Оборудование для газовой хроматографии

Оборудование. Газовый хроматограф с колонкой длиной около 70 см с насадкой 25% (по весу) силиконового масла 5Р"96 на носителе хромосорб (тип в работе [21] не указан) с размером зерен 30/60 меш. Детектор — катарометр, газ-носитель — гелий, скорость потока 90 мл/мин, температура колонки 51 °С. К хроматографу подключают реакционный сосуд, показанный на рис. 3.1, причем трубку А сосуда подсоединяют к источнику гелия, а - [c.133]

Оборудование. Газовый хроматограф с катарометром. Колонка из меди длиной 900 мм с внутренним диаметром 4 мм и с насадкой из молекулярного сита 5А зернением 60/80 меш. В качестве газа-носи-к ля использовали азот, осушенный с помощью молекулярных сит скорость потока газа-носителя 60 мл/мин. Колонка имела комнатную температуру, а детектор — температуру 100 °С. [c.243]

В 3-м изданий книги "Высокоэффективная газовая хроматография" рассматриваются исключительно открытые колонки из плавленого кварца, а также другие достижения в технологии изготовления колонок и разработке оборудования, приведшие к столь бурному развитию высокоэффективной хроматографии со времени выхода 2-го издания книги. [c.3]

Оборудование. Обычно применяют газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, хотя также можно использовать и детектор другого типа, чувствительный к анализируемым, соединениям (например, катарометр). Колонка хроматографа (из алюминия) имеет длину около 2 м и внешний диаметр около [c.215]

В табл. 19.1 не включены некоторые типы устройств, которые удовлетворяют приведенному выше определению автоматической системы для химического анализа в жидкой фазе. Опущены в ней и такие приборы, как сборники фракций, нагревательные бани и т. п. эти приборы широко известны и применяются во многих лабораториях. Метод ГХ обсуждается в других главах этой книги, поэтому из соответствующего оборудования в табл. 19.1 включены лишь автоматические устройства для ввода проб в газовый хроматограф. Недавно вышли обзоры [41, 42] литературы по комбинированному применению ГХ и масс-спектрометрии по этой причине в табл. 19.1 нет сведений о соответствующих устройствах. В других источниках читатель может найти и информацию об автоматическом анализе аминокислот [43—451 [c.380]

Современные газовые хроматографы позволяют применять одновременно две и более колонки. Колонки можно устанавливать либо параллельно, либо последовательно. В случае параллельного соединения можно получать большую информацию о качестве анализируемого компонента (если в каждой колонке разная неподвижная фаза). Колонки соединяют последовательно при необходимости применения некоторых методик, согласно которым в процессе одного анализа требуется изменять направление потока газа-носителя и вспомогательного газа. Этой цели служит дополнительное оборудование, состоящее из многоходовых кранов или из сдвоенных тройников с подводимыми капиллярными или соленоидными клапанами. В этом случае можно применять метод обратной промывки для быстрого удаления компонентов с большим временем удерживания, либо определять эти компоненты суммарно, либо выделять из всего хроматографического спектра только интересующий нас участок. [c.52]

При использовании температурного программирования (Даль Ногаре, 1958) и при наличии соответствующего оборудования газовую хроматографию можно применять для разделения фракций с широкими границами кипения (Гиддингс, 1960 Хабгуд и Харрис, 1960 Стюарт, 1960). [c.25]

Реактивы и оборудование Газовый хроматограф ЛХМ-8МД с детектором по теплопроводности (катарометром) колонки хроматографические металлические длиной 3 метра, внутренним диаметром 2 миллиметра с адсорбентом Паропак Р термометр ртутный 50-250 С микрошприц МШ-10 секундомер флаконы стеклянные 14 мл с пробкой [c.17]

Оборудование. Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Колонка хроматографа из меди, длина около 3,5 м, внешний диаметр около 6 мм. Насадка колонки — 5% жидкой фазы карбовакс 20 М на носителе газ хром Р с размером частиц 60/80 меш. Скорость потока газа-носителя (азота) 30—60 мл/мин. Температуры входного устройства хроматографа и детектора одинаковы и равны 225 °С. Для идентификации больших и малых молекул в одном цикле анализа рекомендуется программировать температуру колонки. Можно использовать и хроматографы других типов, пригодные для анализа нужных соединений, или другие хроматографические колонки, обеспечивающие требуемое раз-деление продуктов пиролиза озонидов. [c.219]

Для газохроматографического анализа образующихся производных реакционную смесь вводят прямо в газовый хроматограф. Оборудование. Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонкой из нержавеющей стали длиной 1,8 м с внешним диаметром 6,5 мм. Насадка этой колонки состоит из носителя хромосорба W, импрегнированного 3% жидкой фазы SE-52 . Размер зерен твердого носителя 80—100 меш носитель промыт кислотой и силанизирован. (Этот носитель выпускается фирмой Johns Manville orp. ) Можно использовать и хроматографы с детекторами других типов (например, с аргоновым ионизационным детектором) и с другими колонками (например, с насадкой 10% жидкой фазы карбовакс 1540 или 15% жидкой фазы апиезон М на том же носителе). [c.48]

Перед заполнением электроаппаратов масло подвергают глубокой термовакуумной обработке. Согласно действующему РД 34.45-51.300—97 Объем и нормы испытаний электрооборудования концентрация воздуха в масле, заливаемом в трансформаторы с пленочной или азотной защитой, герметичные вводы и герметичные измерительные трансформаторы не должна превышать 0,5 % (при определении методом газовой хроматографии), а содержание воды 0,001 % (мае. доля). В силовые трансформаторы без пленочной защиты и негерметичные вводы допускается заливать масло с содержанием воды 0,0025 % (мае. доля). Содержание механических примесей, определяемое как класс чистоты, не должно быть хуже 11-го для оборудования напряжением до 220 кВ и хуже 9-го для оборудования напряжением выше 220 кВ. При этом показатели пробивного напряжения в зависимости от рабочего напряжения оборудования должны бьггь равны (кВ) [c.242]

НЫХ методов анализа (например, применение фотоэлектрических фотометров, рН-метров). В ходе управления процессами обогащения угля и переработки нефти использовали в основном данные анализа, характеризующие анализируемую пробу в целом, например температуру затвердевания или температуру вспышки, предел воспламеняемости или данные об отношении анализируемой пробы к действию раствора перманганата калия. Определение ряда таких характеристик, например определение плотности и давления паров, определение вязкости или снятие кривых разгонки, можно осуществлять при помощи приборов. Указанные методы анализа важны для контроля качества веществ, но они не соответствуют современному уровню исследований и контроля производства, а также не способствуют прогрессу в этих областях. Развитие аналитической химии происходит в направлении внедрения физико-химических методов анализа или методов, использующих специфичные свойства веществ, при этом на первый план выдвигаются методы газовой хроматографии. В связи с этим на примере развития газовой хроматографии можно проследить тенденции развития аналитической химии в целом. Метод газовой хроматографии известен с 1952 г., в 1954 г. появились первые производственные образцы газовых хроматографов, а уже в 1967 г. четвертая часть всех анализов, проводимых на нефтеперерабатывающих заводах США, осуществлялась методом газовой хроматографии (А.1.13]. К 1968 г, было выпущено свыше 100 ООО газовых хроматографов [А.1.14], и лишь небольшую часть из них применяли для промышленного контроля. Газовые хроматографы были снабжены детекторами разных типов в зависимости от специфических свойств анализируемого вещества, его количества и молекулярного веса, позволяющими провести определение вещества при его содержании от 10 до 100% (в случае определения летучих неразлагающихся веществ в газах — при содержании 10- %). К подбору наполнителя для колонок при разделении различных веществ подходили эмпирически. В 1969 г. появились газовые хроматографы, которые наряду с различными механическими приспособлениями содержали элементы автоматики. Для расчета результатов анализа по данным хроматографии и в лаборатории и в ходе контроля и управления процессом применяли цифровые вычислительные машины в разомкнутом контуре. В настоящее время эти машины вытесняются цифровыми вычислительными машинами в замкнутом контуре. При этом большие вычислительные машины со сложным оборудованием можно заменить небольшими. В будущем результаты анализа можно будет получать гораздо быстрее. Методы газовой хроматографии в дальнейшем вытеснят и другие методы анализа мокрым путем и внесут значительный вклад в автоматизацию процессов аналитического контроля. Внедрение техники и автоматизации в методы аналитической химии будет способствовать увеличению числа специалистов с высшим и средним специальным образованием, работающих в области аналитической химии. В настоящее время деятельность химиков-аналитиков выглядит совершенно иначе. Химик-аналитик должен обладать специальными знаниями в области химии, физики, математики и техники, а также желательно и в области биологии и медицины. Все это необходимо учесть при подготовке и повышении квалификации химиков-аналитиков, лаборантов и обслуживающего пс[)сонала. [c.438]

Расходы на контроль качества термореактивных смол очень велики, поэтому кроме основных требований к аналитической процедуре— воспроизводимость, точность н чувствительность — все большее значение приобретает экономичность метода, определяемая, в первую очередь, степенью автоматизации соответствующего оборудования. Сегодня в аналитической химии фенольных смол все шире используют фнзнко-химическне методы исследований гель-проникающую хроматографию (ГПХ), газовую хроматографию (ГХ), жидкостную хроматографию высокого разрешения (ЖХВР) в сочетании с системами обработки информации на ЭВМ. [c.92]

Первые попытки применения хроматографов для анализа состава продуктов сгорания выявили серьезные трудности разделения смесей СО, N2 и 62. В ЗНИН была проведена экспериментальная работа по применению газовой хроматографии для анализа продуктов сгорания. Ставилась задача разработать макет хроматографа, обеспечивающего высокую чувствительность анализа яри четком разделении содержащихся в продуктах сгорания компонентов с тем, чтобы наличие азота в пробе (в любых его соотношениях с кислородом) не сказывалось на точности определения концентрации окиси углерода. С этой целью на экспериментальной хроматографической установке, оборудованной термохимическим детектором, А. А. Авдеевой были проведены исследования влияния ряда конструктивных и режимных факторов на работу хроматографического газоанализатора [Л. 65], [c.186]

Масс-спектрометры используются в качестве детекторов в газовой хроматографии уже более 30 лет. За это время повысилось качество масс-спектрометров и появилась возможность получать надежные и воспроизводимые аналитические данные. При этом стоимость выпускаемых серийно масс-спектрометров уменьшилась. Современная комбинированная система ГХ-МС (хромато-масс-спектрометрия, ХМС) позволяет проводить анализ сложной смеси из 25 компонентов в течение 30 мин. За короткое время химик-аналитик получает количественную и качественную информацию об анализируемой смеси. ХМС позволяет охарактеризовать полученный в результате анализа газохроматографйческий пик соответствующим масс-спектром. Затем этот пик может быть сопоставлен с масс-спектром из библиотеки спектров, хранящейся в базе данных [9, 10]. Система обработки данных позволяет сравнить стандартный спектр известного соединения с неизвестным спектром. В качестве дополнительной информации о структуре химик-аналитик получает данные о коэффициенте корреляции между библиотечным спектром и спектром анализируемого соединения. Возможности ХМС обусловлены сочетанием разделительной способности ГХ, идентификации анализируемых соединений по специфичным масс-спектрам и количественной оценки по площадям пиков. Кроме того, очевидна высокая эффективность метода с точки зрения стоимости оборудования. [c.81]

Современная высокоэффективная газовая хроматография характеризуется чрезвычайно высокой воспроизводимостью определения времен удерживания. Это обусловлено прежде всего природой самих колонок. В насадочных колонках со временем насадка уплотняется, а следовательно, изменяется газопроницаемость колонки. Этого недостатка лишены открытые капиллярные колонки. Кварцевые капиллярные колонки имеют низкую термическую массу, поэтому они быстро нагреваются и охлаждаются. Как правило, неподвижные фазы в кварцевых колонках иммобилизованы, что иренятствует иерерасиределению фазы и снижает ее упос из колонки. Таким образом, улучшенные характеристики капиллярных колонок стали для производителей хроматографического оборудования стимулом к улучшению качества сами хроматографов в первую очередь в узлах термического и пневматического упраг вления. Результатом стало появление более совершенных газохро-матографических систем. [c.92]

Мощные средства детектирования, успехи в области технологии колонок, разработка программного обеспечения и совершенствование хроматографического оборудования существенно расширили область применения газовой хроматографии. Внедрение в хроматографическута практику кварцевых капиллярных колонок способствовало дальнейшему распространению газохроматографических методов для проведения специфических анализов и анализов сложных смесей. Используя капиллярные колонки, можно легко разделить и анализировать многие сложные смеси, анализ которых с насадочных колонок весьма затруднен. Хромато-масс-спектрометрия стала стандартным методом определения лекарственных средств в таких областях, как криминалистика и терапия. Благодаря высокой надежности качественного и количественного определения, воспроизводимости и меньшей продолжительности анализа капиллярную газовую хроматографию стали применять для решения широкого спектра аналитических задач. Технология капиллярных колонок и хроматографического оборудования в целом находится в постоянном развитии. Ежедневно появляются новые аналитические задачи. Все это способствует более широкому применению КГХ в науке и промышленности. Непрерывный рост роли капиллярной ГХ в аналитической химии свидетельствует о том, что этот метод станет одним из основных методов анализа. [c.131]

Оборудование. Требования к газовым хроматографам такие же, как и к жидкостттм—они должны быть поверены перед началом работы. В отличие от жидкостных хроматографов, газовые хроматографы стран СНГ (обычно это хроматографы марки Цвет , Россия) достаточно высокого качества, хотя и уступают зарубежным хроматографам ведущих фирм по сервису. Поэтому проблем с поверкой для них обычно не возникает. [c.484]

Первая часть книги имеет общий характер и посвящена основам теории разделения веществ методом ТСХ, описанию техники работы и оборудования, используемого при работе на пластинках с закрепленными и незакрепленными слоями сорбентов. Здесь обсуждаются факторы, влияющие на разделение веществ методом ТСХ, различные методики приготовления пластинок, нанесения образцов, обнаружения, способы интерпретации и оформления хроматограмм. Значительно дополнены или написаны заново главы о комбинировании тонкослойной и газовой хроматографий, о сочетании ТСХ с другими методами анализа, о радиохроматогра-фии в тонком слое. [c.10]

Последним из хроматографических методов, разработанных на основе теории распределительной хроматографии Мартина и Синджа, явилась колоночная хроматография в жидкой фазе. Этот метод развивался сравнительно медленно из-за высоких требований к аппаратуре, необходимой для его реализации. Только в последние годы жидкостная хроматография получила широкое распространение благодаря исключительно большим возможностям применения как в аналитических, так и препаративных целях, причем скорость анализа и его высокая чувствительность компенсируют высокую стоимость соответствующих приборов. Хотя метод жидкостной хроматографии имел те же предпосылки для развития, что и метод газовой хроматографии, в решении некоторых аналитических задач, прежде всего в области высокомолекулярных соединений, жидкостная хроматография имеет большие преимущества. Тем не менее в большинстве аналитических лабораторий жидкостная хроматография не может вытеснить хроматографию в тонких слоях, поскольку ТСХ выгодно отличается простотой оборудования и обслуживания и малыми затратами денежных средств. [c.14]

Обычно полагают, что воспроизводимость величин удерживания находится в пределах 1 ед. индекса Ковача, хотя для достижения такой воспроизводимости необходимо использовать или весьма чистые неподвижные фазы или же продукты одной н той же фирмы, не говоря уже об обязательном применении того же носителя (материала капиллярной колонки, способа обработки стенок колонки). С этой точки зрения интересен материал, приведенный в книге Богословского Ю. H., Анваера Б. И. и Вигдергауза М. С, Хроматографические постоянные в газовой хроматографии. М., Изд. стандартов, 1978, 192 с. Авторы приходят к выводу, что даже на высококачественной аппаратуре с насадочной колонкой погрешность определения индекса Ковача составляет 3—4 ед., а при использовании серийного оборудования она возрастает до 10 ед. При использовании полиэтиленгли-коля-1500 производства ГДР вместо карбовакса-1540 (производство США), носителя Инз-600 вместо целита С-22 расхождения удерживания кислородсодержащих соединений — в пределах 4 ед. индекса Ковача. При попытке воспроизвести величины удерживания из справочника Мак-Рейнольдса (замена по-лиэтиленгликолем-1500 карбовакса-1540, замена носителя и, главное, замена модификатора, который наносился на носитель в количестве 0,5%) расхождения для спиртов и первых членов гомологических рядов могут превышать 10 ед. индекса, а для остальных соединений — в пределах 10 ед. При подобной же замене детергентов и при использовании диоктилфталата в качестве неподвижной фазы расхождения составляют 7 ед. [c.65]

Обычно для этих целей употребляется следующее оборудование (далеко не полный список) 1) инфракрасный анализатор с набором излучателей и приемников 2) ультрафиолетовый анализатор с набором излучателей и приемников 3) рефрактометр 4) газовый хроматограф 5) рН-метр 6) термокондуктометриче-ский газоанализатор 7) термомагнитный газоанализатор (на кислород) 8) газоанализатор Орса 9) экспло-зиметр 10) мост для измерения электрической проводимости с магазином сопротивлений И) комплект быстродействующих датчиков давления, температуры и расхода 12) источники радиации и устройства для ее обнаружения 13) самопишущий вискозиметр 14) разнообразные- преобразователи и конверторы 15) быстродействующие записывающие устройства 16) источники питания 17) многоканальные регистраторы электрического напряжения и пневматического давления 18) двухкоординатный самописец 19) генераторы си- [c.478]

Оборудование самой маленькой лаборатории водоочистной установки может состоять только из нефелометра, компаратора остаточного хлора, рН-метра и стеклянной посуды для определения жесткости и щелочности. Полностью оборудованная лаборатория для водопроводной станции, обслуживающей район какого-либо крупного города, включает инфракрасные, ультрафиолетовые и атомно-абсорбционные спектрофотометры, газовый хроматограф, амперометрический титратор и измеритель электропроводимости, а также лабораторные печи и стеклянную посуду. Для проведения бактериологических анализов необходимы термостаты, автоклавы, специальная посуда и среды для культур. Если выше по течению реки расположена атомная электростанция, возникает необходимость в радиохимическом надзоре и в приобретении некоторого специального оборудования. Лаборатории, обслуживающие крупные системы водоснабжения, обычно возглавляются химиком с университетским образованием или инженером-химиком. В штат лаборатории иногда входит еще несколько специалистов и два или три лаборанта (в зависимости от объема программы испытаний). Лабораторный персонал может также быть частично или полностью занят на очистных сооружениях, выполняя там функции контроля. Оменные операторы могут быть обучены проведению анализов, например на мутность, щелочность и остаточный хлор. Стандартный подсчет колиформ может также выполняться операторами, прошедшими соответствующее обучение. Преимущество обучения операторов лабораторным приемам состоит в том, что рабочая смена операторов продолжается целые сутки, тогда как лабораторный персонал работает только 8 ч в день. Круглосуточное наблюдение важно потому, что оно позволяет обнаружить внезапные изменения в качестве исходной воды. [c.234]