Обработка результатов газового анализа

Обработка результатов газового анализа проводилась но упрощенной методике Равича. Содержание влаги в продуктах горения ориентировочно оценивалось расчетным путем исходя из состояния равновеспя реакции водяного газа и экспериментальных данных по составу газа (СО, СО2, Н2) нри соответствующей температуре греющей среды. [c.471]

Во все разделы книги внесены многочисленные дополнения и изменения, написаны новые параграфы по автоматизации и обработке результатов хроматографического анализа, хромато-масс-спектрометрии, сочетанию газовой хроматографии и ИК-фурье-спектроскопии и количественному парофазному анализу. В приложении впервые приводятся программы для расчета хроматографических параметров на отечественных электронных калькуляторах. [c.3]

Как известно, в газовой хроматографии из наиболее широко используемых детекторов типичным концентрационным является катарометр, а типичным потоковым — ПИЛ (ЭЗЛ, равно как и ЛПР, занимают промежуточное положение). В жидкостной хроматографии большинство используемых детекторов — концентрационные (см. разделы 11.1.4, П1.1.1 и [83, 84, 324-326]), что обусловливает необходимость особо надежного демпфирования потока элюента при планировании обработки результатов количественного анализа по площадям пиков. [c.343]

Основу такого интегратора составляет 16-разрядный микропроцессор с запоминающим устройством и периферийными схемами (входной усилитель, преобразователь напряжения, печатающее устройство, жидкокристаллический дисплей, клавиатура). Клавиатура размещается на передней панели интегратора и содержит клавиши данных, управления и контроля. Результаты хроматографического анализа печатаются встроенным термографическим печатающим устройством, которое при этом одновременно вычерчивает и хроматограмму анализируемой смеси. Здесь же находится разъем для внешнего включения интегратора. Стандартные программы управления, контроля и обработки газохроматографического сигнала зашиты заводом-изготовите-лем в память микропроцессора и не могут быть изменены в процессе работы. В них запрограммированы алгоритмы обработки сигналов детектора, интегрирования и разделения сложных пиков в некоторых моделях предусмотрена подача команд внешним устройствам (автоматическим дозатора.м, переключателям в газовых схемах хроматографов и т. д.), осуществление контроля работы хроматографа. [c.103]

Масс-спектрометр и Я впервые была использована для анализа легкокипящих нефтяных фракций в 1940 г. После появления в 1959 г. масс-спектрометров высокого разрешения, обеспечивающих разделение углеводородных и гетероатомных ионов с близкими массами, и создания систем прямого ввода образца в ионный источник оказалось возможным использовать этот метод и для анализа средних и тяжелых нефтяных фракций. Современный этап развития масс-спектрометрии характеризуется разнообразием способов ионизации вещества, быстродействием, сочетанием с газовой хроматографией, полной автоматизацией эксперимента и обработкой результатов с помощью ЭВМ. [c.135]

Характер получаемой с помощью прибора информации представлен на рис. 11.10 для совместных параметров акустического и электрохимического шумов одного из малых газовых объектов. Визуально можно отметить как сходство, так и различие сигналов в каналах. Обработка результатов методами спектрального анализа позволила сделать значимые заключения о развитии коррозионных процессов в диагностируемой системе. [c.285]

Очень важен отбор и отработка методов для автоматического анализа вод. В этой связи небезынтересны выводы, к которым пришли американские ученые, работающие в рамках правительственного проекта по контролю за окружающей средой. Для определения органических примесей принят метод газовой хроматографии в непосредственном сочетании с масс-спектрометрией и обработкой результатов с помощью ЭВМ ведется также отработка комбинации газовая хроматография — инфракрасная спектроско- [c.117]

Расшифровка результатов хроматографического анализа достаточно проста, а современный газовый хроматограф представляет собой автоматический прибор, обычно снабженный счетно-решающим устройством для обработки информации. [c.15]

Расшифровка результатов хроматографического анализа достаточно проста, а современный газовый хроматограф представляет собой автоматический прибор, зачастую снабженный счетно-решающим устройством для обработки информации и требующий от обслуживающего персонала осуществления лишь небольшого числа операций. [c.16]

Изменения, которые вычислительная техника вызвала в газовой хроматографии, касаются не только управления прибором, но и в основном обработки результатов анализа и пх интерпретации. Эти задачи сопряжены с большими затратами времени, которое расходуется на выполнение относительно простых, но требующих тщательности операций или же на комплексную обработку большого количества информации. [c.427]

Автоматические газовые хроматографы, используемые в комплексе с вычислительной машиной-интегратором или системой обработки данных, относятся к автоматизированным узлам, осуществляющим слежение и управление дозирующими и хроматографическими устройствами. Соответствующие параметры для порядка отбора проб, температурного программирования, скорости потока газов, смены детекторов, управления переключающими кранами и т. д. устанавливаются предварительно пользователем клавишным способом без необходимости каких-либо ручных манипуляций управляющими кнопками. Все эти параметры наряду с конечными данными обработки результатов в большинстве случаев могут храниться в запоминающем устройстве, что дает возможность проводить серийные анализы в автоматическом режиме. [c.433]

Для определения органических и неорганических примесей в газах, утечек кз газопроводов, технологического оборудования и колодцев. Выполнен в виде блока, удобного для переноски. Внутри блока - узлы отбора и ввода проб, обработки и отображения результатов анализа, термостатируемые колонки детектор ДИП и калориметр ТР блоки электрического и газового питания. Обработка результатов анализа с помощью встроенной микропроцессорной системы, позволяющей определять концентрации разделяемых соединений (до 30 пиков), а в режиме интегратора (определение высот или площадей пиков) - до 99 пиков. Электропитание - от встроенного или внешнего аккумулятора [c.99]

Математические формулы для отдельных методов газовой хроматографии, представленные в гл. 6, позволяют легко применять концепцию распределения ошибок к выражению соотношений для вычисления теоретической воспроизводимости аналитических результатов по данным о воспроизводимости независимых переменных [ср. уравнения (9.3) и (9.4)]. Получаемые таким путем предсказания могут быть проверены экспериментально путем статистической обработки результатов для серии повторных анализов модельных смесей, проводимых различными методами [146]. [c.151]

В практических анализах регистрируют зависимость суммарной интенсивности ионов от номера цикла развертки (номера спектра) (рис. 5-19). Получаемый график (гистограмма) напоминает газовую хроматограмму и значительно облегчает выбор циклов, необходимых для графического изображения соответствующих спектров, их обработки при помощи сравнений и т. д. Так, например, по гистограмме на рис. 5-19 для дальнейшей обработки были выбраны спектры, соответствующие циклам развертки, помеченным на рисунке значком X [92]. Номера выбранных циклов ввели в вычислительную машину. Для 4, 5, и 6-го пиков на рис. 5-19 результаты показали 3-метилциклогексанон в последовательных циклах с номерами 22, 23 и 24-, отсутствие совпадений — для цикла с номером 34] этилкаприлат — для циклов с номерами 35, 36 и 37. (Эти результаты подтверждаются анализом каждой газохроматографической зоны с 2 или 3 циклами развертки.) [c.227]

Одной из причин появления примесей, как уже говорилось, может быть частичная деструкция полимера в условиях его технологической обработки. Например, количественный анализ летучих примесей полиэтилена, проводимый на насадочных колонках размерами 3000 X 3 мм, заполненных 5 % апиезона Т на хромосорбе О А У при 100 °С [300], показал, что основными компонентами летучих примесей полиэтилена являются не остатки углеводородных растворителей, применяемых при его получении, а алканы С4—С12 и олигомеры этилена. Обнаружены и следовые количества кислородсодержащих соединений, также относящихся к продуктам термоокислительной деструкции полиэтилена. Аналитическая процедура сводилась к периодическому дозированию через 1 ч газовой фазы, находящейся в контакте с полимером при 100 °С, в хроматографическую колонку. Результаты определения данным методом совпали (в пределах 2 %) с результатами, полученными исчерпывающей экстракцией. [c.276]

Обмен летучим компонентом между перекристаллизуемым веществом и окружающей средой особенно характерен для бестигельной зонной перекристаллизации тугоплавких металлов, для синтеза и выращивания монокристаллов многих полупроводниковых соединений, для легирования полупроводников при контакте с газовой фазой. Такой обмен имеет место во многих других неконсервативных процессах направленной кристаллизации. Легирующее или экстрагирующее действие на перекристаллизуемое вещество может оказывать покровный флюс. Для физико-химического анализа такие процессы представляют большой интерес, так как наряду с данными по равновесиям твердая фаза — жидкость они позволяют получать информацию о равновесиях твердая фаза — пар, жидкость — пар и т. д. Вместе с тем из-за усложнения характера фи-зико-химического взаимодействия системы со средой обработка результатов направленной кристаллизации становится более трудоемкой. Это особенно относится к зонной перекристаллизации как процессу многократному. Однако именно многопроходная зонная перекристаллизация позволяет в полной мере выявить относительно слабые эффекты межфазового взаимодействия. [c.88]

Специальной подготовки проб, анализируемых с помощью пиролитической газовой хроматографии, как выделение определяемого вещества из образца сложного состава (удаление наполнителей, растворителей, стабилизаторов или других добавок, неорганических пород и т.п.), как правило, не требуется. Возможность анализа сложных образцов без предварительной подготовки пробы является большим достоинством метода. Отсутствие требований к индивидуальности и чистоте испытуемого вещества существенно сокращает продолжительность анализа. Однако в некоторых случаях возникает необходимость проведения операций, связанных с последующей обработкой результатов. Так, при количественном анализе может потребоваться приготовление растворов для их последующего дозирования, приготовление смесей высокомолекулярных соединений с целью гомогенизации или использования их для градуировки, введение внутреннего стандарта и др. [c.111]

Наше экспериментальное исследование не подтвердило эту схему. Установлено, что в результате обработки газовой смесью (двуокись и трехокись серы) ванадатов щелочных металлов, смесей пятиокиси ванадия с сульфатами щелочных металлов, а также тройных смесей, содержащих двуокись кремния, сульфат трехвалентного ванадия не образуется. Низшей степенью восстановления является сульфат ванадила. Этот вывод основывается как на результатах химического анализа, так и на дан№1х микроскопического и рентгенографического исследований продуктов обработки. Не обнаружено также и образования силиката трехвалентного ванадия. Кроме того, как это неоднократно указывалось, неприемлемо и само допущение образования промежуточных кристаллических соединений. [c.205]

О количестве метана можно судить или по сокращению объема смеси или по объему поглощенной СОг, которая образовалась при сгорании СН4. Если оба эти определения дадут сходимые результаты, то это будет хорошим показателем того, что в смеси кроме СН4 других углеводородов не имеется. Расхождение же результатов анализа служит указанием, что в первоначально взятой газовой смеси кроме Нг, СО и СН4 имеются и более тяжелые гомологи метана. Метод совместного действия избирательного поглощения и избирательного катализа дает возможность независимого определения Нг, СО и СН4. Метод является значительно более точным, чем метод определения тех же газов обычным косвенным путем, состоящим в совместном сжигании СО, СН4 и Нг и в определении их путем решения системы трех уравнений. Однако метод избирательного катализа в газовом анализе может быть применим с определенными ограничениями. Использовать его можно только в небогатых водородом и окисью углерода газовых смесях, так как слишком большое содержание водорода и окиси углерода в смеси ведет к перегреву катализатора за счет выделения тепла при реакции между кислородом воздуха, с одной стороны, и водородом и окисью углерода, — с другой. Это приводит к частичному сжиганию метана совместно с водородом и окисью углерода. Кроме того, если в газовой смеси имеются в большом количестве тяжелые углеводороды и особенно сернистые соединения их, то это приводит к отравлению катализатора, который вновь не восстанавливает своей полной активности даже при длительной обработке током воздуха. [c.167]

Обработка результатов и методы анализа. Исходная газовая смесь анализируется на содержание NHg пропусканием газового потока прн помощи аспиратора 12 и крана (см. рис. 35) через поглотительную склянку (дрексель) II, в которую предварительно заливают 50 см воды, 10 см 0,1 н. раствора НС1 и несколько капель метилового оранжевого. Поглотительная склянка II соединена с аспиратором 12, создающим разрежение для протягивания газа через поглотительную склянку. Газ пропускают через поглотитель до тех пор, пока красная окраска раствора не перейдет в желтую. [c.152]

За время, прошедшее с момента выхода предыдущего указателя,продолжалось интенсивное развитие газовой хроматографии и расширялись области применения метода. Особенно большое число работ опубликовано по таким вопросам, как применение электронных вычислительных машин для автоматизации анализа и обработки результатов измерений, хроматомасс-спектрометрия, применение газовой хроматографии для анализа загрязнений и охраны окружающей среды. В связи с этим были введены новые разделы. Представлялось также целесообразным выделить подраздел, относящийся к применению полимерных, органоминеральных и других типов сорбентов. Это быстро развивающаяся область, пограничная между газо-жидкостной и адсорбционной газовой хроматографией, с развитием которой существенно повысилась эффективность метода. [c.3]

В высказываниях ряда исследователей все чаще выражается сожаление о то.м, что период расцвета хроматографии заканчивается. С такой оценкой можно было бы отчасти согласиться, если бы мы стали рассматривать перспективы развития газовой хроматографии с позиций обычной проявительной хроматографии, где, на первый взгляд, все досконально изучено. Развитие проявительной хро.матографии шло в направлении повышения чувствительности и селективности детектора, улучшения эффективности колонок, совершенствования устройств для дозирования, точности термостатирования, разработки систем программирования те.мперату ры и применения электронных вычислительных машин для выбора оптимальных пара.метров опыта и обработки результатов анализа. [c.62]

Обработка оцинкованных в цианистом электролите пружин в ультразвуковом поле привела к значительному обезводо-раживанию, что показали результаты газового анализа, и восстановлению механических свойств, последовательно возрастающих в следующих средах глицерин, дистиллированная вода, бензин, содовый раствор, раствор борной кислоты и веретенное масло. [c.89]

Другая поправка, которую нужно учитывать при обработке результатов лазометрических анализов, связана с тем, что момент отбора газовой пробы не совпадает с моментом реакции. При полной турбулизации газо-паровой фазы необходимо учитывать лишь время, потребное для перемещения газа по выпускной коммуникации. При отсутствии турбулизации поправка должна исчисляться с учетом времени, необходимого для перемещения элемента объема лаза от поверхности жидкой фазы до выхода из системы. [c.80]

Хроматограф, предусматривающий использование компенсационной двухколоночной газовой схемы, с двойным плг1менно-ионизационным детектором, укомплектованный интегратором или компьютеризованной системой обработки результатов хроматографического анализа. Шкала электрометра 2-10 -5-10 А. Расходы водорода 20, воздуха 350 мл/мин в каждой ячейке. [c.514]

При расчете термогазодинамических процессов и обработке результатов исследований центробежных и осевых компрессоров, паровых и газовых турбин обычно определяют параметры газа в характерных сечениях (при входе и выходе) эле.ментов проточной части. Действительный характер процесса в этих элементах остается, как правило, неизвестным. Специальные исследования для установления действительного характера процесса в каждом из элементов сопряжены со значительными техническими трудностями и не во всех случаях могут осуществляться с достаточной точностью. Это относится, в первую очередь, к рабочим колесам, в которых измерения необходимо проводить в относительном движении, а результаты передавать на измерительные приборы с помощью сложной системы передатчиков. При поэлементном анализе ступени компрессора в этом нет особой необходимости, так как проще заменить действительный процесс некоторым условным, используемым для всех элементов как при обработке результатов исследований, так и при расчетах. Вносимая при этом погрешность незначительна и компенсируется при едином методическом подходе к расчету и эксперименту. [c.54]

В книге в доступной форме изложены теоретические основы физико-химических и физических методов анализа (потенциометрия, полярография, амперометрия, спектральный анализ, экстракция, з роматография, газовый анализ и др.). Методы анализа, их теория и практика излагаются в единой связи с основными теоретическими положениями классической аналитической химии обсуждаются преимущества и недостатки каждого метода при решении определенных задач приводятся способы обработки полученных результатов, оценка их воспроизводимости и точности даются практические примеры анализа некоторых природных и промышленных материалов. [c.176]

Газовая хроматография. Зная время удерживания сорбируемого вещества, можно по форме кривой элюирования оценить равновесные и кинетические характеристики сорбции. Часто используют такие концентрации вещества, которые соответствуют линейному начальному участку изотермы адсорбции. Провести такой эксперимент несложно, значительно труднее осуществить математическую обработку результатов. Наиболее распространены два подхода расчет по уравнению, связывающему ВЭТТ (высота, эквивалентная теоретической тарелке) со скоростью газа-носителя [16], и метод, основанный на анализе моментов [17, 18]. [c.468]

Полная автоматизация процессов газовой хроматографии поз-Б0Л1ГГ обеспечить как непрерывное функционирование газовых хроматографов, так и автоматическую обработку значительного объема информации, получаемой в результате каждого анализа. [c.197]

Если надо идентифицировать неизвестные соединения, то фракции, выделенные из пробы потока методом газовой хроматографии, можно направлять в автоматический масс-спектрометр. При работе на крупной установке, состоящей из многих трубчатых реакторов, визуальное наблюдение результатов хроматографического анализа и их обработку за рабочим столом исследователя можно передать автоматическому устройству или ввести их и проанализировать на вычислительной машине. Впрочем, и вся эта система, включая спектрометр, может быть запрограммирована и передана вычис-чительной машине, которая будет не только опознавать продукты на основе данных масс-спектросконии, но и определять их количественный состав. [c.181]

Хроматографический анализ в настоящее время является самым распространенным видом анализа сложных смесей. Так, из всего объема анализов, проводимых в химической промышленности за рубежом, на долю хроматографического метода анализа приходится в среднем 45%, а в таких отраслях, как нефтехимия, нефтепереработка, газовая промышленность, — до 80—90%. Парк хроматографов, находящихся сейчас в эксплуатации во всем мире, составляет 70 тыс. шт. [Л. 101, 109]. Совершенствование хроматографических анализаторов привело к еозникновению противоречия между их большими потенциальными возможностями в смысле точности и экспрессности анализа и ручными способами обработки результатов. Информация, получаемая с хроматографов, не может быть использована непосредственно ни в аналитической практике, ни для управления производственными процессами и нуждается в математической обработке. По данным фирмы IBM [Л. 129] для обработки данных с 30 хроматографов в промыщленной лаборатории необходимо около 100 человек при их полной загрузке. Проблема обработки результатов тем более важна, что автоматизация обработки помимо экономии времени (примерно до 90% Л. 158]) позволяет значительно повысить точность анализа, дает возможность использовать хроматографы как измерительные преобразователи В автоматических системах управления производственными процессами. Применение хроматографов в производстве дает такой большой экономический эффект [Л. 13], что затраты окупаются в короткие сроки. Однако положение с автоматической обработкой хроматографической информации все еще неблагополучно, несмотря на то, что только за рубежом этим вопро- [c.5]

Результаты этих анализов подтвердились и при изучении остатков гербицидов в ФРГ в 1968 г. при применении более чувствительного метода анализа. Анализ яровой пшеницы (сорт Опал), яровой ржи (сорт Петкузер) и ярового овса (сорт Фле-мингскроне) проводили методом газовой хроматографии после обработки отдельных делянок за 101, 89 и 76 дней до уборки урожая и ярового ячменя (сорт Виза) за 100, 89, 77 и 64 дня до уборки урожая. Для обработки зерновых применяли препараты, содержащие мекопроп, мекопроп в комбинации с 2,4-Д и мекопроп в комбинации с 2,4,5-Т. При чувствительности анализа 0,02 мг/кг в спелом зерне в большинстве случаев остатки [c.136]

При разработке лабораторных автоматов в 60-е годы основной упор делали на автоматизацию самого процесса измерения, а регистрацией данных измерения и их обработкой пренебрегали. Это привело к тому, что в лабораториях одновременно с увеличением числа выполняемых анализов увеличилась доля описательной работы. Поэтому возникла необходимость дополнить лабораторную технику устройствами для автоматической регистрации и обработки результатов анализа. Наибольших успехов в этом направлении достигла газовая хроматография. Одним из наиболее целесообразных решений при этом является такое, когда данные измерения поступают прямо в электронно-вычислительную машину. По экономическим соображениям следует стремиться к тому, чтобы одна ЭВМ обслуживала как можно большее число автоматов-анализаторов. Документирование измеряемых величин может производиться как аналоговым, так и цифровьп4 оборудованием. Аналоговое оборудование регистрирует, как правило, изменение параметра во времени (обычно в виде соответствующих кривых), а затем блок формирования сигнала рассчитывает изменение измеряемой величины в единицу времени. Но несомненно, что более перспективным является применение цифрового оборудования, которое выдает результаты анализа непосредственно в виде чисел. Кроме того, с точки зрения пользователя более удобна выдача результатов в такой форме и последовательности, которые делают ее понятной специалисту с первого взгляда. Описательная работа в дальнейшем окажется совершенно излишней. [c.117]

Интегратор в режиме температурной программы испытывался на газовом хроматографе модели FB-4 фирмы Shandon с использованием стальной капиллярной колонки внутренним диаметром 0,5 мм, длиной 45 м, с силиконовым эластомером SE-30 в качестве неподвижной фазы. При исследовании работы ОДИ применялись различные линейные и нелинейные температурные программы со скоростью изменения температур от 2,5 град мин до 10 град мин. Температура изменялась в диапазоне 60—220°. В качестве пробы бралась та же смесь нормальных парафиновых углеводородов Сю — Си. Величина крутизны аппроксимации дрейфа ка устанавливалась в начале каждого опыта и не менялась до его окончания. Значения крутизны брались из таблицы, составленной экспериментально для различных температурных программ. Обработка результатов анализа в условиях температурного программирования показала, что воспроизводимость концентраций компонентов была практически той же, что и в изотермическом режиме. [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология