Свинец озолением

В литературе описан ряд методик определения свинца в органических веществах с нрименением метода ИВА. Для повышения чувствительности свинец концентрируется озолением или экстракцией. [c.103]

Главная проблема прямого озоления — потери некоторых примесей вследствие испарения, механического уноса или адсорбции. При определении средних и высоких концентраций нелетучих примесей эти отрицательные факторы не оказывают решающего влияния. Но для определения таких легколетучих примесей, как, например, мышьяк, ртуть, сера, фосфор, кадмий, свинец, или для определения элементов, содержащихся на уровне нг/г, от прямого озоления следует вообще отказаться. При прямом озолении много теряется ванадия. Это объясняется высокой летучестью оксида ванадия (V). [c.79]

По второму методу кокс анализируют непосредственно. После измельчения в агатовой ступке 30 мг кокса помещают в кратер электрода и наносят каплю 3%-ного раствора полистирола в бензоле для предотвращения выброса во время горения дуги. Анализ проводят по методу добавок. В образцы кокса вводят нитраты или оксиды определяемых элементов. Применяют электроды с кратером глубиной 5 м)м и диаметром 3 мм, спектрограф ИСП-28, дуга переменного тока силой 12—14 А, аналитический промежуток 2 мм, экспозиция 45 с, ширина щели 15 мкм. Достигнуты следующие значения предела обнаружения (в мкг/г) медь и марганец — 0,01 ванадий, никель, свинец и титан — 0,1. Результаты анализов совпадают с данными, полученными методом кислотного озоления. С увеличением количества азотной кислоты снижается степень выделения свинца, марганца, меди и титана в асфальто-смолистую часть. По-видимому, разрушаются соединения этих элементов и частично переходят в жидкую фазу. При меньшем количестве кислоты также ухудшается выделение металлов, по-видимому, из-за недостатка кислоты для образования осадка асфальто-смолистых веществ. [c.187]

При электротермической атомизации пробы проблема проскока частиц сквозь просвечиваемую зону отпадает. В работах [114, 115] для анализа работавших авиационных моторных масел использован графитовый стержневой атомизатор в сочетании с водородно-аргоново-воздушным пламенем. Под атомизатором на расстоянии 25 мм находится горелка, расход водорода 1,2 л/мин, аргона —7,2 л/мин, воздух — окружающий. Атомизатор в основном нагревается электрическим током по заданной программе. Эталоны представляют собой растворы неорганических солей. Для анализа микрошприцем вводят в углубление атомизатора 0,5—1,0 мкл эталона или образца масла и по заданной программе проводят сушку, озоление и атомизацию. Водные эталоны сушат при 75 °С, а пробы масел — при 150—250°С, температура озоления 345—440°С, температура атомизации 1580—1990 °С в зависимости от определяемого элемента, высота наблюдения 2,0—4,0 мм. Достигнуты следующие пределы обнаружения (в нг/мл) серебро — 4—5, хром — 5, медь—15—25, железо — 8, магний — 2, никель — 60, свинец-25. [c.208]

Термическое озоление можно проводить в приборе, схема которого показана на рис. 109. Этот прибор обеспечивает защиту от загрязнений [11]. Недостаток этого способа озоления состоит в том, что ртуть, кадмий и цинк могут быть потеряны вследствие улетучивания [60]. Для ускорения озоления пробу предварительно обрабатывают небольшим количеством окислителей азотной кислоты или нитрата аммония. Если при сухом озолении не добавить сульфата иона, то улетучивается свинец и при некоторых условиях теряются никель, ванадий и другие элементы [61]. После озоления золу смешивают с угольным порошком и подвергают спектральному анализу. [c.179]

Низкотемпературное сухое озоление может быть достигнуто с помощью активного кислорода [121], электрически возбужденного радиочастотным осциллятором на 300 Вт, 13,56 МГц. Образующийся метастабильный кислород обладает энергией, достаточной для разрыва всех углерод—углеродных и углерод—водородных связей. При работе с пробами, содержащими ртуть, селен, свинец, мышьяк и иод, таким способом может быть достигнута большая скорость разложения материала. [c.350]

Свинец. Используют сухое и мокрое озоление. Сухое озоление рекомендуется проводить только с добавкой нитрата магния [79] или со смесью нитрата алюминия и нитрата кальция [36], в противном случае неизбежны потери [32, 79]. Мокрое озоление рекомендуется проводить смесью азотной и хлорной кислот [68, 79]. Использование для этой цели серной кислоты нежелательно из-за образования труднорастворимого сульфата свинца. [c.230]

Погрешности анализа, обусловленные взаимодействием золы с материалом тигля, можно избежать выбором подходящего материала тигля и озолением при возможно низкой температуре. Приводимые в литературе рекомендации в ряде случаев противоречивы. При определении щелочных и щелочноземельных металлов следует использовать платиновые тигли [5.37, 5.38], однако, если в золе присутствуют легко восстанавливаемые элементы (благородные металлы, медь, свинец и теллур) их применять не рекомендуется. Очень часто используют кварцевые тигли, но они не пригодны при определении калия [5.39], кальция и магния [5.40]. Тигли из родия рекомендованы для озоления проб, остаток которых содержит фосфаты [5.41 ]. Фарфоровые тигли применяют реже, чем кварцевые, поскольку возможно взаимодействие между компонентами золы и глазурью. [c.135]

В экспериментах, в которых в образцы крови вводили свинец, а затем их озоляли в фарфоровых тиглях, потери свинца составили 0% при 400 °С за 24 ч, 31% при 500 °С за 12 ч и 68% при 700 X за 6 ч [5.32]. Другие исследования показали, что свинец не теряется при озолении органических материалов при температурах не выще 430 °С, 5% свинца теряется при 550 °С и 7% при 570—600 °С [5,313]. По другим данным потери свинца обнаружены при 500—520 °С [5.246, 5.314], при 550 °С [5.315, 5.316] или 600 °С [5.317]. Отмечаются потери свинца при озолении в платиновых тиглях при 550 °С фракций нефти [5.105]. Потери свинца в траве и клевере в результате озоления при 600 °С оказались несколько меньшими, чем при 450 °С [5.27]. Совершенно другие результаты получены с пробами мышечных тканей при 300 °С потери свинца составили около 40 % [5.307]. [c.147]

Согласно многим методикам озоление материалов, содержащих свинец, рекомендуют проводить в области температур от 450 до 500 °С [5.52, 5.186, 5.216, [c.147]

При озолении образцов, содержащих свинец, используют следующие добавки азотную кислоту [5.316, 5.320, 5.327, 5.331], нитрат магния [5.26, 5.52, 5.188, [c.148]

Для озоления веществ при определении в них свинца применяют тигли из платины, кварца и фарфора. Ни один из этих материалов не обладает перед другими какими-либо преимуществами [5.325]. Старые кварцевые тигли не следует использовать, так как свинец сорбируется на их поверхности [5.248]. [c.148]

Привлекает внимание другой метод, в котором сухое озоление проводят, пропуская пары азотной кислоты и воздуха над анализируемым образцом, обработанным нитратом магния . Свинец выделяют, экстрагируя его диэтилдитиокарбамат (стр. 502) органическим растворителем и проводя окончательное определение стандартным дитизоновым методом, где в качестве растворителя берут четыреххлористый углерод. Извлечение составляет примерно 90%, однако потери свинца можно уменьшить, обрабатывая стандартные растворы так же, как и анализируемый. [c.518]

Ход анализа в присутствии олова. Если олово присутствует в заметных количествах, оно в обоих методах разложения переходит в нерастворимую метаоловянную кислоту, которая может окклюдировать свинец, в результате чего будут иметь место потери свинца. Большую часть выпавшей метаоловянной кислоты можно перевести в раствор и удалить в виде летучего бромида олова (IV) следующим образом . К золе, а при разрушении кислотами — к остатку, полученному после выпаривания (см. выше), добавляют 15 мл или более концентрированной бромистоводородной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане. Если при озолении применялись нитраты, то выделяется бром и тогда раствор кипятят до полного удаления брома. При этом нитраты должны быть полностью восстановлены. После растворения золы или солей проверяют, нет ли в растворе осадка метаоловянной кислоты. При наличии остатка добавляют 50—100 мг мелко гранулированного чистого олова (содержащего, например, 0,0035% свинца) и осторожно кипятят до его растворения. После этой обработки раствор должен стать совершенно прозрачным. Затем добавляют 10 мл и более 60%-ной хлорной кислоты и несколько миллилитров смеси бромистоводородной кислоты и брома (смесь составляют из 100 мл перегнанной 40%-ной НВг и 15 мл жидкого Вгз). Упаривают до появления паров хлорной кислоты, добавляют время от времени небольшими порциями смесь бромистоводородной кислоты и брома (общим объемом 15 мл). После полного удаления олова и брома в виде летучего соединения раствор охлаждают и растворяют содержимое стакана в возможно меньшем объеме горячей воды. Далее определение продолжают так, как описано выше. Количество свинца, введенное с металлическим оловом, смесью бромистоводородной кислоты и брома, с хлорной кислотой, нужно определить, для чего проводят холостой опыт. [c.520]

Для выделения двухвалентного свинца можно использовать также круговой метод [306]. Тяжелые металлы концентрировали 20%-ным раствором дитизона в хлороформе при рН = 10,5. После разложения дитизонатов металлы разделяли элюентом диэтиловый эфир — метанол — вода — азотная кислота (25 15 15 1). Зоны РЬ(П) проявляли смесью рубеановодородной кислоты, ализарина, салицилальдоксима и дитизона (1 1 1 0,5). Свинец определяли колориметрически после озоления хроматограммы, используя для окрашивания раствор 0,273 г 4-(2-пиридилазо) резорцина в 100 мл воды. [c.337]

РЬ. Свинец сначала экстрагируют в виде дитизоната, затем комплекс разлагают и проводят хроматографическое разделение методом БХ. После озоления вырезанных из бумаги пятен свинец определяют в золе фотометрически с PAR [35]. [c.148]

Не следует использовать для озоления проб старые кварцевые тигли и чашки, поскольку на их поверхности прочно сорбируются свинец и медь цинк в присутствии хлоридов может взаимодействовать с кварцем с образованием силикатов, особенно при температуре от 500°С и выше. [c.46]

Свинец, содержащийся в земной коре, может вымываться под воздействием атмосферных процессов и освобождаться из магматических пород, переходя постепенно в океаны. Ионы РЬ + довольно нестабильны, и содержание свинца в океанах составляет всего 10 %. Однако он накапливается в океанских осадках в виде сульфитов или сульфатов. В пресной воде содержание свинца гораздо выше и может достигать 2-10 %, а в почве примерно такое же, что и в земной коре (1,5-10 %) из-за стабильности этого элемента в геохимическом цикле. В зависимости от природы подпочвенных пород уровень свинца изменяется в диапазоне (Ы0 —Ы0 2)%. Так, растительность (в расчете на сухую массу) содержит около (2—3)-10 % свинца если же за основу расчета взят озоленный материал [14], это значение приближается к [c.381]

Токсичные элементы (свинец, кадмий, медь, цинк, мышьяк, железо, ртуть, олово и др.) Озоление Обработка кислотами ААС ААС1 ААС2 ААСЗ [c.546]

Свинец и большинство его соединений легколетучи. Это вынуждает для предотвращения потерь особенно тщательно подбирать условия озоления пробы. Однако высокая летучесть позволяет использовать фракционирование для повышения чувствительности определения свинца. При испарении большой навески пробы и регистрации только начальной стадии можно значительно повысить чувствительность определения свинца. Лучшим источником света при определении снинца является дуга переменного тока. [c.258]

Уиллис [133] определял свинец в моче наряду с никелем, висмутом и ртутью, экстрагируя его в органический растворитель с использованием ПДКА. При добавлении свинца в образец его удавалось полностью обнаруживать методом атомной абсорбции. Для ряда образцов Уиллис получил хорошее соответствие с данными колориметрического метода. Кроме того, результаты определения свинца в экстрагированных образцах хорошо согласовались с результатами его определения в образцах, полученных методом озоления. [c.158]

При анализе тройных и двойных сиккативов вместо озоления предлагается мокрое сжигание , т. е. минерализация смесью концентрированной серной и азотной кислот. Преимущество этого способа состоит 3 том, что из одной навески можно определять свинец в виде сульфата — гравиметрическим методом, марганец — объемным тиосульфатным или фотоколориметрическим методами и кобальт с нитрозо-К-солью — фотоколориметрическим методом. В двойных сиккативах марганец и кобальт можно определять, также комплексонометрически. Для однометаллических сиккативов и ускорителей приведены методики прямого титрования трило-ном Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты). [c.321]

Свинец. Применение метода сухого озоления органических веществ, содержащих свинец, весьма ограничено, поскольку его оксид РЬО взаимодействует при весьма низких температурах с кварцем и силикатами, а также с глазурью фарфоровых тиглей, хлорид РЬС1г относительно летуч, а соединения свинца легко восстанавливаются до металла, который затем сплавляется с платиной. Исследование процесса озоления веществ, содержащих свинец при различных температурах, показали, что летучесть этих веществ зависит от природы анионов. Так, при нагревании хлорида свинца в платиновом тигле 1 ч при 400 °С теряется 22% свинца, при 500 °С — 46%, при 600 °С — 79%, в то время как сульфат и нитрат свинца стойки при 500 °С и незначительно теряются при 600 °С [5.181]. Аналогичные результаты получены и при работе с кварцевыми тиглями нитрат и сульфат свинца нелетучи при 650 °С, а хлорид при этой температуре теряется полностью за 4 ч [5.36 ]. В присутствии фосфатов свинец не теряется в виде летучих соединений при температуре вплоть до 800 °С [5.36, 5.310—5.312]. При нагревании соединений свинца с хлоридом аммония до 600 °С больщая часть свинца теряется [5.134]. [c.147]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология