Цирконий, отделение от марганца

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Характеристические линии, называемые Ка и К . Линия Ка состоит из двух компонент /Са, и Ка2, отделенных друг от друга очень маленьким интервалом длин волн. Для разделения линий Ка и /Се используют абсорбционные фильтры из таких металлов, как цирконий, никель или марганец (табл. 28.2). Для исследования полимеров наиболее часто применяют рентгеновские лучи СиКа, прошедшие через никелевый фильтр (1,54178 А). [c.114]

Преимуществами этого метода являются получение осадков, легко отделяемых фильтрованием, и малое соосаждение. Осаждаются алюминий, хром (П1), железо (HI), титан (IV), цирконий (IV), торий (IV), церий (IV), висмут, олово (IV) в растворе остаются ванадий (V), кобальт, никель, марганец, цинк, кадмий, ртуть (II) и щелочноземельные металлы. Это один из лучших методов отделения алюминия от цинка. При pH 3,5—4,0 можно осадить алюминий, отделяя его от бериллия, а затем при pH больше осадить бериллий. [c.87]

В уксуснокислом растворе (буферированном ацетатом натрия) 8-оксихинолин осаждает железо, алюминий, титан, цирконий, марганец это свойство 8-оксихинолина используют для отделения названных ионов от щелочных и щелочноземельных металлов . [c.99]

Ниже излагаются методы с применением алюминона, стильбазо и эриохромцианина, позволяющие определять алюминий Б магниевых сплавах, содержащих иттрий, редкоземельные элементы, марганец, цинк, кадмий и серебро. Цирконий должен быть предварительно отделен фениларсоновой кислотой. [c.186]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

После отстаивания горячий раствор с осадком, содержащим алюминий, цирконий и титан, отфильтровывают, промывают горячим 3%-ным раствором азотнокислого аммония с несколькими каплями пиридина. В фильтрате остаются марганец, кобальт и никель. Результаты опытов отделения алюминия, циркония и титана от марганца, кобальта и никеля приведены в табл. 17. [c.36]

Вероятно, одним из лучших методов отделения железа от других элементов при анализе горных пород и подобных им материалов является осаждение его сульфидом аммония в присутствии тартратов (стр. 107) после предварительного отделения сероводородной группы сероводородом в растворе, содержащем минеральную и винную кислоты . Этим методом железо может быть отделено от алюминия, титана, циркония, ниобия, тантала, урана, ванадия и фосфора. Элементы, сопровождающие железо при этом разделении,—никель, кобальт, цинк и марганец (частично)— редко встречаются в горных породах и легко отделяются, например никель и марганец, осаждением железа аммиаком. Сульфид железа для дальнейшей обработки нужно растворить. Для этого возможно два метода [c.400]

Этот метод обычно применяют после гидролитического осаждения ниобия и тантала в кислой среде. Очевидно, при таком определении нужнО быть уверенным, что ниобий полностью отделен от таких элементов, как железо, титан, марганец и цирконий, которые в данных условиях также экстрагируются хлороформом и дают оксихиноляты. Молибден, вольфрам, ванадий, олово и тантал, как сообщают, при этих условиях хлороформом не экстрагируются. [c.622]

Изучено [338] отделение цинка от ряда элементов при помощи анионного обмена. 5—50 мг цинка в 2 н. НС1 полностью адсорбируются на 15-сантиметровой колонке, содержащей 3 з сильноосиовного анионита амберлит IPiA-400 (в С1-форме). При последующем пропускании 50 мл 2 н. НС1 практически весь алюминий, магний, медь, кобальт, никель, марганец, хром, трехвалентное железо, торий, цирконий, четырехвалентный титан,шестивалентный уран, бериллий и кальций находятся в элюате. Кадмий, четырехвалентное олово, трехвалентная сурьма и висмут ведут себя подобно цинку. Удерживается некоторое количество свинца и индия. Цинк, кадмий и индий элюируются водой и 0,25 н. азотной кислотой, которая также удаляет 20% олова и некоторое количество сурьмы, висмута и свинца. Если применять только воду, то на колонке упорно удерживается небольшое количество цинка. Описаны методы выделения цинка из растворов, свободных от индия и кадмия. [c.86]

И ИНДИЙ. Среди других почти совсем не экстрагируются щелочноземельные металлы, бериллий, магний, титан, марганец, кобальт, никель, цинк, молибден и свинец. Иттрий и церий(П1,1У) экстрагируются слабо, лантан и неодим вряд ли вообще экстрагируются. Без сомнения, можно добиться хорошего отделения тория от иттрия и от всех редкоземельных элементов, применив метод фракционной экстракции. Простейшее решение этой задачи, по-видимому, заключается в применении экстракционного метода с промывками (ср. стр. 63), в котором органическую фазу последовательно встряхивают с порциями раствора нитрата алюминия. В действительности этот метод уже был использован более точное знание величин коэффициентов распределения редкоземельных элементов позволило бы легко выбрать оптимальные условия четкого отделения тория как от этих, так и от других плохо экстрагирующихся элементов. Наибольшее затруднение при экстракционном выделении тория посредством окиси мезитила связано с отделением циркония,, который плохо отделяется этим методом и обычно мешает определению тория колориметрическими методами. Поэтому перед экстракцией цирконий следует удалять осадительными методами. Обычно для этой цели лучше применять фторидное осаждение тория, но, как указывалось ранее, цирконий может загрязнять осадок. Ход анализа тория с выделением его окисью мезитила приведен на стр. 758. [c.756]

К кислому солянокислому раствору, содержащему разделяемые металлы, прибавляют 10—15 г хлорида аммония на каждые 100 мл раствора зате.м раствор осторожно нейтрализуют гидроокисью аммония до появления неисчезающей мути, которую уничтожают прибавлением нескольких капель соляной КИСЛ0ТБ1. Раствор нагревают до кипения, причем при значительных количествах титана и циркония они частично выпадают в виде быстро коагулирующего осадка. После того как раствор нагрет до кипения, снимают стакан с горелки и прибавляют при тщательном перемешивании в присутствии метил-рота 20%-ный раствор пиридина до перехода окраски индикатора в желтую. Затем прибавляют еще 10—15 мл раствора пиридина, дают раствору закипеть и переносят стакан на водяную баню, где выдерживают до полной коагуляции осадка. Далее осадок отфильтровывают, промывают горячим 3%-ным раствором нитрата аммония с несколькими каплями пиридина. В фильтрате вместе с кобальтом могут находиться марганец, никель, цинк, щелочноземельные и щелочные металлы. Разработаны также аналогичные методы отделения индия и галлия от кобальта. [c.65]

Отделение от марганца. Отделение марганца обычно осуществляют путем перевода его в труднорастворимые высшие окислы, которые отфильтровывают [1049]. Для перевода Мп (II) в высшие окислы применяют в качестве окислителей персульфат аммония или перманганат калия [764, 1049] в аммиачном растворе. Иногда осаждение персульфатом ведут в присутствии гидроокиси циркония. В случае присутствия больших количеств марганца необходимо нереосаждение, так как кальций частично при этом соосаждается. Марганец можно также окислять бромом в растворе ацетата натрия [1401[. [c.163]

Суспензия окиси цинка не должна показывать щелочной реакции по фенолфталеину. В присутствии большого количества железа (III), что имеет место, например, при анализе стали, после окЕСЛения раствора пробы, осадок от окиси цинка будет содержать все железо, вольфрам, ванадий, хром, уран, цирконий, титан, алюминий, фосфор, мышьяк, олово и почти полностью медь, молибден и кремний. Железо (II), вольфрам (если они не полностью окислены) и малые количества кремния, меди, молибдена, сурьмы и свинца могут оказаться в фильтрате, если они присутствовали в первоначальном растворе в значительных количествах. Фильтрат содержит марганец и кобальт почти полностью если осадок переосадить и соединить фильтраты, то отделение марганца и кобальта можно считать полным. Отделение никеля не так удовлетвори- [c.108]

Из других методов отделения ряда элементов от марганца следует отметить осаждение купферондм (стр. 143), в результате которого железо, титан, цирконий и ванадий могут быть количественно отделены от марганца электролиз с ртутным катодом в разбавленном сернокислом растворе (стр. 165), при котором осаждаются железо, хром, никель и молибден, а марганец оста ется в растворе извлечение железа и молибдена из солянокислых растворов из хлоридов эфиром (стр. 161) и осаждение железа, алюминия и хрома карбонатом бария. [c.497]

Хннализариновый метод. Галлий можно определить колориметрическим методом, основанным на его реакции с хинализарином в результате которой образуе тся лак, окрашенный в розовый до аметистового цвет. Эта реакция весьма чувствительна (можно открыть 0,02 мг1л галлия), но крайне н специфична, и при ее применении требуется предварительное отделение от галлия многих посторонних металлов. Наилучшие результаты получаются при pH раствора, равном 5, и содержании в растворе ацетата аммония (1 н.) и хлорида аммония (0,5 н.). В этих условиях влияние алюминия, бериллия, титана, циркония, тория, редкоземельных металлов олова (IV), таллия (III) и других элементов можно устранить введением фторида который, однако, нё препятствует реакции хинализарина с железом (III), оловом (II), сурьмой (III), медью, свинцом, индием, германием, ванадием (IV) и (V) и молибденом (VI). При pH = 5 магний, марганец, железо (II), ртуть (II), таллий (III), Кадмий, вольфрам, уран (VI) [c.556]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Осаждению циркония не мешают ш елочные и щелочноземельные металлы, а также магний, марганец, алюминий железо (до 100лег), торий, церий (III), уран, ванадий и др. Титан может присутствовать в количестве до 1 мг при условии осаждения диркония в присутствии перекиси водорода. Этим же путем можно устранить помеху со стороны небольших количеств вольфрама и молибдена. Большие количества последних и титан в количестве более 1 мг, а также земельные кислоты необходимо отделять от циркония, осаждая его едким кали в присутствии перекиси водорода Олово (IV) в количестве нескольких миллиграммов не мешает. В качестве коллектора при отделении циркония едким кали и перекисью водорода можно добавлять небольшое количество железа. [c.529]

На данной стадии развития анализа горных пород главнейшей проблемой остается определение алюминия. В классической с.хеме анализа алюминий определяли по разности. Следовательно, ошибки определения некоторых других компонентов отражались на значениях, получаемых для алюминия. Прямой весовой и титрнметрическни методы для алюминия после отделения мешающих элементов (железо, титан, марганец, хром, ванадий, цирконий п, возможно, фосфор) часто трудоемки, и применяют пх только потому, что нет ничего лучшего. Спектрофотометрические методы для алюминия не избирательны, они требуют предварительного разделения, а метод атомно-абсорб-ционной спектроскопии предусматривает использование высокотемпературного пламени (закись азота). [c.11]

Обычно необходимо отделять алюминий от других элементов (железо и титан, а также ванадий, марганец, никель и хром), реагирующих с ЭДТА и ЦДТА, которые могут присутствовать в некоторых силикатных породах. Эванс [7] предложил метод титрования ЦДТА в две стадии, не требующий предварительного отделения. Первым титрованием определяют суммарное содержание в пробе железа, алюминия и титана, второй раз титруют только железо, а алюминий и титан маскируют при помощи фторид-ионов. Затем в отдельной аликвотной части раствора фотометрически определяют содержание титана, а содержание алюминия рассчитывают по разности. Присутствующий в пробе никель принимают за железо, а хром или цирконий — за алюминий. [c.96]

Количественное определение ниобия и циркония в полученных отдельных фракциях производилось путем осаждения указанных элементов фениларсоновой кис.тотой [12, 13), поскольку она с достаточной полнотой отделяет их от А1, Ге, Т1 и Мп. Отделение ниобия или циркония производили в сернокислой среде Раствор нагревали до кипения, прибавляли 6—10 мл 2—5%-ной арсоновой кислоты и продолжали нагревать несколько минут до коагуляции осадка. После охлаждения добавляли кашицу пз беззольного фильтра, перемешивали и фильтровали через плотный фпльтр. Осадок промывали, сжигали и прокаливали. Вес полученного осадка пересчитывали на соответствуюш,ий окисел или карбид, в зависимости от присутствия его в той или другой фракции. Железо в растворе определяли колориметрическим методом с сульфосалициловой кислотой. Марганец определяли объемным серебряно-нерсульфатпым методом, а алюминий — по разности с железом. [c.101]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология