Качество целлюлозы методы определения

Наиболее точным и быстрым методом определения содержания полиоз без их выделения является полный гидролиз полисахаридов с последующим анализом сахаров (см. 3.2.7). Гидролиз можно проводить с серной кислотой или с трифторуксусной (ТФУ). Гидролиз с ТФУ можно применять для любого исходного материала — древесины, холоцеллюлозы, альфа-целлюлозы, технических цел-люлоз [73]. На рис. 3.3 в качестве примера приведены результаты анализа сахаров из фракций полиоз А, полученных из древесины ели и бука, после гидролиза с ТФУ (концентрацией 2 моль/л). В табл. 3.2 представлены результаты анализа полиоз из нескольких видов древесины и технической целлюлозы. [c.37]

В отличие от серной и соляной кислот гидролиз целлюлозы в концентрированной фосфорной кислоте идет значительно медленнее (примерно в 1000 раз). Поэтому концентрированная (83...86%-я) фосфорная кислота может использоваться в качестве растворителя целлюлозы при определении ее СП вискозиметрическим методом. Целлюлоза в растворе фосфорной кислоты нечувствительна к действию кислорода воздуха и света, растворение происходит довольно быстро, получаемые растворы бесцветны. В зависимости от концентрации фосфорной кислоты в раствор переходят фракции целлюлозы с разной СП. На этом основано фракционирование целлюлозы с определением ее неоднородности по молекулярной массе методом суммирующего растворения в фосфорной кислоте (см. 17.3). Однако фосфорная кислота не растворяет фракции целлюлозы с СП выше 1200. Поэтому фосфорнокислотный метод определения СП применяют только для целлюлоз со сравнительно невысокой СП. Это же ограничение относится и к фракционированию целлюлозы. Следует заметить, что 100%-ю фосфорную кислоту в классификации растворителей целлюлозы относят к неводным растворителям целлюлозы. [c.560]

Определение содержания коротких волокон является важным дополнительным методом характеристики качества целлюлозы и поведения ее в процессе химической переработки. Большой интерес представляет получение диаграмм, характеризующих распределение волокон по длине у различных партий целлюлозы (аналогично тому, как это имеет место при составлении штапельной диаграммы), и сопоставление характера этих диаграмм с реакционной способностью целлюлозы. [c.219]

В литературе [187] описан УФ-спектрофотометрический метод определения лигнина. Он основан на измерении поглощения при 230 нм хлоритного щелока после проведения делигнификации с использованием в качестве стандарта кониферилового спирта. Предприняты попытки количественного определения лигнина по И1 -спектрам [116, 256, а]. Подобные исследования проводились также с технической целлюлозой, багассой и лигнин-полисахаридными комплексами [83, 146, 180, 256, 257]. Однако разработать простой и достаточно точный метод не удалось. Для всех спектроскопических методов характерны общие проблемы варьирование коэффициентов поглощения у разных образцов, отсутствие надежных эталонных препаратов лигнинов и помехи, вызываемые примесями других веществ. [c.44]

Растворы едкого натра способны не только вызывать набухание целлюлозы, но также частично переводить ее в раствор. На этой их способности основан метод частичного фракционирования целлюлозы и определения ее качества (см. раздел 1.1.1.). [c.45]

Однако все перечисленные методы не могут быть применены для анализа всех сортов небеленых целлюлоз, особенно онп непригодны для целлюлоз с высоким содержанием лигнина и полуцеллюлоз. Как и все косвенные методы определения лигнина, они не позволяют непосредственно судить о процентном содержании остаточного лигнина, так как прямолинейная зависимость между содержанием лигнина и числами жесткости, полученными различными методами, существует лишь в определенных пределах. Эти методы определения степени провара постепенно теряют свое практическое значение. Недавно разработан более совершенный метод определения степени провара целлюлозы — метод числа Каппа. Он принят всеми странами в качестве стандартного метода. [c.228]

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ [c.178]

В большинстве случаев окончательное заключение о пригодности целлюлозы для производства искусственного волокна, особенно при применении новых методов выделения или при получении ее из новых видов целлюлозосодержащего сырья, может быть дано только после переработки опытных партий. Разработка новых методов определения качества целлюлозы, точнее характе-ризующих условия ее переработки и качество получаемых волокон, представляет большой научный и практичес кий интерес. [c.178]

Методы определения качества целлюлозы 179 [c.179]

Методы определения качества целлюлозы 183 [c.183]

Качество целлюлозы и возможность ее использования в производстве искусственных волокон определяются различными методами. Среди них особое место занимает метод определения реакционной способности целлюлозы. Этот показатель имеет важнейшее значение при определении технологической пригодности целлюлозы. [c.199]

Перейдем к краткому изложению принципов определения отдельных показателей качества целлюлозы и влияния их на условия ее переработки. Большинство из них носит, до известной степени, условный характер. При изменении условий аналитического определения получаемые результаты могут изменяться в сравнительно широких пределах. Поэтому сравнивать показатели различных партий целлюлозы можно только при применении стандартных методов анализа. Это необходимо учитывать, сопоставляя результаты работ различных исследователей, и при изучении влияния примесей в целлюлозном материале на отдельных стадиях технологического процесса получения искусственных волокон. [c.200]

Для определения степени замещения ацетата целлюлозы, часто пользуются метолом Эберштадта (4) (5), который основывается на щелочном омылении атожноэфирных групп и последующем обратном титровании щелочи, минеральной кислотой. В качестве инструментального метода определения степени замещения используется метод ИК -спектроскопии (6), [c.34]

В практике контроля используют целый ряд методов определения веществ, растворимых в органических растворителях. Однако все они, как правило, отличаются друг от друга только некоторыми деталями в выполнении анализа и применяемым растворителем. Некоторые из этих методов подобны методам определения смол и жиров в древесине. В качестве органических растворителей обычно применяют дихлорэтан, спирт, эфир, бензол и их смеси. Так, по методике ГОСТ 6841—54 в качестве растворителя применяется дихлорэтан, по чехословацкому стандартному методу [1] — спирто-бензольная смесь, по скандинавским стандартным методам [2] S AN — С7 62 и S AN — СВ 62 соответственно дихлорметан и спирт. Оба эти скандинавских метода применимы ко всем сортам целлюлозы, причем достаточно полное извлечение смол и жиров достигается при дробной экстракции целлюлозы — дихлорметаном и спиртом. В этом случае целлюлозу сначала рекомендуется экстрагировать дихлорметаном, а затем спиртом, так как экстрагирующая способность у спирта выше, чем у дихлорметана. Как дихлорметан, так и спирт извлекают из целлюлозы смоляные кислоты, жиры, жирные кислоты, стерины, терпены и воски, а также продукты окисления и хлорирования. Спирт, кроме указанных компонентов, удаляет также продукты окисления смол, некоторые продукты разрушения лигнина и целлюлозы, а также неорганические соли. Вообще дихлорметан рекомендуется применять вместо эфира, так как последний легко воспламеним. [c.177]

Ответ. В качестве эталонного вещества при определении молекулярной массы триацетата целлюлозы методом изотермической дистилляции можно использовать хроматографически чистый октаацетат целлобиозы, а в качестве растворителя - метиленхлорид. [c.26]

Неоднородность волокон целлюлозы, проявляющаяся при ацетилировании, была показана также и в других опытах [42, 43]. Многочисленные эксперименты [44] с различными образцами древесных целлюлоз показали, что метод определения доступности по кривым растворимости продуктов гетерогенного ацетилирования целлюлоз позволяет надежно дифференцировать их в отношении доступности. При сравнении кривых растворимости опытной целлюлозы и стандартной, или эталонной , зарекомендовавшей себя на производстве, этим методом можно оценить пригодность данной целлюлозы для химической переработки ее путем ацетилирования. Отличительной особенностью большинства природных целлюлоз является то, что основная масса целлюлозы реагирует и растворяется сравнительно быстро и однородно, из чего можно заключить, что основу строения целлюлозы составляют однородные реакционноспособные элементы. Плохая же реакционная способность целлюлозы, наблюдаемая в некоторых случаях, связана прежде всего с морфологическими признаками ее волокон биологическим типом клеток, из которых получена целлюлоза, их ультратекстурой, видом пор, степенью их открытости , наличием остатков инкрустирующих и адкрустирующих веществ и т. п. Наиболее однородной и химически чистой является хлопковая целлюлоза, хотя и она обладает, как было сказано, некоторой морфологической неоднородностью своих волокон. В случае же древесных целлюлоз многообразие морфологически различных типов клеток, трудности равномерной делигнификации и др. факторы приводят к значительным колебаниям наблюдаемой на практике реакционной способности . Однако этим термином часто подменяется понятие доступности целлюлозы или даже более широкое — пригодности целлюлозы для получения растворимых продуктов ее химических реакций. Последние же факторы определяются прежде всего, как мы видим, морфологическим типом волокон целлюлозы и ее однородностью. Поэтому первым требованием к качеству целлюлозы является ее наибольшая однородность, чего можно достичь в основном только в процессе ее получения и очистки. Что же касается собственно реакционной способности целлюлозы, то она достигается при разрушении или ослаблении связей в ассоциатах пачечных молекул путем воздействия на ее клапанную структуру. В некоторых случаях эта реакционная способность достигается автоматически в результате воздействия реакционной среды и самой реакции, в других случаях приходится прибегать к специальной предварительной активации. [c.43]

Практическое значение метанобразующих бактерий. Отстойники, в которых происходит анаэробный распад органических веществ сточных вод населенных пунктов, относятся к обычному оснащению коммунальных водоочистных сооружений. В индустриальных странах гниение ила служит в первую очередь стабилизации первичного ила, а также активного ила, образующегося при аэробной очистке сточных вод. Метан, выделяющийся при гниении ила, частично используется определенными микроорганизмами, а частично его применяют в качестве топлива. В сельском хозяйстве применяют биогаз-ферментеры, а также ямы для навоза, i чтобы сбраживать (с получением метана) экскременты жи-йотных вместе с отбросами, содержащими целлюлозу. Метод образования биогаза, основной частью которого является метан, обладает двумя важными преимуществами во-первых, сохраняется содержащийся в экскрементах азот, а также те ценные качества удобрения, которыми обладает сероводородный ил во-вторых, происходит образование биогаза (в основном метана), который может быть использован в качестве источника энергии как в сельскохозяйственном производстве, так и в домашнем хозяйстве. [c.321]

Рандерат [25] анализировал основания нуклеиновых кислот на адсорбционных слоях целлюлозы методом двумерного элюирования, используя в качестве элюентов смеси метанол—соляная кислота—вода (7 2 1) и н-бутанол—метанол—вода—оксид аммония (60 20 20 1). Позднее К- Рандерат и Э. Рандерат [26] применили двумерное разделение для определения состава оснований и путем последующего введения химической метки, содержащей тритий, установили последовательность их в РНК. Для разделения сложных смесей производных нуклеозидов и триолов и наборов меченой РНК использовали следующие растворители для первого элюирования на расстояние 17 см смесь ацетонитрил—этилацетат—н-бутанол—изопропанол—6 н. раствор аммиака (7 2 1 1 2,7), для второго элюирования на расстояние около 22,5 см — смесь грег-амиловый спирт—метилэтилкетон—ацетонитрил—этилацетат—вода—муравьиная кислота (4 2 1,5 2 1,5 0,18). Чтобы можно было провести второе элюирование, на хроматограмме закрепляли тампон из фильтровальной бумаги. Растворители, содержащие ацетонитрил, дают очень хорошее разделение. [c.119]

Спектрофотометрические методы определения остаточного лигнина в целлюлозе основаны на измерении оптической плотности ее гидролизатов. В качестве гидролизующих реагентов применяются минеральные кислоты. Поскольку находящиеся в гидролизатах продукты разложения углеводов (особенно фурфурол и оксиметилфурфурол) влияют на результаты определения [14], спектрофотометрические методы определения остаточного лигнина в целлюлозах, как и другие методы, не показывают истинного содержания лигнина. Однако эти методы считаются наиболее точными для беленых и полубеленых целлюлоз, в которых содержание лигнина небольшое. [c.214]

Метод определения молекулярного состава целлюлозы фракционированием ее азотнокислых эфиров (по Тиммелу) был недавно предложен в качестве стандартного метода TAPPI. [c.306]

Этот метод основан на определении пригодности различных препаратов целлюлозы для переработки на вискозу в строго определенных условиях с образованием легко фильтрующихся растворов. Критерием оценки качества целлюлозы служит минимальный расход этерифици-рующего реагента (сероуглерода) и щелочи, необходимый для получения фильтрующихся вискозных растворов. Метод показывает только пригодность целлюлозы к переработке по технологическому режиму, применяемому при производстве вискозного шелка и штапеля. Для определения реакционной способности к вискозо-образованию высокооблагороженных целлюлоз (с высоким содержанием а-целлюлозы), используемых для производства высокопрочного и сверхпрочного корда, применять этот метод нецелесообразно. [c.404]

Определение содержания коротких волокон является важным дополнитель-аым методом характеристики качества целлюлозы и поведения ее при химиче- кой переработке. Большой интерес представляет получение диаграмм, характе-5изующнх распределение волокон по длине у различных партий целлюлозы (аналогичных штапельным диаграммам), и сопоставление этих диаграмм с реак-1Ионной способностью целлюлозы. [c.189]

В последнее время в качестве растворителя целлюлозы при определении ее молекулярного веса вискозиметрическим методом начинает применяться комплексное соединение гидроокиси кадмия и этилендиамина—так называемый кадоксан . [c.210]