излучения в спектрофотометрии

Рис. 74. Оптическая схема спектрофотометров (СФ-4, СФД-2, СФ-5) /-ИСТОЧНИК излучения 2-зеркало-копдепсатор Л —плоское зеркало 4 —щель монохроматора 5 — зеркальный объектив 6 — кварцевая диспергирующая призма или дифракционяая решетка 7 —кювета в — линза 5 — фотоэлемент.

Фотометрический метод анализа основан на избирательном поглощении электромагнитных излучений различных участков спектра однородной системой . Поэтому данный метод при условии использования монохроматических излучений называют методом абсорбционной спектроскопии или спектрофотометрии. [c.458]

Спектрофотометры. Использование спектрофотометров с призмой или дифракционной решеткой обеспечивает высокую моно-хроматизацию потока излучения. Это открывает большие возможности для повышения чувствительности и для увеличения избирательности методов определения отдельных элементов, а также для исследования состояния вещества в растворе и процессов комплексообразования. Например, только спектрофотометр пригоден для изучеиия спектров поглощения редкоземельных элементов, которые имеют большое число узких максимумов поглощения. Нерегистрирующие однолучевые спектрофотометры СФ-4, СФ-4А, СФ-5, СФД-2 имеют общую оптическую схему, представленную на [c.473]

В спектрофотометрии большое значение имеет закон аддитивности оптических плотностей. Если закон поглощения излучения строго выполняется, то оптическая плотность смеси ( >см) [c.465]

Спектрофотометрия основана главным образом на измерении поглощения монохроматических излучений, что дает ряд существенных преимуществ по сравнению с использованием источников сплошных излучений. Об этих преимуществах, а также о способах получения монохроматических потоков излучений будет сказано ниже. [c.459]

В фотоэлектроколориметрах и спектрофотометрах в качестве приемника потока излучений служит фотоэлемент. [c.470]

Все эти методы иногда объединяют в одну группу спектрохимических или спектроскопических методов анализа, хотя они и имеют существенные различия. Фотоколориметрия и спектрофотометрия основаны на взаимодействии излучения с однородными системами, и их обычно объединяют в одну группу фотометрических методов анализа. [c.177]

В регистрирующих спектрофотометрах СФ-10, СФ-14 автоматически записываются спектры поглощения на специальном бланке. Эти приборы имеют двойной монохроматор, поэтому монохроматизация излучений здесь достаточно высокая. Однако рабочий диапазон этих приборов охватывает только видимую часть спектра от 400 до 700 нм, и, следовательно, возможности применения этого прибора меньше, чем, например, нерегистрирующего кварцевого спектрофотометра СФ-4. [c.474]

Основной характеристикой электромагнитного излучения яв ляется длина волны % или частота V (чаще вместо частоты ие пользуется волновое число V). Электромагнитные излучения раз личных длин волн (частот) составляют электромагнитный спектр В спектрофотометрии используются ультрафиолетовый (УФ), ви димый и инфракрасный (ИК) участки электромагнитного спектра [c.458]

Перед измерениями необходимо прокалибровать спектрофотометр по длинам волн и проверить соответствие измеряемого поглощения его истинной величине. Для точной настройки монохроматора по длинам волн обычно используют узкие линии ртутной лампы с известными длинами волн. Источник излучения спектрофотометра заменяют ртутной лампой. Вращением призмы монохроматора определенную линию ртути выводят на минимально узкую выходную щель монохроматора и на счетчике длин волн устанавливают соответствующую длину волны. Настройку прибора проверяют по длине волны другой линии ртути показание счетчика длин волн должно точно соответствовать характеристике данной линии ртути. [c.16]

Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрофотометра показана иа рис. 17. С помощью распылителя 1 аэрозоль исследуемого раство )а в смеси с горючим газом подается в пламя щелевой горелки 2. Прошедшее через пламя излучение от лампы с полым катодом 3 попадает на входную щель монохроматора 4. Интенсивность резонансной линии измеряют фотоэлектрическим методом (фотоумно житель 5, усилитель 7). Интенсивность линии от источника света, прошедшей через поглощающий слой атомов элемента в пламени, измеряют, принимая интенсивность неослабленной линии за 100%. и регистрируют с помощью отсчетного устройства 9 или самописца. [c.40]

В методе ослабления флуоресценции применяют фотометр, снабженный только одной ртутной лампой и фильтром. Для возбуждения флуоресценции удобна спектральная линия при 254 нм (или также излучение с длиной волны 281—313 нм). Таким образом, для измерения поглощения в УФ-области, очень важной для анализа органических веществ, пригодны только несколько длин волн выше 254 нм. Метод ослабления флуоресценции проигрывает в селективности и чувствительности при определении веществ, максимум поглощения которых находится в УФ-области. Это связано с тем, что в описываемом методе возбуждающее излучение обычно пе подстраивают к максимуму поглощения определяемого вещества. На рис, 8.9 (I, II) показано, как получить оптимальную высоту пика, изменяя длину волны излучения спектрофотометра. [c.190]

В 1.1 мы рассмотрели тин кристалличности, характерный для полимеров. Особенно мы подчеркнули, что в большинстве случаев кристалличность является неистинной и образец будет иметь как аморфные, так и кристаллические области. Эти области, вероятно, имеют различные спектры поглощения, но экспериментально невозможно разделить эти два типа спектра, так как пучок излучения спектрофотометра всегда имеет гораздо большую площадь, чем поперечный размер отдельной кристаллической области. Тем не менее можно определить наличие кри- [c.23]

В спектрофотометрии применяется монохроматическое излучение как в видимом, так и в примыкающих к нему ультрафиолетовом и инфракрасном участках спектра. В связи с использованием монохроматического излучения спектрофотометрия обладает большими возможностями в связи с широким диапазоном длин волн, кроме того, этот метод более точен. [c.433]

Оборудование и посуда. Счетная установка со сцинтилляционным детектором а-излучения. Спектрофотометр (СФ-4, СФ-6). Кварцевые или стеклянные кюветы (2 шт.) с толщиной поглощающего слоя 1 см. Ламповый потенциометр (ЛП-58). Стеклянные пробирки на 10 мл (6 шт.). Капиллярная пипетка на 2— [c.438]

Рис. 16.1. / — График, показывающий естественную ширину полосы МАОН естественная ширина полосы равна 58 нм. II — схематический график ширины полосы спектра выходящего излучения спектрофотометра спектральная ширина полосы равна 8 нм.

По технике эксперимента и аппаратуре к методам эмиссионного спектрального анализа близка атомно-абсорбционная спектрофотометрия, однако физическим явлением, лежащим в ее основе, является не излучение, а поглощение резонансного электромагнитного излучения в видимом или ультрафиолетовом диапазоне атомами элементов, находящимися в основном (невозбужденном) состоянии. [c.8]

Инструментальные факторы, обусловливающие отклонения от закона Бугера — Ламберта — Бера, связаны с недостаточной монохроматичностью лучистого потока и проявляются чаще всего при работе на фотоэлектроколориметрах. Это объясняется тем, что монохроматизации в этих приборах достигается с помощью светофильтров, пропускающих излучение в определенных интервалах длин волн. При работе с обычными светофильтрами, пропускающими излучение в достаточно широком интервале длин волн, результатом измерения является интегральное поглощение. По мере увеличения концентрации поглощающего вещества может измениться контур полосы поглощения или какого-то участка спектра. Поэтому поглощение, измеренное в интервале длин волн, соответствующем этому участку, будет возрастать не вполне симбатно увеличению концентрации. При этом прямопропорциональная зависимость между интегральным поглощением и концентрацией поглощающего вещества нару-щается. Это явление наблюдается чаще всего для растворов желтого цвета и при работе на приборах старых моделей. При использовании светофильтров с меньшей полосой пропускания, например интерференционных, а также при работе на более совершенных приборах — спектрофотометрах этот эффект сильно уменьшается или устраняется вовсе. [c.58]

Принципиальная схема оптической части современных двухлучевых самозаписывающих спектрофотометров приведена на рис. 1. Источником излучения служит или лампа с вольфрамовой нитью накаливания 3 (от 360 нм до ближней ИК-области), или для УФ-области лампа с дуговым разрядом 2, наполненная дейтерием [c.11]

Атомно-абсорбционный спектрофотометр подготавливают к работе в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. Спектральную ширину щелей устанавливают равной 1,0 нм. На выходную щель выводят излучение резонансной линии мышьяка 193,7 нм. Температуру кварцевой кюветы-атомизатора устанавливают равной 1000—]100°С. Через устройство для выделения и атомизации гидридов пропускают аргон или гелий с расходом 500 мл/мин. [c.175]

При записи спектров поглощения обычно используют две кюветы кювету сравнения, заполненную растворителем, и кювету образца, заполненную исследуемым раствором в данном растворителе. Применение двух кювет позволяет компенсировать поглощение растворителя и материала кювет, а также потери излучения при отражении его на границах различных оптических сред. В абсорбционной спектрофотометрии применяются кюветы разных размеров длина оптического пути в кювете изменяется от долей миллиметра до нескольких сантиметров, объем — от долей миллилитра до нескольких десятков миллилитров. Для работы в УФ-области кюветы изготовляются из кварца, в видимой области можно пользоваться стеклянными кюветами. [c.17]

Современный спектрофотометр — это прибор со сложной электроникой. Электрический сигнал с детектора, соответствующий энергии падающего на него светового излучения, многократно усиливается и изменяется в радиоэлектронной части прибора. В процессе этих преобразований сигнала, вследствие их квантового характера, на фоне сигнала появляется шум, который фиксируется на самописце. [c.18]

В современных приборах случайное излучение составляет по энергии 0,3—0,5% от основного излучения и проявляется только у нижнего УФ-предела и верхнего ИК-пре-дела спектрофотометров. Интенсивность случайных световых лучей можно измерить при помощи фильтра, который задерживает световые лучи с длиной волны, характерной для исследуемой области, но пропускает все остальные. Такими фильтрами для коротковолновой области прибора может быть-слой 0,05 М КОН толщиной 10 мм и для ИК конечной области — пленка полистирола толщиной 0,2 мм. [c.21]

Для измерения интенсивности излучения применяют фотометры, снабженные светофильтрами. для выделения нужных участков спектра, а также спектрофотометры. Схема действия такого прибора заключается в следующем (рис. 3.43). Анализируемый раствор из стакана 5 при помощи струи сжатого воздуха или другого газа подается через распылитель 6 в камеру и затем в мде аэрозоля поступает в пламя горелки 7. Излучение пламени собирается вогнутым зеркалом 8 и направляется фокусирующей линзой 9 на светофильтр (или монохроматор) 10, который пропускает к фотоэлементу И излучение только определяемого элемента. Возникающий под действием излучения фототок усиливается усилителем 12 и измеряется чувствительным гальванометром 13. [c.159]

В настоящее время в спектрофотометрии в основном используют монохроматические излучения, что имеет ряд преимуществ по сравнению с использованием источников сплошных излучений. Поэтому под термином спектрофотометрия подразумевают метод, основанный на измерении поглощений монохроматических излучений, включая также случаи использования приборов, имеющих упрощенный способ моно- [c.45]

Другой тип приборов — пламенные спектрофотометры, имеющие призму или дифракционную решетку и фотоумножитель в качестве детектора. Такие приборы позволяют работать в широкой области спектра и определять больший круг элементов по излучению частиц разного сорта ионов, атомов или молекул. Большим преимуществом обладают сканирующие регистрирующие пламенные спектрофотометры. [c.14]

Каждая однородная среда обладает способностью избирательно поглощать излучения определенной длины волны. Лучше всего это заметно на системах, обладающих избирательным поглощением в видимом участке спектра. Так, цвет любого окрашенного раствора является дополнительным к цвету поглощенного излучения. Это стало причиной возникновения определенной терминологии в спектрофотометрии на первоначальных этапах ее развития. А именно, поскольку анализ был основан на оценке интенсивности окраски растворов различных концентраций данного вещества, то метод получил не совсем правильное название — колориметрия. Однако следует помнить, что окраска раствора является результатом избирательного поглощения одной илн нескольких длин воли из сплошного немонохроматического излучения видимого участка спектра. [c.45]

Целью данной работы является получение спектральных характеристик двух систем, обладающих различным характером спектров поглощения. Для этого изучают спектры поглощения растворов какого-либо комплексного соединения с органическим реагентом, имеющие широкие полосы поглощения, и спектры поглощения аквакомплексов редкоземельных элементов, которые имеют узкие полосы поглощения. Измерения проводят на приборах, в которых монохроматорами потоков излучения являются светофильтры (ширина спектрального интервала, пропускаемого светофильтром в фотоэлектроколориметрах ФЭК-М, — 80—100 нм, в фотоэлектроколориметрах ФЭК-Н-57, ФЭК-60, ФЭК-56 — 30—40 нм), и на приборах, диспергирующим элементом которых является призма (спектрофотометры СФ-4, СФ-4А, СФ-5, СФ-16, СФ-26) или дифракционная решетка (СФД-2). [c.53]

Оптимальные условия при регистрации ИК-спектров отражения-поглощения на стандартных спектрофотометрах достигаются с помощью специальных приставок, которые позволяют выполнять измерения без изменения оптической схемы прибора. Приставки представляют собой систему зеркал, располагаемую на специальном плато и служащую для фокусировки пучка излучения спектрофотометра на входную апертуру системы исследуемых образцов и далее, после ero многократного отражения между образцами, для перефокусировки в соответствии с оптической схемой спектрофотометра. Различают в основном два типа приставок для спектрофотометров, -имеющих пучок излучения, сфокусированный на входном окне корпуса монохроматора, и для спектрофотометров с пучком, сфокусироваипым в центре кюветного отделения. В первом случае схема приставки (рис. 7.9) включает два или три плоских зеркала, направляющих пучок на входную 7.9. Оптическая схема ириставки апертуру образцов, и ис- многократного отражения, следуемые зеркала, рас- 2 - плоские направляющие зеркала . 4 -полагаемые параллельно обпа.ць, - фото етрнчес.нй [c.151]

Далее учащиеся осваивают приемы работ на спектрофотометрах. Следует напомнить им, что в отличие от колориметров, где ведется измерение поглощения пшрокого участка спектра излучений, спектрофотометры позволяют определить оптическую плотность по отношению к излучению с определенной длиной волны. Поэтому важным узлом спектрофотометра является монохроматор — устройство, позволяющее вьщелить излучение с определенной длиной волны. [c.209]

Одиако собствеиным поглощением в растворах в видимой части спек1ра обладает лишь ограниченное число веществ. Поэтому в спектрофотометрии используют различные химические реакции образования соединений, которые поглощают излучение. Чаще всего используются реакции комплексообразования. Определяя оптимальные условия проведения фотометрических реакций, химик-аналитик прежде всего вынужден изучить процессы комплексообразования. С этой целью может быть использован тот же метод спектрофотометрии. Таким образом, любое спектрофотометрическое определение состоит в основном из двух этапов а) проведения химических реакций для получения систем, удобных для фотометрирования (фотометрическая реакция) б) измерения поглощения приготовленного раствора. [c.460]

Приборы, применяемые для инфракрасной спектроскопии. В исчерпывающем обзоре Вильямса [481 описан ряд приборов для получения спектров в инфракрасной области, а также изложены общие методические положения. В обзоре Шеппарда [391 содержится описание более поздних усовершенствований. Поэтому здесь приборы подробно не рассматриваются. Обычно инфракрасный спектр получается пзггем пропускания через вещество излучения горячего тела с последующим -изучением прошедшей энергии для определения той ее части, которая поглощается веществом. На рис. 1 приведена простая схема типового однолучевого регистрирующего инфракрасного спектрофотометра. Он состоит из источника радиации, чаще всего раскаленного штифта из окислов металлов или карбида кремния, нагреваемого электрическим током. Сферическим зеркалом излучение фокусируется на входную щель 3 , впереди которой устанавливается кювета, содержащая вещество. Коллиматорное зеркало делает пучок параллельным, после чего он дважды проходит через призму назад на [c.313]

Одна часть монохроматического излучения элемента от лампы с полым катодом проходит через пламя 5 и фокусируется на входной щели 7 монохроматора. Другая часть светового потока минует пламя и затем совмещается с первой с помощью тонкой пластинки б. Выделенное монохроматическое излучение попадает на фотоумножитель или фотоэлемент 10. Ток усиливается в блоке И и регистрируется измерительным прибором 12. Раствор поступает в пламя через горелку (атомизатор) 4. Важнейшей проблемой в атомной адсорбции является отделение резонансного излучения элемента в пламени при данной длине волны от аналитического сигнала. Для этого падающее на поглощающий слой и контрольное (не проходящее через пламя) излучение модулируют или с помощью вращающегося диска 2 с отверстиями, или путем питания лампы с полым катодом переменным или импульсным током. Усилитель 11 имеет максимальный коэффициент усиления для той же частоты, с которой модулируется излучение полого катода. Лампы с полым катодом обычно одноэлементны и чтобы определить другой элемент, нужно сменить лампу, что увеличинает время анализа. Многоэлементные лампы, которые используют в атомно-абсорбционных многоканальных спектрофотометрах, позволяют одновременно определять несколько элементов. Атомно-абсорбционный метод может быть полностью автоматизирован, начиная от подачи проб до обработки результатов измерений. При этом производительность метода составляет до сотен определений в 1 ч. [c.50]

По способу монохроматизации лучистого потока приборы с призменным или решеточным монохроматором, позволяющие достигать высокой степени монохроматизации рабочего излучения, называют спектрофотометрами приборы, в которых моно-хроматизация достигается с помощью светофильтров, называют фотоэлектроколориметрами. [c.63]

В спектрофотометрическом анализе поглощение аналитической формы измеряют при оптимальной длине волны при лучшей, чем в фотометрии, монохроматизации рабочего излучения. Для этой цели используют более совершенные приборы — спектрофотометры, которые дают возможность снизить предел обнаружения, улучшить воспроизводимость и иногда избирательность. Общие положения фотометрического анализа естественно справедливы и для спектрофотометрни. [c.77]

Лучшие образцы современных УФ-спектрофотометров работают в области от 185 до 850 нм. Нижний предел определяется качеством оптической системы и интенсивностью источника излучения. Для снятия спектров ниже 200 нм оптика прибора должна быть изготовлена из специального кварца, а монохроматор и кю-ветную камеру при работе продувают сухим азотом, чтобы устранить сильное поглощение кислорода и паров воды в этой области. Длинноволновая граница прибора определяется чувствительностью детектора. В некоторых приборах ставят дополнительный сменный детектор (обычно фотосопротивление), что позволяет использовать такой спектрофотометр в ближней инфракрасной области (до 2,5 мкм). [c.13]

В любом спектрофотометре к монохроматическому излучению, падающему на детектор, примешивается случайный свет с со-верщенно отличными длинами волн. Это и свет, проходящий через щели корпуса прибора, и свет от рассеяния на пылинках, осевших па различных частях монохроматора, и т. п. Для наиболее полного отделения монохроматического излучения от случайного используются двойные монохроматоры. [c.21]

Метод определения содержания метил-ш/ ет-бутилового эфира (МТБЭ). Метод основан на измерении величины поглощения инфракрасного излучения в максимуме полосы поглощения 1090 см , характеризующей валентные колебания группы С— О—С в молекуле метил-ш/)ет-бутилового эфира. Испытание проводится на ИК-спектрофотометре средней или высокой дисперсии, работающем в диапазоне, имеющем разрешение не ниже I см и воспроизводимосгь величины пропускания в ИК-спектре 1% с использованием жидкостных кювет с окнами из КВг или N301. При подготовке к испытаниям готовят серию градуировочных образцов (минимально 7) неэтилированного бензина А-76 с 1 15% мае. МТБЭ. Затем компенсационным методом регистрируют ИК-спектры градуировочных растворов. При этом толщина кювет подбирается такая, чтобы оптическая [c.418]

Феноменологический подход применим к электронным спектрам многокомпонентных, молекулярных и атомарных в( -ществ Это свидетельствует о полч Зности в ряде случаев рассматривать вещество, как единую, не/гелимую систему, взаимодействующую с излучением. Устан( влен принцип квазилинейной связи свойств и коэффициентов поглощения в видимой и ультрафиолетовой области, который выполняется в атомарных, молекулярных, сложных высокомолекулярных системах. Полученные закономерности рекомендуются для прогнозирования свойств органических веществ. Использование данной закономерности и спектрофотометра позволит заменить целые лаборатории по измерению физико-химических свойств вещести. Возможно определение средних свойств любого вещества, ст [c.84]

Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрофотометра показана на рис. 3.35. Свет от источника резонансного излучения пропускают через пламя, в которое впрыскивается мелкодисперсный аэрозоль раствора пробы. Излучение резонансной линии выделяют из спектра с помощью монохроматора и направляют на фотоэлектрический детектор (обычно фотоумножитель). Выходной сигнал детектора после усиления регистрируют гальванометром, цифровым вольтметром или записывают в аналоговой форме на ленте пишущего потенциометра. Для увеличения производительности спектрофотометры снабжаются устройствами цифропечати и автоматической подачи образцов. [c.144]

Через кювету, вдоль ее оси пропускается пучок резонансного излучения ртути от безэлектродной лампы с высокочастотным возбуждением. Поглощательная способность паров ртути в кювете регистрируется обычным атомноабсорбционным спектрофотометром. Атомно-абсорбциониый сигнал для ртути имеет форму кривой с насыщением, причем предел насыщения (амплитуда сигнала) пропорционален содержанию ртути в растворе пробы. [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология