малым, так как относительная статистическая ошибка измерения будет большой. С другой стороны, чтобы уменьшить аппаратурные погрешности, время измерения не должно быть большим. Величину УУпик можно принять 3- 10 имп, а время снятия спектра 10 мин. При таких допущениях общая ошибка измерения будет не более 1 %. [c.201]

Определение марганца в гидроокиси алюминия. Кларк и Оверман [С59] дают подробное описание техники активационного анализа при облучении тепловыми нейтронами. Они рассматривают два метода — так называемый абсолютный метод и сравнительный метод-—и описывают определение примеси марганца в гидрате окиси алюминия обоими этими методами. [c.79]

Заметное самоэкранирование потока нейтронов наблюдается при активации тепловыми нейтронами сравнительно больших образцов (1—10 г), содержаш,их значительные количества некоторых элементов с большими сечениями захвата нейтронов (особенно таких элементов, как Li, В, С1, Se, Мн, Со, Se, Rh, Ag, d, In, s, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Но, Er, Tm, Yb, Lu, Hf, Та, W, Re, Os, Ir, Pt, Au, Hg). В этом случае образцы, и особенно их внутренние слои, облучаются меньшим потоком тепловых нейтронов по сравнению с ожидаемым. Если это обстоятельство не учесть и не принять меры для преодоления этой трудности или для внесения соответствуюш,ей поправки, получаются заниженные результаты. К счастью, большинство обычных образцов пе содержит большого количества этих элементов (12 из 33 являются редкоземельными элементами), чтобы это обстоятельство становилось серьезной проблемой. Если при анализе образцов встречается такая проблема, можно обычно уменьшить ошибку, вызванную самоэкрапированием, до уровня, удовлетворяющего требованиям точности анализа, путем использования очень малых образцов (0,01—0,1 г) или сравнением с эталонами, приготовленными на той же основе и содер-ягащими известное количество определяемого элемента. Использование очень небольших образцов не влияет на абсолютную чувствительность определения, но отрицательно сказывается на концентрационной чувствительности. Кроме того, часто трудно получить очень небольшие образцы, являющиеся достаточно представительной пробой анализируемого материала. При использовании эталонов, приготовленных на основе анализируемого материала, самоэкранирование не исключается, а просто учитывается, что позволяет несколько увеличить абсолютную чувствительность. Возможный эффект самоэкранирования в образцах с неизвестным составом основы можно с успехом проконтролировать простыми измерениями поглощения тепловых нейтронов при помощи нейтронных источников низкой интенсивности. При правильной калибровке такие измерения могут дать соответствующую поправку на эффект самоэкранирования, которую следует внести в результаты активационного анализа. Самоэкранирование не является значительной проблемой при активации быстрыми нейтронами, поскольку в этом случае сечения захвата много меньше. Метод изотопного разбавления, который будет описан ниже, можно также использовать для определения поправки па самоэкранирование. [c.258]

Из рис. 1 и 2 следует, что элемент 110 является гомологом платины и должен иметь свойства, подобные свойствам этого драгоценного металла. Поэтому поиски элемента 110 (и соседних элементов) были предприняты в природной платине и других металлах и рудах. Эти поиски проводились сотрудниками радиационной лаборатории Лоуренса в Беркли в Лейвер-море, в национальных лабораториях в Аргонне и в Окридже (США) и в Объединенном институте ядерных исследований в Дубне (СССР). Вероятно, типичными работами в этом направлении можно считать работы Томпсона и его коллег в Беркли. Даже краткое описание их исследований позволяет составить представление о трудностях, с которыми им пришлось столкнуться. Анализируемые пробы были исследованы на все типы радиоактивного распада кроме того, были использованы чрезвычайно чувствительные методы анализа ядер, в том числе рентгеновская флуоресценция, масс-спектрометрия и все тины активационного анализа, исходя из невероятного предположения, что искомый элемент абсолютно стабилен и не испускает в детектируемых количествах ни одного из известных типов радиоактивного излучения. До сих пор не удалось найти ни одного доказательства существования этих элементов в природе пока приходится констатировать, что в случае их присутствия концентрация их в платиновых россыпях должна быть менее одной части на десять миллиардов. [c.36]