Ртуть титрованием роданидом

Меркуриметрическое титрование раствором ионов ртути (И) используют главным образом для определения хлорид-ионов. Хорошие результаты при этом получают даже при столь малых концентрациях, какие имеются, например, в питьевой воде. Бромид-, цианид- и роданид-ионы можно определять аналогично, а иодид-ионы следует титровать в присутствии этанола для повышения растворимости образовавшегося иодида ртути (П). Основной недостаток меркуриметрии — высокая токсичность соединений ртути. [c.207]

Определение ртути титрованием ее роданидом аммония является наилучшим во всех случаях, когда ртуть может быть переведена в азотнокислый или сернокислый раствор-без введения хлора и без потери ее от улетучивания. При анализе руд очень удобным методом является возгонка ртути с последующим, растворением ее в азотной кислоте, как описано на стр. 243. Сульфидный метод точен, но в отличие от предыдущего его не всегда можно применять. Определение ртути в виде хлорида ртути (I) дает пониженные результаты, но для выполнения рядовых анализов метод удобен. [c.248]

Метод меркурометрии основан на образовании малорастворимых соединений (главным образом галогенидов) ртути (I) -Hg2 l2, Hg2Br2, Hg2l2,. Титрантом служит раствор Hg2(N03)2, определяемые ионы - галогениды. Фиксация конечной точки титрования производится нреимуш,ественно с номош,ью индикаторов - раствора тиоцианата железа (III) или раствора дифенил-карбазона. При использовании тиоцианата железа (III) красная окраска раствора не исчезает во время титрования, пока в нем находится избыток галогенидов. При полном их связывании (после точки эквивалентности) в растворе появляется избыток титранта Hg2(N03)2. Раствор обесцвечивается вследствие осаждения роданид-ионов ионами ртути (I) в виде более прочного соединения [c.44]

Титрование раствором роданида с тем же индикатором применяется и для определения ртути. Прямое титрование роданидом позволяет проводить определение серебра, ртути или самого роданида. [c.126]

Титриметрические методы. Для определения больших содержаний ртути в рудах и горных породах широкое распространение получил метод, основанный на титровании роданидом аммония. [c.144]

Определение ртути. Хотя роданид ртути (II) и очень мало диссоциирован, все же концентрация роданид-ионов в насыщенном его растворе, содержащем немного азотной кислоты, достаточна, чтобы вызвать слабую окраску с железо-аммонийными квасцами. Этот красно-коричневый оттенок становится более отчетливым, когда температура раствора выше 20°. Поэтому, при титровании растворов солей ртути (II) роданидом с применением железных квасцов в качестве индикатора, конец титрования наступает несколько преждевременно. Фольгард , описавший метод титрования ртути роданидом много лет тому назад, отмечал этот его недостаток. [c.421]

Ацетат ртути(II) [142]. Определение ртути в ее ацетате основано на титровании роданидом аммония.) [c.160]

Титрование солью железа(1И). В качестве титранта можно применять раствор железных квасцов, которые окисляют гидразин до азота [5801. Избыток железа(1И) оттитровывают нитратом ртути, используя роданид калия как индикатор. [c.62]

Ч. П. Титрование ртути (I), роданид-иона, сурьмы(П1) и таллия(1). [c.68]

В работах [464, 537] изучена стехиометрия реакции нитрата ртути(1) с ионом Fe в присутствии роданид-ионов и разработан косвенный метод определения ионов Hg(I). Для этого растворы нитрата ртути(1) обрабатываются избытком стандартного раствора железных квасцов. При этом происходит восстановление ионов Fe + в Fe +, а избыток ионов Fe + оттитровывают стандартным раствором нитрата ртути(1) в присутствии роданида. Титрование может быть применено для определения значительных количеств Hg(I). При этом необходимо удалить из раствора ионы, образующие окрашенные соединения с роданидами, и вещества, способные окислять Fe + до Fe +, [c.83]

Метод Фольгарда. Прямое титрование роданидов нитратом серебра с применением железоаммонийных квасцов в качестве-индикатора не дает хороших результатов. Во время титрования выпадающий в осадок роданид серебра окклюдирует роданид железа, и поэтому конец титрования очень трудно обнаружить. Лучше сначала прибавить к анализируемому раствору в избытке нитрат серебра, затем ввести индикатор и потом титровать обратно избыток нитрата серебра титрованным раствором роданида калия тогда получаются точные результаты. Прямое титрование роданидов с ионами трехвалентного железа в качестве индикатора возможно, если производить его титрованным раствором соли двухвалентной ртути (стр. 423). [c.345]

Возможно потенциометрическое титрование роданида раствором ртути с применением серебряного индикаторного электрода, однако точность метода недостаточно высока [45]. [c.230]

После охлаждения раствора железо(П) оттитровывают перманганатом. Не мешают соли аммония и небольшие количества хлорид-ионов. При обратном титровании избыток железа(1П) можно оттитровать нитратом ртути, используя роданид калия в качестве индикатора. [c.62]

Чамберс с сотр. 2 определяли ртуть в органических материалах, восстанавливая их цинком в метаноле. Амальгаму цинка растворяли в азотной кислоте и определяли ионы ртути титрованием раствором роданида калия с железоаммонийными квасцами в качестве индикатора 23. [c.424]

Рекомендован ускоренный метод определения ртути в рудах и горных породах [9], основанный на разложении киновари серной кислотой, содержащей перманганат калия или селитру, с последующим титрованием двухвалентной ртути роданидом калия. [c.144]

Выполнение анализа. В колбе, соединенной с обратным холодильником, 30 мин нагревают 0,3—0,5 г нитрата фенилртути (П) с 5 мл муравьиной кислоты, 15 мл воды и 1 г цинковой пыли. Образовавшуюся амальгаму отделяют, промывают до нейтральной реакции на лакмус и растворяют, нагревая на водяной бане в-20 мл азотной кислоты и 20 мл воды. Прибавляют 0,5 г мочевины и 0,1 н. раствор перманганата в качестве окислителя. Избыток перманганата разлагают перекисью водорода и определяют ртуть титрованием раствором роданида аммония. [c.84]

Для определения ртути в пылях, возгонках и других полупродуктах свинцово-цинкового производства рекомендуют видоизмененный метод Эшка [363]. Определение ртути в продуктах свинцово-цинкового производства выполняют ускоренным методом, основанным на разложении соединений ртути серной кислотой, содержащей перманганат калия, и титровании двухвалентной ртути роданидом калия [288]. [c.153]

Титруемый раствор остается прозрачным до тех пор, пока титрование не приблизится к точке эквивалентности. В это время в растворе уже остается мало ионов Hg " для превращения Hg (SGN)z в комплекс Hg(SGN)+, и роданид ртути(П) выпадает в осадок в виде бесцветных игольчатых кристаллов. Этот осадок не мешает резкости перехода окраски раствора. [c.83]

Недавно предложен еще один реактив для прямого титрования железа (III) —перхлорат ртути (I). Железо титруют на платиновом электроде при +0,1 в (Нас. КЭ) на фоне, состоящем из смеси 0,2 н. растворов роданида калия и хлорной кислоты в отношении 1 1. Ход кривой формы а обусловлен током восстановления железа (III). Авторы метода отмечают, что он позволяет определять весьма небольшие количества железа — до 10 М, но имеет недостаток конечная точка титрования не совпадает с точкой эквивалентности. Для устранения ошибки рекомендуется следующий прием сперва регистрируют исходную величину тока, наблюдаемую в растворе фона, к которому добавлено известное количество раствора соли Fe +, затем добавляют исследуемый раствор и титруют до тех пор, пока сила тока не достигнет исходного значения. [c.200]

Осадок заметно растворим, и при его промывании часть кобальта переходит в раствор. Удовлетворительные результаты получают следующим образом [634]. Подкисляют раствор соли кобальта в мерной колбе раствором азотной кислоты, прибавляют ппридин и затем избыток титрованного раствора роданида аммония. Разбавляют до метки водой и фильтруют через сухую фильтровальную бумагу к аликвотной порции фильтрата прибавляют концентрированную азотную кислоту, избыток титрованного раствора нитрата серебра и титруют последнее раствором роданида аммония в присутствии раствора железоаммонийных квасцов. Осаждение кобальта пиридином и роданидом можно провести также в присутствии алюминия, связав последний в сульфосалицилатный комплекс [1356]. Избыток роданида титруют раствором нитрата серебра в присутствии дифенилкар-базона как индикатора. Было предложено также (483] растворять осадок роданидпиридината кобальта в серной кислоте и титровать связанный в комплекс роданид раствором Нд(ЫОз)2-Окислительный потенциал ионов феррицианида в кислой среде при действии ионов двухвалентной ртути резко возрастает, что можно использовать для установления точки эквивалентности при помощи подходящего окислительно-восстановительного индикатора, например ксиленолового синего У-5 скачок потенциала наступает в момент появления первых ионов двухвалентной ртути, не связанных в роданидный комплекс. [c.129]

Наиболее часто применяется аргентометрия, основанная на обра> зова.чии малорастворимых хлоридов, бромидов и роданидов серебра. Ис[юльзуют также меркурометрию, основанную на осаждении мало-растворимых солей ртути (I) — хлорида Hg2 l2 (каломель), бромида Н зВг2 и иодида Hg.гI2. Построение кривых титрования по методу осаждения основано на том же принципе, что и построение кривых титрования по методу нейтрализации. [c.423]

Малоудовлетворительные результаты были получены при титровании этих же количеств ртути в сулеме роданидом аммония по методу, рекомендованному В. С. Еремеевой [6]. [c.114]

Намеченная схема была проверена на смесях препаратов ртути с различным содержанием окиси, сульфата, металлической ртути и сульфидов ртути во всех случаях были получены взятые количества ртути различных соединений. Однако при анализе ступпы получили заниженный баланс по формам ртути по сравнению с общим содержанием. Расхождение между общим содержанием ртути и балансом по формам составляет около 20%, хотя воспроизводимость определения хорошая. Оказалось, что ошибка кроется в определении металлической ртути и ртути сульфидов. При определении ртути роданидным методом ртуть должна находиться в двухвалентном состоянии соли ртути одновалентной должны отсутствовать, так как они реагируют с растворимыми роданидами, образуя металлическую ртуть и роданид ртути(II). Ступпа содержит много органических веществ (около 3%), переходящих в раствор азотной кислоты и частично остающихся в остатке. Поэтому при анализе азотнокислого раствора, в который переходит металлическая ртуть, приходится проводить двукратное упаривание с серной кислотой и перманганатом калия. В этом случае результаты определения ртути получаются выше, поскольку при однократной обработке ртуть(I) не полностью окисляется до ртути(II) и при титровании роданидом аммония получаются пониженные результаты, что было установлено опытами с добавками металлической ртути к ступпе. [c.204]

Изобутилен образует водонерастворимые комплексы с солями ртути. Оксид ртути растворяют в минимальном количестве 70%-й азотной кислоты при нагревании затем жидкость растворяют до соответствующего объема и осторожно нейтрализуют NaOH (до помутнения раствора). Титр устанавливают сравнительным титрованием раствором роданида калия известной концентрации индикатор - соль Fe . Отмеренное при фиксированной температуре и давлении количество газа абсорбируют точно измеренным объемом реактива. Реакционную массу переносят в стакан, нагревают до 373,2 К, выделившийся осадок после охлаждения раствора до комнатной температуры отфильтровывают на стеклянном фильтре и промывают бидистиллированной водой до тех пор, пока из промывной воды не перестанет выделяться осадок от прибавления сульфита аммония. Оставшийся на фильтре осадок растворяют в 10 мл 70%-й HNO3, Hg окисляют небольшим количеством КМПО4 до Hg , избыток окислителя [c.31]

Следует иметь в виду, что перед добавлением AgNO., необходимо предотвратить влияние мешающих анионов переводят в H S и удаляют его кипячением, роданид окисляют перекисью водорода, цианид связывают в оксиацетонитрнл. Сильные окислители, мешающие титрованию роданидом, необходимо восстановить солью Мора, а оксиды азота удалить пропусканием воздуха. Мешающие катионы ртути и палладия осаждают сероводородом, таллий проще всего удалить пропусканием кислого анализируемого раствора через редуктор Джопса с амальгамой цинка. [c.79]

Приготовление реактива. 14,4 г роданида калия растворяют в небольшом ко.личестве воды, прибавляют 23,7 г родаиида ртути и взбалтывают, к концу осторожно подогревая, пока все кристаллрл не растворятся, Затем разбавляют до 1 л водой. На 25 мл этого раствора, прп титровании их 0,1 и. раствором нптрата ртути (II) о, железо-аммонинными квасцами в качестве индикатора, расходуется 37,5 мл последнего раствора. Раствор реактива, приготовляемый из нптрата ртути (II), роданида калпя и азотной кислоты неустойчив, так как под действием азотной кислоты роданид разлагается. [c.425]

Значительно более простой и быстрый метод — титрование трехвалентного железа в нрисутствии избытка роданида аммония азотнокислой закисью ртути, титрованные растворы которой устойчивы, но крайней мере, два-три месяца. Метод основан на переводе окиеного железа роданидом аммония в комплексное родановое соединение, которое затем титруют азотнокислой закисью ртути. Конец титрования определяется но исчезновению кроваво-красной окраски раствора. Точность метода 0,1%. [c.48]

При охлаждении ртуть, находившаяся внутри ампулы в растворенном состоянии (в воде или солевом растворе), конденсировалась на внутренних стенках ампулы. После охлаждения до комнатной температуры автоклав вскрывался, ампула вынималась и развинчивалась. Ртуть, осевшая на ез внутрэнней поверхности, тщательно собиралась и количествгнно определялась непосредственным взвешиванием, а также путем растворения в избытке азотной кислоты с последующим титрованием роданидом аммония в присутствии железоаммиачных квасцов. Зная емкость ампулы, можно было рассчитать количество ртути, приходящееся на 1 раствора (величина, аналогичная плотности пара). [c.35]

Т итрование. 10,0—20,0 мл стандартного раствора соли ртути отбирают в колбу для титрования, добавляют несколько капель 5%-ного раствора соли Мора, до исчезновения розового окрашивания от избытка перманганата, разбавляют водою до 30 мл, прибавляют 0,5 мл насыщенного раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданида до появления розового окрашивания. [c.202]

Определению ртути мешают ионы С1 и Вг , та г как хлориды и бромиды ртути(П) также мало диссоциированй. Поэтому непосредственное определение ртути в сулеме описанными методами невозможно [1421. Разработан вариант определения микроколичеств ртути в ртутьорганических соединениях любого типа фотометрическим титрованием раствором роданида в присутствии железоаммонийных квасцов [1358]. [c.84]

При введении в раствор нитрата висмута 2 мкг и менее серебра не удается получить четкого перехода окраски слоя от желтой до зеленоватой как нри непосредственном титровании 2—4 10 %-ным раствором дитизона, так и при титровании после обработки дитизоната серебра роданидом аммония но мы нашли, что удовлетворительные результаты получают, если производят соэкстракцию серебра с ртутью. В этом случае ведут экстракцию до получения зеленой окраски слоя СС14, т. е. до извлечения серебра и всей ртути, а затем дитизонаты серебра и ртути обрабатывают роданидом аммония, после чего титруют серебро, как указано выше. Параллельно с этим устанавливают титр дитизона по раствору AgN0з с содержанием серебра 1—2 мкг тп 1 мл Н2304 (1 5) в объеме 10 мл. [c.200]

Методы осаждения подразделяют на аргентометрию, позволяющую определять путем титрования раствором нитрата серебра А 1 0,, хлориды, бромиды, иодиды, цианиды, роданиды на меркуро-метрию, основанную на титровании раствором нитрата закисной ртути [c.328]

Шулек и Флодерер [1179] установили, что ион висмута не влияет на точность титрования двухвалентной ртути роданидом (по Фольгарду). [c.214]

Ионы Hg(I) и Hg II) могут быть оттитрованы хлоридом, бромидом, иодидом, роданидом [584, 586, 1042, 1326], молибдатом 1743], арсенитом [484], сульфидом [584]. Ионы Hg(I) хорошо титруются веществами-окислителями, например перманганатом [584, 805]. Выполнен ряд работ по потенциометрическому титрованию ртути ЭДТА [703, 853, 854] и другими комплексонами [1100, 1101, 1173]. Для определения Hg(II) в присутствии галогенидов рекомендуется потенциометрическое титрование ее тиоацетамидом в щелочном растворе комплексона III с использованием нас. к. э. и Ag2S-элeктpoдa [598]. , [c.102]

Fe +, чаще вбего раствор железоаммонийных квасцов. Этот метод применяется для определения ртути в продуктах как неорганического, так Ii органического происхождения. Имеются различные варианты метода. Чаще всего используется метод прямого титрования солей ртути (II) раствором роданида. [c.83]

Содержание ртути вычисляют по формуле %Hg = (Т -я/Я). 100, где Т — титр роданида калия, выраженный в г ртути а — количество раствора KS N, пошедшего на титрование, мл Н — навеска образца, г. [c.145]

Определение серебра в висмуте. Дитизонатный метод определения 1-10 — 2-10 % серебра основан на соэкстракции серебра с ртутью дитизоном из азотнокислого раствора висмута, частично связанного в комплекс с винной кислотой, и последующем разделении серебра и ртути обработкой дитизонатов роданидом аммония и титрованием серебра раствором дитизона в I4 [348]. Можно также замаскировать висмут комплексоном III определение 1—40 мкг серебра возможно в присутствии 100 000-кратных количеств меди, висмута и свинца [226]. [c.186]

Определение фосфора титрованием раствором перхлората рту-ти(1) [1199] основано на осаждении его в виде Hgв(P04)2 при pH 2—4. Осадок промывают водой и растворяют в разбавленной HNOg, окисляют ртуть КМпО и титруют Hg + роданидом по Фольгарду. Определению мешают АР" ", Ге + и Ге +, что ограничивает область применения метода. [c.36]

Методы осаждения дают возможность количественно определять анионы, осаждаемые катионамм серебра, бария, ртути, свинца, цинка и др., например хлориды, бромиды, иодиды, цианиды, роданиды, сульфаты, хроматы, фосфаты, ферроцианпды и т. д., а также катионы, образующие малорастворимые соединения с указанными выше анионами. Применяя специальные приемы титрования (см. гл. 1, 2), можно этими методами количественно определять не только отдельные катионы или анионы, но и нх смеси. [c.225]

Роданид железа Fe(S N)g. При титровании (например, хлоридов) растворами солей закисной ртути в точке эквивалентности раствор обесцвечивается. Избыток [Hggl -HonoB реагирует с Fe(S N)3 по уравнению [c.253]