Осаждение гидроокисью аммония

Некоторые данные термогравиметрического анализа представляют также интерес для количественного анализа. Так, термогравиметриче-скими измерениями было установлено, что температура полного обезвоживания гидроокиси алюминия различна в зависимости от того, какой реактив применялся для осаждения. Гидроокись алюминия, полученная осаждением гидроокисью аммония, полностью обезвоживается только при температуре более 1000°, в то время как применение для осаждения углекислого или сернистого аммония снижает температуру обезвоживания приблизительно до 420 . Этим же методом было найдено, что превращение магнийаммоннйфссфата в пирофосфат магния достигается уже при температуре около 500 Оксихинолинаты многих металлов имеют после высушивания вполне определенный состав, и их можно применять для весового определения ряда элементов. Однако это ке относится к ок-сихинолинату титана, который при повышении температуры не дает горизонтальной площадки на кривой термолиза его вес медленно уменьшается при повышении температуры вплоть до полного превращения в двуокись титана . [c.89]

Определение осаждением гидроокисью аммония. Гидроокись ам Мония известна как один из первых реагентов, примененных для количественного определения урана [800]. В дальнейшем этот метод Неоднократно изучался и совершенствовался [709, 710, 857]. [c.57]

Осаждение гидроокисью аммония. Метод применяется для отделения очень малорастворимых гидроокисей трех- и четырехвалентных металлов от более растворимых гидроокисей, а также от катионов, образующих аммиачные комплексы. [c.96]

Осаждение основных ацетатов и др. гидролитические методы осаждения. При анализе различных руд, шлаков и сплавов необходимо отделять алюминий и железо от марганца, никеля, кобальта, цинка и др. элементов. При осаждении гидроокисью аммония, как уже отмечалось, полного разделения не происходит, так как осадок гидроокисей алюминия и железа захватывает примеси других элементов. Кроме того, при большом избытке гидроокиси аммония заметные количества алюминия переходят в раствор в виде алюмината. К тому же обычный ход анализа может нарушаться вследствие присутствия фосфатов. [c.97]

Из цветных сплавов важное значение имеют сплавы меди (латуни, бронзы). Определение главных составных частей этих сплавов также было описано в предыдущих параграфах. Медь и свинец чаще всего определяют электролитически, как указано в 55 и 56. Для определения олова обычно пользуются йодометрическим методом, подробно описанным ниже. Подготовка сплава меди к определению олова состоит в растворении навески в смеси азотной и соляной кислот и отделении олова от меди двукратным осаждением гидроокисью аммония в присутствии хлорного железа (коллектор). Осадок гидроокисей железа и олова (и др.) растворяют затем в соляной кислоте, восстанавливают четырехвалентное олово до двухвалентного каким-нибудь металлом (железом, свинцом или др.) и титруют рабочим раствором йода. [c.456]

Если в силикате содержится значительное количество марганца (1—2%), то необходимо осадить его вместе с полуторными окислами. Для этого при осаждении гидроокисью аммония в раствор вводят надсернокислый калнй (К.З О ). [c.467]

Вместо сернистого аммония с одинаковым успехом люжет быть применен полисульфид аммония, а также газообразный сероводород. В последнем случае для сохранения щелочной реакции раствора количество добавляемого раствора гидроокиси аммония соответственно увеличивают. Метод определения урана осаждением в виде сульфида не имеет преимуществ перед определением осаждением гидроокисью аммония. [c.63]

Отделение осаждением гидроокисью аммония, едкими щелочами и органическими основаниями [c.263]

В присутствии больших количеств кальция часть урана захватывается образующимся осадком карбоната кальция, вследствие чего разделение становится неполным. Для устранения мешающего влияния кальция уран предварительно отделяют от него осаждением аммиаком [184]. При этом одновременно с кальцием отделяются также медь, никель, цинк, кобальт и частично молибден. Если предварительное осаждение аммиаком проводить в присутствии комплексона ИI, то на этой стадии можно достигнуть полного отделения от значительных количеств большого числа мешающих элементов (см. Определение осаждением гидроокисью аммония , стр. 57). [c.261]

Метод основан на осаждении гидроокисью аммония ионов железа (III) в виде Fe(OH)g, получении весовой формы Ре,Оз прокаливанием Ре(ОН)з и пересчете весовой формы на железо. [c.291]

Хлористый алшиний, осаждение гидроокисью аммония [c.12]

Метод основан на осаждении гидроокисью аммония ионов трехвалентного железа в виде Ре(ОН)з, получения весовой формы РегОз прокаливанием Ре(ОН)з и пересчета весовой формы на железо. [c.388]

Данные д. т. а. указывают также, что гели, осажденные едким натром, превращаются в гетит быстрее, чем гели, осажденные гидроокисью аммония. [c.141]

Выполняя количественный анализ образца, нужно знать его качественный состав. В зависимости от этого выбирают способ количественного определения отдельных составных частей. Например, количественно определять алюминий в каком-либо из его соединений при отсутствии железа можно непосредственным осаждением гидроокисью аммония ионов алюминия из растворов его солей. В присутствии железа количественно определять алюминий значительно сложнее. [c.173]

Осаждение суспензиями гидроокисей. Осаждение гидроокисью аммония вызывает местное повышение щелочности раствора на границе соприкосновения капли реактива с анализируемым раствором. Кроме того, раствор гидроокиси аммония поглощает углекислый газ из воздуха и поэтому содержит немного углекислого аммония это приводит к частичному осаждению углекислого кальция и других углекислых солей вместе с гидроокисями алюминия и железа. Поэтому иногда для разделения катионов в виде гидроокисей применяют другие методы, особенно часто — осаждение суспензиями различных гидроокисей. Из табл. 5 ясно, что всякая более растворимая гидроокись может осаждать гидроокись менее растворимую, т. е. осаждающуюся при меньшем значении pH. Гидроокись, осаждающаяся при меньшем значении pH, не осаждает гидроокиси, осаждающейся при более высоком значении pH. На этом основан ряд методов разделения металлов. [c.103]

Осаждение железа гидроокисью аммония. При осаждении значительные трудности встречаются в случае присутствия в исследуемом объекте марганца. При содержании только небольших количеств марганца ионы Мп + остаются в растворе, если к нему не приливают избытка гидроокиси аммония. Однако часто в слабощелочной среде заметное количество марганца окисляется кислородом воздуха и частично переходит в осадок. Осаждение гидроокисью аммония не дает также удовлетворительных результатов в присутствии никеля, кобальта и цинка. [c.156]

При осаждении гидроокисью аммония необходимо, чтобы железо в растворе было в окисленной форме. Двухвалентное железо не осаждается количественно гидроокисью аммония кроме того, осадок Ре(ОН)г очень плохо отделяется фильтрованием. Поэтому при анализе материалов, в которых может присутствовать элементарное железо или его закись, перед осаждением железа гидроокисью аммония его необходимо окислить. Иногда при анализе минералов и сплавов перед осаждением гидроокиси железа (или суммы полуторных окислов ) предварительно осаждают сероводородом катионы IV и V аналитических групп. Во время пропускания сероводорода через раствор железо восстанавливается до двухвалентного. Поэтому после отделения осадка сульфидов фильтрованием избыток сероводорода удаляют кипячением, а затем окисляют железо. В качестве окислителя удобнее всего применять перекись водорода или бромную воду. [c.157]

Приточных анализах материалов, содержащих, наряду с железом, соли кальция и магния, осадок гидроокиси железа освобождают от захваченных им примесей повторным осаждением. Для этого отфильтрованный и промытый осадок растворяют в соляной кислоте и повторяют осаждение гидроокисью аммония, как описано выше. [c.158]

Если предполагают, что проба содержит значительное количество магния, то осадок смывают с фильтра в стакан, в котором производилось осаждение остаток на фильтре растворяют в 10—15 мл горячей разбавленной (1 5) соляной кислоты, подставляя под воронку стакан, в котором находится основная масса осадка. Кислоту приливают по каплям, равномерно смачивая всю поверхность фильтра. Затем фильтр промывают 2—3 раза горячей 1%-ной соляной кислотой и 5—6 раз горячей водой, нагревают раствор до кипения, прибавляют к нему 5—10 мл раствора, содержащего 0,5 г щавелевой кислоты, и повторяют осаждение гидроокисью аммония, как описано выше. [c.170]

Алюминий можно отделить от щелочноземельных металлов осаждением гидроокисью аммония. Осаждение в виде фосфата также дает эту возможность, однако требует более сложных условий работы, в частности труд-,1 но создать необходимый pH раствора. Определению алюминия названными [c.188]

Алюминий можно отделить от щелочноземельных металлов осаждением гидроокисью аммония. Осаждение А1 ввиде фосфата также дает эту возможность, однако требует более сложных условий работы, в частности трудно создать необходимый pH раствора. Определению алюминия названными методами мешает присутствие ряда анионов, как, например, фторидов, боратов, арсенатов, фосфатов и др. [c.183]

Определение урана осаждением гидроокисью аммония производится по следующей методике [8]. Анализируемый раствор подкисляют азотной или соляной кислотой и кипятят для удаления СО2. Затем на каждые 100 м.л раствора добавляют по 5—10 г нитрата или хлорида аммония в случае малых количеств урана прибавляют также безвольную бумажную массу и при перемешивании постепенно добавляют разбавленный раствор гидроокиси аммония (1 4) до отчетливого запаха аммиака, нагревают до кипения и кипятят в течение не менее 5 мин. для переведения осадка в легкофильтруюш,уюся крупнозернистую форму. После окончания кипячения прибавляют еш,е небольшое количество раствора гидроокиси аммония, дают осадку немного отстояться и фильтруют через бумажный фильтр белая лента . Осадок промывают 2%-ным раствором нитрата аммония, подщелоченного несколькими каплями гидроокиси аммония. Фильтр с осадком высушивают в платиновом тигле, после чего озоляют и прокаливают при температуре около 900° при свободном доступе воздуха и взвешивают в виде изОа. [c.58]

Присутствие карбонатов в растворе аммиака или в анализируе мом растворе приводит к неполному отделению урана. Для устранения этого недостатка применяют растворы гидроокиси аммония, не содержащие карбонатов. Методы приготовления таких растворов описаны в разделе Весовые методы определения (Весовое определение осаждением гидроокисью аммония). Карбонаты, содержащиеся в анализируемом растворе, удаляют кипячением раствора после подкисления его азотной или соляной кислотой. [c.263]

Различная растворимость гидроокисей металлов позволяет осуществить гидролитическое отделение кобальта ог высоковалентных легкогидролизующихся ионов 1П аналитической группы, а именно, от ниобия, тантала, циркония, титана, железа, алюминия, галлия, индия, таллия, хрома, урана, бериллия, редкозе.мельных элементов. Применяется осаждение гидроокисью аммония, ацетатом, сукцинатом или бензоатом аммо- [c.60]

Окись алюминия в виде катализатсра можно получить также осаждением гидроокисью аммония водного раствора соли алюминия, содержащего суспензированную пемзу (0,1% по весу от алюминия), промывкой осажденной на пем-зе окиси алюминия и сушкой при 30—40° [286]. [c.295]

Осаждение гидроокисью аммония не дает точного разделения соответствующих ионов, так как реактив обычно содержит примеси карбоната аммония (N1 4)2003, осаждающего некоторые двухзарядные катионы, которые должны были бы оставаться в растворе например ион Са" . Кроме того, при избытке ЫН40Н часть А1(ОН)з растворяется с образованием алюмината (ионов АЮ. ). Указанных недостатков лишен метод осаждения суспензиями гидроокисей металлов, что и является одной из причин его применения. [c.151]

В зависимости от условий синтеза окраска выделяемой GeO-aq может быть белой (гигролиз GeH lg или гидролиз растворов, полученных восстановлением 1,5—2 М растворов GeOg в 5 н. НС1) или желтой (осаждение гидроокисью аммония из разбавленных растворов солей Ge ). При кипячении в воде в инертной атмосфере желтая GeO-aq становится темно-коричневой, иногда с красноватым оттенком. Наряду с потемнением наблюдается увеличение размера частиц GeO- aq [313[. [c.104]

Гидроокись аммония ЫН40Н. Водный раствор аммиака также осаждает из растворов солей закиси железа гидрат закиси, окисляющийся до Ре(ОН)з. При этом имеет место неполное осаждение, так как МН40Н, как слабое основание, не может создать [0Н ], необходимую для полного осаждения Ре(0Н)2, произведение растворимости которой является не очень малой величиной, равной 5- 10 . При добавлении к реакционной смеси, прищедшей в равновесие, продукта реакции — соли аммония — равновесие сдвигается в сторону образования исходных веществ и осадок Ре (ОН) 2 растворяется. Подобное же явление наблюдалось нами и при осаждении гидроокисью аммония Лlg(0H)2 и Мп(0Н)2, которые обладают также не очень малыми значениями ПР. Поэтому Ре + так же, как Мп +, относятся ко 2-й подгруппе 3-й группы катионов. Однако нужно иметь в виду, что содержащий Ре2+ раствор, который получен при растворении Ре (ОН) 2 в соли аммония, постепенно выделяет Ре(ОН)з в результате окисления Ре + в Ре + кислородом воздуха. Аналогичное явление наблюдается и для Мп2+, кото-рый в указанных выще условиях дает осадок марганцоватистой кислоты НгМпОз, или МпО(ОН)2. [c.125]

Хорошая воспроизводимость не доказывает еще правильности результатов [3]. Например, весовое определение алюминия после осаждения гидроокисью аммония и затем прокаливания до А Оз дает в параллельных опытах хорошо сходящиеся результаты. Однако при анализе рафинированного алюминия этим способом получают результаты, завышенные на 1% и более из-за сильной гигроскопичности А12О3. Определение же алюминия осаждение.м в виде окспхинолината и прокаливанием последнего дает менее сходящиеся результаты, но полученное при этом среднее значение является более правильным. Это обусловлено тем, что случайные небольшие потери при прокаливании оксихинолината в общем компенсируют влияние гигроскопичности А12О3. [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология