Свинец маскирование

При определении суммарного содержания обоих катионов поступают следующим образом к слабокислому анализируемому раствору прибавляют винную кислоту и вводят в достаточном количестве комплексонат магния. Раствор затем подщелачивают и титруют обычным способом по эриохрому черному Т. Свинец определяют в другой порции раствора пссле маскирования ртути добавлением цианида калия. [c.416]

В других 40 мл приготовленного раствора определяют свинец после прибавления небольшого количества цианида калия для маскирования цинка. Таким же способом определяют и содержание цинка в свинцовых белилах. [c.497]

И. Замещение трудно титруемого или маскируемого металла другим, легко титруемым или маскируемым. В качестве примера подобного случая, противоположного предыдущему, приведем анализ смеси меди и никеля. Снова в одной аликвотной части анализируемого раствора определяют общее содержание металлов. Вторую аликвотную порцию встряхивают с амальгамой свинца, причем медь обменивается на свинец, а никель в такую реакцию не вступает. После прибавления цианид-ионов для маскирования ни- [c.130]

Другие металлы можно маскировать путем осаждения гидроокисей, например железо (П1), титан (IV), цирконий или олово (IV), но опять-таки возникают осложнения, связанные с соосаж-дением титруемого металла, поскольку гидроокиси почти всех металлов труднорастворимы и склонны к взаимному соосаждению. Более селективным осадителем является Р -ион, который используют для маскирования кальция и магния [54 (74), 61 (81), 62 (89)] и алюминия [54 (74)]. Железо (III) в известных условиях тоже можно маскировать Р -ионом [61 (109), 62 (23)]. Малые количества алюминия маскируют кремнекислым натрием в щелочном растворе [61 (64)]. Фосфат-ион выделяет титан (IV) даже из его комплексоната, что используют для непрямого определения титана, так как комплексы PeY и A1Y в такой реакции не участвуют [54 (42)]. Еще более избирательно действует сульфат-ион, которым можно осаждать свинец при титровании В1 +-ионов [60 (95)], а также маскировать барий. Очень селективно действует сульфид-ион, но из-за темной окраски образующихся осадков его можно применять только для маскирования следов металлов. При определении жесткости природных вод сульфид-ион прибавляют для удаления обычно присутствующих следов тяжелых металлов (железа, меди) с целью избежать блокирования индикатора (эриохрома черного Т). Для той же цели применяют диэтилдитиокарбамат. [c.136]

Маскирование мешающих ионов посредством ацетата натрия применяют также в анализе ванн хромирования. В раствор вводят уксуснокислый натрий и титруют ионы хромата раствором азотнокислого свинца при этих условиях сернокислый свинец не осаждается, так как он растворим в растворе ацетата натрия. Далее титруют другую аликвотную часть анализируемого раствора, не содержащую ацетата натрия осаждаются одновременно РЬСг04 и РЬ504. Содержание сульфат-ионов определяют затем по разности. [c.266]

Описано применение мультиэлектродного метода для анализа системы, содержащей свинец и кадмий, т, е, системы, для которой исключается применение прямого метода (градуировочного графика) и метода добавок. Такой способ дает возможность учитывать взаимное влияние нескольких видов ионов и фона на ЭДС ИСЭ и позволяет исключить предварительный этап подготовки пробы к анализу, включающий либо попеременное отделение ме-щающих ионов, либо их маскирование. Диапазон определяемых концентраций 10 —Ю М РЬ ( d). Относительная погрешность определения свинца(П) и кадмия(П), находящихся в растворе на соизмеримых уровнях, не превышает 27% (кадмий) и 10% (свинец). [c.197]

Для отделения свинца от железа, марганца, щелочноземельных металлов и других катионов Мар и Оттербейн [20] применили тиомочевину. В сильнокислом растворе, насыщенном тиомочевиной, свинец осаждается при 0° в виде нитрата РЬ(ТНМ)в (N0g)2, где ТНМ = S(NH,2)2. Выделенный нитрат растворяют в воде и после маскирования цианидом калия следов соосажденных металлов определяют свинец обратным титрованием избытка комплексона раствором сульфата магния. [c.429]

Ход определения аналогичен предыдущему. Во втором случае (РЪ, 2п, Mg) определяют суммарное содержание всех катионов прямым титрованием комплексоном в растворе триэтаноламина. После этого маскируют цинк введением цианида калия и свинец — добавлением димеркапрола и определяют отдельные компоненты последовательным титрованием раствором сульфата магния. Здесь для контроля можно использовать различные комбинации определений. Можно, например, определять суммарное содержание свинца и магния в среде цианида и после маскирования свинца димеркапролом определять его содержание по выделенному ком- [c.434]

Амины и аммиак, которые хотя и не относятся к высокоселективным реагентам, обычно используют в качестве маскирующих агентов с показателями маскирования в пределах 5—25 по отношению к таким ионам металлов, как ртуть(И), медь(П), серебро, цинк, никель и кадмий (см. рис. 11-4). Буферные растворы уксусной кислоты можно использовать для маскирования ионов свинца с целью предотвращения осаждения сульфата свинца (показатель маскирования составляет примерно 3 или 4). Цитраты в виде 0,5 раствора при pH = 13 характеризуются показателями маскирования 26 — для алюминия и 22 —для железа(1П). Образование растворимых комплексов оксалата, цитрата и тартрата может быть использовано для предотвращения выпадения осадков гидроксидов многих металлов. При более низком значении pH оксалат в качестве маскирующего агента для этих ионов лучше, чем цитрат. Цианиды в реакции с ЭДТА при высоком pH маскируют ионы таких металлов, как серебро, кадмий, кобальт, медь, железо, ртуть, никель и цинк, однако они не оказывают влияния на алюминий, висмут, магний, марганец, свинец и кальций. Следовательно, цианиды можно использовать при дифференцирующем титровании ЭДТА смесей этих металлов. Часто вместо цианидов для маскирования предлагаются тиолы, поскольку они менее токсичны при низком [c.233]

В щелочных растворах в присутствии цианидов-экстракция висмута становится селективной. В этих условиях, кроме висмута, дитизоном экстрагируются только свинец(П), таллий(1) и олово(П) [292, 370, 747J. Таллий(1П) и олово (IV) не реагируют с дитизоном свинец можно отделить от висмута, используя разные значения констант экстракции дитизонатов этих элементов. По данным Фишера и Леопольди [298, 1146], при экстракции 25—50 мкМ раствором дитизона в четыреххлористом углероде из раствора с pH — 3 извлекается только висмут, а свинец полностью остается в водной фазе. Второй метод состоит во встряхивании органического экстракта, содержащего дитизонаты свинца и висмута, с буферным раствором с таким pH, при котором в водную фазу переходит только свинец. Для четыреххлористого углерода и хлороформа в качестве реэкстрагентов можно использовать буферные растворы с pH 2,5 и 3,5 соответственно [406, 458, 1183]. Маскирование свинца при помощи комплекса магния с ЭДТК при pH 10 [92], по данным автора, себя не оправдывает. [c.211]

В табл. П1.3—3 показан эффект маскирования различными лигандами при экстракционном извлечении дитизонатов. Так, из цианистого раствора при pH>9 в виде дитизонатов можно экстрагировать медь и свинец. В присутствии ЭДТА при pH >6 можно экстрагировать группу ионов Ag+, Hg2+, Р(12+, Л11З+. Регулирование рн и введение комплексантов позволяет осуществить систематический экстракционный анализ многих ионов. Система экстракционного анализа разработана Чалмерсом. В ней использовано много разнообразных [c.278]

В литературе описано также большое число методов обратного титрования свинца. Бидерман и Шварценбах [48 (5)] обратно титруют раствором магния или цинка с эриохромом черным Т в буферном растворе с pH = 10. Киннунен [55 (4)] рекомендует для обратного титрования при работе в аналогичных условиях раствор марганца, так как получается более резкая точка эквивалентности, чем с раствором магния кроме того, раствор марганца имеет преимущество перед раствором цинка, поскольку в его присутствии можно проводить маскирование цианидом калия. В кислой среде получаются превосходные результаты при микро- [56 (46)] и ультрамикротитрованиях [57 (125)], если обратное титрование проводят раствором меди с ПАН при pH = 5—6. Блоуд и др. [63 (40)] высоко оценивают этот способ индикации, так как благодаря ему можно определять свинец в присутствии фосфат-ионов и щелочноземельных металлов. Такамото проводит обратное титрование раствором соли кобальта в ацетоно-водной смеси (1 1) в присутствии роданид-ионов [55 (102)]. [c.295]

Отделение свинца в виде сульфата позволяет проводить во многих случаях гладко и просто удаление свинца из многокомпонентных систем. Осадок растворяется в ацетатном буферном растворе, или в комплексонатах MgY, ZnY, или в ЭДТА, и может быть подвергнут титрованию. Хизада [60 (91)] применяет этот метод, используя при прямом титровании в качестве индикатора смесь uY — ПАН, тогда как Каролев [59 (70)] предпочитает (Ксиленоловый оранжевый или метилтимоловый синий. Многие металлы можно замаскировать цианид-ионом [59 (29)], тогда они не мешают титрованию свинца, даже если присутствуют в значительных количествах. Щелочноземельные металлы титруются совместно, так как маскирование цианидом возможно лишь в щелочной среде. Однако в кислой среде щелочноземельные металлы совместно с РЬ не титруются, и поэтому комбинация маскирования с титрованием аликвотных проб в кислом и щелочном растворе дает возможность проводить разделение многокомпонентных смесей. При титровании свинца Fe, А1 и Мп маскируют с помощью триэтаноламина. О комбинации различных маскирующих веществ, например при анализе смеси РЬ—Мп—Zn, сообщает Пршибил [54 (73)], [54 (79)]. У Пршибила описано также применение BAL [54 (79)] и о-фенантролина для целей маскирования [59 (23)] при анализе смесей. Согласно Хара [61(62)], при титровании цинка можно замаскировать свинец кипячением с 3-меркаптопропионо-вой кислотой. О применении унитиола в качестве маскирующего средства сообщает Морачевский [60 (59), 60 (60)]. [c.296]

Лучший комплексонометрический метод определеиия свинца — титрование свинца в слабокислых растворах, содержащих уротропин с индикатором ксиленоловым оранжевым [1120, 1121]. Этот метод отличается четким переходом окраски от красной к желтой и более высокой селективностью по сравнению с другими методами определения, особенно с титрованием в щелочной области и эриохромом черным Т в качестве индикатора. Тем не менее определение в щелочной области с эриохромом черным Т имеет определенное значение, так как в этих условиях можно использовать K N для маскирования меди, никеля и кобальта. Свинец можно отделить от большинства элементов осаждением в виде PbSOi. Осадок растворяют в ЭДТА и содержание свинца определяют обратным титрованием избытка ЭДТА титрованным раствором свинца [1048]. [c.249]

К приблизительно 20 мл слабокислого раствора пробы приба1вляют цитрат аммония для предотвращения образования гидроокисей и нейтрализуют аммиаком по тимоловому синему. Затем для маскирования других элементов добавляют 5 мл цианида калия и 1 мл хлорида гидроксиламина. В присутствии Ре + и Си=-н необходимо непродолжительное нагревание раствора. Из полученного таким образом раствора свинец экстрагируют раствором дитизона порциями по 5 мл до тех пор, пока экстракт не будет окрашиваться в красный цвет. Органические экстракты промывают сначала промывным раствором двумя порциями по 5 мл и два раза водой порциями по 10 мл, затем переносят в мерную колбу на 25 мл, доводят до метки четыреххлористым углеродом и измеряют поглощение при 520 нм относительно ССЦ. [c.377]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология