Цирконий сплавление с пиросульфатами

Растворение сплавов циркония. Для растворения сплавов, содержащих цирконий, используют фтористоводородную кислоту или ее смесь с азотной кислотой. Разложение сплавов удобно проводить также сплавлением с пиросульфатом натрия или калия и последующим растворением плава в растворе органической кислоты. [c.136]

Для разложения некото)шх материалов целесообразно применять сплавление с карбонатом натрия, плав тщательно выщелочить водой, затем нерастворимый остаток промыть, сплавить с пиросульфатом калия и растворить плав в разбавленной серной кислоте. После первого сплавления и выщелачивания остается нерастворимое соединение циркония 2, которое разлагается и легко переходит в раствор после вторичного сплавления. [c.636]

Большинство ниобатов и танталатов разлагается при обработке тонко измельченной пробы горячей концентрированной серной кислотой Титанаты более устойчивы, но все они более или менее легко разлагаются сплавлением с пиросульфатами щелочных металлов Для сплавления лучше пользоваться натриевой -солью вследствие образования более легко растворимых продуктов реакции. Это относится главным образом к минералам, содержащим редкоземельные металлы и цирконий. [c.669]

Наиболее простой способ отделения циркония от ниобия и тантала основан на сплавлении смеси окислов с карбонатом калия и выщелачивании плава водой. Тщательно перемешивают 0,25—0,5 г смеси окислов с 5—20-кратным количеством карбоната калия, осторожно нагревают, а затем сплавляют при 1200° С до прекращения образования пузырьков. Охлажденный плав выщелачивают горячей водой, вводят мацерированную бумагу, фильтруют и промывают осадок сначала горячим 2 %-ным раствором карбоната калия, а под конец небольшим количеством горячей воды. Фильтрат сохраняют. Осадок обрабатывают, как указано в разделе Разложение сплавлением с пиросульфатом и дальнейшая обработка (стр. 669), после чего фильтр с осадком прокаливают и сплавление и выщелачивание повторяют один раз, если преобладает содержание ниобия, и дважды, если преобладает содержание тантала. Фильтраты объединяют для определения ниобия и тантала. Титан частично растворяется и распределяется между осадком и раствором. Таким способом цирконий отделяется от ниобия успешно, а от тантала не вполне количественно. [c.673]

При определении в металле или сплавах таких примесей, как кремний, бор, и в некоторых других случаях,. когда невозможно растворять пробы в HaF , переведение в раствор осуществляется сплавлением мелкой стружки с пиросульфатом натрия или калия (лучше с пиросульфатом натрия, так как двойные соли сульфата циркония и калия менее растворимы, чем соответствующие соли натрия). [c.17]

Растворение двуокиСи циркония и переведение в раствор руд и минералов. Не сильно прокаленная двуокись циркония растворяется при длительном кипячении с серной кислотой. Сильно прокаленная двуокись медленно растворяется только в HaF . Лучше всего сильно прокаленная двуокись переводится в раствор сплавлением с пиросульфатом натрия (или калия). [c.18]

Осаждение циркония проводят из нагретого до кипения солянокислого раствора (10 об.% НС1) 10%-ным раствором фениларсоновой кислоты в присутствии перекиси водорода [50]. Для коагуляции осадка смесь кипятят еще в течение нескольких минут, осадок отфильтровывают, сушат и прокаливают до двуокиси. В присутствии больших количеств алюминия и железа осадок бывает загрязнен этими элементами, поэтому двуокись переводят в раствор сплавлением с пиросульфатом калия и повторяют осаждение. [c.370]

Сплавление с пиросульфатами не применяют для разложения многих силикатов, касситерита, циркона и фосфата циркония. [c.90]

Взвешенный осадок окисей железа, титана, ванадия и циркония сплавляют с углекислым натрием, сплав выщелачивают водой, фильтруют и в полученном фильтрате определяют ванадий. В остатке, после сплавления его с пиросульфатом калия и переведения сплава в раствор, определяют титан, цирконий, (железо). [c.18]

При анализе стандартного образца песка для производства стекла (№ 81, Бюро Стандартов США) оказалось, что лучше проводить эту операцию в обратном порядке, т. е. сначала сплавлять с карбонатом натрия, затем с пиросульфатом. Некоторые минералы, например циркон, лишь слабо поддаются действию пиросульфата, но разлагаются при сплавлении с карбонатом натрия с образованием нерастворимых соединений, которые легко переходят в раствор после сплавления их с пиросульфатом. Применяемые в анализе реактивы должны быть, конечно, свободными, от железа, а при пользовании платиновой посудой отсутствие в ней железа является важнейшим условием. Тщательно проведенные холостые опыты со всеми реактивами могут устранить ошибку, вызванную наличием в них железа, но не дают точной поправки на железо, попадающее в раствор из платиновой посуды. [c.399]

Имеются указания, что хорошие результаты дает сплавление с бифторидом калия или со смесью 1 части бифторида калия и 10 частей пиросульфата, с последуюш,ей обработкой 1—2 мл серной кислоты и осторожным нагреванием при 900—1000°. В обоих случаях фтор необходимо затем полностью удалить. Цирконий при этом не теряется в виде фторида, если сплавление проводить при температуре не более высокой, чем это требуется для поддержания плава в жидком состоянии . Это может показаться удивительным, поскольку при выпаривании соединений циркония с фтористоводородной кислотой происходит улетучивание циркония в виде его фторида. Однако в процессе сплавления с фторидами щелочных металлов, по-видимому, образуются менее летучие двойные соли. При применении этих плавней исключается, конечно, возможность определения кремния или щелочных металлов. Для определения последних применяют сплавление с фторидом аммония при возможно более низкой температуре, если в этих условиях минерал полностью разлагается. [c.582]

В случае сплавления циркония с пиросульфатом при содержании кремния более 0,3% часть его остается в виде SIO2, что усложняет анализ. [c.123]

Для растворения металла можно применить сцлавле-ние его в виде мелкой стружки с пиросульфатом иатрпя или калия. Так как двойные солн сульфата циркония и натрия более растворимы, чем соответствующие соли калия, то для сплавления лучше использовать пиросульфат натрия. Однородный плав, полученный в результате сплавления, можно перевести в раствор 1—2 М серной кислотой или оксикислотой. Например, при растворении в винной кислоте образуется комплексный анион цирконил-ВИННОЙ кислоты [Zr0( 4H406)2] "- [c.133]

Бедделеит можно вскрыть сплавлением с пиросульфатом натрия с последующим растворением плава в 1 М. растворе серной кислоты при этом цирконий в растворе будет находиться в виде сульфата. [c.136]

Цирконий. Циркон ZrSi04 сплавляют со смесью буры с карбонатом калия — натрия (соотношение компонентов плавня от 4 1 до 1 3), с этой же смесью сплавляют бадделит Zr02. Циркон может быть разложен последовательным сплавлением с карбонатом, затем с пиросульфатом натрия. Лучшим плавнем для циркона является бифторид калия. Устойчивые минералы циркония сплавляют со смесью едкой щелочи с пероксидом натрня или бурой, иногда проводят сплавление с одним пероксидом натрия в никелевом тигле или с одной бурой. [c.22]

Если проба не растворяется полностью в кислоте, ее подвергают сплавлению при нагревании в тигле нз специального материала (платина, цирконии, никель, фарфор). По охлаждении расплав растворяют в воде нли разлагают необходимой кислотой (операция выщелачивания). При щелочном сплавлении в качестве плавней применяют карбонаты, гидроксиды, бораты щелочных металлов и их смеси, а также обладающие окислительным действием пероксиды. Реже используют кислые расплавы, напрнмер пиросульфат и гндросульфат калия, оксид бора. Если твердый реагент имеет очень высокую температуру плавления (например, оксид или карбонат кальция), то проводят не сплавление, а спекание. Разложение этим методом ведут обычно при более высоких температурах (до 1000 °С), при которых реакции, протекающие в спекаемой смеси, происходят более интенсивно. [c.66]

Осаждение купфероном, как указано на стр. 143, редко может применяться для отделения одного железа, но этот метод очень удобен для отделения малых количеств железа вместе с титаном, цирконием и ванадием от больших количеств алюминия, хрома и марганца. Обычно осадок. в таких Случаях прокаливают, смесь окисей взвешивают и затем определяют- железо и сонровождаюш ие его элементы соответств ующими методами после сплавления прокаленного остатка окисей с пиросульфатом. [c.439]

При содержании значительных количеств циркония или когда требуется высокая точность определения, поступают следующим образом. Прокаленный остаток сплавляют с карбонатом натрия и выщелачивают плав водой. Нерастворимый остаток отфильтровывают, промывают сначала 1 %-ным раствбром карбоната натрия, затем водой и прокаливают. Сплавляют с пиросульфатом, плав растворяют в разбавленной серной кислоте, раствор кипятят и затем осаждают аммиаком. Отфильтрованный осадок от аммиака промывают горячим 2%-ным раствором нитрата аммония, прокаливают и взвешивают в виде В связи с трудностью количественного отделения фосфат-ионов сплавлением с карбонатом и выщелачиванием плава водой, а также удаления солей щелочных металлов однократным осаждением аммиаком обе эти операции целесообразно повторить. [c.642]

Сплавление с пиросульфатом также, как правило, дает хорошие результаты, но при анализе силикатных пород этот метод менее эффективен При выщелачивании пиросульфатного плава холодной водой или разбавленной серной кислотой титан вместе с основаниями переходит в раствор, а большая часть кремнекислоты остается нерастворенной совместно с сульфатами щелочноземельйых металлов и свинца. Тантал и ниобий также частично или полностью переходят в осадок, увлекая некоторые количества тмтака и циркония. Часть кремнекислоты под действием расплавленного йиросульфата образует силикат щелочного металла и при выщелачивании плава переходит в раствор Этим обстоятельством пренебрегают в некоторых руководствах и рекомендуют разлагать силикатные материалы и очищать кремнекислоту сплавлением с пиросульфатом. [c.652]

Тантал совместно с ниобием, титаном, цирконием, гафнием и оловом можно количественно выделить из раствора, полученного после разложения горной породы, осаждением фениларсоновой кислотой следующим способом. К 300 мл раствора 2—3 н. по концентрации соляной кислоты, содержащего небольшие 1 олйчества серной и 5 з винной кислоты, прибавляют 5—Ю з фениларсоновой кислоты. Вводят немного мацерированной бумаги, нагревают на водяной бане 2 ч и оставляют при комнатной температуре на 48 ч. После этого осадок отфильтровывают и промывают холодной разбавленной (1 10) соляной кислотой или холодным,2%-ным раствором нитрата аммония. Для полного разложения горной породы может потребоваться 1) нагревание а фтористоводородной й серной кислотами, последующее удаление фтора, прибавление раствора винной кислоты и фильтрование 2) сплавление осадка с карбонатом натрия, растворение в соляной кислоте и фильтрование 3) сплавление остатку с пиросульфатом калия и растворение плава в растворе винной кислоты [c.679]

Пиросульфаты применяются только нри анализе окисленных веществ или когда нужно в самом начале удалить фтор из веществ, не содержащих кремния. Несмотря на сильное разлагающее действие этих плавней даже на некоторые силикаты (циркон), существует много других силикатов, которые при сплавлении с рассматриваемыми плавнями разлагаются медленно и не полностью, например полевые шпаты. Чаще всего пиросульфаты применяются для первоначального разложения танталатов и ниобатов, но в последующем ходе анализа ими часто пользуются для переведения в раствор прокаленвых смешанных окислов с целью определения их компонентов. [c.924]

Купфероновый метод можно применять к любому раствору горной породы, не содержащему кремния, элементов группы сероводорода и больших количеств фосфора. Обычно этот метод служит для отделения титана вместе с цирконием, железом, ванадием и пр. (стр. 145) от алюминия, хрома, а также фосфора, за исключением тех случаев, когда последний присутствует в значительных количествах и сопровождается циркониелг, торием или титаном. Тогда сначала сплавляют пробу с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, остаток переводят в сернокислый раствор (иногда применяя для этого сплавление с пиросульфатом) и в этом растворе проводят осаждение купфероном. Тем же способом удаляют и ванадий. Металлы сероводородной группы могут быть удалены из сернокислого раствора обработкой сероводородом (стр. 83), после чего удаляют железо прибавлением винной кислоты и сульфида аммония (стр. 90). Эти методы отделения служат для удаления всех мешающих веществ, кроме циркония. Фильтрат после отделения сульфида железа подкисляют, осаждают титан и цирконий купфероном, осадок прокаливают и взвешивают сумму окислов обоих металлов. Содержание титана находят затем по разности после сплавления смеси окислов с пиросульфатом, растворения плава в серной кислоте и определения циркония в виде нирофосфата (стр. 640). [c.968]

Химическая активность двуокиси циркония зависит от степени прокаливания. Прокаленная при не очень высокой температуре двуокись не растворима в разбавленных кислотах, но растворяется при длительном кипячении в конц. Нг504 (лучше при добавлении сульфата аммония). Двуокись циркония, прокаленная при температуре выше 1000°С, практически не растворяется даже в кипящей серной кислоте, но медленно растворяется в конц. НаР , легко переходит в раствор при сплавлении с пиросульфатом, щелочами, перекисью натрия или бифторидом калия. [c.11]

Сплавление с биеульфатом натрия. Циркониевые руды, свободные от сид и-катов, как, например, бадделеит, хорошо вскрываются сплавлением с пиросульфатом натрия. Менее полно вскрываются циркон и циркит. Пиросульфат натрия прибавляют в большом избытке (до двадцатикратного по отношению к весу руды). Тонкоизмельченную руду прибавляют к расплавленному бисульфату натрия. Плав после охлаждения растворяют при нагревании в I—2 N растворе серной кислоты. Плав можно также обработать концентрированной серной кислотой и вылить охлажденный раствор в холодную воду при этом в осадок выпадет двуокись кремния, а сульфат циркония останется w растворе. [c.20]

Большинство металлов, за исключением титана, циркония и вольфрама, можно отделить, действуя на виннокислый раствор газообразным сероводородом и затем на аммиачный раствор—сульфидом аммония. Подходящей осадительной реакцией после сплавления с пиросульфатом или хроматографически можно отделить также цирконий, вольфрам и небольшие количества титана. [c.178]

Сплавление с пиросульфатами используют для перевода в раствор алюминия [4.261], хрома [4.262], циркония [4.263] тория, ниобия н тантала [4.264, 4.265]. Следует отметить, что-литературные данные, особенно по переводу в раствор ниобия и тс.нтала, противоречивы. [c.87]

Основную трудность в данном анализе представляет перевод двуокиси циркония в раствор. Рекомендуются три способа разложения двуокиси цирколия сплавление с едким натром, обработка фтористоводородной кислотой и сплавление с пиросульфатом калия. [c.307]

Для выделения ниобия и одновременно отделения его от хрома, вольфрама, молибдена, олова, титана, циркония и железа соосаждают ниобий с Мп02 пНгО. Ниобий переводят в раствор сплавлением с пиросульфатом натрия и выщелачиванием плава винной кислотой. Определение ниобия в растворе заканчивают фотометрическим роданидным методом в среде ацетона. [c.202]

Циркон и другие трудноразлагаемые силикатные минералы лучше разлагать сплавлением с карбонатом натрия, как уже описано. Если осадок состоит в основном из окисных минералов, то его сплавляют с пиросульфатом калия. Плав выш,елачивают водой, растворяют, добавляя азотную кислоту и 1 мл раствора железа для соосаждения, и осаждают аммиаком железо, торий и другие элементы. Осадок отфильтровывают, растворяют в разбавленной азотной кислоте и объединяют с основной фракцией раствора пробы. [c.409]

Т а и т а л а т ы, и и о б а т ы, т и т а н о - н и о б а т ы — фергюсонит, самарскит, иттротанталит, пирохлор, поликраз и другие — разла-гают сплавлением с бисульфатами или пиросульфатами щелочных металлов, обработкой плавиковой кислотой или хлорированием [187[. Для разложения титанатов, вольфраматов, циркона и рутила используют сплавление с едким натром. Цирконы разлагают также сплавлением с перекисью натрия, иногда — с содой или обработкой смесью НР и НгЗО, . [c.380]

Для сплавления наждака было рекомендовано применять пиросульфат натрия, так как эта соль в данном случае оказывает значительно более эффективнее действие, чем пиросульфат калия. По аналогии с этим можно предполагать, что и циркониевые руды также будут более успешно разлагаться при сплавлении с пнросульфатом натрия, чем с пнросульфатом калия. Для разложения циркониевых руд предложено также сплавление с перекисью натрия . С целью предохранения платинового тигля, прежде чем ввести в него смесь анализируемой пробы с перекисью натрия, дно его и стенки покрывают сначала слоем расплавленного в том же тигле небольшого количества карбоната натрия, а затем слоем расплавленной перекиси натрия. Установлено, что циркон разлагается сплавлением его с едким натром при 600°. [c.581]

Сплавление с пиросульфатом также, как правило, дает хорошие результаты, но при анализе силикатных пород этот метод менее эффективен . При выщелачивании пиросульфатного плава холодной водой или разбавленной серной кислотой титан вместе с основаниями переходит в раствор, а большая часть кремнекислоты остается нерастворенной совместно с сульфатами щелочноземельных металлов и свинца. Тантал и ннобнй также частично или полностью переходят в осадок, увлекая некоторые количества титана и циркония. Часть кремнекислоты под действием расплавленного [c.595]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология