Дифференциальная запись

Для увеличения чувствительности используют дифференциальную запись, фиксирующую разность температур между образцом и эталоном—индифферентным веществом, не испытывающим в рассматриваемом интервале температур фазовых превращений. Эталоны (обычно оксид алюминия или магния, прокаленные до тем- [c.150]

Если при нагревании образца и эталона фазовых превращений не происходит, то дифференциальная запись на термограмме получается в виде прямой линии, параллельной оси времени (обычно по оси абсцисс наносится время, а по оси ординат — температура). При протекании в образце процесса, сопровождающегося выделением или поглощением [c.151]

Одна лишь дифференциальная запись, регистрируя самые незначительные эффекты, не позволяет определить температуры этих процессов. Поэтому ее комбинируют с простой и получают таким образом две записи одновременно простую—для определения температур и дифференциальную — для увеличения чувствительности установки. [c.151]

Рис. 69. Термическое разложение геометрических изомеров (дифференциальная запись)

Дифференциально-термический анализ (ДТА) основан на определении температуры, при которой нагреваемый образец претерпевает какие-либо превращения (физические или химические), сопровождающиеся тепловым эффектом. Прибор регистрирует или температуру образца (простая запись) по мере его равномерного нагревания, или разность температур образца и эталона, нагреваемых одновременно в одних и тех же условиях с одной скоростью (дифференциальная запись). В качестве эталона используют вещество, не претерпевающее в данном температурном интервале никаких термических превращений. На получаемой дифференциальной кривой (рис. 14.1) экзотермическим эффектам обычно соответствуют пики, расположенные над основной линией (например, пик 5), а эндотермическим— пики под основной линией (например, пик 4). Если [c.209]

Дифференциальная запись, регистрируя малейшие изменения, происходящие при нагревании вещества, гораздо более чувствительна по сравнению с простой записью, но сама по себе не позволяет определить температурный интервал протекания наблюдаемых процессов. Поэтому при проведении анализа дифференциальную запись комбинируют с простой. [c.341]

Дифференциальная запись позволяет с высокой чувствительностью определять начало и конец теплового эффекта, соответствующего фазовому превращению (начало отклонения от прямой и начало возврата, соответственно точки а и Ь). Однако эта запись не позволяет отнести эффект к определенной температуре. Комбинация дифференциальной и простой [c.8]

Это дифференциальная запись уравнения Чепмена — Колмогорова, справедливая для вероятности перехода любого стационарного марковского процесса, удовлетворяющего соотношению (5.1.1) ее называют основным кинетическим уравнением. [c.101]

Рис. 5.14. Дифференциальная запись кривой охлаждения полипропилена.

Следует напомнить, что дифференциальная запись более чувствительна, чем простая, но значения температур могут быть получены только на кривой простой записи. [c.187]

При этом горячий спай комбинированной термопары, измеряющий температуру, необходимо помещать в исследуемый образец, а не в эталон. Дифференциальная запись тепловых эффектов осуществляется в координатах разность температур — время или разность температур— температура. Оба способа записи тепловых эффектов имеют свои преимущества и недостатки. Например, запись эффектов в координатах разность температур (А () — температура является более простой по сравнению с первым способом, поскольку не нужна точная синхронизация скорости вращения барабана с фотобумагой и скорости повышения температуры. При несоблюдении последнего условия вообще невозможно установить к какому интервалу температур относится тот или иной тепловой эффект. При такой записи эффектов э. д. с., развиваемая термопарой, головка которой помещена в испытуемый образец, подается непосредственно на регулятор скорости повышения температуры испытуемого образца, что приводит к изменению равномерности нагрева печи и эталона. В связи с этим тепловые эффекты могут искажаться. В качестве температуры нагреваемой среды принимают обычно температуру индифферентного вещества. В случае отсутствия тепловых эффектов и равенства термических коэффициентов (температуропроводность, теплопроводность, теплоемкость) температуры спаев обеих термопар будут одинаковы, а следовательно, термотоки уравняются и стрелка гальванометра отклоняться не будет. Термограмма, изображаемая в координатах разность температур — время, при такой записи представляла бы горизонтальную прямую. Если будет иметь место экзотермический эффект, прямая отклонится вверх от оси абсцисс, если эндотермический эффект — вниз к оси абсцисс. [c.9]

Рис. 47. Влияние скорости нагрева на дифференциальную запись прп термическом анализе угля

D F — кривая разности температур (дифференциальная запись) [c.82]

К — температура начала процесса (К — дифференциальная запись) [c.82]

При наличии превращений в веществе, сопровождающихся поглощением или выделением теплоты, равномерный ход простой и дифференциальной записи нарушается. На первой кривой (ООВ) (простая запись) это выразится заметным изломом (часто слабым). На второй кривой (СЕ) (дифференциальная запись)— резким отклонением от нулевой линии. По окончании превращения разность температур между веществом и эталоном снова будет равна нулю (в идеальном случае), дифференциальная кривая придет в исходное положение, т. е. будет двигаться параллельно оси времени. [c.82]

Кривая нагревания в координатахА I—х дифференциальная запись). Практически дифференциальная термопара не калибруется, и ею регистрируется не сама разность температур At, а пропорциональное ей отклонение зайчика зеркального гальванометра от нулевого положения. [c.213]

Дифференциальная запись может идти под углом к нулевой линии при постоянной скорости нагрева, если э. д. с. двух термоэлементов ДТП неодинаковы из-за небольших различий в материале проволоки. [c.213]

Если дифференциальная запись превращений в двух веществах произведена в одинаковых условиях, то площади, образованные отклонениями дифференциальной кривой от первоначального направления, в обоих случаях будут пропорциональны мольным теплотам превращении и количествам молей взятых веществ. Указанная пропорциональность может быть использована для приближенного определения теплоты фазовых и химических превращений одного из веществ Q по известной теплоте превращения второго Q2. [c.218]

Кривые простой и дифференциальной записи хорошо воспроизводились, если осуществлялся линейный нагрев с одинаковой скоростью, притом дифференциальная запись по внешнему виду ничем не отличалась от кривых, записываемых с эталоном. [c.203]

Но в силу сложного состава этой фракции дифференциальная запись нечеткая, что не позволило точно отметить конец и особенно начало плавления входящих в нее компонентов. Низкая температура плавления преобладающей группы компонентов объясняется содержанием во фракции 6 нафтеновых углеводородов с сильно разветвленными боковыми цепями и присутствием ароматических углеводородов. [c.37]

Для фиксирования даже незначительных тепловых эффектов в пирометре Н. С. Курнакова предусматривается так называемая дифференциальная запись при помощи термопары, определяющей разность температур между испытуемым образцом и эталоном. В качестве эталона берется такое вещество, в котором не должно происходить никаких превращений или изменений в данном интервале температур. Это вещество по своей теплоемкости и теплопроводности должно быть близко к испытуемому продукту. Теоретически значения теплопроводности и теплоемкости этих двух веществ должны быть равны. В случае некоторой разницы рекомендуется для компенсации брать такие навески, чтобы произведение удельной теплоемкости на вес было одинаково для обоих веществ. [c.129]

Проба 5 Ю г газ-носитель На расход 80 мл/мин интегральная регистрация, входная емкость 2 Ю ф, шкала 800 мв, дифференциальная запись, входное сопротивление 1.10 олс, шкала 160 мв [c.105]

Это и есть искомая дифференциальная запись. Ясно, что на самой линии дислокации ( = 0), как на линии особых точек, представление иш в виде производных теряет смысл. [c.259]

Недостатком указанной работы является отсутствие дифференциальной записи, что. как известно, вообще очень снижает чувствительность термического анализа. Поэтому суждение о существовании зон твердых растворов только на основании того факта, что при охлаждении соответствующей смеси не наблюдал- vl эффект кристаллизации эвтектики, может быть в ряде случаев ошибочным. Как известно, при анализе систем, в которых доказано отсутствие твердых растворов, иногда даже чувствительная дифференциальная запись не улавливает незначительного теплового эффекта, связанного с выделением малых количеств эвтектики, при концентрациях, удаленных от эвтектической точки. [c.192]

Для записи кривых нагревания и охлаждения и для замера температуры были сконструированы два прибора, один из которых регистрирует температуру образца, другой регистрирует я контролирует температурную разность между образцом и баней (дифференциальная запись). [c.225]

Дифференциальная запись ИК-спектра [c.53]

Дифференциальный вариант записи полярограммы смеси солей. (На предыдущем рисунке приведена обычная полярограмма этой же смеси). Дифференциальная запись позволяет надежнее различить волны, близкие по значению потенциала полуволны. [c.329]

Дифференциальная запись термического анализа осуществлялась с помощью электронного потенциометра типа ЭПП-09, работающего по схеме, несколько видоизмененной по сравне- [c.490]

Дифференциальная запись позволяет улавливать весьма незначительные тепловые эффекты, поэтому ее все более широко применяют при термическом анализе силикатов. [c.148]

Рабочий диапазон )—5000 СМ-. Горизонтальные шели. Управление ЭВМ — обработка спектров, накопление сигнала, интегральная и дифференциальная запись спектров [c.361]

На рис. 6 и 7 представлены термограммы гидратированных продуктов обжига гипса, полученных при 500 и 600°. На кривой дифференциальной записи эндотермические эффекты слабо выражены вследствие малого содержания полугидрата в продуктах обжига. На термограмме гидратированных продуктов обжига, полученных при 800° (рис. 8), дифференциальная запись не фиксирует термических эффектов. Характер обеих кривых нагревания, простой [c.55]

Дифференциальная запись позволяет получать на термо-праммах отчетливые отклонения кривой при разности температур между исследуемым вещестйом и печным простран- [c.48]

Регистрация тепловых процессов в координатах температура-время недостаточно чувствительна, так как отражение эффектов на термограммах соответствует только отклонениям плавной кривой нагревания или охлаждения в ту или иную сторону от ее направления в отсутствии эффекта. Обычно кривые нагревания или охлаждения снимают по замерам температуры в середине тигля с исследуемым веществом. При этом разность температур между стенкой тигля и центральной частью навески может быть довольно значительной (100—150° С), что создает отклонення на кривой простой записи указанное явление приводит к тому, что часто незначительные тепловые эффекты пе могут быть даже обнаружены на кривых. Дифференциальная запись [116] регистрирует разность температур между веществом изучаемым и индифферентным, не испытывгкощим в исследуемом интервале температур никаких термических превращений (эталон) эталон также помещается в сплав одновременно с образцом и по возможности в одинаковые условия [117, 118]. [c.318]

При отсутствии в системе фазового превращения, сопровождаю-щепэся тепловым эффектом, кривая Т = f(x) идет монотонно. При наличии фазового перехода в результате выделения (при охлаждении) или поглощения (при нагревании) скрытой теплоты изменяете угол наклона (для моновариантных процессов) или регистрируется горизонтальная площадка (Т = onst для нонвариантных процессов) (рис. 2). Если тепловой эффект превращения невелик, то вследствие низкой чувствительности прибора такая запись может его не зарегистрировать. Для увеличения чувствительности метода одновременно осуществляют так называемую дифференциальную запись. Схема [c.7]

Следующим этапом в развитии термографии было внедрение дифференциальной записи. Автоматический прибор, при помощи которого была осуществлена дифференциальная запись температур, был сконструирован Робертсом-Аустеном [2], а затем усовершенствован Жоржем Шарли [3]. Наиболее удачный из этих приборов был сконструирован русским ученым Н. С. Курнаковым [4]. Этот прибор с некоторыми усовершенствованиями используют и в настоящее время. [c.8]

Здесь также, как и в обычной термографии, используются дифференциальная запись и эталонное вещество для сравнения. Но в отличие от метода термографии, где исследуемое вещество и эталон располагаются отдельно, обычно в двух тигельках, в описываемых методах эталон помещается внутри исследуемого вещества. Причем эталон изготовляется из вещества с известной и хорошо воспроизводимой теплоемкостью (обычно из металлов) и является, в сущности, эталоно1м теплоемкости. Тепло, необходимое для нагрева эталона, проходит через исследуемое вещество и создает в нем определенный градиент температуры. Зная величину этого градиента и направление теплового потока, в условиях линейного (т. е. квазистационарного) режима нагрева, применяемого в термографии, можно вычислить коэффициент теплопроводности исследуемого вещества. Как показал А. В. Лыков , исходя из разности температуры между двумя точками исследуемого вещества и скорости нагрева, можно найти коэффициент температуропроводности. Измерение двух разностей температуры в исследуемом веществе без эталона и на том месте, где расположен эталон, позволяет определить градиент температуры, обусловленный эталоном. Направление теплового потока, необходимое для этих измерений, задается на основе использования свойства бесконечного цилиндра, помещенного в квазистационарном температурном поле. [c.214]

Дифференциальная запись для глянцкомпаунда производства Японии носит иной характер (рис. 4.2, б). Эта скользящая присадка не содержит или содержит в незначительном количестве н-алканы, так как на ее термограмме в области предплавления не обнаружено эффекта, связанного с переходом кристаллической структуры твердых углеводородов из одной модификации в другую. Основная группа компонентов глянцкомпаунда по сравнению с присадкой СД-1 плавится при более низкой температуре (37 °С). Сильно размытые эффекты при 20 и 53 °С свидетельствуют о содержании в этом продукте в небольших количествах низко- и высокоплавких углеводородов, обусловливающих его широкий интервал расплавления от 7 до 53 °С. [c.157]

Оказалось, что большинство правил для повышения эффективности колонки, выведенных для проявительной хроматографии ПернелЛом и др. (5], применимо к проточной хроматографии, за одним исключением. Очень большие скорости потока способствуют размытию ступеней и образованию наклонных плато. Была исследована причина этого явления. Важно то обстоятельство, что в случае больших поверхностей даже при распределительных колонках имеет, по-видимому, место измеримая адсорбция на твердом носителе. На чистой колонке, когда первый компонент пробы (первая ступень ) в разбавленном потоке газа-носителя приходит в соприкосновение с поверхностью адсорбента, часть вещества сорбируется. Однако, когда появляется второй компонент (возникает вторая ступень), сорбирующийся обычно более сильно, происходит вытеснение первого компонента из адсорбента. Десорбция этого небольшого количества первого компонента приводит к появлению на ступенчатой кривой пика на плато первого компонента, как раз перед образованием второй ступени. Подобный эффект усложняет дифференциальную запись кривой. [c.127]

Применение методик удаления II] расширяет границы применени газовой хроматографии и является перспективным направлением в хроматографическом анализе сложных смесей. Однако методики удаления имеют ряд суш,ественных недостатков, к главным из которых относятся необходимость получения двух хроматограмм и малая точность определения в случае малого содержания удаляемого компонента в общем неразрешимом хроматографическом пике. Этих недостатков можно избежать, применяя дифференциальную запись. [c.332]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология