Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Сплавы подготовка к анализу

    Подготовка раствора для анализа. Чаще всего олово приходится определять в сплавах с другими металлами. Наиболее важные сплавы-олова — это различные бронзы (медь, олово, железо), припои (олово, свинец), типографские сплавы (сурьма, олово, свинец), латуни (цинк, медь, олово). В этих сплавах олово определяют после растворения навески в азотной кислоте, при этом, как было сказано, образуется нерастворимая -оловянная кислота. [c.173]


    Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

    При анализе металлов широко применяются метод трех эталонов, метод постоянного графика, а также метод фотометрического интерполирования. Большое внимание уделяется подготовке пробы. На результаты анализа влияют форма, размеры и степень обработки поверхности площадки, которая подвергается действию искры, форма самого об )азца, его механические и физические свойства. Кроме того, для получения точных результатов должны более строго соблюдаться условия гомологичности аналитических линий. Как правило, элементом сравнения служит основной компонент сплава. Градуировочные графики строятся большей частью в координатах относительная интенсивность или относительное почернение — логарифм концентрации. На положение и наклон градуировочных графиков влияют состав сплава и условия проведения анализа. [c.116]


    Данной реакцией возможно обнаруживать ион олова в сульфидных породах и различных сплавах. Подготовку их к анализу производят двумя путями. По первому способу крупинку сплава обрабатывают соляной кислотой, а затем выполняют реакцию обнаружения олова. По второму — смачивают поверхность сплава кислотой и в полученном растворе обнаруживают олово. Предельные соотношения (при 0,002 мкг иона 5п2+) таковы 5п2+ 5Ь2+ В1з+ Ад+ АзЗ+ РЬ2+ РеЗ+ Си2+= 1 10 105 (3- 10 ) 10 10 Ю 10 . [c.170]

    Данной реакцией возможно открывать ион олова в сульфидных породах и различных сплавах. Подготовку последних к анализу производят двумя способами. По первому крупинку сплава обрабатывают на часовом стекле соляной кислотой, раствор переносят на бумагу, где и производят открытие ионов олова описанным выше путем. По второму способу маленькую каплю кислоты наносят на поверхность сплава и выжидают некоторое время. Чтобы капля не высохла, увлажняют место реакции дыханием. Раствор с поверхности переносят на бумагу и проводят реакцию открытия ионов олова. [c.93]

    Фотографический метод анализа. Для анализа чугунов и сталей различных марок, сплавов ряда цветных и других металлов можно применять одни и те же спектрографы и придерживаться одинаковых приемов подготовки пробы, введения ее в источник света, построения градуировочных графиков в зависимости от сплава изменяют лишь некоторые детали метода. [c.233]

    Предварительная подготовка образца к анализу в большинстве случаев не вызывает затруднений. Пробу обычно растворяют в азотной или соляной кислоте или в смеси этих кислот. Металлический натрий растворяют в воде, алюминий — в растворе едкой щелочи. Для растворения циркония и его сплавов применяют смесь царской водки или серной кислоты с фтористоводородной кислотой. [c.198]

    Вся подготовка пробы перед анализом сводится к ее заточке. Заточку производят на наждачном круге, иногда на токарном станке или напильником. Необходимо следить, чтобы поверхность пробы не оказалась загрязненной металлом, оставленным на инструменте предыдущей пробой, или самим наждачным кругом. В его состав обычно входят кремний, алюминий, титан и другие элементы. Качественный состав наждачного камня можно легко проверить с помощью спектрального анализа. При определении в анализируемом металле или сплаве примесей элементов, входящих в состав наждачного камня, пользоваться им для заточки электродов нельзя. При заточке образцов напильниками для каждого вида продукции должен быть отдельный напильник. [c.245]

    Определение рутения ( 1,3%) в искусственных сплавах плутония с кобальтом (или железом), содержащих стабильные изотопы элементов — продуктов деления, основано на измерении светопоглощения хлоридного комплекса Ru (IV) при 485 ммк (6485 5300) [718]. Подготовка пробы к анализу меняется в зависимости от состава растворенного образца. [c.408]

    Кобальт содержится в разнообразных природных и искусственных материалах — рудах, концентратах, шлаках, минералах и силикатных породах, сталях и сплавах, чистых металлах, водах, растениях и животных организмах, почвах, удобрениях, и т. д. Все эти материалы различаются между собой прежде всего по химическому составу. Подготовка вещества к анализу и методы переведения в раствор во многих случаях неодинаковы и зависят от характера анализируемых материалов, которые сильно отличаются друг от друга по количеству и природе сопутствующих кобальту элементов. Эта особенность обусловливает необходимость надлежащего выбора того или иного метода отделения кобальта от мешающих определению элементов или устранения влияния последних применением подходящих маскирующих веществ. Содержание кобальта в исследуемых объектах колеблется в довольно широких пределах — от тысячных долей до десятков процентов. Поэтому метод конечного определения кобальта должен быть выбран в соответствии с содержанием кобальта. [c.174]

    Примечания. I. Чтобы избежать загрязнения пробы посторонними компонентами сплава, полировку или зачистку проводят наждачной бумагой, предназначенной только для анализа данного сплава. Эти же меры применяют при подготовке противоэлектродов. При определении железа образец 30 мин выдерживают в горячей соляной кислоте (1 1). [c.171]

    ГОСТ 24231-80. Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа. М. Изд-во стандартов, 1980. [c.434]

    Исходя из практики, можно рекомендовать следующие режимы подготовки проб металлов и сплавов к рентгенофлуоресцентному анализу  [c.38]

    Подготовка к анализу пробы неоднородного сплава. Отливку измельчают в порошок и от него отбирают несколько граммов средней пробы. Отобранную пробу тщательно перемешивают с токопроводящим порошком (порошком металла, угля или их смеси). Он разбавляет пробу и служит связующим веществом, облегчающим прессование. Линии спектра порошка могут в ряде случаев служить внутренним стандартом интенсивности. При разбавлении увеличивается концентрационная чувствительность линии определяемого элемента и уменьшается влияние третьих элементов. Следует иметь в виду, что третьи элементы в зависимости от их свойств могут влиять на температуру разряда и условия испарения материала электрода. Если концентрация третьих элементов невелика, то они мало влияют на условия возбуждения и испарения. [c.238]


    В Советском Союзе за последние годы издано большое число монографий и сборников, посвященных спектральному анализу Металлов и сплавов [3—7], руд и Минералов [8—13], газовых смесей [14], чистых материалов [15, 16], устройству спектральных приборов и технике спектроскопии [5, 17—20]. Общие основы спектрального анализа рассмотрены в работах [21—23]. На подготовку техников-спектроскопистов рассчитаны руководства [24, 25]. Строению спектров и теоретическим проблемам спектроскопии посвящены монографии 26, 27]. В недавно вышедшей книге [28] по спектральным методам оценки износа двигателей отдельные главы посвящены определению содержания продуктов износа и элементов присадок в смазочных маслах и осадках. Вопросы спектрального анализа нефтяных и других органических продуктов освещены в многочисленных журнальных статьях и диссертациях [29, 30]. Однако, насколько известно автору, ни в Советском Союзе, ни за рубежом нет монографий, обобщающих вопросы определения минеральных примесей в органических веществах методами эмиссионной спектроскопии. Настоящая книга предназначена восполнить имеющийся пробел. [c.7]

    При анализе сплавов на основе железа добавляют солянокислый гидроксиламин до уничтожения в растворе желтой окраски Fe , После охлаждения переводят раствор в мерную колбу на 50 мл, приливают 3 мл 1% раствора желатины, 1 мл 1% раствора арсеназо III, доводят объем до метки 2 и. НС1, перемешивают и измеряют оптическую плотность по отношению к нулевому раствору, содержащему те же количества желатины и арсеназо III в 50 мл 2 н. НС1. При подготовке нулевого раствора для анализа сплавов на основе меди в мерную колбу дополнительно вводят солянокислый раствор [c.115]

    При анализе сплавов на основе железа добавляют солянокислый гидроксиламин до уничтожения в растворе желтой окраски Fe +. После охлаждения переводят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 3 мл 1% раствора желатины, 1 мл 1% раствора арсеназо III, доводят объем до метки 2 н. НС1, перемешивают и измеряют оптическую плотность по отношению к нулевому раствору, содержащему те же количества желатины и арсеназо III в 50 мл 2 н. НС1. При подготовке нулевого раствора для анализа сплавов на основе меди в мерную колбу дополнительно вводят солянокислый раствор соли меди (2 н. H I) в количестве, отвечающем содержанию меди в аликвотной части исследуемого раствора, взятого для фотометрирования. Измерения оптической плотности проводят в кювете с толщиной слоя 2 см. [c.98]

Рис. 10. Влияние различной подготовки проб германия на результаты анализа I — образец измельчался в полиэтиленовой пленке и [промывался в соляной кислоте 2 — образец измельчался в ступке из сплава ВК-6 и промывался в соляной кислоте Рис. 10. <a href="/info/573377">Влияние различной</a> <a href="/info/40268">подготовки проб</a> германия на <a href="/info/10427">результаты анализа</a> I — образец измельчался в <a href="/info/122075">полиэтиленовой пленке</a> и [промывался в <a href="/info/1816">соляной кислоте</a> 2 — образец измельчался в ступке из сплава ВК-6 и промывался в соляной кислоте
    Способы отбора проб магниевых сплавов и их подготовки к анализу в обще.м не отличаются от принятых при анализе алюминиевых сплавов. [c.170]

    Различные методы пробоотбора и подготовки проб для спектрального анализа металлов и сплавов даны на приведенной выше схеме. Названия исходных материалов набраны в разрядку. Отдельные операции пробоотбора и подготовки проб будут описаны в разделах, указанных на схеме. Примеси в высокочистых металлах и сплавах, которые пока невозможно определить прямыми эмиссионными методами, определяются после отделения их от основы и концентрирования физическим или химическим (с растворением) способом обогащения. Вещества, полученные в результате простых подготовительных операций, анализируются либо непосредственно с металлической поверхности, либо в виде смеси солей (твердых диэлектрических веществ), либо, наконец, в виде растворов (жидкостей). Последующие подготовительные операции со смесями солей (например, измельчение, разбавление, обогащение, приготовление стандартных образцов) будут обсуждены в разделе, посвященном подготовке твердых диэлектрических веществ (разд. 2.3), а подготовительные операции с растворами— в разделе подготовки жидких веществ (разд. 2.4.). Пунктирными линиями соединены на схеме те операции, которые редко следуют друг за другом. [c.14]

    Растворение металлической стружки и порошков. Пробы стружки или металлического порошка можно растворить в подходящем кислом или щелочном растворе. До растворения очень важно удалить со стружки поверхностное загрязнение. В общем случае операцию разложения или растворения можно проводить так же, как в наиболее удобной методике, применяющейся в химическом анализе данных сплавов. Однако для спектрального анализа очень важно, чтобы химические реактивы использовались в тех концентрациях, которые предписаны инструкциями. Рекомендации относительно чистоты реактивов обсуждаются ниже в разделе подготовки диэлектрических веществ (разд. 2.3.5). [c.19]

    При исследовании металлов и сплавов большое значение может иметь определение малых количеств некоторых элементов, присутствующих в концентрациях 10- —10- 7о или даже в еще меньших, поскольку они существенно влияют на микроструктуру, прочность и другие свойства материалов. При определении некоторых элементов, присутствующих в промышленных сплавах и чистых металлах в микроколичествах, часто бывает недостаточно той подготовки, которая проводится в соответствии с вышеприведенными методиками. Так, до начала спектрального анализа мешающие определению элементы следует отделить от определяемых примесей. Последние должны быть сконцентрированы в пробе. [c.31]

    Подобно тому как это сделано для металлов и сплавов, все методы пробоотбора диэлектрических твердых материалов и их подготовки для спектрального анализа можно представить схемой, приведенной на стр. 36. [c.35]

    Общие положения пробоотбора и подготовки проб одинаковы во всех трех методах спектрального анализа. Подобно спектрографическому или спектрометрическому методу, в визуальном методе также должны строго соблюдаться некоторые необходимые условия. Прежде всего здесь будут обсуждены материалы, проводящие ток (стали и металлические сплавы), поскольку именно для них в основном применяется визуальный метод спектрального анализа. [c.272]

    Способы подготовки вещества для анализа зависят от характера этого вещества и целей анализа. Анализируемое вещество может быть твердым (соли, металлы, сплавы, руды, минералы, горные породы и т. п.), жидким (жидкие вещества и растворы) в газообразным (отдельные газы или их смеси). [c.406]

    В литературе по потенциостатическим измерениям рассматриваются области их применения, лишь в той или иной мере близкие к коррозии (теоретическая электрохимическая кинетика [1], аналитическая химия [2], фазовый анализ сплавов [3], физическое металловедение [4]), либо дано изложение в очень краткой форме [5—7]. При этом обычно приводимые сведения рассчитаны на довольно высокий уровень электрохимической подготовки читателей. По электрохимической защите с автоматическим регулированием потенциала учебных пособий или работ обобщающего характера сейчас нет. В монографии [8] имеются сведения об автоматизации катодной защиты, однако не рассматриваются вопросы защиты химического оборудования и вопросы анодной защиты, которая интенсивно развивается в последние годы. [c.7]

    Различие в коэффициентах распределения используется для многочисленных аналитических и препаративных работ. В количественном анализе простое, в случае необходимости многократное, экстрагирование можно использовать для выделения определяемого вещества, содержащегося в загрязненном образце, или для удаления мешающих компонентов. Так, шестивалентный уран количественно экстрагируется в виде нитрата, причем вместе с ним в эфирный слой переходят только церий и торий. Таким же способом можно отделить железо из кислых растворов в виде хлорида, однако некоторые другие хлориды будут также экстрагироваться эфиром. Тем не менее этот способ является удобным средством удаления основной массы железа из сплавов при подготовке их для анализа на алюминий. [c.394]

    Подготовка проб к анализу. Металлы и сплавы могут быть использованы как электроды в виде стержней или кусков произвольной формы. Растворы и порошки наносят на нижний электрод, изготовленный из специальных спектрально-чистых углей, или из электролитической меди. Если исследуется порошок, то в спектрально-чистом угле длиной 30—35 мм предварительно просверливают углубление 1,5—2 мм глубиной и заполняют его 20—30 мг исследуемого порошка, смешанного с угольной пылью (1 1). Верхним электродом служит угольный стержень длиной 30—35 мм, конец которого затачивают на конус. Использованные угли непригодны для дальнейшей работы. [c.134]

    Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

    В водяных реакторах высокого давления атомных электростанций трубы теплообменников изготавливают в основном из отожженного инконеля 600. Теплоноситель реактора поступает в трубы при 315 С и выходит при температуре на 30—35 °С ниже. Вода, контактирующая с наружной поверхностью труб, проходит подготовку дистилляцией (минимум растворенных солей и кислорода, слабая щелочность создается с помощью NH3). Утоньшение и межкристаллитное КРН труб наблюдается на входных участках вблизи трубной доски в щелях и местах отложения шлама [И ]. Анализ смывов этих отложений показал, что они имеют щелочную реакцию и содержат большое количество натрия. На основании этих результатов для ускоренных испытаний на стойкость к КРН в условиях работы паровых установок сплав помещали в горячие растворы NaOH (290—365 °С). Выяснилось, что термическая обработка инконеля 600 при 650 °С в течение 4 ч или при 700 С в течение 16 ч и более значительно повышает его стойкость к КРН в растворах NaOH [9, 12, 13]. Попутно дости- [c.364]

    Фотоэлектрические методы. Фотографические методы анализа остаются до настоящего времени основными для самых разнообразных объектов. Но при анализе металлов и сплавов обычно нужна высокая точность и скорость. Наиболее полно удовлетворят этим требованиям применение современных квантометров с фотоэлектрической регистрацией спектра. Больнюе количество однотипных образцов, поступающих на анализ, и быстрая подготовка их к анализу делают применение квантометров очень действенным. [c.273]

    Получение раствора исследуемого вещесчва и подготовка его для анализа бесстружковый методом обеспечивают сохранение целости и внешнего вида образцов. При бесстружковом методе анализа каплю растворителя наносят на поверхность исследуемого металла или сплава. Образовавшийся раствор снимают с поверхности металла капилляром, в кончике которого помещают каплю воды. А затем с полученным раствором проводят соответствующие реакции. [c.57]

    Несмотря на перечисленные достоинства, применс-Н1 с окислителей связано со следующими недостатками. Обычно предварительная подготовка пробы к анализу состоит в переведении анализируемого материала в раствор посредством обработки различными кислотами чаще всего применяют азотную кислоту или ее смесь с хлороводородной или серной кислотой. Так, медные сплавы растворяют в азотной кислоте, причем содержащиеся в них элементы — железо, олово и другие—превращаются в соединения высших степеней окисления. При анализе различных чугунов и сталей необходимо определять ванадий, молибден, вольфрам, титан и нс-которые другие легирующие элементы, которые вследствие обработки пробы окислительными агентами также содержатся в полученном растворе в высших степенях окисления. Железные руды содержат оксиды железа растворяя их в хлороводородной кислоте с добавками различных окислителей, получают железо в степени окисления +3 и т. д. [c.435]

    Общих правил подготовки материала для анализа не существует. Сплавы и некоторые индийсодержащие вещества обыч-. но растворяют в кислотах. Не растворимый в кислотах анализируемый материал сплавляют с подходящим плавнем. Ввиду опасности потерь индия сухой остаток после выпаривания солянокислых растворов не следует прокаливать. При выпаривании растворов с НаГг, НВг или Н5 0з До прекращения выделения паров индий не улетучивается, а остаток полностью растворяется в воде [61, 362]. [c.20]

    Таким образом, из анализа литературных данных сплавов, сталей и углеродных материалот видно,что проблема определения неметаллов является сложной, но имеется принципиальная возможность одновременного их определения при использовании специальных импульсных источников возбуадения, получения разряда в вакуумных камерах с подачей инертного газа, подборе правильных условий подготовки проб и контрольных образцов, а Tai xe спосдба подачи их в зону разряда. [c.78]

    Оптимальные условия деполимеризации коллоидного кремнезема перед анализ н получение устойчивой мономерной формы кремнекислоты при химическом ана лизе силикатных щелочных растворов состоят в следующем. Навеску анализируемого раствора 0,3—0,7 г взвешивают на аналитических весах в платиново тигле с крышкой, затем выпаривают на водяной бане до сухого остатка. Oo it остывания (в эксикаторе) сухой остаток взвешивают. К высушенному остатк) добавляют пятикратное количество безводного карбоната натрия и сплавляют муфельной печи при температуре 1000 °С в течение 20 мин. Сплав резко охлаждают, опустив тигель до половины в холодную дистиллированную воДУ-Тигель переносят в термостойкий стакан на 0,8—1 л, сплав выщелачивают i горячей дистиллированной воде (объем 400 мл), не доводя до кипения. окончания выщелачивания раствор охлаждают до комнатной температуры и к личественно переносят в мерную колбу на 1 л, добавляют 50 М4.Л,5 н H2SO4 и водят до метки дистиллированной водой. При таком способе подготовки аШК кремневой кислоты в растворе представлен мономером. [c.148]

    В ней удачно сочетается достаточно строгое изложение фундаментальных теоретических основ с подробным опнсаиием обширного методического материала, касающегося различных аспектов практического использования эмиссионного спектрального анализа, например способов подготовки проб к анализу, выбора источника излучения и условий возбуждения спектров, измерения и преобразования интенсивности спектральных линий, а также статистической обработки полученных данных. Обсуждаются специфические особенности, преимущества и недостатки спектрографического спектрометрического и визуального методов регистрации спектров, рассматриваются вопросы организации работы спектральной лаборатории и, наконец, даются конкретные рекомендации по анализу металлов и сплавов. Большое внимание уделено также применению ЭВМ для обработки результатов измерений. Кроме того, в книге приведены полезные в практическом отношении таблицы физико-химических постоянных, таблицы наиболее удобных для анализа спектральных линии и вспомогательные таблицы, необходимые при преобразовании интенсивностей и определении погрешностей анализа. [c.5]

    Подготовка к анализу руды или сплава занимает очень много времени. Поэтому познакомимся только с дихроматометрическим определением в готовом растворе соли железа(11). [c.311]

    Микробиологический анализ позволил установить, что ответственными за разрушения являются сульфатредуцирующие бактерии, развивающиеся в анаэробных условиях под слоем шлама и пристенных отложений. Радикальным выходом из создавшегося положения явилась установка теплообменников из материалов, стойких к коррозии под действием сероводорода и сульфидов, а именно медно-накелевого сплава 90-10, сплава Hastelloy С, не(ржа-веющей аустенитной стали типа 316. Кроме того,. была проведена необходимая подготовка воды для уменьшения количества отложений в трубак, а также хлорирование воды. Эти мероприятия позволили полностью устранить микробиологическую коррозию. [c.73]

    Авторы выражают благодарность Т. П. Юфа и В. Г. Левиан, предоставившим материал для написания раздела Анализ сплавов , а также Л. М, Ряховой и Т. А. Фоминой за помощь в подготовке рукописи к печати. [c.4]

    Ход анализа. Элементарный кремний. Кремний измельчают в ступке из сплава ВК-б или заворачивают в полиэтиленовую пленку и измельчают молотком. Измельченную пробу промывают при нагревании в смеси НС1 и НЫОз, затем деионизованной водой и высушивают. Дальше работу с пробой проводят в боксе с очищенным воздухом. Навеску пробы 2 г помещают во фторопластовый стаканчик, приливают 15 мл НР и добавляют осторожно по каплям 5 мл НКЮз. После растворения основной массы кремния добавляют еще 3 мл НР и 2 мл НЫОз и ставят стаканчик на фторопластовую плиту. Когда кремний полностью растворится, раствор количественно переносят во фторопластовую чашку, добавляют 20 мг угольного порошка и выпаривают досуха, нагревают сухой остаток в течение 30 мин. для полного удаления тетрафторида кремния, затем обмывают стенки чашки водой (0,5—1,0 мл), добавляют 0,5 мл 0,2%-ного раствора ЫаС1 вновь выпаривают досуха и просушивают угольный концентрат в чашке 10—15 мин. Чашку с пробой помещают в плексигласовый бокс для подготовки к спектральному анализу. [c.76]


Смотреть страницы где упоминается термин Сплавы подготовка к анализу: [c.366]    [c.818]    [c.156]    [c.91]    [c.372]   
Курс качественного химического полумикроанализа 1962 (1962) -- [ c.549 ]




ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте