Гидролитического осаждения метод

Гидролитический метод осаждения. Осаждение гидрата окиси таллия (111) из сернокислых растворов (при малой концентрации таллия) происходит в пределах pH от 2 до 4 (см. рис.39). При еще более низком pH осаждается арсенат таллия (III). Так как железо (III) осаждается примерно в том же интервале pH, перед гидролитическим осаждением таллия необходимо очистить раствор от [c.349]

Перед подачей на электролиз содержащие кобальт растворы очищают от вредных примесей методами гидролитического осаждения и экстракции. Применяют также экстракционное извлечение ионов кобальта из загрязненных растворов с получением при реэкстракции чистых растворов сульфата или хлорида кобальта. [c.262]

Осаждение алюминия в виде гидроокиси для отделения от других элементов или последуюш,его гравиметрического определения— самый старый и распространенный метод. Значение его как гравиметрического метода сейчас невелико, так как имеются более точные методы, но он часто применяется для предварительного отделения алюминия от мешающих элементов. Гидроокись алюминия начинает осаждаться прн pH несколько больше 4 [61, 591, 755], а по данным работы [9], даже при pH 3,5—4,0. Гиллебрандом и др. [89] приведены pH осаждения гидроокисей большого числа металлов. В дополнение к ним можно привести pH осаждения гидроокисей Ga, 1п и Se, взятые из работы Остроумова [318], составляющие соответственно 3,4, 3,7 и 4,7. Гидроокись алюминия выделяют аммиаком, слабыми органическими основаниями и соединениями, выделяющими при нагревании аммиак, либо при гидролитическом осаждении с помощью солей неорганических кислот. [c.40]

Описанные здесь методы анализа рассчитаны на получение наиболее точных результатов, но в тех случаях, когда можно ограничиться меньшей точностью определения, ход анализа может быть значительно сокращен. Так, например, в некоторых стадиях анализа можно исключить переосаждение осадков. В частности, можно ограничиться однократным гидролитическим осаждением палладия, родия и иридия нри отделении их от платины. Определение платины можно закончить непосредственным прокаливанием сульфида, пренебрегая незначительными количествами серы, которые при этом задерживаются в осадке. Можно исключить и вторичное восстановление родия хлоридом титана (И1), а также избежать осаждения титана купфероном, определив родий и иридий в аликвотных частях раствора. Необходимо, однако, иметь в виду, что при этом могут иметь место ошибки, величина которых зависит от относительного содержания металлов, находящихся в анализируемой пробе. [c.433]

Описан метод отделения железа от марганца, кобальта, никеля, меди, цинка, кадмия, магния, кальция и бария, основанный на гидролитическом осаждении формиата железа (III) путем гидролиза мочевины. [c.439]

Следует упомянуть также методы, основанные на гидролитическом осаждении титана слабыми органическими основаниями, например уротропином и пиридином [c.654]

Гидролитические методы определения иридия. Для гидролитического осаждения иридия применяют окись цинка [54, 55], суспензию окиси ртути [38, 56] и др., но наиболее распространенным и изученным является метод гидролиза в присутствии окислителя — бромата натрия (39, 40, 42, 43, 57]. [c.120]

Ниобий, однако, можно восстановить до 4-валентного при электролизе с ртутным катодом или амальгамой цинка. Этим пользуются в аналитических целях, титруя восстановленный ниобий перманганатом (метод нельзя считать надежным и он не получил практического применения) или восстанавливая ниобий перед гидролитическим осаждением тантала с целью его отделения от ниобия. [c.150]

Выше было показано, что распределение мыл зависит от щелочности металлов (величины произведения растворимости гидроокисей). Поэтому можно сказать, что обменно-экстракционное разделение металлов является своеобразным гидролитическим методом разделения оно отличается от обычного гидролитического метода отсутствием образования осадков. Понятно, что в этом случае, ввиду отсутствия захвата твердой фазой, разделение происходит более полно. Кроме того, легко осуществляется многоступенчатое разделение в противоточных колоннах. Поэтому обменная экстракция позволяет разделить металлы, близкие по своим свойствам, например Со (П)—№ (П), что неосуществимо для гидролитического осаждения. Можно провести также и аналогию между экстракцией карбоновой кислотой и катионным обменом преимущество кислоты перед катионитом — осуществимость непрерывного противоточно го процесса. [c.102]

Ацетатный метод основан на гидролитическом осаждении ряда катионов в присутствии буферной ацетатной смеси. [c.200]

Гидролитическое осаждение в присутствии буферной ацетатной смеси. Помимо описанных методов иногда при разделении катионов третьей группы на подгруппы может иметь значение гидролитическое осаждение ионов Ре +, АР+, Т1 + в присутствии буферной ацетатной смеси. К испытуемому раствору прибавляют буферной ацетатной смеси (1 1), разбавляют его водой и кипятят. При рн, равном 3,8—4,7, катионы железа (III), алюминия и титана (IV) полностью отделяются от остальных катионов. Надо, однако, заметить, что ион Сг + увлекается в осадок окси-ацетатами железа в том случае, если содержание железа в растворе превышает содержание хрома. В обратном случае избыток ионов Сг + увлекает в раствор ионы Ре + и АР+. [c.232]

Гидролитический метод осаждения таллия. Осаждение гидрата окиси таллия (III) из сернокислых растворов (при малой концентрации таллия) происходит в пределах pH от 2 до 4 (см. рис. 15). При еще более низких pH осаждается арсенат трехвалентного таллия. Так как трехвалентное железо осаждается примерно в том же интервале pH, перед гидролитическим осаждением таллия необходима очистка раствора от железа (и мышьяка), иначе будут получаться сильно разбавленные таллиевые концентраты. Для очистки растворов после их нейтрализации до pH 4,5—2 железо окисляется до трехвалентного продувкой воздухом 60—70° С. Нейтрализуют известковым молоком или, лучше, вельц-окислами (при этом меньше потери таллия с осадком). Для успешного окисления железа в растворе должно быть около 0,2—0,3 г л меди, являющейся катализатором [160]. Таллий в этих условиях не окисляется. [c.224]

Переработка вторичных возгонов предусматривает либо сульфатизацию в кипящем слое (с отгонкой мышьяка), либо выщелачивание 6%-ной серной кислотой [55]. Растворы в случае нужды могут быть очищены от мышьяка вышеописанным способом — окислением перманганатом и нейтрализацией до pH 2—2,2 [56]. После этого из раствора производится двухстадийное гидролитическое осаждение германия с добавлением (в качестве носителя) сульфата железа. Более бедный второй осадок возвращается в переработку. После осаждения германия цинковой пылью осаждается медно-кадмиево-таллиевая губка [57]. После ее растворения таллий может быть выделен, например, бихроматным методом (рис. 90). [c.367]

По сравнению с предыдущим изданием, составленным в 1928 г. и выпущенным в русском переводе в 1932 г. (И. Кольтгоф, Объемный анализ, т. II, Практика объемного анализа. Перевод под редакцией В. Г. Хлопина, Госхимтехиздат, 1932), книга значительно переработана и пополнена новыми методами. Особенно расширены главы, посвященные методам гидролитического осаждения и комплексообразования и методам осаждения с при- [c.6]

Собрано " очень много полезных данных о гидролитическом осаждении многих металлов. В опытах обычно брали около 100 мг каждого элемента в виде его растворимой соли эту соль растворяли в 150—250 мл кипящей воды и производили затем осаждение едким натром. Результаты наблюдений выражены в следующей форме указаны те индикаторы, которые меняют свой цвет при частичном или полном осаждении того или иного металла, когда к раствору его соли -постепенно прибавляют едкий натр или когда обратно титруют избыток последнего. Эти опыты имели целью не разработку новых объемно-аналитических методов (хотя они и очень полезны в этом отношении), а поиски новых путей разделения элементов. В оригинальной статье приведено несколько интересных методов такого разделения. [c.231]

МЕТОДЫ ГИДРОЛИТИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ И КОМПЛЕКСООБРАЗОВАНИЯ [c.235]

VI. МЕТОДЫ ГИДРОЛИТИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ И КОМПЛЕКСООБРАЗОВАНИЕ [c.238]

Сульфид натрия. Вторая константа диссоциации сероводорода очень мала, и растворы средних сульфидов щелочных металлов имеют поэтому сильнощелочную реакцию. Казалось бы, что на этой основе можно разработать ряд методов определения различных металлов, образующих нерастворимые сульфиды, титрованием их раствором сульфида натрия (методы гидролитического осаждения). Однако при этом приходится считаться с тремя серьезными затруднениями. [c.251]

Для отделения трехвалентного железа (и других полуторных окислов ) в подобных случаях иногда применяют методы гидролитического осаждения. В качестве осадителя вместо гидроокиси аммония берут соли слабых кислот, как, например, уксуснокислый натрий, азотистокислый натрий, бензойнокислый аммоний ( jH OONHJ и др. Осаждение ведут из разбавленных растворов при нагревании. При нагревании усиливается гидролиз обоих компонентов реакции, причем в осадок переходит основная соль железа. Так, например, реакция с уксуснокислым натрием может быть выражена уравнением [c.152]

Гидролитическое осаждение. Осаждение германатов. Добавление щелочи к водным растворам СеОа не дает осадка вследствие значительной растворимости германатов щелочных металлов. Однако в присутствии солей щелочных металлов или, что то же самое, при нейтрализации щелочью сильнокислых растворов можно выделить в осадок германаты. Максимальное осаждение при pH 9. Нейтрализация аммиаком приводит к более полному выделению, однако и в этом случае в растворе остается 0,2—0,3 г/л Се. Метод осаждения германата аммония действием ЫН4С1 был предложен для выделения германия из растворов со сравнительно высоким его содержанием, например после щелочного травления элементарного германия. [c.182]

Обычно пыли медеплавильных заюдов содержат гораздо меньше германия — порядка сотых и тысячных долей процента. Их рекомендуется подвергать предварительному термическому обогащению [70, 71]. Переработка вторичных возгонов предусматривает либо сульфатизацию в кипящем слое (с отгонкой мышьяка), либо выщелачивание 6%-ной H2SO4 [92]. Растворы в случае нужды могут быть очищены от мышьяка вышеописанным способом — окислением и нейтрализацией до pH 2—2,2. После этого производят двухстадийное гидролитическое осаждение германия, добавляя (в качестве носителя) сульфат железа. Более бедный второй осадок возвращают в переработку. После выделения германия цинковой пылью осаждается медно-кадмиево-таллие-вая губка [93]. Таллий может быть выделен, например, дихроматным методом (рис. 49). [c.185]

Аналогичная схема может быть применена и для переработки бедных вольфрамовых концентратов, после вскрытия их автоклавно-содовым методом. При автоклавной содовой переработке концентратов, содержащих 23% WOs и 0,05% Мо, после осаждения M0S3 и гидролитического осаждения HgSiOg получается раствор, содержащий (в пересчете на окислы) 3—3,5% WO3 и 0,003% SiO г- Из такого раствора вольфрам экстрагируется смесью аламина 336, трибутилфосфата и керосина в отношении I Г,03 97 (по массе). Экстракция при температуре [c.267]

Получение. И. получают из отходов и промежуточных продуктов производства, главным образом цинка, а также свинца, олова, кадмия. Исходное сырье обрабатывается H2SO4, затем переводится в раствор, из которого посредством гидролитического осаждения выделяют концентрат. Затем следует цементация и рафинирование чернового И. при помощи химических, электрохимических, дпстилляционных и кристалло-физических методов. [c.231]

Получение. Основным источником промышленного получения Ц. является минерал циркон. Циркониевые руды обогащаются гравитационными методами с очисткой концентратов магнитной или электростатической сепарацией. Соединения Ц. разлагают посредством щелочного вскрытия, хлорирования или сплавления с гексафторосиликатом калия. Полученные дихлоридоксид, сульфат Ц. и гексафтороцирконат калия далее подвергают кристаллизации или гидролитическому осаждению, затем прокаливают до получения оксида Ц. Поскольку соединения Ц., полученные из рудного сырья, всегда содержат примесь гафния, Ц. отделяют от этой примеси фракционной кристаллизацией гексафтороцирконата калия, ионообменными и другими метода- [c.446]

Э. А. Остроумовым разработан ряд методов гидролитического осаждения, в которых требуемая концентрация ионов водорода создается добавлением слабых органических оснований или смесей этих оснований с их солями. Для анализов применяют пиридин, смесь иирйдина с азотнокислым пиридином и а-пиколин. Чистота разделений, проводимых этими методами, связана с тем, что многие металлы образуют с указанными органическими х)снованиями растворимые комплексные соединения. [c.111]

В приводимых ниже методах анализа и разделения предполагается, если нет других указаний, что платиновые металлы и золото находятся в виде хлоридов или, точнее, в виде хлорокислот.. Платина, например, в растворах образует хлоре платиновую кислоту HaPt lg и в реакциях ведет себя как часть комплексного аниона. При анализе металлов платиновой группы и золота исходные растворы чаще всего содержат именно эти соединения. Поэтому в основе методов разделения обычно лежат реакции, свойственные этим комплексным анионам или ионам, образующимся в результате разложения таких комплексов. В отдельных случаях при анализе используются также и другие соединения этих металлов. Так, например, при отделении рутения дистилляцией или при отделении родия от иридия восстановлением солями титана (III) целесообразнее оперировать с растворами, в которых эти металлы находятся в виде сульфатов, а для успешного отделения многих неблагородных металлов от платиновой группы гидролитическим осаждением прибегают к предварительному переведению платиновых металлов в комплексные нитриты. [c.406]

Для отделения ниобия и тантала от титана наиболее часто применяется так называемый ииросульфатно-танниновый метод основанный на гидролитическом осаждении ниобия и тантала в присутствии таннина. При этом происходит отделение ниобия и тантала также от большинства других сопутствующих элементов, за исключением вольфрама, олова, сурьмы. Метод заключается в выщелачиванщ пиросульфатного плава анализируемого материала, или предварительно выделенных и прокаленных окислов, 1 %-ным раствором таннина в 1 н. растворе серной кислоты при нагревании. Согласно указанию автора метода, таким путем происходит более четкое отделение ниобия и тантала от титана, чем нри гидролизе без таннина, благодаря погашению адсорбционной способности водных окислов ниобия и тантала таннином, имеющим противоположный им заряд. Кроме того, титан образует в кислом растворе с таннином растворимые комплексные соединения, что также способствует удержанию его в растворе. [c.676]

Одним из наиболеее распространенных способов отделения неблагородных металлов (меди, никеля, железа, свинца, теллура ) от платиновых металлов является гидролитическое осаждение ( нитрование ([64— 66]). Метод состоит в осаждении неблагородных металлов в форме гидроокисей, основных солей, или карбонатов из растворов, содержащих платину, палладий,, родий и иридий в виде комплексных нитритов. [c.255]

Этот недостающий элемент был открыт в 1898 г. М. Кюри и П. Кюри [С45, С48], в результате сделанного М. Кюри наблюдения, что радиоактивность урановой смолки (руда, содержащая окисел идОд, источник получения природных радиоактивных элементов) оказалась в 5 раз больще, чем следовало по содержанию в ней урана. М. Кюри и П. Кюри переработали большие количества урановой руды из Иоахимсталя. Сильно радиоактивное вещество было осаждено из растворов в соляной кислоте при использовании в качестве носителя сульфида висмута затем это вещество было сконцентрировано путем дробного гидролитического осаждения нитрата висмутила, причем процесс концентрирования контролировался по измерениям радиоактивности. Химические эксперименты, проведенные со следами вещества, показали, что это радиоактивное вещество является новым элементом, и М. Кюри дала ему название полоний (символ Ро) в честь своей родины Польши. Полоний был первым элементом, открытым с применением радиохимических методов, и проведенное Кюри исследование процесса выделения полония и радия из урановой руды положило начало новой науке— радиохимии. Огромные возможности этого нового метода исследования были показаны, в диссертации М. Кюри [С48], несомненно являющейся одной из наиболее замечательных работ, когда-либо представленных на соискание докторской степени. [c.159]

Двуокись теллура была получена при сжигании элементарного теллура и при прокаливании теллуровой кислоты. Обычные методы, впервые предложенные Берцелиусом, заключаются или в прокаливании так называемого оено норо нитрата теллура 2Те02 KNOз, или в гидролитическом осаждении двуокиси теллура из горячих азотнокислых или солянокислых растворов [1]. Гидролиз концентрированного солянокислого раствора — достаточно простой и эффективный метод, если исходят из совершенно чистого теллура к сожалению, продажные образцы теллура содержат примеси, главным образом сурьму и Фисмут. Предлагаемый ниже метод позволяет с хорошим выходом получать двуокись теллура высокой чистоты, независимо от чистоты исходного продукта. Особенностью метода является получение (уже в начале работы) совершенно свободного от всех примесей раствора нитрата теллура. Последовательность операций заключается в дробном осаждении висмута и сурьмы [2], кристаллизации основного нитрата теллура и, наконец, разложении нитрата при температуре не выше 300° [3]. Небольшие количества свинца, а также другие возможные примеси тяжелых металлов растворяются в концентрированной азотной кислоте. [c.135]

Вместо ацетата натрия при гидролитическом осаждении часто применяют соли других слабых кислот, например бензоат аммония СвН5СООМН4 и др. Напомним также упоминавшийся на стр. 73 гидролитический метод осаждения в присутствии [c.151]

Титрования связанной щелочи соляной кислотой в таких веществах, как карбонат натрия, бикарбонат нагрия, бура и т. п., или титрование связанной кислоты щелочью в солях алюминия, цинка, алкалоидов — являются типичными примерами методов вытеснения. Подобным же образом, но в более широком смысле к ацидиметрии и алкалиметрии надо отнести все методы, основанные на гидролитическом осаждении или комплексообразовании, так как в этих методах первая капля избытка реактива сразу сильно меняет концентрацию ионов водорода. [c.55]

Титрование раствором хромата. Растворы солей свинца можно титровать раствором хромата прибавляя в качестве индикатора несколько капель 0,1%-ного раствора ортохрома Т. В конце титрования бесцветный раствор становится красным. Возможно, что оргохром Т здесь действует не как адсорбционный индикатор, а как индикатор для реакций нейтрализации мы имеем тогда еще один пример метода гидролитического осаждения (стр. 252). [c.396]