Натрий микрохимическое определение

ВЕСОВЫЕ МИКРОХИМИЧЕСКИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Определение натрия [c.87]

К недостаткам метода следует отнести и дороговизну реагента, который расходуется в довольно больших количествах — на одно определение требуется в среднем около 0,3 г платины. Правда, можно собрать осадки и промывные жидкости и затем регенерировать платину (методы регенерации см [127, 292, 652, 1430, 1576, 1753, 2255, 2680]). Для уменьшения расхода платины рекомендуются микрохимические способы определения калия [223, 1034, 1459, 1465, 1478] Если сначала выделить калий в виде перхлората, который затем растворить в воде и осаждать хлороплатинат калия, то реагент расходуется только на осаждение калия, расход реагента на переведение натрия и других элементов в хлороплатинаты отпадает [2579]. Имеются другие способы уменьшения расхода платины [2056, 2112] [c.37]

При гравиметрическом определении суммы ш елочных металлов в минералах и рудах микрохимическим методом навеску разлагают фтористоводородной кислотой для удаления кремневой кислоты [19]. Остаток фторидов нагревают с щавелевой кислотой, которая при высокой температуре вытесняет фтор. Образовавшиеся оксалаты металлов прокаливают при 800° С. При этом большинство металлов образует оксиды, а щелочноземельные элементы, магний и щелочные металлы — карбонаты. При обработке прокаленного остатка горячей водой в раствор переходят карбонаты щелочных металлов, гидроксид магния и небольшое количество карбонатов щелочноземельных элементов. Если образец содержит большие количества алюминия, железа и хрома, последние при прокаливании могут образовать алюминаты, ферраты и хромиты. Для их разложения раствор с осадком нагревают на водяной бане и после охлаждения обрабатывают насыщенным раствором карбоната аммония. Небольшое количество катионов, главным образом магния, оставшихся в растворе, осаждают 8-оксихинолином. Осадок отфильтровывают, раствор упаривают досуха и остаток прокаливают. Полученные карбонаты щелочных металлов переводят в сульфаты, которые взвешивают. Умножая на фактор пересчета, находят сумму оксидов лития, натрия, калия, рубидия и цезия. [c.57]

Также и в настоящей книге в различных местах имеются указания для-проведения некоторых определений микрохимическим путем, а именно открытие Са (82, стр. 194), натрия (85, стр. 195) и Al (73, стр. 189). Из данных там указаний вытекает правило, что для получения хорошо образованны кристаллов необходимо, чтобы совместно входящие в реакцию вещества не влияли друг на друга в больших концентрациях. Иначе при сильном пересыщении образуются многочисленные зародыши кристаллов и соответственно этому много маленьких кристаллов, вследствие чего характерные особенности распознаются с большей трудностью. В очень многих случаях для достижения поставленной цели одно из реагирующих веществ, реактив или исследуемое вещество, применяют в твердой фазе, именно поднося маленькую крупинку его к краю маленькой капли раствора другого вещества. Твердое вещество растворяется, медленно распространяется в капле благодаря диффузии (поэтому перемешивания избегают ), и на одном месте получаются отношения концентраций, необходимые для образования крупных кристаллов. В этих случаях можно рассчитывать найти в одном месте поля зрения характерные формы их. [c.185]

Чо пп (Ts hopp)3 использовал эту реакцию для микрохимического определения небольщих количеств натрия. [c.316]

Для ускорения анализа перспективна возможность оценивать результат по появлению и накоплению промежуточных, а в некоторых случаях и конечных продуктов разложения составных частей питательных и диагностических сред. Наличие и размножение микроорганизмов можно оценивать после макро- или микрохимического определения продуктов их метаболизма при соответствующем составе питательных сред. Примером в этом отношении может служить среда Вильсона — Блера с сульфитом натрия и хлоридом железа для обнаружения сульфитредуцирующих анаэробов. При наличии в посеве анаэробов сферическая черная зона из сернистого железа образуется уже к 8-му часу, т, е, значительно раньше, чем накопится масса клеток для образования видимых колоний. [c.65]

Микрохимическое определение соланина. При исследовании локализации соланина в растении применяют серную кислоту. Срезы кладут непосредственно в серную кислоту, которая окрашивает содержащие соланин клетки в светло-желтый, красноватый, фиолетово-красный и зеленоватый цвета окраска недолго держится и бледнеет. Применяют также селенсерную кислоту (0,3 г селеновокислого натрия, 8 мл воды, 6 мл концентрированной серной кислоты), которая дает ясную реакцию при содержании соланина в количестве 0,00003 г. Препараты, помещенные в реактив, слабо подогревают. Клетки, содержащие соланин, в этом реактиве окрашиваются в ма-линово-красный цвет, переходящий в смородиново-красный, далее в желтоватый, и под конец окраска исчезает. Жирные масла, которые также могут дать реакцию, предварительно вымывают из срезов путем погружения их на 10—15 мин в эфир. [c.145]

Белявская Т. А. Микрохимическое определение натрия с немощью никель-уранил-аце-тата. Вестн. Моск. ун-та, 1949, № 2, с. 93—-98. Библ. 9 назв. 3077 [c.129]

Микрохимическое определение антипирина. По Tunmann у к реакциям идентификации, ведущим к безукоризненному выделению кристаллов, следует отнести образование нитрозоантипирина и феррипирина. Для нитрозоантипириновой пробы Т и п m а п п дает следующий способ. Исследуемый препарат смачивают каплей воды, смешивают с одной каплей Ю / -го раствора нитрита натрия и затем прибавляют каплю ледяной уксусной кислоты. Появляется и без нагревания зеленое окрашивание. Зеленый раствор принимает постепенно по краям слабое красноватое окрашивание, причем выпадают голубовато-зеленые, сильно преломляющие, дихроичные кристаллы, которые скорее узнаются по цвету, чем по форме. [c.387]

Микрохимическое определение. Микрохимическое определение проводится лучше всего с двойной солью хлорного золота и бромистого натрия или с хлорной платиной с помощью первого реактива можно обнаружить 0,04 мг, с помощью последнего — 0,2 мг По О г и 11 е т 1 п к у 33 кокаин дает с р-нафталин-сульфокислотой хорошо кристаллизующееся соединение, которое может быть применено для микрохимического распознавания. Правда, эта реакция значительно менее чувствительна, чем вышеуказанные, но она имеет то преимущество, что тропококаин ее не дает. Реакция кокаина с перманганатом калия по В а с и ц к о м у 31 также может быть использована в качестве микрохимической. По указанию автора определение бензоильной группы в кокаине может быть проведено на предметном стекле затем присутствие тропококаина легко может быть установлено микрохимически при помощи раствора хромовой кислоты. [c.437]

Метод применен для определения натрия в минералах и рудах в микрохимическом варианте. Рекомендуется осадок тройного ацетата промывать 95%-ным этанолом. Для уменьшения растворимости осадка спирт для промывания предварительно насыщ ают комплексной солью. Определению) натрия мешают ионы АзО и РО4 . Если содержание калия в 50 раз превышает содержание натрия, то калий рекомендуется отделить в форме КСЮ4. Ю-кратные количества ионов аммония не мешают определению натрия. Метод дает удовлетворительные результаты при содержании натрия в анализируемой навеске не более 0,5 мг. При наличии больших количеств натрия получаются завышенные результаты вследствие трудности промывания большого количества осадка, В таких случаях берут меньшую навеску минерала или определяют натрий из аликвотной части раствора сульфатов. [c.71]

Обмен ионов натрия и серебра при электролизе-стекол происходит очень быстро и проявляется в обра-зующейся коричневой окраске стекла. Ионы калия (й31 растворов хлористого калия или из расплавов рода-нистого калия при температуре 265°С) значительн труднее ввести в стекло, причем оно становится очень-хрупким. Если электролизу подвергается чистое калиевое стекло, то перенос ионов калия происходит быстро и металл откладывается на катоде. Однако замещение-натрия ионами лития всегда сопровождается осложнениями стекло становится мутным и молочно-белым я неизбежно трескается, если электролиз продолжается достаточно долго. Но если мы имеем дело с литиевым стеклом, то электролиз протекает быстро. Кроме того, обмен ионов натрия и лития сильно изменяет внутреннее состояние стекла. Внешние проявления этих изменений настолько характерны, что Стюарт и Янг рекомендуют пользоваться ими как микрохимической реакцией для количественного определения лития до НО" г- [c.140]

Микрохимические реакции на пирамидон. В качестве реактивов, пригодных для микрохими> ских реакций на пирамидон, W е е h U i Z е п рекомендует раствор иода с иодистым калием, брома с бромистым калием, раствор двойной соли иодистого калия и йодной ртути (реактив Мауег а), двойной соли иодистого калия и иодистого кадмия, раствор хлорной ртути и раствор двойной соли двухлористого палладия и хлористого натрия. Mayrhoferдает подробное сообщение относительно реактивов на пирамидон и микрохимического его определения. По указаниям автора реакция с раствором иода с иодистым калием значительно чувствительнее, чем с б /д-ым раствором сулемы, образующей с пирамидоном кустики игл в форме бородки пера. Применяемый для этого раствор иода с иодистым калием полезно развести в три, четыре раза и одну каплю этого раствора прибавить к слабо подкисленной разведенной серной кислотой капле раствора пирамидона. Сейчас же образуется желто-бурый, растворяющийся при нагревании осадок. Спустя некоторое время выпадают мелкие, прямоугольные. [c.392]

Вторым методом, находящим общее применение, является метод Кариуса. В микрохимическом оформлении он заключается в нагревании органического вещества под давлением в за-плавленных трубках с концентрировавной азотной кислотой И-ВаСЬ. Этот метод [98, 171, 503, 555] применим также для определения серы в щелочных солях сульфокислот и других соеди-нелиял, содержащих, кроме серы, также и металлы. Метод Кариуса имеет много недостатков. К ним относится, прежде всего, выделение кремневой кислоты из стеяок стеклянной трубки при действии азотной кислоты под давлением это наблюдается обычно при использовании трубок, бывших ранее в употреблении. В случае перегрева трубки происходит наплавление ВаЗО ла ее стенках и разрыв трубки. Указанные недостатки, большая продолжительность определения и необходимость приобретения навыков правильного заплавления трубок значительно снижают ценность метода Кариуса. Широкое применение нашел метод сожжения в бомбе Парра. Метод заключается в нагревании вещества, содержащего серу с окислителями (нитратом атрия, перекисью натрия) в присутствии органических веществ,, повышающих температуру реакции, например сахара. Недостатком метода является большая концентрация солей, что может быть причиной загрязнения осадка сульфата бария. [c.110]

При работе с микрохимическими весами берут навеску 2—5 мл семиводного сернокислого магния. Соль растворяют в микростакане с добавлением 0,2 мл раствора хлористого> аммония на каждый миллиграмм навески. Стакан ставят на 3 мин. на паровую баню. В это время готовят небольшое количество смеси равных объемов 6М растворов аммиака и фосфорнокислого натрия смесь берут пипеткой из расчета 0,04 мл на 1 мг навески. Стакан снимают с водяной бани и наливают рассчитанный объем смеси. Содержимое стакана хорошо перемешивают. Микростакан ставят на деревянный блок и оставляют под стеклянным колпаком в течение 6 час. К концу этого времени первоначально желатинсобраз-ный осадок должен целиком превратиться в грубо-кристаллический осадок шестиводного фосфорнокислого магний-аммония. Обычно этот осадок состоит из игольчатых кристаллов длиной 1—3 мм. Если осадок частично или полностью остается желатинообразным, то титрование аммиака обычно показывает, что его концентрация в растворе выше 6 М. Определение не имеет смысла продолжать, если осадок не стал кристаллическим. [c.201]

В случае сомнения в нормальном составе прокаленного остатка, особенно когда последнего много, или если желательно качественно идентифицировать цирконий, применяют следующий способ. Прокаленный остаток ZrPjO сплавляют с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, нерастворимый остаток прокаливают, сплавляют с пиросульфатом, снова осаждают, но не фосфатом, а аммиаком, прокаливают и взвешивают в виде ZrOj. Для доказательства присутствия циркония в прокаленном остатке переводят его в раствор, осаждают цирконий аммиаком, растворяют осадок в соляной кислоте, выпаривают до объема в 1—2 капли и испытывают куркумовой бумагой или проводят микрохимическую реакцию на цирконий. При определении очень малых количеств циркония проба с куркумовой бумагой может не дать никакой окраски, хотя окраска легко появляется от 1 мг ZrOa, а при очень тщательном проведении пробы— даже от 0,3 мг. Кроме гафния, ниобия, тория и тантала, никакие другие элементы не могут содержаться в виде примесей в полученном таким образом осадке. [c.890]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология