Целлюлоза разделение методом

НОМ порошке, порошке поливинилхлорида и т. д., и главным образом на целлюлозе. Электрофоретический метод разделения имеет особое значение для разделения коллоидов и аминокислот, так как заряд частиц этих соединений зависит от значения pH среды. Поэтому значение pH раствора (изо-электрическая точка) оказывает большое влияние на направление движения ионов в растворе. Процесс электрофореза проводят часто в присутствии буферных растворов. Согласно уравнению (7.1.29), состав раствора оказывает большое влияние на скорость движения частиц в растворе. Движению частиц в электрическом поле препятствует явление диффузии. Влияние диффузии обратно пропорционально размерам частиц и силе поля. Для разделения ионов больших размеров можно применять электрофорез при низком напряжении, для разделения частиц небольших размеров следует работать при более высоких напряжениях. Электрофорез на носителе по технике выполнения проще, чем обычный электрофорез. При этом вещества в соответствии со скоростями их движения в электрическом поле фракционно осаждаются на носителе. Используя сорбционное действие носителя, можно замедлить движение частиц, что приведет к расширению зон фракционирования. Под действием выделяемого током тепла, особенно при работе с высокими напряжениями, происходит испарение растворителя, что затрудняет процесс разделения. Важным фактором является удаление перед разделением больших количеств электролитов, например, в процессе диализа. [c.387]

Для разделения конденсированных фосфатов применяют также тонкослойную хроматографию [491]. В качестве сорбента используют целлюлозу. Хроматографируют методом восходящей хроматографии. [c.102]

С использованием того же проявителя при pH 9 и на той же бумаге Rf для лизина равно 0,51, а для гистидина 0,72. Таким образом, эти три аминокислоты можно легко разделить. В тех же условиях, но при рП 3 удалось разделить свинец, висмут и ртуть. Это были первые случаи разделения методом хроматографии на бумаге из ионообменной целлюлозы. [c.321]

Значительный интерес вызвал разработанный в последнее время метод частичного разделения аминокислот на целлюлозе бумаги. Несмотря на малую степень разделения, метод нашел широкое применение в анализе аминокислот. [c.209]

Бергельсон и др. [64] использовали серию из четырех растворителей для разделения на слоях силикагеля 9 соединений, содержащих а-гликольные группы. Полученные при этом значения Rt опубликованы отдельно. Эти же авторы [66] осуществили разделение методом нисходящей тонкослойной хроматографии полиоксисоединений. Хроматографирование велось на тонком слое целлюлозы с тремя различными системами растворителей бутанол—пиридин—вода (10 3 3), бутанол—25 °/о-ный раствор гидроксида аммония— Вода (16 1 2) и фенол—бутанол—уксусная кислота—вода (5 5 2 10). Для диоксикислот применяли смесь бутанол—8 %-ный раствор гидроксида аммония—водный раствор буры (8 1 2). [c.416]

Кинетическая инертность роданидных комплексов Сг(1П) использована для отделения хрома от железа, кобальта и никеля. Хром практически полностью проходит в фильтрат, а железо, кобальт и никель количественно сорбируются катионитом КУ-2. Найдены оптимальные условия разделения. Метод применен для выделения хрома при анализе стали. Анионные роданидные комплексы Сг(П1) разделены на анионообменной целлюлозе ДЕАЕ и идентифицированы по спектрам люминесценции. [c.366]

Систему растворителей для проявления выбирают на основании предварительных данных по разделению методом качественной ТСХ (см. гл. 6). Как правило, применяют восходящую хроматографию, хотя в ряде случаев используется и нисходящая хроматография [23, 24]. Количество повторных проявлений зависит от подвижности компонентов смеси. Если хроматографирование проводится на силикагеле или окиси алюминия, обычно достаточно однократного проявления, в то время как в случае микрокристаллической целлюлозы часто требуется многократное проявление. [c.52]

Для разделения методом тонкослойной хроматографии на пластинках с целлюлозой МЫ-500 в качестве подвижного растворителя применяют систему пропиловый спирт — пиридин — уксусная кислота—вода (15 10 3 12). [c.477]

Разделение органической массы углей, которая представляет собой сложную смесь самых различных соединений, на отдельные группы веществ, каждая из которых обладает общими свойствами в отношении действия органических растворителей, щелочей, минеральных кислот и других химических реактивов, называется групповым анализом. Предложено много методов группового анализа различных видов твердого топлива. Наиболее целесообразными для группового анализа торфа являются следующие обработки а) последовательное экстрагирование битумов в аппарате Сокслета эфиром и бензолом б) обработка водой при 60 °С с целью выделения простых сахаров в) обработка кипящей водой с целью гидролиза пектиновых веществ г) обработка на водяной бане 2%-ной соляной кислотой с целью гидролиза гемицеллюлозы д) обработка 2%-ным едким натром на водяной бане для экстракции гуминовых кислот е) обработка 80%-ной серной кислотой с целью гидролиза целлюлозы и ее определение по количеству образовавшейся глюкозы, причем остаток принимается за лигнин. [c.161]

Сущность метода. На стеклянную пластинку наносят слой адсорбента толщиной 250 мкм (кизельгура О, порошкообраз-ной целлюлозы, оксида алюминия). При этом лучше использовать имеющиеся в продаже пленки. Оправдало себя применение выпускаемых в ЧССР специальных пластинок (силуфолов), представляющих собой алюминиевую фольгу, покрытую слоем силикагеля. На пластинку на расстоянии 1,5 см от нижнего края наносят с помощью микропипетки анализируемые раство-рьл. После испарения растворителя пластинки ставят в специальную разделительную камеру, заполненную подвижным растворителем на высоту примерно 0,5 см. Пространство камеры должно быть насыщено парами растворителя. При получении восходящей хроматограммы подвижная фаза движется от линии старта вверх. По мере ее развития появляются пятна, характерные для определенных веществ, так как компоненты смеси движутся с различной скоростью. В основе разделения лежат адсорбционные процессы. [c.88]

Тонкослойная хроматография. В этом методе в качестве стационарной фазы применяют тонкий слой кизельгура, оксида алюминия, карбоната кальция, целлюлозы и т. п., нанесенный на стеклянную пластинку. Метод сочетает такие преимущества, как небольшое время развития хроматограммы (от нескольких минут до нескольких часов), с поразительным в ряде случаев эффектом разделения. [c.246]

Установление природы моносахаридов. Для установления природы моносахаридов, входящих в дисахарид, последний подвергается кислотному или ферментатив1НОму гидролизу. В полученной таким образом смеси моносахаридов последние идентифицируются одним из описанных выше методов. Чаще всего первоначальная оценка проводится с помощью бумажной хроматографии, которая очень подробно разработана для моносйхаридов. После этого смесь моносахаридов подвергают разделению методом препаративной распределительной хроматографии на носителе, в качестве которого чаще всего применяются целлюлоза, силикагель, уголь или их комбинации. Разделенные моносахариды идентифицируют в виде одного из кристаллических производных. [c.138]

Как и в предыдущих разделах, мы попытаемся кратко рассмотреть применение ионообменной хроматографии на примере изучения белков сыворотки. До сих пор наиболее популярным методом разделения сывороточных белков является хроматография на колонке анионообменной ДЭАЭ-целлюлозы по методу Собера и Петерсона [18]. Предложено несколько модификаций этого метода. Фракции сыворотки элюируются с колонки различными способами градиентного элюирования и выходят обычно в следующем порядке IgG (как правило, имеет несколько пиков), р-, а-глобулины и затем альбумин. Этот метод особенно эффективен для приготовления препаратов IgQ высокой иммунохимической чистоты из нативной сыворотки. Его можно комбинировать с другими способами очистки, например с осаждением риванолом, Na2S04 и т. п. Подобным образом в качестве одного из этапов препаративного выделения анионообменная хроматография может применяться для очистки других белков сыворотки. При изучении структуры белка ее можно использовать для выделения и очистки полипептидов после расщепления белка ферментами или какими-либо другими веществами. [c.23]

Для фракционирования аминокислот применяется хроматография в тонком слое силикагеля или целлюлозы. В отношении отдельных аминокислот для хроматографии на силикагеле характерна большая чувствительность, чем для хроматографии на целлюлозе, однако в тонком слое целлюлозы разделение лучше. В связи с этим ниже приводится метод Аркса и Неера [2] разделения аминокислот тонкослойной хроматографией на целлюлозе. [c.234]

ПАР и ПАН-2 использованы для обнаружения Сс1, Си, РЬ и 2п [877] при хроматографическом разделении на бумаге, ПАР и ПАН-2 — для обнаружения В1, Сё, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У), и(У1) [736] и 2п (ПАН-2) [658] при их разделении методом тонкослойной хроматографии. При анализе воды и лекарственных препаратов ионы Сё, Со, Си, Hg, N1, РЬ и 2п разделяют на катионообменных бумагах Амберлит 5А-2 или У А-2 , а затем обнаруживают при помощи ПАН-2 или ПАР [97]. Фуимото [637] отмечал, что сорбирование ионов смолами, а затем обнаружение при помощи ПАН-2 или ПАР понижает предел обнаружения В], Hg(И), N1, Рс1, Т1(П1) и У(1У, V) до рО < 8,7, в то время как без сорбции рО = 6,5—7,0 рВ — отрицательное значение логарифма предельного разбавления). Пиридиновые азосоединения широко применяются в качестве проявителей в тонкослойной хроматографии. Используют пластинки с гипофосфитом циркония [704] (разделяют и обнаруживают с помощью ПАН-2 лантан и иттрий), силикагелем [879] (разделяют и обнаруживают Со, Си, N1 с помощью ПАН-2), с целлюлозой МЫ-ЗОО-НК и силикагелем [736] (разделяют В , Сс1, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У) и и(У1), подвижный растворитель СН3СОСН3—1-СЭН7ОН—СНзСООН—НС —НаО, проявитель — ПАН-2 или ПАР). На пластинках Силуфол на основе силикагеля [646] разделяют Со, Си, Ре, N1 и затем обнаруживают с помощью ПАН-2. Метод применяют для определения элементов в нитратах бария и стронция, хлоридах кальция, аммония и гидрокарбонате аммония. На целлюлозе МЫ-ЗОО-НК, пропитанной хлороформным раствором анионообменника — хлоргидрата Прайамина 1М-Т, отделяют цинк и обнаруживают его реагентом ПАН-2 [658]. Разработан метод обнаружения РО4 , В1, 5Ь, Н 2,6-диамино-З-фенилазо-пиридином [687]. [c.184]

В то время как о возможности разделения методом хроматографии на бумаге кумаринов [2, 44] и флавоноидов имеется обширный опытный материал, обобщенный Хенселом [20] и Прохазкой [43], опыты по разделению на слоях тонкого порошка целлюлозы до настоящего времени неизвестны. Согласно имеющемуся в нашей лаборатории опыту [51], результаты разделения на слоях силикагеля оказываются более благоприятными. [c.375]

Рандерат первым описал анализ методом ХТС нуклеиновых оснований, нуклеозидов и мононуклеотидов [68—71], а также анализ нуклеотид-полифосфатов и нуклеотид-коферментов [71—73]. По эффективности разделения ХТС на целлюлозе и силикагеле Г превосходит хроматографию на бумаге [69, 70]. При получении хроматограммы на слое целлюлозы и хроматограммы на бумаге при совершенно одинаковых условиях пятна на тонком целлюлозном порошке получаются меньше и более резко очерченными, чем на волокнистой бумаге [71]. Кроме того, для разделения производных нуклеиновых кислот методом ХТС затрачивается меньше времени, чем для разделения методом хроматографии на бумаге [70—72]. [c.442]

Согласно Тамму, Шапиро, Лифшицу и Чаргафу [88], дистиллированная вода пригодна для разделения методом хроматографии на бумаге пурин-и пиримидин-оснований и их нуклеозидов. Рандерат [69, 71], а также Рандерат и Струк [70] нашли, что вода обеспечивает также хорошее разделение на слое целлюлозы в течение 45 мин. Рандерат [69] использовал воду для фракционирования пуклеооснований и нуклеозидов на силикагеле Г. [c.443]

Изомерные пуринмононуклеотиды успешно разделяют на слоях целлюлозы по методу Рандерата [71, 73], используя следуюш,ие, предложенные Маркхамом и Смитом [58] растворители. Растворитель насыш,енный водный раствор сульфата аммония — i М цитрат натрия — изопропанол (80 + + 18 + 2) в течение 90 мин поднимается на 10 см (см. рис. 177). Растворитель mpem-амиловый спирт — муравьиная кислота — вода (30 + 20 + 10), впервые описанный Михельсоном [62], также обеспечивает, по Рандерату [71], за 120 мин прекрасное разделение нуклеотидов па целлюлозе. Для разделения мононуклеотидов этот растворитель подходит лучше, чем все другие указанные здесь системы (см. табл. 114). [c.443]

Разделение нуклеотидов — включая нуклеозиднолифосфаты — методом ХТС на целлюлозе также лучше, чем разделение методом хроматографии на бумаге. Это следует из рис. 177. [c.446]

Целлюлозу ватман № 1 (а иногда также ватман F-11 [23] или F-12 [24]) обычно используют для разделения в препаративных масштабах моно- и олигосахаридов и некоторых их полярных производных. На микрогранулированной целлюлозе разделение нисколько не улучшается, так как она имеет тенденцию к слишком плотному заполнению колонки, в результате чего скорость подвижной фазы уменьшается. Для получения колонок с хорошими характеристиками разделения большое значение имеет метод ее заполнения [24]. [c.63]

Антрон-сернокислотный реагент используют также для автоматического контроля разделения моносахаридов методом распределительной хроматографии на сшитых декстранах, содержащих четвертичные ионы аммония в сульфатной форме (этанол— вода) [28, 63, 64]. Точность метода составляет 5%. Элюат смешивают с реагентом (2 г антрона на 1 л серной кислоты) в соотношении 1 2. Поршень, применяемый для подачи реагента в анализируемую систему, а также трубопроводы обычно покрывают политетрафторэтиленом для предотвращения коррозии. Далее, элюат и реагент смешиваются, и при прохождении раствора через трубопровод (внутренний диаметр 1,2 мм), покрытый политетрафторэтиленом и погруженный в нагревательную баню с температурой 100°С, проявляется окрашивание. Время реакции составляет около 1 мин Поглощение измеряют при 625 нм в 2-мм ячейке проточного типа и регистрируют автоматически. Для разделений на колонке, заполненной целлюлозой, этот метод был модифицирован [24], так как -бутанол, содержащийся в подвижной фазе (градиентные смеси вода—н-бутанол—этанол), мешает реакции между сахаридом и антроном. [c.73]

К экстракционному разделению близко разделение методом тонкослойной хроматографии, нанример в системе НС1 — Т13Ф на целлюлозе [1774, 1775], в ряде случаев — методом бумажной хроматографии [975, 1776]. [c.300]

Далее, выбирая сорбент и элюирующую систему, необходимо просмотреть соответствующую литературу, в частности библиографии статей в Journal of hromatography 38] или специализированных сборниках рефератов [57]. Статистика показывает [56], что больше половины всех работ по разделению методом тех выполнено на силикагеле G, около 10% —на силикагеле без связующего, 3% —на оксиде алюминия, 9% — а целлюлозе, 2,5%—на полиамиде и 0,5%—на диатомовой земле. Остальные 21%—это работы, где применяются пропитанные слои силикагеля, слои, образованные смесью двух и более сорбентов, и т. п. [c.97]

Торотолани н Колоши [364] нашли, что на слоях, содержащих смесь сефадекса и силикагеля или сефадекса и целлюлозы, можно проводить разделение методом восходящей хроматографии. Суспензию готовили, смешивая 16 г тонкого сефадекса [c.80]

Байзер [125] выделил соединения четвертичного аммония на слоях целлюлозы, используя метод клиновидной полосы. Со смесью хлороформ—метанол—вода (75 22 3) было достигнуто прекрасное разделение. Для обнаружения Байзер применял реактив Драгендорфа. На слоях оксида алю.миния с раство- [c.470]

Рандерат [57] ввел в практику также применение PEI-цел-люлозы. Хорошие результаты разделения моно- и дифосфатов урацила, цитозина, аденина и гуанина получены в результате двустадийного элюирования 0,6 М раствором хлорида натрия на первой стадии, продолжавшейся 5 мин, и 0,8 М раствором хлорида натрия на второй стадии при длине пути элюирования 6,6 см. Между двумя элюированиями пластинку не сушили. Соответствующие трифосфаты разделяли одностадийным элюированием 1,25 М раствором хлорида натрия при длине пути элюирования 5,5 см. На PEI-целлюлозе разделение было более четким, чем на E TEOLA- и DEAE-целлюлозе. Чувствительность разделения на PEI-целлюлозе выше, особенно в отношении малых количеств, так что в общем этот метод приблизительно в 50 раз более чувствительный, чем хро.матографирование нуклеотидов на бумаге. [c.127]

Браунли и Сенджер [109] анализировали меченые олигонуклеотиды, в молекулярные цепи которых входит до 50 остатков, методом одномерного электрофореза на ацетилированной целлюлозе, после чего переносили полосы на адсорбционный слой и проводили разделение методом ТСХ на слоях со смешанной DEAE-целлюлозой. [c.137]

Таким способом можно разделять продукты термического разложения этих соединений, проводимого после нанесения их на пластинку, но перед хроматографированием. Образовавшиеся в этом случае производные анилина хроматографировали смесью хлороформ—уксусная кислота (60 1). Для определения положения пятен можно также использовать п-диме-тиламинобензальдегид, но порог чувствительности при этом снижался до 0,5 мкг. Гейссбюлер и Гросс [182] после гидролиза этих соединений диазотировали амины и затем проводили реакцию с М-этил-1-нафтиламином. Полученные азокрасители хроматографировали на слоях целлюлозы смесью диметилформамид—0,05 н. соляная кислота—этанол (3 1 1). Этот метод позволяет снизить порог чувствительности обнаружения до 0,03—0,04 мкг. Конечно, при этом не удается различить те гербициды—производные мочевины, которые содержат одинаковые фенильные группы, т. е. диурон, линурон и небурон. Хэнс [183] определил величины Я И гербицидов — производных мочевины на слоях силикагеля с 14 различными растворителями (включая систему с обращенными фазами), а также времена удержания этих гербицидов при разделении методом газовой хроматографии. [c.179]

Носителями в данном случае чаще всего служат ацетат целлюлозы [26] и гели агарозы [4]. Разрешающая способность таких систем очень низка из-за чрезмерного диффузионного размывания зон. Применение в качестве носителя крахмального или полиакриламидного геля значительно повышает разрешающую способность прежде всего благодаря молекулярно-ситовому эффекту. Иммуноэлектрофорез [56] является одной из разновидностей зонного электрофореза при постоянном значении pH после разделения белки диффундируют навстречу специфическим антителам и их взаимодействие приводит к образованию дуг иммунопреципитации. Полуколичественную оценку каждого антигенного компонента можно выполнить методом электроиммунодиффузии [57]. После разделения методом зонного электрофореза антигенные белки электрофоретически мигрируют в направлении, перпендикулярном прежнему пути, в гель, содержащий равномерно распределенные антитела. Высота образующихся пиков преципитации является мерой относительной концентрации белков в смеси. [c.120]

Для разделения методом ионообменной хроматографии высокомолекулярных соединений (например, белков и нуклеопротеидов) широко пользуются модифицированной целлюлозой. Обычные смолы с большим количеством поперечных связей для этой цели не подходят, поскольку они непроницаемы для крупных молекул. Целлюлоза же, напротив, является хорошим ионообменником, во-первых, потому, что имеет волокнистую структуру, а, во-вторых, большинство функциональных групп у нее расположено на поверхности волокон, в результате чего они легко доступны для макромолекул. Особенно хорошим катионообменником является карбоксиметил-целлюлоза (КМ-целлюлоза), в которой СНгОН-группа замещена на СН ОСНгСОО-группу одним из наиболее эффективных анионооб-менников является диэтиламиноэтилцеллюлоза (ДЭАЭ-целлюлоза). В последнее время широко применяется ГЖХ. на ионообменных материалах. [c.92]

Для выделения органических суперэкотоксикантов из экарак-гов применяют различные сорбенты силикагель, кремниевую кислоту, оксид алюминия, флоризил(силикат магния), фосфат кальция, активный уголь, целлюлозу, полимерные смолы и др Классическим примером могут служить методы разделения ХОП и ПХБ с помощью флоризила [90,9 П и арохлора [92,93] Большое число работ посвящено вьщелению ХОС и ПАУ с применением колоночной хроматографии на силикагелях [36,94-96]. Установлено, что степень ра аделения ПХБ и ХОП зависит от пористости и удельной поверхности силикагелей, условий их активации и содержания воды Интересные результаты получены при использовании двух колонок, заполненных оксидами алюминия и кремния [97] (рис. 6 4) Для удаления остаточных количеств воды наряду с сорбентами в каждую колонку добавляют по 0,2 г безводного сульфата натрия [c.221]