Спектрофотометрия по спектрам отражения

Спектры отражения исследуемого образца и эталона снимают при одинаковых условиях (однородность, дисперсность, толщина слоя и т. п.) относительно той же рассеивающей среды, но не содержащей определяемого вещества.. Реагент для анализа выбирают таким образом, чтобы обеспечивалась наибольшая разница в коэффициентах отражения определяемого вещества и самого реагента (при длине волны минимума отражения определяемого вещества). При помощи спектрофотометров СФ-2М, СФ-10 или СФ-14 можно проводить качественный и количественный анализ по спектрам отражения в видимой области спектра. [c.178]

Измерения вели при помощи сконструированной в нашей лаборатории приставки к спектрофотометру СФ-4 [7], но они могут выполняться и на серийных приборах, приспособленных для измерения спектров отражения. [c.355]

Спектрофотометр СФ-10 (СФ-14). Регистрирующий спектрофотометр СФ-10 (СФ-14) предназначен для съемки спектров поглощения и спектров отражения веществ, находящихся в жидком и твердом состояниях в диапазоне длин волн от 400 до 750 нм и автоматической записи спектра на специальный градуированный бланк. [c.48]

Количественное определение меди, кобальта и никеля проводят непосредственно на хроматограмме с помощью спектрофотометра СФ-10 или СФ-14. Для этого на входе лучей в интегрирующий шар справа и слева по ходу лучей ставят плоско-выпуклые линзы с оптической силой 4-ЮД, концентрируя световой пучок до размеров 6,5Х 15 мм. Измеряют величину отражения со всей площади окрашенной зоны. В качестве фона для сравнения берут две контрольные полосы бумаги и помещают в кюветы, расположенные справа и слева в нижней части интегрирующего шара. Записывают отражение фона. Затем вместо правого по ходу лучей этанола помещают измеряемый образец и записывают спектр отражения, по которому далее находят область минимального значения отражения каждого элемента. При этой длине волны вычисляют коэффициенты отражения для меди, кобальта и никеля по формуле [c.313]

В последние годы для измерения спектров отражения или пропускания стали серийно выпускаться спектрофотометры, в которых для получения монохроматического лучистого потока фах используется не монохроматор, а набор интерференционных фильтров, каждый из которых пропускает лучистый поток от встроенного источника лишь в различных узких спектральных интервалах. Интерференционные фильтры тщательно выбираются для обеспечения получения дискретных фиксированных монохроматических лучистых потоков с центральными длинами волн, равномерно расположенными вдоль видимого спектра. Фильтры устанавливаются на вращающемся диске, чем обеспечивается дискретное сканирование по спектру. [c.129]

Электронные спектры получены на двухлучевом автома тическом спектрофотометре MPS-50L в области 350—1500 н..и Спектры диффузного отражения сняты на стандартной при ставке. Образцы комплексов для получения спектров отражения прессовали в виде дисков диаметром 20 м.и па картон ных подложках под давлением 5 г. Спектры поглощения водных растворов uE (0,1 М), NiE (0,5 A-i) и СоЕ (0,5 Л1) сняты в кварцевых кюветах толщиной 1 см. [c.95]

Многие спектрофотометры снабжены дополнительными приспособлениями и устройствами, например приспособлениями для получения спектров отражения или флуоресценции или держателями для удлиненных кювет и др. [c.76]

Приготавливают полоски хроматографической бумаги с окрашенными зонами метилового тимолового синего с лантаном и на спектрофотометрах СФ-10 или СФ-14 снимают спектры отражения цветных зон относительно хроматографической бумаги с зоной чистого реактива той же концентрации. Для получения однородной окраски пятен хроматографическую бумагу погружают в раствор реактива в растворителе, не обладающем хроматографическим эффектом. Построив калибровочный график коэффициент отражения — концентрация по цветным зонам с известным содержанием лантана (рис. 73), определяют неизвестное количество лантана на исследуемой хроматограмме. [c.161]

Для измерения светопоглощения (светопропускания) шидких и твердых веществ в УФ-области служит нерегистрирующий фотоэлектрич. кварцевый спектрофотометр СФ-4 в видимой области — спектрофотометры СФ-4, СФ-5 и регистрирующие спектрофотометры СФ-iO и СФ-2М пользуясь последними, можно также снимать спектры отражения твердых веществ. На приборах СФ-10 и СФ-2М результаты измерений автоматически записываются в виде спектральной кривой на специальном бланке. Для исследования в ИК-области применяют четыре типа отечественных серийных инфракрасных спектрофотометров ИКС-11, ИКС-12, ИКС-6, ИКС-14. Первые три являются однолучевыми системами, четвертый — двухлучевой, автоматически записывающий процентное пропускание образца. [c.498]

На рис 4.24 показан рабочий канал приставки к спектрофотометру ИКС-14, используемой при регистрации спектра отражения [c.169]

Приготавливают полоски хроматографической бумаги с окрашен-нымн зонами метилового тимолового синего с лантаном и на спектрофотометрах СФ-10 или СФ-14 снимают спектры отражения цветных зон относительно хроматографической бумаги с зоной чистого реактива той же концентрации. [c.161]

Цвет окрашенных полимерных материалов является результатом селективного отражения света частицами пигмента, расположенными на поверхности и в массе материала. Методы измерения цвета окрашенных полимерных материалов широко освещены в литературе [11, с. 120—252 14, с. 115—129 33, т. И1, с. 229 -289]. Наиболее совершенным методом измерения цвета является измерение спектра отражения поверхности. Метод нормирования цветовых характеристик [10] распространяется на пластмассы, синтетические волокна, краски, пигменты, красители. Для конкретного полимерного материала из нормированных цветовых характеристик выбирают группу характеристик, наиболее полно отражающих качество материала. Все цветовые характеристики можно измерять на приборах Радуга-1 и Радуга-2, спектрофотометрах и колориметрах. [c.57]

Спектры поглощения растворов или прозрачных веществ и спектры отражения поверхностей, измеренные с помощью специальных-приборов (спектрофотометров), зависят от характера взаимодействия, лучей света с молекулами химических соединений. Закономерности зрительного восприятия окраски определяются физиологическими особенностями глаза и не совпадают с спектрофотометрическими данными. Это вызывает необходимость использования для характеристики цвета и оттенков окрашенных веществ специальной колориметрической системы. [c.45]

Взаимодействие объективных и субъективных факторов, определяющее зрительное ощущение цвета, представлено схематически на рис. 6 на рис. 6, а — спектр отражения окрашенной поверхности зеленого цвета (полученный с помощью спектрофотометра), на рис. б — спектральная характеристика (спектр излучения) источника света, освещающего образец при визуальном наблюдении. Когда свет от этого источника с энергией Е попадает на поверхность с спек- [c.77]

Выше (см. стр. 77) упоминалось, что спектрофотометры позволяют получить спектры отражения окрашенных образцов. С помощью специальных приборов — интеграторов (по методу избранных ординат ) по кривым спектров отражения вычисляют координаты цвета. В ряде современных приборов эти вычисления автоматизированы и координаты цвета печатаются одновременно с регистрацией спектров отражения. Спектры отражения выкрасок исходными красителями используются для вычисления состава смесей красителей, необходимых для получения заданного цвета. [c.83]

Спектры диффузного отражения обычно малоинтенсивны, т.к. удается собрать и направить в спектральный прибор только очень малую часть рассеянного (отраженного) излучения. Поэтому в этом случае необходимо применять ИК фурье-спектрофотометры, обладающие высокими светосилой и соотношением сю-нал шум (ок. 10 ). Получаемые при диффузном отражении спектры часто оказываются подобными спектрам пропускания. Исследуемыми образцами м. б. массивные твердые тела, порошки (иногда содер-жанще разл. наполнители-КВг, КС1, sl, прозрачные в исследуемой области спектра), волокнистые (ткани, войлок) н ячеистые (напр., электроды с раэл. наполнителями) материалы, пены, суспензии и аэрозоли, разрядные промежутки с электронными запалами дл анализа возможных загрязнений и т.д. Перед исследованием твердый образец обычно натирают на наждачную бумагу на основе карбида кремния тонкого помола, спектр к-рого либо не проявляется в спектре исследуемого образца, либо м. б. вычтен из полученного спектра и использоваться как спектр сравнения. Спектры отражения при диффузном рассеянии могут наблюдаться от достаточно малых кол-в в-ва, напр, от пятен на хроматографич. пластине. Метод используют также для определения диэлектрич. св-в образцов. [c.395]

Таблицы значений функции Кубелки и Мунка содержатся в руководствах по колориметрии. Кроме того, современные регистрирующие спектрофотометры автоматически вычисляют эту функцию в процессе записи спектров отражения. Эти же приборы позволяют вычислить координаты цветности окрашенной поверхности по спектрам отражения. [c.85]

Спектры отражения изучаются, как правило, в оптической (ИК, УФ и видимой) области с помощью спектрофотометров (см. Спектрофотометрия), снабженшх спец. устройствами. При исследовании зеркального отражения применяют обычно систему зеркал, к-рая отклоняет пучок излучения, направляет его на изучаемый объект и возвращает отраженное излучение вновь в спектральный прибор. Для наблюдения спектров НПВО используют такие же приставки, но с той разницей, что в этом случае излучение направляется на призму, находящуюся в контакте с исследуемым образцом. Для изучения спектров диффузного отражения обычно используют т.наз. полую фотометрич. сферу, внутр. пов-сть к-рой Покрыта отражающим материалом, не поглощающим в исследуемой области спектра для входа и выхода излучения и размещения образца в сфере предусматриваются соответствующие окна . [c.396]

Наиболее совершенным методом измерения цвета является измерение спектра отражения поверхности. Это делается с помощью спектрофотометра, который состоит из трех основных частей источника света, монохроматора и регистрирующего устройства. [c.115]

Типичным является спектрофотометр Бекмана модель D.U., в котором свет раскаленной нити лампы диспергируется при прохождении через кварцевую призму, так что на измеряемый образец падает монохроматический свет. В приборе используются два фотоэлемента элемент из окиси цезия для длинных волн (>0,62 нл<) и сурьмяно-цезиевый элемент для коротких волн. В каждом случае фототок измеряется посредством самопишущего потенциометра. Этот прибор первоначально был предназначен для измерения спектров пропускания, однако впоследствии к нему было сконструировано приспособление для измерения спектров отражения. В этом устройстве свет, проходящий через выходную щель монохроматора, отражается вниз и направляется перпендикулярно на образец (рис. VII-2). Отраженный свет кольцевым конусом с угловым [c.117]

Оптимальные условия при регистрации ИК-спектров отражения-поглощения на стандартных спектрофотометрах достигаются с помощью специальных приставок, которые позволяют выполнять измерения без изменения оптической схемы прибора. Приставки представляют собой систему зеркал, располагаемую на специальном плато и служащую для фокусировки пучка излучения спектрофотометра на входную апертуру системы исследуемых образцов и далее, после ero многократного отражения между образцами, для перефокусировки в соответствии с оптической схемой спектрофотометра. Различают в основном два типа приставок для спектрофотометров, -имеющих пучок излучения, сфокусированный на входном окне корпуса монохроматора, и для спектрофотометров с пучком, сфокусироваипым в центре кюветного отделения. В первом случае схема приставки (рис. 7.9) включает два или три плоских зеркала, направляющих пучок на входную 7.9. Оптическая схема ириставки апертуру образцов, и ис- многократного отражения, следуемые зеркала, рас- 2 - плоские направляющие зеркала . 4 -полагаемые параллельно обпа.ць, - фото етрнчес.нй [c.151]

Большинство приложений электронной спектроскопии основано на исследовании спектров в интервале длин волн 2100— 7500 А, так как именно этот интервал доступен для большей части регистрирующих спектрофотометров. В настоящее время производятся сравнительно недорогие приборы, охватывающие интервал 1900—8000 А. Много ценных сведений дает изучение спектров в ближней инфракрасной области 8000—25 ООО А. Во всем интервале 1900—25 000 А можно исследовать спектры паров, чистых жидкостей или растворов. Твердые вещества применяются для снятия спектра в виде монокристаллов или дисков, формуемых из смесей с КС1 или Na l, спрессованных под гидравлическим прессом до получения прозрачного диска [12]. Спектры твердых порошкообразных тел могут быть изучены в несколько более узком интервале (4000—25 ООО А) в виде спектров отражения или спектров суспензий твердых веществ [12]. [c.170]

Для измерения спектров используют спектральные приборы-спектрофотометры, осн. части к-рого источник излучения, диспергирующий элемент, кювета с исследуемым в-вом, регистрирующее устройство. В качестве источников излучения применяют дейтериевую (или водородную) лампу (в УФ области) и вольфрамовую лампу накаливания или галогенную лампу (в видимой и ближней ИК областях). Приемниками Излучения служат фотоэлектронные умножители (ФЭУ) и фотоэлементы (фоторезисторы на основе PbS). Диспергирующими элементами прибора являются призменный монохроматор или монохроматор с дифракц. решетками. Спектр получают в графич. форме, а в приборах со встроенной мини-ЭВМ-в графической и цифровой формах. Графически спектр регистрируют в координатах длина волны (нм) и(или) волновое число (см )-пропускание (%) и(или) оптич. плотность. Осн. характеристики спектрофотометров точность определения длины волны излучения и величины пропускания, разрешающая способность и светосила, время сканирования спектра. Мини-ЭВМ (или микро-процеесоры) осуществляют автоматизир. управление прибором и разл. мат. обработку получаемых эксперим. данных статистич. обработку результатов измерений логарифмирование величины пропускания, многократное дифференцирование спектра, интегрирование спектра по разл. программам, разделение перекрывающихся полос, расчет концентраций отдельных компонентов и т. п. Спектрофотометры обычно снабжаются набором приставок для получения спектров отражения, работы с образцами при низких и высоких т-рах, для измерения характеристик источников и приемников излучения и т.п. [c.397]

Измерение на спектрофотометре с интегрирующей сферой. Измерение коэффициентов отражения проводят в соответствии с инструкцией по пользованию спектрофотометром, в следующем порядке. В правую и левую кюветы помещают эталон белизны бария сульфат квалификации для отражательной спектрофотометрии и настраивают прибор. Регистрируют спектр отражения исследуемого лекарственного вещества. Исходя из полученной спектрограммы, определяют значения R459, Reu и [c.50]

Рис. VII-2. Приставка к спектрофотометру Бэкмана для измерения спектров отражения -

Спектрофотометр ТУ 3-3-1314—77 Спектрофотометры для регистрации спектров поглощения и пропускания, а также спектров отражения (при наличии приставки) в ИК-области СФ-26 X = 186-5- 1100 нм. Д = 0,1-5-5 пм т = 0-5- ЮОо/о Д = 10о/ 930Х590Х Х280 мм, 75 кг [c.230]

Спектрофотометрическое определение проводят на спектрофотометре СФ-10. На входе лучей в интегрирующий шар справа и слева по ходу их ставят плоско-выпуклую линзу с оптической силой - -10 0 (концентрируя световой пучок до размеров 6,5Х Х15 мм). Определяют отражения со всей площади окрашенной зоны. В качестве фона для сравнения берут хроматографические пластинки, обработанные таким же образом, но не содержащие ксилидина. Записывают отражение фона. Затем вместо правого, по ходу лучей, эталона помещают измеряемый образец и записывают его спектр отражения. Находят минимальное значение длины волны (для ксилидина 430—435 нм) и при этой длине волны вычисляют для каждой концентрации коэффициенты отражения (Котр) по формуле [c.177]

Регистрирующий спектрофотометр СФ-2М [2, 61] представляет собой двухлучевой прибор с двойным монохроматором и висмуто-серебряно-цезиевым фотоэлементом. Автоматически записывает спектры поглощения растворов, помещаемых в кюветы с то51Щиной слоя до 50 мм (и спектры отражения твердых поверхностей) на бумажном бланке в координатах оптическая плотность — длина волны или процент пропускания (отражения)—длина волны. Пределы измерения длины волн 400—750 ммк оптическая плотность О—2,5 пропускание и отражение О—100%. Размеры равномерной координатной сетки бланка 220X250 мм на оси абсцисс 100 ммк имеют протяженность в 63 мм, на оси ординат оптическая плотность 0,1 занимает 10 мм, 10%-ное пропускание и отражение 25 мм. Однако следует иметь в виду, что у некоторых из этих приборов измерение как на краях рабочей области спектра (400—420 и 720— 750 ммк), так и при значениях оптической плотности более 1,5— [c.121]

Поскольку применяемый нами растворитель (этиловый спирт) достаточно летуч, то наиболее эффективным способом его удаления из пленки адгезива является высушивание при повышенных температурах. На кривых зависимости прочности при сдвиге от температуры сушки (рис. 2) наблюдается четко выраженный максимум. Оптимальная гем-пература создания прочного адгезионного контакта для различных металлов различна. Видимо, высушивание покрытий при нагревании необходимо не только для удаления растворителя, но и для более полной реакции взаимодействия карбоксильных и амидных групп, которая при протекании на поверхности мегалла дополняется ионными взаимодействиями карбоксильных групп с катионами металлов и донорно-акцеп-торными взаимодействиями амидной группы. На возможность протекания таких процессов указывают данные ИК-спектроскопии полимерного комплекса пМАК—КЛ, нанесенного на металл. Спектры снимались на спектрофотометре иК-20 с использованием приставки для спектров отражения. В ИК-спектрах полимера, нанесенного на металл, исчезает полоса поглопдения в области 1700—1710 см , характерная для валентных колебаний —С = 0 группы, и появляется новая полоса при 1560 СМ , что, как известно, является следствием солеобразования [5]. [c.83]

Приставки к спектрометрам и спектрофотометрам предназначе ны для расширения функциональных возможностей этих приборо при научных исследованиях. Разработаны приставки различны конструкций к ИК-спектрометрам и спектрофотометрам для реги страции спектров отражения веществ, для получения производны спектров по длинам волн, для спектрофотометрирования хромате грамм, для измерения флуоресценции и др. [c.168]

Некоторые из приборов, например спектрофотометр МР8-50 фирмы Шимадзу, снабжаются по желанию потребителя соответ ствующими приставками. Приставкой для исследования спектро отражения снабжается также спектрофотометр иРЮ. Для други приборов необходимые приставки приходится разрабатывать и и готавливать самому потребителю. [c.168]

Третий и худший метод состоит в растворении суспензии окисленного красителя в концентрированной серной кислоте и использовании этого раствора для колориметрического определения. Виккерстафф изучал также возможность колориметрического определения красителей на окрашенной пряже или ткани. Измерение спектров отражения, даже с помощью самозаписывающего спектрофотометра Гарди, дает очень неточные результаты. Более точные результаты получаются при экстрагировании красителя с волокна подходящим растворителем и последующем колориметрировании полученного раствора. [c.1534]

Спектрофотометрия. Коэффициент отражения в зависимости от длины волны можно измерить с помощью спектрофотометра. На основании полученных данных строится график зависимости коэффициента отражения от длины волны виднхмой части спектра, что обеспечивает объективное физическое измерение цвета. Практически количество света, отраженного от окрашенного образца для каждой длины волны, определяют как процент света, отра-жеиного от стандартной белой поверхности, которая, как нолагают. диффузно отражает весь падающий на нее свет. [c.388]

Очень простое аналоговое вычислительное устройство с ограниченными возможностями, но наглядно демонстрирующее принципы расчета, было дписано Атертоном . На регистрирующем спектрофотометре были измерены спектры отражения щерстяной фланели, неокрашенной и окрашенной тремя различными красителями при разных концентрациях. Полученные величины коэффициентов отражения были отнесены [c.132]

Автоматические спектрофотометры ИКС-22 охватывают широкий диапазон волновых чисел 5000—650 см (ИКС-22) 5000- 1250 см-1 (ИКС-22А) 800—400 см" (ИКС-22Б) 500—200 см" (ИКС-22В). Новый автоматический спектрофотометр ИКС-29 151 работает в области спектра 4200—400 см Диспергирующим элементом служат две дифракционные решетки, имеющие 150 и 50 штрихов на 1 мм, автоматическая смена которых происходит при 12СЮ см" . Спектрофотометр ИКС-24 [6] высокого класса с дифракционными решетками 300 и 75 штрихов на 1 мм предназначен для регистрации спектров поглощения от 4000 до 400 см . Прибор может быть снабжен приставкой, которая позволяет записывать спектры отражения. - —---------- [c.17]

Для получения спектров отражении в области 7—15 и 15—25лк пользовались спектрофотометром ИКС-11 с призмой из Na l и КВг соответственно со специальной приставкой и спектрофотометром UR-10. Пропускание образцов в области 7—15 мк измеряли главным образом на спектрофотометре Бекмана (модель IR-2), а в области 7—25 ni измерения производились на спектрофотометре UR-10. Точность определения длин волн резких максимумов и минимумов спектральных кривых в области 7—15 мк на всех приборах составляла —- 0,02 мк. [c.46]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология