Бензоильная группа, определение

Определение бензоильной группы. ........... [c.9]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЦЕТИЛЬНОЙ И БЕНЗОИЛЬНОЙ ГРУПП, А ТАКЖЕ МЕТИЛЬНОЙ ГРУППЫ, СВЯЗАННОЙ С УГЛЕРОДОМ [c.164]

Количественное определение ацетильной н бензоильной групп необходимо не только для доказательства наличия этих групп в молекуле органического вещества. Оно служит также одним из. методов определения гидроксильных групп в органических соединениях. Как известно, гидроксильные группы почти всегда можно ацетилировать или бензоилировать. Таким образом, определение ацетильных или бензоильных производных позволяет количественно определять гидроксильные группы. [c.164]

Определение ацетильных и бензоильных групп основано на гидролитическом отщеплении этих групп, количественном извлечении образовавшейся кислоты и ее объемном определении. Методика гидролиза зависит от прочности связи ацетильной группы в молекуле данного соединения. Ацетильные группы, связанные с кислородом, отщепляются легче, чем эти же группы, связанные с азотом. Помимо этого, прочность связи ацетильных групп с остальной частью молекулы зависит от строения соединения. Методика гидролиза поэтому должна быть приспособлена к анализируемому веществу. Для получения правильных [c.164]

Выполнение анализа. Для определения С-метильных групп можно пользоваться прибором, применяемым для определения ацетильных (бензоильных) групп (стр. 339), измененным в соответствии с условиями окисления хромовой кислотой. Реагенты, необходимые для определения С-метильных групп, приведены на стр. 338. Твердые вещества, если они [c.257]

Принцип метода заключается в том, что ацетильное или бензоильное производное омыляют различными веществами, предпочтительно — раствором едкого натра в метиловом спирте. После подкисления серной кислотой уксусную или бензойную кислоту отгоняют с водяным паром в приемник и в нем же титруют 0,01 н. раствором едкого натра после удаления угольной кислоты. В качестве омыляющих средств применяют также водную щелочь, серную кислоту и га-толуолсульфокислоту. Вещества, нерастворимые в щелочных омыляющих растворах, почти всегда удается перевести в раствор, добавляя пиридин. Если при омылении или при отгонке уксусной кислоты происходят побочные реакции окисления кислородом воздуха, приводящие к образованию кислотных летучих с водяным паром веществ, то в течение всего времени определения через прибор пропускают ток азота. Если анализируемые вещества не образуют с кислородом летучих кислотных соединений, то вместо азота можно через прибор пропускать кислород или воздух. При точном соблюдении приведенного ниже хода анализа можно очень просто определять ацетильные или бензоильные группы с точностью 0,3—0,5%- [c.337]

ВЫЙ гидролиз, то для подкисления щелочи в воронку вносят 1 мл серной кислоты, разбавленной по рецепту Венцеля. Осторожно поднимают стеклянную палочку, дают щелочи или кислоте стечь в колбу и споласкивают 2—3 мл воды. Для отгонки первой порции дистиллята в воронку наливают дистиллированную воду до метки 7 (стр. 338). Во избежание недопустимых толчков при кипении, так как в приемник может попасть серная кислота, перед отгонкой кислоты в раствор вносят 3—4 глиняных осколка с острыми краями (длиной около 1 см и шириной 3—5 мм). Процесс отгонки тщательно контролируют если раствор начинает кипеть неравномерно, то после добавления воды вынимают воронку с внутренним шлифом из горла 5 и вносят еще 2—3 глиняных осколка. Затем горло 5 снова прочно закрепляют в зажиме штатива, присоединяют счетчик пузырьков и вставляют воронку в шлиф (фосфорная кислота). Потом начинают процесс отгонки уксусной или бензойной кислоты в одинаковых условиях как при определении ацетильной (бензоильной) группы, так и при определении уксусной кислоты, получающейся при окислении. Дистиллят собирают в мерный цилиндр из иенского стекла емкостью 25 мл, с воронкой. Для отгонки уксусной (бензойной) кислоты колбу лучше всего нагревать на маленькой воронке Бабо, причем пламя регулируют так, чтобы жидкость все время перегонялась со скоростью 5—6 мл дистиллята в течение 5 мин. Когда объем жидкости уменьшится до 2—3 мл (но не меньше 2 мл) стеклянную палочку 6 поднимают и медленно вливают в колбу воду до метки [c.341]

Определение ацетильных и бензоильных групп основано на том, что при щелочном или кислотном гидролизе эти группы, связанные через кислород (эфиры) или азот (амиды), превращаются в уксусную (или бензойную) кислоту или их соли [c.482]

Методы титрования в неводных средах используются для определения различных функциональных групп в органических и высокомолекулярных соединениях карбоксильной группы в полиэфирах, карбоксильных и аминогрупп в полиамидах, основных групп в желатине, бензоильной и карбонильной групп в других мономерных и полимерных соединениях, эпоксидных групп в эпоксидных смолах и т. д. [1( 7—112]. [c.304]

Чаще всего химическим путем пользуются для установления природы имеющихся в исследуемом веществе функциональных групп. Присутствие кратных связей обнаруживают реакциями с бромом или перманганатом. Спирты переводят действием хлорангидрида динитробензойной кислоты в соответствующие эфиры или действием фенилизоцианата в фенилуретаны. Альдегиды и кетоны обнаруживают по образованию оксимов, фенилгидразонов, кислоты — в виде амидов и других производных, из аминов получают ацетильные или бензоильные производные и т. д. Все эти и многие другие производные являются кристаллическими веществами с определенными температурами плавления. Они ценны тем, что не только позволяют обнаружить присутствие той или иной функциональной группы, но и распознать конкретное вещество. Это делают, сравнивая имеющиеся в специальных таблицах температуры плавления соответствующих производных с находимыми опытным путем. [c.430]

Обсуждение. Этот метод полезен для определения ацетильной, бензоильной и немногих других ацильных групп, у которых соответствующие кислоты достаточно летучи при нагревании до температуры кипения водного раствора, используемого в этом анализе. [c.552]

Пуриновые и пиримидиновые основания сильно поглощают в ультрафиолетовой области спектра благодаря наличию я-электронов, Ятах 260 нм (6260 нм 10 ) ДЛЯ ббЛКОБ 1тах 280 НМ. Положение максимума поглощения зависит от структуры основания (отсюда следует, что и от pH раствора, поскольку с изменением pH преобладают различные таутомерные формы), от введения в гетероциклическое ядро заместителей, но незначительно— от структуры сахарного остатка. Такие свойства полезно знать при синтезе пуриновых и пиримидиновых производных, так как их можно характеризовать соответствующими максимумами поглощения в ультрафиолетовых спектрах, а при хроматографическом определении также идентифицировать по поглощению в ультрафиолетовой области, например для Ы-бензоилгуано-зина (синтезируемого бензоилированием основания и сахарного остатка нуклеозида бензоилхлоридом в пиридине с последующим удалением бензоильных групп с сахарного остатка гидроксидом натрия) [c.113]

Определение бензоильной группы производят тел1 же способом, что ч определение ацетильной, а именно, бензоильное соединение омыляют раствором едкого кали в метиловом сиирте, продукт омыления подки- [c.61]

Микрохимическое определение. Микрохимическое определение проводится лучше всего с двойной солью хлорного золота и бромистого натрия или с хлорной платиной с помощью первого реактива можно обнаружить 0,04 мг, с помощью последнего — 0,2 мг По О г и 11 е т 1 п к у 33 кокаин дает с р-нафталин-сульфокислотой хорошо кристаллизующееся соединение, которое может быть применено для микрохимического распознавания. Правда, эта реакция значительно менее чувствительна, чем вышеуказанные, но она имеет то преимущество, что тропококаин ее не дает. Реакция кокаина с перманганатом калия по В а с и ц к о м у 31 также может быть использована в качестве микрохимической. По указанию автора определение бензоильной группы в кокаине может быть проведено на предметном стекле затем присутствие тропококаина легко может быть установлено микрохимически при помощи раствора хромовой кислоты. [c.437]

Установленное определенное различие изученных физикохимических характеристик диметил- и бензоилметилдиоксимов и их соединений с никелем можно объяснить различным строением упомянутых реагентов. При сопоставлении структурных формул диметил- и бензоилметилдиоксима можно заметить, что в молекуле последнего одна из метильных групп замещена бензоильной. Группа С Нб—, находяшаяся рядом с полярной карбонильной группой >С = О, обладает отрицательным индукционным Э( фектом, т. е. несколько оттягивает электронную пару от соседнего атома, что вызывает последовательно убывающее индукционное смещение электронных пар других связей [c.79]

Книга написана интересно и обстоятельно. Точка зрения автора всегда отчетливо выявлена, и критика, как правило, убедительна. В главе об определении углерода и водо.рода подробно рассматривается вопрос о поглощении окислов азота, представляющий общий интерес для аналитиков-органи-ков. Подробно описывается автоматическое полумикроопределение углерода и 1водо1рода по Бобравскому. Большое внимание уделено способам мокрого сожжения. Пожалуй, наименее удачно построена глава об определении серы. Здесь очень подробно описано весовое определение серы в виде сульфата бария и метод Страганда, не пользующийся популярностью. Уместно было бы подробнее обсудить более современные восстановительные методы разложения. Очень обстоятельно написаны главы об определении алкоксильны.х групп и молекулярного веса. Много полезных сведений содержат разделы, посвященные определению ацетильных и бензоильных групп. [c.6]

Бартлетт и Коэн [108] экспериментально доказали наличие в молекуле полистирола, заполимеризованного при помощи перекисей -хлор- и -бромбензоила, радикалов галоидфенила и галоидбензоила. (Определение галоида производили по методу Кариуса, а бензоильной группы — омылением при помощи алкоголята натрия.) Это доказывает активное участие перекисей в полимеризации и то, что они не являются просто катализаторами. [c.143]

Эффективность натриевых солей бисбензоильных производных ДАС как оптически.х отбеливателей в значительной мере зависит от наличия заместителей в бензоильных группах. Эффективность флуоресцентных отбеливателей (определяется количеством агента, необходимым для достижения определенной степени белизны) возрастает с увеличением числа ОСНз-групп наибольший эффект ОСНз-группа оказывает в 2-полс кении (табл. IV. 6). [c.344]

Микрометод Куна и Рота [3]. Метод пригоден д я определения как ацетильных, так и бензоильных групп и осуществляется в описываемом ниже приборе (рис. 4). На дно колбочки для разложе1шя вносят из трубочки для взвешивания с длинной рукояткой 5—10 лг вещества. Колбочку соединяют с холодильником, смачивая шлиф трубки каплей воды. Через прибор пропускают ток кислорода (можно также пользоваться воздухом или азотом) со скоростью 30 пузырьков в минуту. Шлиф трубки А смазывают метафосфорной кислотой. Через воронку В приливают 4 мл 1,0 и. раствора едкого натра в водном метиловом [c.51]

Объемное определение. Метод нейтрализации. Так как в гиппуровой кислоте аминогруппа защищена бензоильной группой, то эта кислота поддается непосредственному титрованию растворами щелочи. Однако при анализе более или менее окрашенных растворов полезно предварительно обработать гиппуровую кислоту формальдегидом, так как метиленгиппуровая кислота является более сильной кислотой, чем сама гиппуровая и дает более резкий конец титрования [194]. [c.272]

Хёльшер показал что описанный на стр. 327 микрометод Куна и Рота для определения ацетильных и бензоильных групп может быть без всяких изменений использован для проведения полумикроопределений. [c.333]

Так как 1 мл 0,01 н. раствора бииодата калия содержит 3,8992 мг КНЛгОе, то для вычисления теоретически необходимого числа миллилитров 0,01 н. раствора щелочи достаточно разделить взвешенное количество соли на 3,8992. Для определения фактора нормальности и для проверочных титрований щелочи (индикатор фенолфталеин или тимолфталеин, но не метиловый оранжевый), наряду с приготовленными из бииодата калия очень устойчивыми титрованными растворами, пригодны также органические кислоты (например, бензойная кислота), которые применяются в очень разбавленных растворах для проверки титра щелочи при определении ацетильных или бензоильных групп (условия титрования описаны ниже). Если навеску бензойной кислоты разделить на 1,2205, получается теоретически вычисленное эквивалентное количество миллилитров [c.498]

Предположение получить гидролизом бензоильного производного -аминомасляную кислоту в свободном виде оказалось неудачным. Отщепления бензоильной группы не происходит ни при 6-часовом кипячении с 20%-ной НС1, ни с 10%-ным КОН, ни с ледяной уксусной кислотой, содержащей НС1. -Аминомасляная кислота, полученная через свинцовую соль, очень гигроскопична ее т. пл. 186—187° (с разл.). Определение точки плавления не может служить надежным критерием ее чистоты вследствие отмеченных выше гигроскопичности и разложения при нагревании. Этим объясняется различие точек плавления, приводимых рядом исследователей 156° (Курциус и Гимлер) 187—188° (Фишер, Шейблер) 193—194° (Хейльброн). [c.431]

При нагревании амида бензоильного производного с уксусным ангидридом реакция кольцевого замыкания сопровождается одновременной заменой бензоильной группы на ацетильную, причем был получен 2-метил-4-гексил-б-оксотетрагидропиримидин, идентичный вышеописанному (смешанная проба при определении т. пл. не дает понижения). Выход пиримидинового производного и бензойной кислоты по этому способу составляет около 90 %. [c.552]

Эта реакция применима для определения фенольных соединений, в которых мара-положение не блокировано алкильными, арильными, бензоильными, карбонильными, нитро-, нитрозогруппами. Такие группы, как галоген, карбоксильная, сульфогруппа, гидроксильная и метоксильная, в обычно используемых условиях реакции удаляются из этого положения, и потому соответствующие яара-замещенные фенолы вступают в реакцию. Определению при этом мешают соединения, способные к проявлению кето-енольной таутомерии. [c.37]

Кроме классических методов определения молекулярных весов по концевым группам, применяются и иные способы, которые еще пока не нашли широкого распространения, но показывают высокую эффективность. Это в основном применение разных типов меченых атомов, которые тем или иным способом могут быть связаны с концевыми группами макромолекул, а затем определены путем химического анализа, физическими методами или по радиоактивности, если применены активные изотопы. Так, например, Керн и Каммерер [50] проводили полимеризацию метакрилнитрила, метилметакрилата и винилацетата в присутствии перекиси и-бромбензоила, а полимеризацию винилхлорида— в присутствии перекиси Л1-нитробензоила. Из данных химического анализа они установили, что при мягких условиях полимеризации соответствующие бензоильные радикалы входят в макромолекулу. К сожалению, авторы не проводили определения среднечислового молекуляр- юго веса другими абсолютными методами, поэтому не имеется возможности оценить ошибки метода применительно к данным объектам. [c.277]