Силикагель потери

Для проведения анализа 1—3 мл нефти с помощью медицинского шприца вводится в расширенный конец колонки через резиновую пробку. Вес загруженной нефти определяется взвешиванием на технических весах шприца с нефтью до и после загрузки пробы. Во избежание потерь нефти на конец иголки накладывается заглушка из кусочка резиновой пробки. Колонка предварительно нагревается до 120° С. После загрузки нефти через колонку в течение 5—7 мин продувается воздух. Количество сероводорода в нефти также определяется измерением длины окрашенного слоя силикагеля и рассчитывается по формуле [c.259]

Суш ность обработки заключается в вытеснении воды из пор гидрогеля и заменой ее молекулами вытеснителя. Известно, что высокомолекулярные соединения обладают более высокой адсорбируемостью. Процесс вытеснения воды ускоряется при нагревании вода в порах расширяется, давит на стенки нор, в то время как скелет гидрогеля при потере влаги сжимается. В результате смешения мокрого гидрогеля, прошедшего синерезис, активацию п промывку, с высококипящими нефтяными углеводородами свободные от воды поры заполняются молекулами вытеснителя, которые в дальнейшем не дают им возможности сжиматься. Углеводородные молекулы из-за их высокой температуры кипения в процессе обработки остаются в порах гидрогеля и удаляются из них только путем выжигания - последующим прокаливанием при 550—600 С. После выжигания вытеснителя норы силикагеля остаются свободными. Количество пор обусловливает величину адсорбирующей новерхности силикагеля, а от их размеров зависит степень избирательной активности по отношению к разным парам и газам. [c.118]

Рассмотрим особенности каждого периода регенерации. За период А из адсорбента извлекаются почти все адсорбированные углеводороды. Влага практически полностью успевает извлечься за период В. Опыт работы многих промышленных установок показывает, что Го, Тр и Гд равны приблизительно 110, 126,7 и 115,6 С независимо от других условий регенерации. Температура — это температура сырого газа на входе в адсорбер. Значительное количество тепла расходуется на нагрев адсорбента, веществ, находящихся в его порах, стальной обечайки адсорбера, решеток для поддержания слоя и инертного материала, на который загружается слой адсорбента. При определении тепловых затрат необходимо массу лобового слоя, предназначенного для защиты силикагеля от капельной влаги, прибавить к массе адсорбента. В ходе регенерации, если даже адсорбер имеет внутреннюю изоляцию, днища аппарата нагреваются практически до температуры регенерации. Поэтому полученная тепловая нагрузка с учетом затрат тепла на нагрев металла адсорбера и изоляции должна быть увеличена на 10—15% с учетом потерь тепла при нагреве металла и изоляции. [c.253]

Важно помнить, что при практической работе с оптически активными веществами с рацемизацией можно встретиться в ходе протекающих в мягких условиях реакций, казалось бы не затрагивающих асимметрический центр. Так, например, а-фенилэтиловый спирт, растворенный в жидкой двуокиси серы, рацемизуется уже при комнатной температуре (по-видимому, через образование карбкатионов [86]). Другой случай рацемизации в мягких условиях — потеря оптической активности а-фенилэтилхлорида при его хроматографировании на силикагеле [87]. На другом адсорбенте — окиси алюминия — рацемизации не наблюдали. [c.116]

В качестве модельного материала использовались три узкие фракции силикагеля ( м = 0,48 1,33 2,25 мм) и зерна мака. Исследования проводились па однореакторной модели аппарата со встречными струями, в которой зона соударения струй выполнялась в виде крестовины (см. рис. 41). Состояние дисперсного материала определялось путем отбора проб в ряде точек с помощью специальных пробоотборников. Пробоотборник представлял собой трубку с закрытым торцом и боковым отверстием, которая вводилась в поток газовзвеси в момент отбора проб. Для уменьшения потерь в окружающую среду рабочий канал экспериментальной установки покрывался тепловой изоляцией, а опыты проводились при невысокой температуре газа (310- 350 °К). [c.139]

Первоначально в качестве носителя был использован силикагель [58, 591. Его основной недостаток — нежелательная адсорбция, вызывающая размазывание веществ по колонке и значительные потери. Аналогичное явление наблюдают иногда и при хроматографировании на бумаге. О путях преодоления этих недостатков будет сказано ниже. Теперь же рассмотрим случаи, когда адсорбция, наоборот, способствует разделению веществ. На столбике крахмала с закрепленной на нем водой при использовании бутанола в качестве подвижной фазы аланин хорошо отделяется от глицина. Судя по коэффициентам распределения этих веществ, рассматриваемый случай относится к категории распределительной хроматографии. Однако оказалось, что аланин также хорошо отделяется от глицина при промывании колонки не бутанолом, а водой (рис. 412, а) [16]. Аналогичное явление было обнаружено и в случае другой пары веществ — лейцина и фенилаланина (рис. 412, б) [16]. Даже замена воды 0,1 н. соляной кислотой не ухудшала разделения. Таким образом, в данном случае разделительная способность столбика крахмала в значительной степени обусловлена адсорбцией. [c.449]

Силикагель — один из самых первых минеральных синтетических адсорбентов, нашедших широкое применение в промышленной практике. Несмотря на то что в последние годы бурно развиваются адсорбционные процессы с использованием уникальных кристаллических сорбентов — цеолитов, силикагель не потерял своего промышленного значения. Более того, ожидается существенный рост спроса на силикагели. [c.92]

Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при комнатной температуре и пониженном давлении (не превышающем 0,6 кПа, или около 5 мм рт. ст.) над силикагелем-осушителем Р потеря составляет не более 5,0 мг/г. [c.20]

Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы над силикагелем-осушителем Р при комнатной температуре потеря составляет не более 5,0 мг/г. [c.30]

Потеря при высушивании. Высушивают при комнатной температуре п пониженном давлении (не превышающем 0,6 кПа, или около 5 мм рт. ст.) над силикагелем-осушителем Р в течение [c.119]

Потеря доли удельной поверхности при вступлении в контакт сферических частнц наблюдалась также при прессовании аэрогеля с одновременным измерением изотерм адсорбции, изменяющихся в зависимости от давления прессования. Такие измерения нельзя выполнять для силикагелей, из которых удалена вода при высушивании, так как подобные структуры уже сжаты в результате сил поверхностного натяжения, действовавших в процессе высушивания. С другой стороны, высокопористые аэрогели приготовляются без сжатия структуры, так что можно получить небольшие по размеру частицы с высоким значением удельной поверхности, с широкими порами н очень большим объемом пор. [c.667]

Как указьшалось в гл. IV, при обработке из мангышлакской нефти (отношение нефть карбамид = 1 1) получен концентрат нормальных алканов 22,4% на нефть. Он был переработан однопоточным способом с целью выявления его потенциальных возможностей в качестве сырья для производства товарных парафинов. После деасфальтизации в условиях, описанных вьцые, потери при которой на смолистые вещества составили 1,0% на нефть, парафин-сырец прошел адсорбционную доочистку силикагелем. Потери при доочистке составили 0,02% на нефть. Очищенный парафин был подвергнут вакуумному фракционированию (22,38% на нефть). [c.189]

Вещества, извлекаемые спир-тобензолом из силикагеля Потери.......... [c.65]

Во-первых, вследствие быстрого и резкого изменения температуры на поверхности зерен силикагеля происходил рост кристалла, который вызывал значительтю больщий износ и истиранис, чем первоначально ожидалось. Во-вторых, для заполнения реактора окисления и абсорберов требовалось громадное количество силикагеля, потери которого обусловили высокую себестоимость процесса. [c.438]

Производство ванадиевых катализаторов основано на получении порошкообразного силикагеля п]утем осаждения его из жидкого стекла, разбавленного серной кислотой. Сухой силикагель смешивают с ванадиевым ш елоком, состоящим из пятиокиси ванадия и щелочи. Полученную смесь прессуют в таблетмашине с получением колец или гранул, затем сушат в ленточной сушилке и досушивают, прокаливают и охлаждают. Для этого применяют шахтные печи. Эти печи дают высокую равномерность прогрева катализатора при незначительных потерях из-за разрушения или истирания они сравнительно просты и надежны в работе. [c.199]

На практике целесообразно разлагать алкилфториды в системе катализатор - очиститель не полностью. Для разложения оставш ся части используют боксит с низким содержанием силикагеля. Боксит действительно реагирует с выделяющ 1ся НГ, и его следует заменять по мере потери им реакционной способности. Реакция идет при температуре 100-110°С. [c.347]

Промывку производят дистиллированной водой или очищенным паровым конденсатом. Чтобы полностью отмыть от сулз.фата 100 кг силикагеля, требуется 40 м - воды. Силикагель сушат тоже ири 120°, пока потеря веса не составит 30%. В заключение его размалывают и просеивают через тонкое сито. [c.261]

Фосфорную кислоту применяют или в жидком виде - на твердом инертном носителе, например на пемзе, силикагеле, кварце, активном угле, или в виде специально приготовленного катализатора в смеси с кизельгуром. Фосфорная кислота на кизельгуре представляет собой комплексное соединение, активным началом в котором является фосфорная кислота, а кизельгур играет роль носителя с высокоразвитой пористой поверхностью. Катализаторы этого типа транспортируют в герметически закрытых бочках, хранить их необходимо в сухих отапливаемых в зшлний период помещениях, так как они не терпят сырости и холода. Влага, попадающая из воздуха, нарушает структуру катализатора и приводит к потере каталитической активности. При низких температурах происходит разрушение комплекса, в результате вымораживания снижается содержание влаги, наблюдается механическое разрушение катализатора и потеря его каталитической активнос- [c.40]

Образует четко выраженные бесцветные игольчатые или волокнистые кристаллы rtg= 1,605, = 1,603, rtp= 1,597 —) 2 1/ = 60°. Под электронным микроскопом — волокна или иголки. ДТА (—) 650—700°С (дегидратация). Потеря массы (по статическому методу) в области температур 650—750°С. Продуктом дегидратации при температуре - 700°С является волластонит и р-СгЗ. Плотность 2,36—2,73 г/см . Твердость 3. В H I желатинирует. Синтетически может быть получен в гидротермальных условиях при температуре от 300 до 500°С и давлении от 7,64 до 196 МПа из различных исходных материалов. Гидросиликат состава 3S2H2 получается гидротермальной обработкой смеси силикагеля и извести при температуре 350°С в течение 30 суток. Встречается в природе. [c.303]

При анализе этим способом содержание структурной воды определяется как потеря массы образца прн прокаливании до 900—1000°С в течение 2—3 ч. Сорбированная в порах вода удаляется либо предварительным высушиванием анализируемой пробы до постоянной массы при 180 °С в термостате, либо, как показано выше, потоком сухого воздуха при температуре 180— 200°С. Работа выполняется в соответствии с правилами гравиметрического анализа. Навеска силикагеля составляет 0,2—0,4 г. Для бол1)шей надежности конечных результатов прокаливанию подвергают несколько (ие меньше 3) навесок. [c.62]

Низкотемпературная кювета стекло — металл. В отличие от предыдущей стеклянной кюветы нижняя часть этой кюветы сделана из металла, а верхняя из стекла (рис. 143). Стеклянную часть соединяют с металлической коваровой трубкой. Нижняя часть кюветы имеет три отвода с металлическими фланцами, что позволяет облучать образец и УФ-, и ИК-лучами. Фланцы снабжают специальными навинчивающимися на них полыми заглушками, которые заполняют силикагелем для предохранения пластин, наклеиваемых на фланцы, от разрушения и потери прозрачности под действием лаги воздуха в нерабочем положении. [c.235]

Выбор влагопоглотителей определяется сравнительной доступностью реагента и желательностью получения максимально возможной удельной влагоемкости. Наилучший влагопоглотитель — зерненый хлористый кальций.. Негашеная известь значительно хуже хлористого кальция не только вследствие меньшей влагоем-кости, но и быстрой потери ее активности. Известь поглощает из воздуха не только влагу, но и углекислоту, в результате чего она покрывается слоем углекислого кальция, препятствующего дальнейшему поглощению влаги. Силикагель не обладает этим недостатком, но стоимость его гораздо выше. [c.74]

В тех случаях, когда осушке подлежит газ, поступающий по газопроводу, характеризующийся и без того низким влагосодержанпем, расчетная адсорбционная емкость молекулярных сит в 4 раза больше, чем силикагеля и алюмогеля лучших сортов. Поэтому молекулярные сита применяются как на существующих, так и на вновь строящихся осушительных установках. Если газ направляется далее па низкотемпературное извлечение углеводородов Сг и выше, то обычно целесообразно применять осушку твердыми адсорбентами. Проектные и эксплуатационные показатели одной такой осушительной установки, первоначально запроектированной для работы на силикагеле, приведены в табл. 5. Расчетная экономия на стоимости повторного сжатия газа в результате уменьшения потери напора в слое адсорбента достигает 30 ООО долл. в год. [c.79]

МПа в присут. N,N -аао-бмс-изобутиронитрила. X. может быть получен (совместно с H2 I2 и ССЦ) окислит, хлорированием метана при 350-400 С в присут. u lj + K l, нанесенных на носитель (коруцд, силикагель и др.), взаимод. хлораля или гексахлорацетона с Са(ОН)2 (метод потерял пром. значение из-за относительно высокой стоимости сырья и образования большого кол-ва отходов).. [c.294]

Uq = 0,55 кг/кг й = 0,05 кг/кг. Полученные зависимости приведены на рис. 3.22 и в табл. 3.6 Прочерки в таблице соответствуют нереальным высотам КС. Явный вид зависимости ( , х) был получен из опытов по равновесию мелкопористого силикагеля с воздухом. Результаты расчетов показали чем выше , а следовательно, и к, тем ниже может быть принята высота КС, но При этом возрастают сечение сушильного аппарата, расход сушильного агента при w = onst и увеличиваются затраты на подводимую теплоту и на транспорт сушильного агента. С другой стороны, низкие значения Ik, соответствующие малым величинам расхода газа G, приводят к необходимости сушки в более высоких слоях, что может оказаться нежелательным с точки зрения гидродинамических свойств нысоких КС. Влияние равновесного влагосодержания материала и его зависимости от и X на высоту слоя оказывается наиболее существенным при сушке материала до низких значений конечного влагосодержания. При необходимости в уравнение теплового баланса (3.17) вводятся теплота нагрева влажного материала от его начальной температуры до tu и тепловые потери через стенки аппарата. [c.157]

При больших значениях перепадов в адсорберах в беском-прессорный период эксплуатации возможны потери добычи газа, так как перепад давления вход УКПГ - выход УКПГ может не хватить для обеспечения нужного расхода через адсорбер и по отдельным адсорберам, в которых наиболее разрушен силикагель, происходит естественное снижение расхода. [c.39]

В настоящее время промышленность производит разнообразные типы адсорбентов, обладающих различной пористой структурой и разными свойствами поверхности — активированные угли, силикагели, синтетические цеолиты и др. Это позволяет для каждого конкретного случая noflo6pjaTb высокоселективный сорбёнт, который обеспечивает очрстку газового потока с малыми потерями целевого продукта. Для адсорбционной очистки газов применяют главным образом пористые адсорбенты активированный уголь, силикагель, цеолиты, отличающиеся высокой адсорбционной активностью и сравнительно легко регенерируемые. [c.89]

Соединения обычно очищают хроматографически в колонке (на окиси алюминия или силикагеле), а также методами фракционной вакуумной сублимации и кристаллизации или сочетают эти три метода. Для многих реакций хроматография служит первым этапом разделения сложной смеси продуктов, и часто этот метод является самым быстрым и самым эффективным способом выделения чистых комплексных соединений. Применение метода сублимации ограничено тем, что многие комплексные соединения либо не обладают достаточной летучестью, либо при сублимации частично разлагаются, образуя значительный остаток продуктов разложения. Очистка с использованием только метода кристаллизации рекомендуется лишь в тех случаях, когда нельзя применить хроматографию или сублимацию, или тогда, когда продукт уже в результате реакции получается почти чистым. Комплексы палладия и платины составляют исключение, так как их можно перекристаллизовывать даже на воздухе без заметных потерь в результате разложения. [c.287]

В работах [78, 79] было показано, что хорошим радиореагентом для определения некоторых стероидов путем замеш.ения их кетогруппы оказался семикарбазид- 5. Тиосемикарбазоны при этом образуются с хорошим выходом, а удельная радиоактивность реагента может быть достаточно большой и обеспечить тем самым высокую чувствительность анализа. Эти производные характеризуются заметным сродством к бумаге и силикагелю, и поэтому для их разделения методом бумажной или тонкослойной хроматографии требуются большие количества подвижной фазы (например, в анализе стероидов). Полярность тиосемикарбазонов уменьшается, при их ацетилировании, в результате чего образуются 2,4-диацетилпроиз-водные, что требует, однако, больших затрат вещества. Продукты ацетилирования меньше адсорбируются стеклом, и потому ацетилирование уменьшает потери, обусловленные этой адсорбцией. Если в анализируемую пробу биологической жидкости добавить определенное количество анализируемого стероида, меченного тритием, то по этому стероиду можно будет определить полный выход веществ в анализе и упростить его проведение. Желательно, чтобы добавляемый стероид имел настолько высокую удельную радиоактивность, что его можно было добавить в количестве, пренебрежимо малом по сравнению с количеством стероида в анализируемой пробе (см. гл. 1 и 2 об использовании второго радиоизотопа в качестве индикатора). Измерение радиоактивности пары с помощью жидкостного сцинтилляционного счетчика можно осуществить на тех же приборах, что и измерение радиоактивности для пары В работе [80] описана модификация этого метода для одновременного определения и 5 в условиях переменного тушения излучений. [c.113]

Потеря при высушивании. Высушивают при комнатной темпе-раатуре в течение 4 ч на силикагеле-осушителе Р потеря не более 5,0 мг/г. [c.225]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология