Ацетаты трихлоруксусной кислотой

Метод основан на присоединении иода по месту двойных связей. Иод растворен в четыреххлористом углероде. Реакцию ведут в присутствии ацетата ртути (II) и трихлоруксусной кислоты. [c.145]

Ход определения. На чистое стекло, взвешенное с точностью до 0,0002 г, поместить 0,1 г мелко нарезанного каучука. Взвесить с той же точностью. Навеску перенести в колбу со шлифом (500 мл). Влить 100 мл четыреххлористого углерода. Закрыть пробкой и оставить на ночь или поставить на аппарат для встряхивания на 1—1,5 ч (до полного растворения навески). После этого к раствору добавить пипеткой 5 мл раствора трихлоруксусной кислотой. Осторожно перемешивая прилить из бюретки 25 мл раствора иода и ввести пипеткой 25 мл раствора ацетата ртути (П). Колбу закрыть пришлифованной пробкой и оставить в темном месте на 30 мин. Затем прилить 50 мл раствора иодида калия. Содержимое колбы хорошо перемешать. Избыток иода быстро оттитровать раствором тиосульфата натрия, добавив к концу титрования 5 мл раствора крахмала. [c.146]

Метод основан на взаимодействии двойной связи каучука с иодом в присутствии катализатора — трихлоруксусной кислоты и ацетата ртути. Избыток иода устанавливается титрованием раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Уравнения происходящих при этом реакций см. в методе 102. [c.182]

Реактивы трихлоруксусная кислота, 5%-ный раствор этиловый спирт сульфат аммония (в порошке) ацетат свинца, 10%-ный раствор раствор Люголя физиологический раствор. [c.122]

Определение аскорбиновой кислоты-" . Предварительно строят по двум точкам градуировочную прямую. Для этого помещают в ячейку 0,2 мл раствора аскорбиновой кислоты (5 мг кислоты в 50 мл смеси из 1 части 2%-ной щавелевой кислоты и 4 частей 3%-ной трихлоруксусной кислоты), добавляют 0,6 мл смеси щавелевой и трихлоруксусной кислот и 1 мл метанольного раствора 0,5 М по уксусной кислоте и 0,5 М по ацетату натрия, включают капельный электрод как анод и полярографируют. Аналогично снимают полярограмму для 0,4 мл калибровочного раствора аскорбиновой кислоты. По полученным значениям предельного тока строят градуировочную прямую обычным способом. Затем снимают в идентичных условиях полярограмму испытуемой смеси (0,25, 0,5 или 1 мл вытяжки из растительного материала в зависимости от содержания аскорбиновой кислоты) +1 Мл раствора электролита и до 1 мл (по отношению к объему вытяжки) раствора кислот. [c.93]

В работе [269] исследовали условия кондуктометрического титрования ацетатов ряда металлов раствором трихлоруксусной кислоты. Установлено, что ацетаты Na, К, Li, NHt.Mg, Ag, Ва, Са, Sr количественно титруются в водной среде, а ацетаты Ni, Мп, d, Со, Zn и Си титруются в среде этанол — вода (1 1) вследствие уменьшения гидролиза. Показано, что гидролиз и осаждение основных солей не позволяют проводить определение Fe, Hg, Al, Сг и Pb. [c.203]

Ацетаты металлов Трихлоруксусная кислота [c.165]

Вода некоторое количество ацетата натрия -f -f трихлоруксусная кислота [c.452]

Ли, Кольтгоф и Джонсон [82] описали методы определения ненасыщенности в бутилкаучуках и некоторых разветвленных олефинах. Эти методы основаны на том, что присоединение монохлорида иода к продукту реакции отщепления происходит медленнее, чем к исходному полимеру. Галло, Визе и Нелсон 151] описали более удобную методику определения ненасыщенности в бутилкаучуках с применением реактива иод—ацетат ртути(П) — трихлоруксусная кислота. Эта быстрая методика менее чувствительна к условиям реакции, чем методика Вийса, причем в этом случае используется относительно стабильный реактив. Результаты рассчитывают в предположении, что к каждой двойной связи присоединяются три атома иода, если единицей ненасыщенности в полимере является изопреновое звено. При интерпретации экспериментальных результатов используется до некоторой степени эмпирический коэффициент. [c.85]

Перхлорэтилен широко применяется в химчистке (75%), так как ои яепее токсичен, чем трихлорэтилен, обладает высокой растворяющей пo oбнo тьюJ малой тенденцией к гидролизу, незначительным влиянием на красители для ацетатов целлюлозы, негорюч. Перхлорэтилен используется также для удаления смазки с металлов. Высокая общая растворяющая способность делает его пригодным для экстракции жиров, выделения серы, растворения каучука, удаления красок с покрытий и др. Он используется для получения трихлоруксусной кислоты и в производстве фторуглеродов. [c.413]

Достаточно подробно исследованы реакции прямого получения эфиров нз карбоновых кислот н олефинов. Эти реакции были предсказаны Н. А. Меншуткиным [24] и впервые осуществлены Д. П. Коноваловым [251 для алкилирования уксусной кислоты олефинами с третичными атомами углерода. И. Л. Кондаков [26[ впервые предложил использовать для этих процессов 2пС1.2 в качестве катализатора. Несмотря на простоту, указанные реакции практически до сих пор не используются, так как не найдены соответствующие условия и активные катализаторы. Пропилен или бутилен с уксусной кислотой в присутствии хлористого цинка при 50 ат и 150° образует 25—27% пропил- или бутилацетата [27]. Из гептена с уксусной кислотой ири 300"" в этих условиях образуется гептил-ацетат. Амилен с уксусной кислотой в присутствии 2пС12 образует при обычной температуре амилацетат, но выход последнего невелик, так как значительная часть амиленов полимеризуется. Выходы эфиров зависят от констант диссоциации карбоновых кислот. Сравнительно сильная трихлоруксусная кислота СС1чС00Н настолько активна, что без катализатора в автоклаве при 100 через 1 час образует 88% соответствующего эфира. [c.664]

Иодирование. Иод, как правило, используется в присутствии катализато1ра, которым служит ацетат ртути в присутствии трихлоруксусной кислоты. Последняя, увеличивая кислотность среды, способствует созданию комплекса [Ь. .. Hg +J, что ведет к более быстрому присоединению иода по двойной связи. Вероятно, наряду с линодидамп полимера могут образовываться продукты, в состав которых входят ацетат-аиионы ИЛИ анионы трпхлоруксуснон кислоты, что зависит от концентрации соединений в растворе. В результате выделяется стехпо-метрическое количество иодистой ртути, и общий расход галогена будет соответствовать количеству двойных связей в образце. В этих условиях возможно протекание побочной реак- [c.73]

Для сополпмеров дивинила предложены следующие методы для СКС — галогенирование хлористым иодом, для СКН — озонирование, для бутилкаучука — иодирование в присутствии ацетата двухвалентной ртути и трихлоруксусной кислоты. Практически для каждого полимера требуется проводить определение непредельности несколькими методами, для того чтобы выбрать наиболее пригодный. Рассмотренные выше методы, как правило, непригодны для полимеров, содержащих сопряженные системы двойных связей. [c.78]

К 0,2 мл исследуемого раствора добавляют равные объемы 20%-ного раствора трихлоруксусной кислоты, 25%-ного раствора ацетата натрия н стандартного раствора натрий-бортетрафенила (0,5 мг1мл) и центрифугируют Прозрачный центрифугат помещают в кювету фотометра, избыток осадителя титруют раствором бромида цетил-триметиламмония При этом образуется муть малорастворимого цетил-триметиламмоний-бортетрафенила Измерения производят при 400 ммк По мере добавления цетил-триметиламмония оптическая плотность раствора возрастает, титруют из микробюретки до практи чески постоянной оптической плотности. [c.93]

Содержание изопрена в каучуке определяют по молярному содержанию двойных связей с помощью обычного иодортутноацетатного метода [7]. Растворенный бутилкаучук в течение 30 мин реагирует с иодом в присутствии ацетата ртути и трихлоруксусной кислоты избыток иода оттитровывают тиосульфатом натрия. Количество иода (сотые доли грамма на грамм полимера) умножают на фактор 0,1472, получая тем самым содержание двойных связей (в молярных процентах) и соответственно молярное содержание изопрена. [c.79]

Колориметрическое определение окрашенного в голубой цвет комплексного соединения акролеина с 4-гексилрезорцяном в смеси этилового спирта и трихлоруксусной кислоты в присутствии катализатора — ацетата ртути (П). [c.82]

Ход определения. Для анализа отбирают аликвотную часть ис следуемого спирта из каждого поглотительного прибора отдельно и доводят объем до 5 мл. Вносят 0,1 мл раствора гексилрезор-цина, 2 мл раствора трихлоруксусной кислоты и 0,2 мл раствора ацетата ртути. Пробирки опускают на 15 мин в водяную баню, нагретую до 70 °С, и измеряют оптическую плотность раствора, окрашенного в голубой цвет, на спектрофотометре СФ-10 или фотоэлектроколориметре. Содержание акролеина в пробе находят по калибровочному графику, построенному по стандартной шкале в интервале концентраций от 0,2 до 100 мкг акролеина, обработанной в условиях, аналогичных с пробами. [c.183]

Усанович независимо от Льюиса указал на сходство свойств протонных кислот и некоторых апротонных соединений провел ряд работ, в которых разрабатывается новая область апротонных кислот . Например, совместно с К. Б. Яцимирским 2 Усанович выполнил опыты по титрованию растворов в уксусном ангидриде. Апротонные соединения СН3СОС1 и СдНбСОС изменяют цвет индикаторов так же, как и протонная кислота СС1зС00Н. Реакция между хлоран-гидридами и ацетатом натрия прот.екает не мгновенно, в отличие от реакции ацетата с протонной трихлоруксусной кислотой. [c.254]

Были измерены поглощение света и электропроводность ацетата витамина А 199 в бензоле в присутствии и в отсутствие трихлоруксусной кислоты, СС1зС00Н. Поглощение света ацетатом 199 заметно меняется при добавлении трихлоруксусной кислоты вследствие перехода протона, причем константа равновесия относительно присоединения протона К = 0,10 0,02 л моль в бензоле при 20° С. Измерения при различных концентрациях полиена указывают, что только одна молекула кислоты реагирует с двойной углерод-углеродной связью полиена, причем переход протона ведет к образованию электропроводящего вещества. Опыты с диоксаном, который выступает как конкурирующий акцептор электронов, показали (с точностью до 20%), что переход протона от трихлоруксусной кислоты к полиену обратим. Из экспериментальной кривой поглощения света видно, что присоединение протона ацетатом витамина А ведет к мезомерному иону, обладающему максимальным числом формальных двойных связей. [c.614]

I часто применяются фиксирующие смеси с солями хрома, уксусной кислотой, формалином, трихлоруксусной кислотой жидкость суза по Гейденгайну для фиксации белковых веществ и мукополисахаридов жидкость Сент-Джордьи [1] Для фиксации гистологических препарат в сулема — формалин — ацетат натрия по Лилли (этот фиксатор не дает резкого уплотнения материала и максимально сохраняет в нем белковые вещества, углеводы и другие соединения) фиксатор Элфтмана для фиксации липидов фиксатор Альтмана и др. [c.345]

Этилтрихлорацетат получают этерификацией трихлоруксусной кислоты этиловым спиртом в присутствии серной кислоты по методу, аналогичному лабораторному способу получения этилмонохлорацетата. В колбу помещают 180 г трихлоруксусной кислоты, 180 мл этилового спирта-ректификата и 10 мл концентрированной серной кислоты. Отбирают фракцию, выкипающую в пределах 70—75 °С при 2,67 кПа (ягйО мм рт. ст.). Выход этилтрихлор ацетата составляет 160—170 г. [c.171]

Каталитическая активность хлористого водорода была открыта Тарбеллом и Кинкайдом [34ж]. Затем Тарбелл и др. [36] показали, что определенные кислоты и основания влияют на выход уретанов, получаемых из а-нафтилизоцианатов и фенолов. Такие каталитические эффекты наблюдались с карбонатом и ацетатом натрия, пиридином, триэтиламипом, уксусной кислотой, трихлоруксусной кислотой, хлористым цинком, хлористым водородом и эфирами фтористого бора. Наиболее эффективными кислотным и основным катализаторами являются соответственно эфир фтористого бора и триэтиламин. [c.299]

S-атома углерода (от карбоксила), то как частоты 1285+ 5 смг и 1235 + 5 см так и относительные интенсивности этих полос остаются почти постоянными для всех кислот. С приближением места разветвления цепи к карбоксильной группе наблюдается явное изменение частот и интенсивностей этих полос, так что в некоторых случаях интенсивность второй полосы становится больше интенсивности первой. На основании этих данных можно, по-видимому, удовлетворительно объяснить значительное несоответствие между широкими интервалами частот, приводимыми одной группой авторов, и узкими интервалами, которые указываются другой группой. Но-види-мому, все кислоты должны давать поглощение в области 1300 см-, но во многих случаях оно должно сопровождаться второй полосой при более низких частотах, которая может бкть интенсивнее первой. Поэтому для идентификации карбоксильной группы по наиболее сильной полосе в этой области требуется изучить гораздо более широкий интервал частот, а не ограничиваться областью вблизи 1300 см . Полоса, соответствующая более высокой частоте, очевидно, возникает в результате комбинирования плоских деформационных колебаний ОН и С—О [49] происхождение же второй полосы менее понятно. Шрив и др. [10] относят найденную ими вблизи 1200 с>г полосу к валентным колебаниям С—О и указывают на то, что сложные эфиры и подобные им вещества поглощают примерно при такой же частоте [31]. К этим же колебаниям Куратани [51] относит полосу у трихлоруксусной кислоты, основываясь на том, что она сохраняется у ацетат-иона. Однако, учитывая данные Хаджи и Шеппарда об эффектах взаимодействия, следует отметить, что сделанные предположения нуждаются в дальнейшей проверке. [c.207]

Запатентован также ряд других антикоррозионных добавок к препаратам трихлоруксусной кислоты [101, 102]. Согласно данным патента [101], растворимые в воде натриевую, кальциевую или изопропиламиновую соли трихлоруксусной кислоты тщательно смешивают с 0,3—0,5% хромата натрия, калия или аммония (или с бихроматом натрия), с 0,5—2% растворимых в воде неорганических солей щелочных металлов и с нерастворимыми в воде маслами (например, нефтяным дистиллятом, имеющим т. кип. 150 °С). pH водного раствора препарата такого состава должен быть равен 7,5—10,5. Раствор не корродирует металлы и сохраняет свою гербицидную активность в течение многих лет [101]. Коррозия стали, железа, алюминия, меди, цинка, кадмия и других металлов, находящихся в контакте с гербицидными препаратами, содержащими трихлор-ацетат, может быть предотвращена также добавлением к препаратам 1% смеси, содержащей 1 часть безводного полифосфата натрия и 4 части хромата натрия [102]. [c.155]

В работе [815] показана возможность кондуктометрического определения ацетата лития в водной среде титрованием раствором трихлоруксусной кислоты. Ацетаты других щелочных, а также щелочноземельных металлов определяют аналогичным обра- [c.87]

Особенно большие затруднения возникли с появлением новых насыщенных типов сополимеров, содержащих небольшие добавки диеновых мономеров, например сополимера изобутилена, с изопреном (бутилкаучук) и тройного сополимера этилен — пропилен — диен (СКЭПТ), содержание непредельных звеньев в молекуле у которых составляет 0,5—2%, т. е. находится на пределе чувствительности ранее известных методик. У новых полимерных материалов, таких, как олигоэфиракрилаты и олигоэфируретаны, методы анализа непредельности до последнего времени отсутствовали вообще. Рядом авторов для анализа бутилкаучука и СКЭПТ были использованы растворы иода в нитробензоле [89], тиоциане [90], монохлорида в GI4 [91], J 1 в уксусной кислоте [92—94], иода в присутствии ацетата ртути, брома в трихлоруксусной кислоте [95], однако результаты, как правило, не удовлетворяли запросам промышленности. [c.155]

Вещество Т и его эпимер получены в качестве промежуточных продуктов в одном из проведенных Сареттом синтезов соединения Е Кендалла (см. стр. 430) в процессе его получения применяется гидроксилирование двойной связи в положении 20—21 [реакция (а)]. Синтезы веществ К, J и О, осуществлягмые гидроксилированием 17-этиленов [реакции (б) и (в)], приведены в схемах 87 и 88. В другом синтезе веществ J и О применялось гидрирование 20-кетона [реакция (г)] Промежуточные продукты, 17-ен-21-олы, образующиеся в процессе синтеза [реакция (б)], были сначала получены (Димрот, Серини схема 87) путем аллильной перегруппировки 17-винилкарбинола под действием трихлоруксусной кислоты в уксусном ангидриде. Значительно усовершенствованным методом является обработка третичного спирта трехбромистым фосфором. В качестве продукта реакции получается Д -21-бромпроизвод-ное, в котором атом галоида легко может быть замещен на ацетоксил при действии ацетата калия. [c.414]

Подробные сведения о кислотно-основных взаимодействиях в среде уксусного ангидрида можно найти в работе Усановича [831]. Хлористый ацетил, хлористый бензоил и трихлоруксусная кислота в этом амфотерном растворителе ведут себя как кислои. и способны титроваться ацетатом натрия [831]. В среде уксусного ангидрида большое количество солей подвергается сольволизу например, хлористый алюминий образует хлористый ацетил и А1С1(СНзСОО)2. [c.121]

Смотреть страницы где упоминается термин Ацетаты трихлоруксусной кислотой: [c.15] [c.61] [c.146] [c.616] [c.313] [c.478] [c.339] [c.350] [c.170] [c.162] [c.247] [c.135] [c.174] [c.203] [c.185] [c.401] [c.875] [c.881] [c.530] [c.313] [c.411]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология