Гидроксиламина хлорид, окисление

V Еще один титриметрический метод определения гидроксиламина основан на реакции его окисления [53] взятым в избытке хлоридом брома [c.104]

Хлорид меди(1), аммиачный раствор в 100 мл воды растворяют I г хлорида меди(П) и добавляют 10 мл 25% водного раствора аммиака. К полученному синему раствору добавляют гидрохлорид гидроксиламина, пока раствор не обесцветится. Для предохранения реактива от окисления на дно склянки помещают кусочек медной проволоки. [c.490]

Медь определяется в растворе, не содержащем благородных металлов, таких как платиновые металлы, серебро, а также ртуть, висмут и других, и содержащем серную и азотную кислоты. Чтобы исключить влияние примесей азотистой кислоты, которая может окислить осадок — медь, иногда добавляют мочевину или сульф-аминовую кислоту. Для предотвращения возможного окисления осадка можно рекомендовать такл е проводить процесс при низкой температуре и малой плотности тока. Наличия хлорид-ионов следует избегать по двум причинам 1) если не добавить соответствующий анодный деполяризатор, например гидразин или гидроксиламин, то происходит анодное растворение платины и выделение ее на катоде 2) если не использовать метод регулируемого катодного потенциала [27], то Си стабилизируется в виде хлоро-комплекса, и таким образом медь(1) остается в растворе и вновь окисляется на аноде. Классическая методика [28] электроосаждения позволяет отделить медь от цинка, кадмия, кобальта, никеля, марганца и алюминия. [c.299]

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

Большое число ранее опубликованных работ было посвящено действию различных окислителей на соли гидразина. Так, например, Танатар [26] обрабатывал эквимолекулярные смеси сульфата гидразина и хлорида гидроксиламина такими окислителями, как хромовая кислота, бром, перманганат калия, перекись водорода, двуокись свинца и ортосвинцовокислый свинец. Во всех случаях Танатар получал азид водорода, однако попыток количественного изучения этих реакций он не предпринимал. Многие из ранних исследователей предполагали, что единственным продуктом окисления гидразина является азот. Было исследовано действие на гидразин в кислых растворах таких окислителей, как соли двухвалентной меди [27, 28], бихромат [27, 29—32] и перманганат [30, 33]. Были предложены возможные уравнения таких реакций, однако, как показали более поздние исследования, эти уравнения оказались ошибочными. [c.115]

Окисление дитизона железом (III) и другими окислителями, естественно, вызывает затруднения при количественном и даже при качественном анализе (желтую окраску продуктов окисления трудно отличить от подобной же окраски дитизонатов серебра или ртути). Окисление можно в значительной мере предупредить добавлением хлорида гидроксиламина к водному раствору, подлежащему извлечению. На практике часто бывает необходимо предварительно извлечь металл, чтобы избежать затруднений, вызываемых окислителями. [c.110]

В присутствии заметных количеств марганца необходимо добавлять хлорид гидроксиламина, чтобы предупредить окисление дитизона и получение вследствие этого низких результатов для кадмия. [c.252]

Примечания. 1. Хлорид гидроксиламина добавляют, чтобы марганец не окислился воздухом до четырехвалентного такое окисление препятствует полноте извлечения кадмия. [c.255]

Меди хлорид (I),. аммиачный раствор. Хлорид меди (I) плохо растворяется в воде, лучше — в концентрированной соляной кислоте. Навеску хлорида меди в 1 г растворяют ъЬ мл концентрированной соляной кислоты, добавляют 10 мл воды и 12—13 мл 25%-ного раствора аммиака (до растворения выпавшего осадка), а затем разбавляют водой до 100 мл. Синий цвет аммиачного раствора соли меди (I) указывает на присутствие ионов Си ". К слегка нагретому реактиву добавляют несколько капель 20%-ного раствора солянокислого или сернокислого гидроксиламина до обесцвечивания раствора. Обесцвечивание служит признаком восстановления Си в Си . Для предохранения реактива от окисления на дно склянки помещают кусочек медной проволоки. [c.196]

Полное окисление до ацетила достигается действием хлорида железа (III) с одновременной отгонкой продукта окисления. Диацетил, собранный в приемнике, превращают в диметилглиоксим, действуя гидроксиламином, и осаждают в виде диметилглиоксима никеля. [c.78]

Во всех случаях, где это только возможно, рекомендуется применять флюс, не обладающий коррозионными свойствами по крайней мере, многие из продажных припоев (в виде прутков с флюсом внутри) не содержат коррозионно-активных реагентов. Канифоль является безопасным флюсом, но сама по себе недостаточно активна. К ней необходимо прибавлять активатор . В качестве полезных составных частей такого флюса можно назвать солянокислый анилин или солянокислый гидроксиламин. Преимущество таких солянокислых аминов заключается в том, что при температуре пайки они разлагаются и не оставляют на поверхности хлоридов, способных переходить в ионное состояние. Солянокислый гидразин считают хорошей добавкой в припой для окисленной меди [52]. [c.201]

Если проблема стабильности черно-белых проявителей решается использованием сульфита натрия, то при цветном проявлении дело обстоит несколько сложнее. Объясняется это тем, что сульфит натрия, связывая продукты окисления цветного проявляющего вещества, тем самым уменьшает количество образующегося красителя. Поэтому в цветные проявители его вводят обычно не более 4 г/л. Этого недостаточно, чтобы в необходимой мере предотвратить окисление проявляющих веществ кислородом воздуха. Для повышения сохраняемости цветных проявителей в состав дополнительно вводится гидроксиламин сульфат ЫНгОН- /2Н2504 или гидроксиламин хлорид ЫН20Н-НС1. В составе цветных проявителей это вещество окисляется в первую очередь, и только после окисления гидроксиламина начинается окисление сульфита натрия и проявляющего вещества. Обычно в состав проявителей вводят 1—3 г/л гидроксиламина. Недостатком гидроксиламина является то, что будучи сам проявляющим веществом, он может восстанавливать до 15% галогеиида серебра без образования красителя. Данное обстоятельство определяет верхний предел концентрации гидроксиламина в проявителе. [c.103]

Приготовление реактива. Растворяют 2 г нитрата или хлорида меди (II) в 10 мл воды. К раствору добавляют 8 г NH20H-H 1, 10,5 мл 20%-ного раствора аммиака, б мл 2%-ного раствора желатина и воду до объема 100 мл (реактив Илосвая). Гидроксиламин восстанавливает Си + до Си+, поэтому аммиачный раствор получается почти бесцветным. Реактив устойчив 2—3 дня, после чего вследствие окисления он окрашивается в синий цвет. Для повышения ста- бильности в реактив опускают спираль из медной проволоки. [c.284]

В молекуле гидроксиламина атом азота имеет неподеленную пару электронов, Поэтому, подобно аммиаку и гидразину, он способен к реакциям присоединения с образованием связей по донорно-акцепторному способу. Гидроксиламин хорошо растворяется в воде, а с кислотами дает соли, например хлорид гидроксиламмония (ЫНзОН)С1. Степень окисленности азота в гидроксиламине равна — 1. Поэто.му он проявляет как восстановительные, так и окислительные свойства. Однако более характерна восстановительная способность гидроксиламина. В частности, он применяется как восстановитель (главным образом в виде солей) в лабораторной практике. Кроме того, его используют в производстве некоторых органических веществ. [c.394]

Гидроксиламин NHjOH рассматривают как продукт замещения гидроксогруппой атома водорода в молекуле аммиака. Степень окисления азота в нем равна —1, поэтому гидроксиламин может проявлять как окислительные, так и восстановительные свойства, но последние выражены сильнее. Гидроксиламин проявляет основные свойства и с кислотами образует соли, например хлорид гидроксиламмония (NHjOHj l и т. п.. Азот гидроксиламина имеет неподеленную электронную пару и может играть роль донора. Поэтому гидроксиламин, как и аммиак, проявляет свойство образовывать комплексные соединения. Это кристаллическое, хорошо растворимое вещество применяют в лабораторной практике и в органическом синтезе. [c.324]

Органический растворитель взбалтывают с кислым раствором сильного окислителя, например, с перманганатом калия, сульфатом церия (IV) или бромом, для разрушения дитизона как связанногЬ в комплекс, так и свободного (переведение в диазон я в другие продукты окисления). Металл переходит в водную фазу, в которой избыток окислителя устраняют соответствующим восстановителем (например, хлоридом гидроксиламина) Эта операция применяется для разложения дитизоната ртути (II), который нельзя обработать ни одним из двух предыдущих методов. [c.109]

Железо (III) окисляет дитизон обычно в щелочном растворе, содержащем цитрат или тартрат, и особенно сильно в щелочном цианидном растворе. Медь в щелочном цианидном растворе также окисляет дитизон. Галоиды, азотистая кислота, перманганат и т. п. в низких концентрациях, по крайней мере частично, образуют продукт окисления желтого или бурого цвета. Под действием сильных окислителей дитизон разлагается, сера, входящая в его состав, окисляется и происходит распад молекулы. Если дитизон был окислен только до дифе-нилтиокарбодиазона, то реактив можно регенерировать действием восстановителей, например хлоридом гидроксиламина или сернистой кислотой. [c.110]

Глицерин после окисления перманганатом калия дает с фуксиносернистой кислотой такую же окраску, как и метиловый спирт [88] предел чувствительности 40 мг. Уксусная, молочная, лимонная и винная кислоты не мешают реакции, но метиловый спирт, разумеется, должен быть предварительно полностью выпарен. При нагревании глицерина со щавелевой кислотой образуется моноэфир, который в спиртовом щелочном растворе дает с солянокислым гидроксиламином формилгидроксамовую кислоту. Последнюю можно обнаружить по фиолетовой окраске при действии хлорида железа (III). Эта реакция весьма чувствительна и может быть использована при микроопределениях глицерина [89 . [c.84]

Если осаждение необходимо проводить из серно- или азотнокислых растворов, то предварительно к раствору следует добавить хлорида в количестве, достаточном для образования Hg l2. Большое количество (>0,1 н.) хлорид-ионов мешает осаждению. Затруднения, возникающие вследствие окисления реагента, можно избежать, если провести восстановление сульфатом гидроксиламина после того, как к раствору добавлены хлориды для переведения Hg + в Hg b [200]. [c.195]

Хлорид гидроксиламина или свободное основание берут в избытке и после образования оксима титруют раствором хлорной кислоты в метоксиэтаполе (метилцеллозольве) в присутствии индикатора бромкрезолового зеленого или потенциометрически [146]. На основе этой методики Бельчер и Флит [147] разработали ультрамикрометод определения в 30—50 мкг анализируемого вещества. Для предотвращения окисления гидроксиламина реакцию проводят в атмосфере азота. Ацетали, кетали и виниловые эфиры обычно мешают определению, однако их влияние можно исключить, если реакцию проводить с формиатом гидро-ксиламина в метилцеллозольве [c.469]