Осаждение основных ацетатов

Осаждение основных ацетатов и др. гидролитические методы осаждения. При анализе различных руд, шлаков и сплавов необходимо отделять алюминий и железо от марганца, никеля, кобальта, цинка и др. элементов. При осаждении гидроокисью аммония, как уже отмечалось, полного разделения не происходит, так как осадок гидроокисей алюминия и железа захватывает примеси других элементов. Кроме того, при большом избытке гидроокиси аммония заметные количества алюминия переходят в раствор в виде алюмината. К тому же обычный ход анализа может нарушаться вследствие присутствия фосфатов. [c.97]

При кипячении разбавленного ацетатного раствора (pH 5,3) выделяется осадок Zr(OH)i. Путем осаждения основных ацетатов можно отделить [c.599]

Среди реакций на Ьа наиболее надежна реакция осаждения основного ацетата в присутствии иода. Хотя она и не обладает высокой чувствительностью, тем не менее, благодаря специфичности, по крайней мере в группе рзэ, выделена и рекомендована для обнаружения Ьа. Зато цветные реакции с органическими реагентами имеют очень высокую чувствительность и могут применяться для обнаружения малых количеств Ьа в чистых растворах. [c.51]

Уксуснокислые соли циркония гидролизуются при кипячении, образуя легко отфильтровываемый осадок. Осаждением основных ацетатов можно отделить цирконий от ионов Мп , Со , N1 ", иОа " , редкоземельных и щелочноземельных элементов. [c.45]

Наилучшим способом разделения является осаждение основного ацетата индия из разбавленного уксуснокислого раствора для этого к кислому раствору, содержащему 1п и d, добавляют в качестве носителей соединения Се, La, Y, Ва, Sr, Zr, Nb и s. Полученный раствор слегка подщелачивают аммиаком и затем к нему приливают соляную кислоту. Выпадающий при этом осадок, вероятно содержащий ниобий и цирконий, отделяют. Затем добавляют кристаллический ацетат натрия и раствор кипятят. Основной ацетат индия отделяют центрифугированием или фильтрованием. [c.576]

Ацетатный метод разделения. Ход анализа. К фильтрату от кремнекислоты осторожно прибавляют крепкий раствор соды до тех пор, пока жидкость не сделается темнокрасной и не появится легкая муть, ке исчезающая при помешивании. Объем жидкости должен быть около 200 мл, и во избежание разбрызгивания стакан следует накрывать часовым стеклом. Брызги с часового стекла споласкивают обратно в стакан. При постоянном, очень осторожном помешивании добавляют по каплям разбавленную соляную кислоту до того момента, когда исчезнет муть, а темнокрасный цвет жидкости еще сохраняется. Существенно для этой операции не применять избытка кислоты, иначе получится уксусная кислота и осаждение основных ацетатов железа и алюминия будет неполным. Однако если аналитик добавит избыток кислоты, операцию легко повторить. [c.158]

Примечание 1. Успешное осаждение фосфата в значительной мере зависит от концентрации ионов водорода. Необходимо, чтобы раствор имел только слабокислую реакцию. Избытка НС1 следует избегать, так как он мешает полному осаждению основного ацетата железа и фосфатов трехзарядных катионов третьей группы. Поэтому важно нейтрализовать аммиаком введенные [c.427]

Вместо осаждения основным ацетатом свинца лигносульфоновая кислота может быть высолена хлористым натрием или калием, который выделяет так называемую а-лигносульфоновую кислоту в виде натриевых или калиевых солей [237], или же более выгодно употреблять хлористый кальций с получением а-лигносульфоната кальция [30, 41, 238]. [c.368]

Успешное осаждение фосфатов в значительной мере зависит от концентрации ионов водорода. Необходимо, чтобы раствор имел только слабокислую реакцию. Следует избегать избытка ЫН/,ОН, так как он мешает полному осаждению основного ацетата железа и фосфатов трехвалентных катионов третьей группы. Поэтому важно нейтрализовать аммиаком введенные раньше сильные кислоты. Кислый раствор осторожно нейтрализовать аммиаком в присутствии индикатора тимолового синего, прибавляя по каплям аммиак до появления желтого окрашивания (pH = 3). В этом случае последующая нейтрализация избытка аммиака кислотой не нужна. [c.133]

Схема Е. Осаждение основной солью ацетата свинца [c.132]

Возможность отделения индия от галлия осаждением последнего в форме основного ацетата обсуждена в одной из работ [448]. [c.37]

Наибольшую чувствительность определения по некоторым элементам можно получить при помощи активационного анализа [204, 588]. Концентрирование рзэ в 20 раз предлагается проводить экстракцией раствором НС1 из хлороформного раствора основного ацетата Ве, при котором извлекается 95—98% группы рзэ и другие примеси. После облучения — 100. иг концентрата в потоке нейтронов реактора рзэ с добавленным носителем очищают обычными реакциями осаждения гидроокисей и оксалатов и через три дня регистрируют излучение Чувствительность определения [c.253]

Осаждение торня в виде основного ацетата при кипячении растворов солей тория с избытком ацетата натрия дает возможность получить торий, свободный от дидима [931]. Метод рассматривается как эффективный [1487]. [c.98]

Осаждение ацетатом аммония [1135]. Осаждение неполное, так как при высокой концентрации ацетата образуется растворимый комплекс галлия при малых концентрациях ацетат-иона галлий осаждается, в лучшем случае, на 90%. В присутствии железа и алюминия выпадает основной ацетат железа, количественно захватывающий галлий и алюминий [993]. [c.75]

МОЖНО использовать реакции осаждения с нейтральным или основным ацетатом свинца. В последние годы стало возможным отделить нежелательные сопутствующие вещества, применяя полиамидную колоночную хроматографию (см. нпже), и получить хорошо кристаллизующиеся фракции [12, 15, 23, 35]. [c.375]

Оранжевый крон получают способом осаждения В качестве исходной соли свинца используют основные ацетаты,, которые готовят обработкой глета разбавленной уксусной кислотой Осаждение пигмента ведут при 80—90 °С в щелочной среде при pH>9, для чего в хромовую смесь вводят щелочь соду [c.312]

Для стабилизации оксида алюминия в качестве модификатора используют также оксиды магния, циркония или титана, борную, фосфорную кислоту. Например, носитель, обладающий высокой механической прочностью, получают осаждением гидроксида алюминия из основного ацетата алюминия фосфорной кислотой. После прокаливания активный оксид алюминия содержит немного фосфата алюминия. При введении фосфорной кислоты в гидроксид алюминия наблюдается увеличение общей пористости и доли макропор [Заявка Японии 47-8446 284]. [c.143]

Примечание. Для приготовления раствора основного ацетата свинца смешивают 3 части уксуснокислого свинца по ГОСТ 1027—51 с 1 частью окиси свинца и 1 частью дистиллированной воды, смесь нагревают на водяной бане при помешивании до получения белой массы. К смеси прибавляют свежепрокипяченной дистиллированной воды до получения 14 частей жидкости. Смесь переливают в плотно закрывающийся сосуд и оставляют для осаждения на 2—3 дня, после чего жидкость [c.392]

Осаждение в виде основных ацетатов [c.103]

Методы осаждения железа в виде основного ацетата (стр. 103), а также добавлением сукцината натрия или карбоната бария (стр. 106,108) очень хороши в тех случаях, когда надо отделить железо от цинка, марганца, никеля и кобальта, особенно если последние присутствуют в больших количествах. [c.438]

В общем ходе анализа горных пород, если все осаждения производить двукратно, никель пройдет чер з весь анализ незамеченным и останется в последнем фильтрате. В осадке от аммиака никель будет отсутствовать, в осадке оксалата кальция он может находиться лишь в виде слоев, и наибольшее его количество, но все же очень ничтожное по сравнению с общим его содержанием в растворе, будет присутствовать вместе с магнием в фосфатном осадке К Если в анализируемой пробе присутствует малое количество никеля, его лучше всего выделить осаждением сульфидом аммония (стр. 90) после отделения железа, алюминия и подобных им элементов аммиаком. Если присутствуют большие количества никеля, то обычно осаждают железо, алюминий и другие элементы в виде основных ацетатов и никель затем выделяют в виде сульфида перед осаждением щелочноземельных металлов. [c.456]

Удовлетворительные результаты получаются в присутствии значительных количеств кобальта, марганца или цинка и в отсутствие железа, алюминия и аналогичных им элементов при выполнении анализа следующим методом. Раствор делают слабокислым, нагревают до кипения, прибавляют осаждающий реактив, затем добавляют раствор ацетата натрия до образования осадка и сверх того избыток ацетата в 1—2 г. Осаждение может быть проведено в присутствии железа после восстановления его до двухвалентного, причем оно должно оставаться двухвалентным в продолжение всего осаждения. Лучше, однако, сначала выделить железо в виде основного ацетата (стр. 103) и затем отделить никель от кобальта нагреванием раствора до кипения, прибавлением диметилглиоксима и, если необходимо, добавочного количества ацетата. [c.461]

Классическим методом выделения этих соединений является осаждение нейтральным или основным ацетатом свинца, пикриновой кислотой, гидроокисью бария, пиридином. [c.112]

Осаждение основного ацетата бериллия Отгонка борнометилового эфира Отделение кадмия экстракцией Отгонка с носителем Ag l [c.105]

Для полноты осаждения А1 и Fe реакцию осаждения основных ацетатов алюминия и железа ведут при нагревании, в присутствии большого избытка Hg OONa, который с выделяющейся при реакции уксусной кислотой образует буферную смесь, регулирующую pH раствора. [c.170]

Ос. Если осадок содержит Сг и А1 больше, чем Ре, то применяют. метод 7. Если Сг отсутствует и Ее преобладает над А1, осадок растворяют в НС1- -Вг2, кипячением удаляют Вг2, добавляют 0,25 г N1 401 на каждые 0,1 г Ее, раствор выпаривают досуха на водяной бане, осадок горячим растирают до исчезновения запаха НС1. Растворяют сухую массу в холодной воде, добавляют 2—4 г СНзСООЫа, разбавляют 400 мл горячей воды, кипятят в течение 1 минуты, фильтруют и промывают горячей водой. Осадок вновь растворяют в НС1 и повторяют осаждение основных ацетатов, получают Ос. и фильтраты объединяют (Ф. ). [c.29]

Осаждение в виде других соединений. Один из самых старых методов выделения алюминия — ацетатный метод— почти не применяется из-за неколичественного осаждения, студнеобразного трудно фильтрующегося осадка, склонного к сорбции посторонних ионов. Обычно осаждают алюминий в виде основных ацетатов при pH 5,2—5,6. Однако, по данным Морачевского и Башун (2701, полное осаждение алюминия происходит лишь ири pH 7,5— 7,8. В этих условиях некоторые двухвалентные металлы, например цинк и кобальт, частично соосаждаются с алюминием. В присутствии коллектора железа алюминий можно осадить при pH 5,8—6,0 и его можно отделить от этих металлов. В работах (921, 1024] также предлагалось использовать для более полного осаждения алюминия коллектор железо, которое затем отделяется от алюминия с помощью едкого натра (10241. [c.56]

Осаждение тория в виде основного ацетата при кипячен11и растворов солей тория с избытком ацетата натрия дает воз- [c.98]

И адсорбировались на поверхности кремнезема. Миндик и Ревен [425] приготовляли основные соли металлов в присутствии золя кремнезема смешиванием золя с солью металла и последующим удалением большей части анионов соли ионным обменом. Подобным образом золь с покрытием частиц оксидом титана приготовляли посредством гидролиза титансодержащего органического соединения в стабилизированном кислотой золе кремнезема при pH <2 и последующего нагревания смеси для того, чтобы вызвать осаждение оксида титана на поверхности кремнеземных частиц [426, 427]. Коварик [428] получил патент на частичное покрытие оксидом металла в виде АЬОз. Покрытие получалось смешиванием А12(ОН)5С1 с золем кремнезема и удалением ионов С1- с помощью анионита в бикарбонатной форме. Для устранения хлорид-ионов можно использовать основной ацетат алюминия, стабилизированный борной кислотой [429]. [c.565]

При обычном способе кислый раствор нейтрализуют сначала гидроокисью аммония и карбонатом а.ммония до полной нейтрализации всей свободной кислоты, зате.м разбавляют кипящей водой, прибавляют ацетат натрия и кипятят до полного выделения основных ацетатов железа. Полное отделение воз.можно только при повторном осаждении. Другой метод [516, 740] состоит в удалении избытка свободной кислоты выпаривание.м в присутствии хлорида калия, который прибавляют для образования двойной соли с хлоридо.м железа. Далее растворяют почти сухие соли в воде и поступают, как в предыдущем случае. Железо, титан и цирконий. полностью отделяются от кобальта однократны.м осаждение.м, хотя некоторое количество железа остается в растворе. Предложен также. метод [1080], в котором [c.66]

Метод малочувствителен — 0,01 мг Со в 50 мл конечного раствора. Трехвалентное железо и медь мешают определению, но влияние этих элементов можно устранить восстановлением нх раствором 8пСЬ [316] или осаждением в виде сульфида меди и основного ацетата железа [853]. При этом удается определять кобальт в присутствии меньшего или равного количества никеля и при соотношениях марганца к кобальту 40, железа к кобальту < 125 и меди к кобальту <10. При фото.метрическом определении кобальта в виде хлорида следует измерять свето-поглащение при 625 ммк, в этих условиях хлоридные комплексы железа, никеля и медп поглащают очень незначительно [758]. [c.160]

В общем случае в присутствии иона РОГ фильтрат от предыдущего отделения кипятят для удаления HaS и добавляют Вгг для окисления восстановленных форм ионов. Отделение от щелочноземельных и щелочных элементов проводят осаждением элементов И1 группы в виде гидроокисей, основных ацетатов, фосфатов и ванадатов при добавлении ацетата аммония и Ее(НОз)з и, при Необходимости, аммиака. Осадок растворяют в НС1, выпаривают и в присутствии 7N НС1 экстрагируют Ре и Ga эфиром. Водную фазу далее выпаривают с HNO3 и кипятят с NaOH и NagOa-При этом в осадке остается группа циркония — Zr, In, Ti, рзэ, Со, Ni и, возможно, Zn. [c.43]

Ацетаты свинца, используемые в качестве исходных растворов, готовят обработкой глета уксусной кислотой Средние ацетаты свинца обычно не применяют, так как при их приготовлении требуется большой расход уксусной кислоты Кроме того, в процессе осаждения пигмента образуются в качестве отходов большие количества сильноразбавленной уксусной кислоты Более экономичным оказывается приготовление основных ацетатов свинца, так как в этом случае используются разбавленные растворы уксусной кислоты При осаждении Же пигмента в качестве побочного продукта образуются ацетаты натрия или калия, которые могут быть выделены и ис-лользованы для различных целей Уксусная кислота как побочный продукт образуется в незначительных количествах Из основных ацетатов используют чаще всего одно- и двухосновные соли, которые растворяются в воде достаточно хорошо, и пятиосновную соль, образующую в воде суспензию Последняя является самой дешевой исходной солью [c.308]

Общие замечания. Метод осаждения в виде основных ацетатов раньше очень широко применялся при анализе горных пород, но в настоящее время он в значительной степени вытеснен методом осаждения аммиаком, условия проведения кбторого теперь известны лучше (см. Алюминий , стр. 565). Этот старинный стандартный метод, который и в настоящее время может оказаться полезным, не следовало бы предавать забвению. В настоящее время его применяют главным образом для 1) отделения железа (И1) от кобальта, меди и цинка 2) отделения железа (III) от никеля, когда оба элемента присутствуют в больших количествах, и 3) от деления больших количеств железа (III) от марганца. Положительной [c.103]

Приготовляют раствор, содержащий не более 0,1 г всех металлов в 100 мл. Раствор должен быть освобожден от элементов сероводородной группы, за исключением тех, которые не загрязняют осадка, и от элементов, осаждающихся в виде основных ацетатов. Если должны быть выполнены оба отделения, сероводородом и в виде основных ацетатов, то железо после осаждения сероводородом надо окислить до трехвалентного состояния. Если было проведено осаждение в виде основных ацетатов, то фильтрат нагревают до кипения, регулируют кислотность раствора так, чтобы он содержал не более 2 мл 50%-ной уксусной кислоты и приблизительно 5 г ацетата натрия, и затем прибавляют диметилрлиоксим в таком количестве, чтобы его хватило на образование диметилглиоксиминов никеля и кобальта и оставался избыток. Если же основных ацетатов не выделяли, то выпаривают раствор до малого объема и разбавляют его [c.462]

Для отделения галлия от цинка, никеля, кобальта, марганца, кадмия, бериллия и таллия, так же как и для получения осадка, который после прокаливания можно взвесить в виде ОагОз, рекомендуется осаждение таннином из кипящего 1—2%-ного уксуснокислого раствора, содержащего 2% нитрата аммония. В кипящий раствор при перемешивании вводя по каплям 10%-ный раствор таннина до полного осаждения. Обычно для этого достаточно 10-кратного избытка таннина. При содержании же незначительных количеств галлия следует прибавить не менее 5 мл осадителя. Осадок промывают горячей водой, содержащей немного нитрата аммония и 1—2 капли уксусной кислоты. Как правило, осадок целесообразно растворить в соляной кислОте и осаждение таннином повторить после нейтрализации кислоты аммиаком и введения в раствор уксусной кислоты. Осадок прокаливают в кварцевой или фарфоровой посуде. Таннином выделяются очень объемистые осадки, поэтому трудно оперировать более чем с 0,1 г СазОд. В случае содержания больших количеств галлия основную массу рекомендуется выделить двукратным осаждёнием в виде основного ацетата, а остальную часть выделить из объединенных фильтратов таннином. [c.551]

Мак-Чесней [445] нашел, что при условиях окисления, данных Кендалем и Фридеманом [358] для определения молочной кислоты, яблочная и лимонная кислоты образуют соответственно ацетальдегид п ацетон. Он предложил удалять лимонную и яблочную кнслотьь осаждением их небольшим избытком основного ацетата свинца при нейтральной реакции. Остающаяся в фильтрате молочная кислота определяется иерманга-натным окислением. [c.329]

Получение и фермула. Гидролиз рибонуклеиновой кйслоты в присутствии основного ацетата свинца, осаждение препарата из гидролизата и последующая очистка на ионитах или лерекристаллизация. [c.6]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология