Отделение сурьмы и олова

При осаждении меди в виде роданида меди после восстановления сернистой кислотой в разбавленном сернокислом или солянокислом растворе получается удовлетворительное отделение меди от висмута и кадмия (из группы меди), и от сурьмы, олова и мышьяка (из группы мышьяка). Если присутствуют элементы, соли которых легко гидролизуются, например висмут, сурьма и олово, полезно прибавить винную кислоту. Метод этот часто применяется, когда нужно определить одну медь. Если другие элементы также должны быть определены, то лучше последовательно отделять все мешаюш ие элементы, как описано выше (см. Отделение ртути, серебра, висмута ). [c.95]

Отделение сурьмы и олова от мышьяка и ртути. Отделение основано на том, что сульфиды сурьмы и олова растворяются в концентрированной соляной кислоте, в то время как сульфиды мышьяка и ртути не растворяются в пей или растворяются весьма незначительно. [c.323]

Отделение сурьмы. Если сурьму предполагают определить титрованием перманганатом, как описано в гл. Сурьма (стр. 324), а олово — титрованием иодом, как описано в гл. Олово (стр. 338), то нет необходимости отделять эти элементы один Ьт другого. Мышьяк, однако, должен [c.99]

Отделение сурьмы от олова. Разделение основано на различном отношении осажденных металлов к концентрированной соляной кислоте, в которой сурьма практически нерастворима, а олово легко переходит в раствор. [c.325]

Отделение сурьмы от ионов олова. Из раствора 2 удаляют избыточное количество кислоты выпариванием на водяной бане, прибавляют кусочек железной проволоки и оставляют стоять 5—6 мин. В присутствии 5Ь и 5Ь образуется черный осадок металлической [c.84]

Цинк вместе с железом, никелем и кобальтом может быть отделен от ш елочных металлов, магния и щелочноземельных металлов осаждением сульфидом аммония (стр. 89), и от всех этих элементов, а также и от алюминия, титапа, циркония, ниобия и др. — осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрат-ионов. Отделение от олова, сурьмы, мышьяка и др. может быть проведено осаждением цинка сульфидом натрия или сульфидом калия. Аммиак часто применяется для отделения цинка от железа, алюминия и некоторых других элементов. К сожалению, при обычной обработке аммиаком (стр. 102) цинк частично увлекается осадком, и отделение это можно применять только в тех случаях, когда осадок мал, кремнекислота отсутствует и осадок переосаждают н менее трех раз или же когда определяют только цинк и можно применять особый метод обработки При осаждении железа и других элементов аммиаком [c.480]

Отделение сурьмы от ионов олова (осадок 2) НС1 + 1-е (при нагревании) Осадок 3 j Раствор 3 J,Sb j 5п +-ионы (см. 3) i не исследуют i 1 1 [c.88]

Рай и Гупта [1083] нашли, что водный раствор аммонийной соли 2,5-димеркапто-1,3,4-тиадиазола количественно осаждает висмут из растворов, содержащих избыток винной кислоты или фторида аммония и не содержащих свободной минеральной кислоты. Они указали на возможность отделения в этом случае висмута пт мышьяка, сурьмы, олова, молибдена. Метод не разработан. [c.149]

Экстракция мышьяка(П1) из хлоридных растворов инертными растворителями используется для его отделения при определении в рудах н продуктах их переработки [268, 269, 519, 896], железе и стали [885, 886], меди, сурьме, олове, свинце и их сплавах [100, [c.124]

Отделение сурьмы от олова [c.126]

Ионообменное отделение сурьмы от олова [2567]. [c.300]

Отделение сурьмы от олова с помощью ионного обмена [362]. [c.341]

Нагревание или выпаривание досуха с азотной кислотой не дает полного отделения сурьмы, за исключением того случая, когда одновременно в значительном избытке находится олово. Осадок при этом осаждении редко получается чистым [c.323]

Описанная обработка неприменима к минералам, состоящим в основном из фосфатов Для разложения таких минералов требуется однократное или многократное сплавление с карбонатом натрия, за исключением тех случаев, когда их исследуют на содержание одного лишь компонента (обычно тория). В водной вытяжке плава содержатся фосфор мышьяк, сурьма, олово и вольфрам, а также большая часть креМния, алюминия и урана. Остаток тщательно промывают разбавленным раствором карбоната натрия, а фильтрат выпаривают с азотной кислотой для переведения кремнекислоты в нерастворимое состояние (при этом частично выделяются также вольфрам и сурьма). После выпаривания и отделения кремнекислоты фильтрат насыщают сероводородом для удаления свинца, мышьяка и оставшейся в растворе части сурьмы. Удалив -сероводород и упарив раствор, осаждают фосфор молибденовой жидкостью (стр. 781) (которую предварительно проверяют на содержание алюминия и других осаждающихся аммиаком элементов) и заканчивают его определение, как указано в гл. Фосфор (стр. 784). Из фильтрата, выпаренного для удаления избытка азотной кислоты, выделяют алюминий двукратным осаждением аммиаком (стр. 565). Осадок промывают 2%-ным раствором нитрата аммония, прокаливают и взвешивают. [c.625]

По второму варианту отделение сурьмы от основной массы олова, а такл<е от меди и висмута, мешающих ее амальгамно-полярографиче-скому определению на солянокислом фоне, проводят экстракцией сурьмы этилацетатом из 6 Л/ НС1. [c.364]

Для проверки полноты отделения германия от мешающих элементов были составлены и проведены через весь ход анализа смеси, содержащие все реагенты, применяемые для разложения проб минерального сырья, основные породообразующие компоненты и большие количества мешающих элементов — меди, сурьмы, олова и галлия. [c.143]

Извлечение этилацетатом применяли для отделения сурьмы(У) от олова в присутствии лимонной и щавелевой кислот [1487], для получения без носителя из облученного олова [1183], для [c.250]

Для отделения от сурьмы, олова и индия родий осаждается из 1 н. раствора НС1 сероводородом. Осадок растворяется в азотной кислоте, и родий выделяется восстановлением цинком. Промытый осадок растворяется в концентрированной горячей серной кислоте, и цикл очистки повторяется. [c.596]

Эту реакцию можно с успехом применить для отделения катионов сероводородной аналитической группы от всех остальных катионов. После подкисления фильтрата выделяются сульфиды мышьяка, сурьмы, олова и молибдена. [c.166]

Реакции эти проходят при 120—138° С при этом элементарная сера растворяется в хлористой сере в любых количествах. Это обстоятельство облегчает протекание гетерогенной реакции хлорирования сульфидов. Большая часть получаемых хлоридов металлов нерастворима в хлористой сере и может быть отделена от жидкости. Некоторые хлориды (мышьяка, сурьмы, олова, германия, селена, теллура и др.) хорошо растворяются в хлористой и элементарной сере. Это качество может быть использовано для отделения хлоридов по мере их накопления дробной дистилляцией хлористой серы. Хлорирование сульфидных руд в жидкой хлористой сере, по данным работы [93], позволяет в процессе хлорирования осуществлять групповое разделение компонентов и представляет собой непрерывный процесс с раздельной выдачей хлоридов металлов и элементарной серы. [c.42]

Открытие и отделение сурьмы. Центрифугат, который может содержать ионы и Sn с избытком НС1, нагреть с металлическим железом (опилки или порошок) 5—10 мин. Наблюдать постепенное выпадение черного осадка металлической сурьмы. Избытком железа восстанавливается также Sn + в Sn ", в виде которых олово и открывается. Раствор исследовать по п. 9. [c.131]

Отделение сурьмы от ионов олова (раствор 2) Fe Осадок 2 Sb Раствор 3 5п -110ны [c.87]

Для отделения висмута от сурьмы, олова, мьппьяка, молибдена, селепа п теллура сульфиды этих металлов обрабатывают несколько раз теплым раствором сульфида аммония. При этом сурьма, четырехвалентное олово, мышьяк, молибден и другие элементы переходят в раствор в виде сульфосолеп, а висмут остается в осадке. В присутствии сульфида двухвалентного олова обработку ведут 1Юлисульфидом аммония (сульфид двухвалентного олова нерастворим в (NH )2S [566 (стр. 509),1108 (стр. 267, 246, 283, 310, 330, 337)]. Вместо сульфида аммония можно взять сульфид натрия или калия. [c.70]

Альфонси [9—13] провел широкое исследование потенциостатического выделения и определения содержания сурьмы в сплавах, состоящих из свинца, олова, висмута и меди. Танака [14—16], работавший, главным образом, с синтетическими образцами, определил условия, при которых следует производить отделение сурьмы от золота, серебра, ртути, меди, висмута, кадмия, цинка и ванадия в целом ряде общеизвестных электролитов. Данлэп и Шульц [17] разработали две кулонометрические методики, дающие возможность определять содержание сурьмы в каждой из ее окисленных форм отдельно, а также полное содержание сурьмы. По первой методике после предварительного восстановления сурьмы (V) в присутствии гидразингидрата сурьма (П1) восстанавливается до амальгамы на ртутном катоде при потенциале —0,28 в в фоновом электролите, содержащем 0,4Ai винной кислоты и М соляной кислоты. По второй методике сурьма (V) сначала восстанавливается до сурьмы (П1) при потенциале —0,21 в, а затем далее до амальгамы при потенциале —0,35 в. Процесс восстановления проводится в электролите, содержащем 0,4 М винной кислоты и 6 М соляной кислоты. Даже в присутствии небольших количеств мышьяка, свинца, олова, железа или урана можно добиться точности 0,5% (средняя квадратичная погрешность) при содержании сурьмы 5 мг. В табл. 1 приведены различные условия эксперимента при определениях сурьмы потенциостатическим методом. [c.45]

Лучшими восстановителями для селена и теллура считаются двуокись серы, гидразин, гидроксиламин, гипофос-фориая кислота и хлорид двухвалентного олова. Из них двуокись серы применяется наиболее давно и лучше изучена с точки зрения чистоты осаждаемого элемента. Из концентрированных растворов соляной кислоты (выше 8 н. НС1) селен осаждается в очень чистом виде и не загрязнен теллуром [29]. В 3—5 и. соляной кислоте двуокись серы количественно осаждает как теллур, так и селен [28]. При осаждении теллура двуокисью серы эффективным промотором является гидразин. При снижении кислотности увеличивается соосаждение металлов, особенно меди, кадмия, висмута, сурьмы, олова и молибдена [3[. Азотную кислоту перед восстановлением двуокисью серы необходимо удалить. Если в растворе присутствует элементарный бром, то он восстанавливается в самом начале, при пропускании двуокиси серы до осаждения элемента. При отделении селена важно, чтобы температура не поднималась выше 30° [29 [. В теплом растворе в качестве промежуточного продукта всегда образуется летучий монохлорид селена, в результате чего могут быть потери, если не соблюдать необходимых мер предосторожности [30]. Даже при комнатной температуре необходимо добавлять большой избыток восстановителя, чтобы уменьшить вероятность образования монохлорида. [c.365]

Разделение посредством образования фторо-анионов. Осаждение сероводородом в растворах, содержащих фтористоводородную кислоту, не пользуется тем вниманием,. какого оно заслуживает, и бёз сомнения, это объясняется отсутствием навыков работы с такими растворами и необходимостью употребления особых сосудов вместо обычных стеклянных и фарфоровых. Тем не менее этот способ осаждения заслуживает серьезного внимания, например для отделения мышьяка, сурьмы, свинца, меди и др. от германия и олова, для отделения двухвалентного олова от четырехвалентного, а также трехвалентных мышьяка и сурьмы от соединений, содержащих их в пятивалентной форме. Руководящим указанием здесь является то, что в этих условиях не осаждаются элементы, образующие комплексные фторо-анионы, и что pH раствора должен быть приблизительно таким же, как и при обычных осаждениях этйх элементов. Для отделения от. было рекомендовано проводить осаждение в растворе, содержащем 5 мл соляной кислоты, 5 мл 48%-ной фторит стоводородной кислоты и по 0,15 г сурьмы и олова при общем объеме раствора 300 мл. [c.89]

Мышьяк (V) осаждается магнезиальной смесью в аммиачном растворе, содержащем тартр 1ты при этом сурьма, олово, молибден и, верог ятно, также германий, селен и теллур не выпадают. Реакция эта пригодна больше для отделения мышьяка, чем для его определения. Нужно избегать большого избытка аммонийных солей, а также чрезмерного промывания осадка лучше даже совсем не промывать осадок, а очищать его переосаждением. (Дальнейшие подробности см. в гл. Мышьяк , стр. 306). [c.98]

Отделение олова Осаждение сероводором в щавелевокислом распоре дает удовлетворительное отделение сурьмы (III) и мышьяка (III) [c.98]

Наилучшим методом отделения мышьяка от остальных элементов является перегонка его из солянокислого растрора, содержащего весь мышьяк в трехвалентном состоянии. При этом отделении, насколько известно, только германий количественно отгоняется вместе с мышьяком. Другие элементы, как сурьма, олово (IV), ртуть (И), могут улетучиваться [c.303]

Для отделения мышьяка от сурьмы рекомендуют осаждать его-в виде арсената серебра из слабощелочного раствора, содерн ащего фториды. Это разделение обычно следует за отделением от олова и проводится следующим образом. Сульфиды мышьяка, сурьмы и олова (IV) переносят-в платиновую или кварцевую чашку, обрабатывают серной кислотой и 1—2 г чистой серы и кипятят до их полного растворения. Затем разбавляют раствор до 200—400 мл, нейтрализуют, если это необходимо, так, чтобы рсталось от 2 до мл свободной кислоты, прибавляют 3—6 мл фтористоводородной кислоты (45%-НОЙ) и фильтруют, собирая раствор в платиновую чашку. Осаждают сероводородом, фильтруют и промывают осадок сульфидов мышьяка и сурьмы подкисленной сероводородной водой. Фильтрат выпаривают в платиновой чашке для удаления фтористоводородной кислоты и определяют олово осаждением его аммиаком или же,, не выпаривая фильтрата, удаляют сероводород током двуокиси углерода, прибавляют 4—8 г борной кислоты и осаждают олово сероводородом илш купфероном. [c.307]

Из известных методов отделения сурьмы важнейшие основаны на свойствах ее сульфида. Так, сурьма отделяется от элементов, не входяш,их в группу сероводорода, осаждением сероводородом в кислом растворе стр. 83) и от элементов группы меди — растворением сульфида сурьмы в ш елочном растворе (стр. 87). Далее, сурьму можно отделить от мышьяка — осаждением очень мало растворимого сульфида последнего в сильно солянокислом растворе (стр. 305) от олова и германия — осаждением сероводородом в растворе, содержаш,ем фтористоводородную кислоту стр. 89), и от олова — осаждением сероводородом в ш авелевокислом или виннокислом растворе (стр. 89). Из всех этих методов отделения наиболее важным является отделение мышьяка в сильно солянокислом растворе, так как мышьяк во всех методах мешает определению сурьМы. Мышьяк можно отделить как в виде сульфида мышьяка (III), так и в виде сульфида мышьяка (V) (стр. 309), и отделение может быть проведено прямо в кислом растворе анализируемого вещества или поспе совместного осаждения сурьмы и мышьяка в виде сульфидов и растворения их в кислоте. [c.321]

Так как сурьма- редко определяется взвешиванием в виде сульфида, то ее отделение (вместе с мышьяком) от олова (IV) осаждением сероводородом в щ авелевокислом растворе теперь применяется редко, за исключением того случая, когда необходимо предварительное отделение сурьмы в виде сульфида, а содержание олова настолько велико, что оно причинит много неудобств нри дальнейшем определении, если осядет вместе с сурьмой. Даже при наилучших условиях полное отделение сурьмы от олова осаждением сероводородом является трудной операцией, и осадок сурьмы, кроме того, загрязняется мышьяком, молибденом и, вероятно, многими другими элементами. [c.321]

Автор описыв1ет ряд практических случаев применения этого метода, нанример отделение сурьмы от меди и отделение висмута от олова и цинка. [c.324]

Катионообменные методы разделения элементов, рассматриваемых в данном разделе, мало разработаны. В связи со склонностью катионов этих элементов к гидролизу разделение их удобнее выполнять в средах с высокой кислотностью или в присутствии эффективных комплексообразующих реагентов. В качестве примера можно привести отделение сурьмы (III) от олова (II) с помощью 0,4%-ной винной кислоты, подкисленной соляной кислотой до pH 1. Сурьма легко элюируется смесью кислот, тогда как олово удерживается катионитом [21 ]. Пятивалентная сурьма также может быть отделена от железа (III), меди (II), кобальта (II) и кадмия в виннокислой среде, однако в этом случае для удержания сурьмы в растворе требуется большой избыток винной кислоты. Олово (как двух-, так и четырехвалентное) остается при этом в вытекающем растворе [20]. Способность олова и сурьмы образовывать устойчивые хлорокохлшлексы использована С. М. Анисимовым с сотрудниками [1 ] для отделения олова и сурьмы от других металлов. [c.381]

Д. Г. Барбапель и Н. И. Воронина [3] использовали этот метод для быстрого отделения сурьмы от элементов, не взаимодействующих с ионитом в среде соляной кислоты. Описано также быстрое отделение олова [17]. [c.383]

ВИКОВОЙ кислот приводит к значительно лучшим результатам. Данные, представленные на рис. 15. 34, демонстрируют количественное отделение сурьмы и олова от индия и друг от друга. Этот метод использован для анализа сплавов, содержагцих олово, сурьму, свинец п медь [2]. [c.385]

СО смесью соды и серы, выщелачивают сплав теплой водой и осажцают олово из раствора тиосолей разбавленной кислотой. Если материал содержит сурьму, надо еще произвести отделение сурьмы от олова. В противном случае можно остброжно обжечь сернистое олово и взвесить-его в виде оловянной кислоты, фильтр с остатком после сплавления присоединяют к азотнокислому фильтрату от нечистой оловянной кислоты и все выпаривают с серной кислотой. Свинец отфильтровывают и взвещивают в виде сернокислого. Фильтрат осаждают сероводородом и производят определение меди и кадмия, как описано выше. Фильтрат [после отделения uS и dS] кипятят для удаления сероводорода, после чего присоединяют его к первому фильтрату от нерастворившихся в разбавленной серной кислоте металлов. [c.585]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология