Углерод, газометрическое определение

РАСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ ГАЗОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА [c.589]

Газометрическое определение азота. Несмотря на кажущуюся простоту, в этом методе может встретиться много трудностей, так как разложение исследуемого вещества сопровождается многочисленными побочными процессами, учитывать которые довольно сложно. Навеску сжигают в атмосфере диоксида углерода за счет кислорода твердых окислителей. Ток диоксида углерода используют для вытеснения продуктов сожжения. Продукты сожжения обычно пропускают через слой нагретой металлической меди, которая восстанавливает оксиды азота до свободного азота. В азотометр со щелочью должна поступать лишь смесь двух газов — азота и диоксида углерода. При этом в азотометре собирается только азот, так как СО2 поглощается раствором щелочи. По объему выделившегося азота определяют его содержание в веществе. [c.814]

Бабаев М. В. О влиянии внешних условий на точность определения углерода газометрическим методом. Зав. лаб., 1952,18, № 12, с. 1455—1459. 2985 [c.125]

Метод Дюма универсален и позволяет определять азот в соединениях любого химического строения. При анализе сополимеров стирола с акрилонитрилом, с метилметакрилатом и акрилонитрилом, АБС-пластиков и различных композиционных материалов на их основе микрометодом Дюма получаются плохо воспроизводимые результаты. Это, ио-видимому, связано с особенностями высокотемпературного разложения полистирольной части сополимеров в атмосфере диоксида углерода, при котором может образоваться некоторое количество метана, искажающее результаты газометрического определения азота. [c.146]

Если коллектив учреждения достаточно велик, то целесообразно так распределить работу аналитиков, чтобы каждый из них проводил какой-либо один вид анализа. Переход с одного метода на другой всегда связан с потерей времени. Производительность существенно возрастает при непрерывной работе и потому желательно, чтобы аналитическая лаборатория в течение рабочего дня работала без перерыва. Это особенно важно при работе с веществами, разлагаемыми в токе газа (т. е. при определении углерода, водорода и сопутствующих элементов и при газометрическом определении азота). Непрерывная работа [c.9]

Для того чтобы яснее представить весь процесс газометрического определения азота, разберем его более подробно. Возникновение ошибок связано со свойствами анализируемого соединения и характером его термического распада, со способом сожжения и, наконец, с непорядками в работе установки (последние могут быть вызваны недостаточной чистотой двуокиси углерода, недостаточной активностью препаратов, наполняющих трубку для сожжения, неправильным нагреванием печей и т. п.). [c.73]

Рпс. 15. Аппарат для газометрического определения углерода. [c.212]

Прп определении у г л е р о д а используют обычные методы перевода окиси в двуокись углерода методы определения разнообразны - весовые, объемные, газометрические или кондуктометрические 130]. [c.382]

Существует ряд методов, с помощью которых можно определить интенсивность усвоения углерода растением. Основные из них следующие 1) газометрическое определение интенсивности фотосинтеза в естественных условиях 2) радиометрический метод определения интенсивности фотосинтеза 3) определение чистой Продуктивности фотосинтеза 4) метод инфракрасной спектрометрии 5) манометрический метод определения интенсивности фотосинтеза 6) метод определения фотосинтеза у водорослей по количеству выделенного в воду кислорода. [c.208]

Содержание свободного углерода в металлическом бериллии определяют путем растворения пробы в кислоте, отделения нерастворяющегося остатка ()углерода), окисления его до СО2 прокаливанием в токе кислорода с газометрическим окончанием [801, 808, 809]. Чувствительность определения 3-10 зо/д Точность 10%. [c.199]

Количественное определение углерода и водорода может быть проведено окислением испытуемого соединения при повышенной температуре (сжигание) с образованием диоксида углерода и воды. В качестве окислителя, например, используют кислород в присутствии катализаторов. Образовавшиеся СО2 и Н2О улавливают поглотителями, связывающими эти вещества. Анализ завершают газометрическим, гравиметрическим или титриметрическим методами. [c.129]

Определение углерода в черных металлах основано на следующем принципе. Пробу анализируемого металла сжигают при высокой температуре в атмосфере кислорода, а полученный при этом СОг определяют с помощью газометрических, весовых или титрометрических методов. Для этого взвешенную пробу тонких металлических стружек или порошка (предварительно очищенных органическим растворителем от возможного загрязнения маслом) помещают в специальную лодочку из высококачественного фарфора, кварца или оксида алюминия. Лодочку вводят в керамическую огнеупорную трубу электрической печи и нагревают до 1200 °С. Через трубу пропускают струю кислорода, предварительно очищенного от следов СОг, восстанавливающих примесей или твердых частиц. Для сталей с высоким содержанием легирующих элементов в лодочку добавляют (менее 0,005%) более легкоплавкие металлы, такие, как медь, свинец или олово, не содержащие углерод. Пропущенный через трубу газ очищается от увлеченных частиц оксидов железа и ЗОз, полученного при сгорании содержащейся в пробе серы. Определить СОг в газе можно различными методами. [c.474]

Для окисления обычно применяют окислители при повышенной температуре или кислород в присутствии платины (в качестве катализатора) при температуре 600—700°. Часто используют одновременно и то и другое. Окисление органического вещества можно проводить и без применения катализатора, но для этого необходимы большой избыток кислорода и температура около 1000°. Количественное определение двуокиси углерода и воды, образующихся при сжигании, можно проводить различными методами газометрическим, объемным и весовым. Наиболее простым является весовой метод, основанный на поглощении и взвешивании двуокиси углерода в поглотительном сосуде, содержащем вещество, химически связывающее СОа. Для поглощения двуокиси углерода применяют натронную известь или аскарит, а для поглощения воды — сухой хлористый кальций, концентрированную серную кислоту, безводный сульфат кальция, полученный высушиванием гипса при 230—250°. Самым распространенным поглотителем воды является хлорид кальция. [c.206]

Определение двуокиси углерода связано со многими трудностями. Правда, свободную СО2 легко определить ацидиметрическим, а ионные формы ее алкалиметрическим методом, но определения неспецифичны и возможность использования этих методов, а также надежность результатов ограничены многочисленными мешающими влияниями. Прямо и точно можно определить только общую двуокись углерода, пользуясь одним из газометрических методов. По результатам этого определения и по величине pH можно вычислить относительное содержание отдельных форм СО2. Этот порядок определения, однако, вследствие его большой сложности нельзя принять в качестве унифицированного метода. По той же причине нельзя пока включить в число унифицированных методов и определение высоких концентраций свободной СО2 (например, в минеральных водах). Если такое определение необходимо, следует пользоваться каким-либо специальным методом. Для определения форм СО2 рекомендуется расчет, [c.163]

Количественное определение двуокиси углерода и воды, образующихся при сжигании, можно проводить различными методами газометрическим, объемным и весовым. Наиболее простым является весовой метод, основанный на поглощении и последующем взвешивании определяемого вещества в поглотительном сосуде, содержащем при определении двуокиси углерода натронную известь или аскарит, а при определении воды сухой хлористый кальций, концентрированную серную кислоту, безводный сульфат кальция. [c.150]

Определение общего содержания углерода может быть выполнено следующими методами 1) газометрическим, 2) баритовым (объемным) и 3) весовым. [c.208]

Газометрическое определение продуктов сгорания более сложно, чем весовое, поэтому различные газометрические методы определения воды и двуокиси углерода [231, 243, 491, 747] не нашли сторонников. Некоторые надежды внушает предложенный Кирстеном [347] ультрамикрохимический метод. Он прост в выполнении, но требует уточнения в деталях. [c.23]

Достоинством микрометода Дюма—Прегля является то, что на его основе возможна автоматизация определения не только азота, но и одновременного определения углерода, водорода и азота. В обзоре [534] рассмотрены автоматические приборы, применяющие различные приемы измерения выделяющихся газов. Так, анализатор Колемана [1319] использует газометрическое определение одного азота. Приборы фирмы Техникон (метод Валиша), фирмы Перкин—Эльмер (метод Симона) и фирмы F and М (метод Дерге) используют газохроматографическое определение углерода, водорода и азота. Для анализа требуется от 0,05 до 1 мг вещества. Заполнение обычное (СпО и Си), газ-носитель — Не -f Oj. Выделившийся Na отделяют от СО и СН4 и количественно определяют методом газовой хроматографии. Продолжительность анализа в среднем 10 мин. Ошибка составляет - 0,2%. В автоматическом приборе Мерца [1467] вместо СиО в качестве окислителя предложено использовать смесь окислов кобальта и вольфрама, которые улучшают условия сгорания, способствуя уменьшению выделения угля и продуктов крекинга на внутренней поверхности трубки для сжигания. [c.152]

Метод основан на сжигании полимера в кварцевой трубке с постоянным наполнением в атмосфере двуокиси углерода до газообразного азота с последующим газометрическим определением. При этом используют аппаратуру для микроопределения азота по Дюма [29, с. 26—34], которая должна быть соответственно подготовлена (аппарат Киппа, микроазотометр) [30, с. 73—94 и 263—272]. В конец трубки, оканчивающийся капилляром, вводят тампон из прокаленного волокнистого асбеста (длина слоя 3—4 мм), слой прокаленной при 800°С проволочной окиси меди (длина слоя 90—100 мм), тампон из асбеста (2—3 мм), слой восстановленной меди, которую можно получить восстановлением проволочной окиси меди в токе аммиака при 700°С (длина слоя 40 мм), асбестовый тампон и слой катализатора (окись никеля + окись магния, длина слоя 60 мм). Катализатор приготовляют следующим образом 94,5 г окиси никеля и 3 г окиси магния смешивают в фарфоровой чашке с 15 г сернокислого магния, растворенного в 20 мл воды при слабом нагревании. К смеси небольшими порциями при перемеши- [c.22]

Недостатками газоволюмометрических методов являются их трудоемкость и значительная продолжительность. Наименее трудоемко газометрическое определение НгН4, описанное в [175]. Оно основано на окислении гидразина " (до N2) -бензохиноном. Пробу помещают в колбу, соединенную с азотометром, заполненным 50о/оным раствором КОН. В колбу вносят 10—20 мг очищенного возгонкой -бепзохинона. Током диоксида углерода вытесняют из колбы воздух (до полного поглощения газа в азотометре). Затем приливают 3 мл 5%-иого раствора Na2HP04 и смесь осторожно нагревают в течение 5 мин. Образовавщийся азот вытесняют током СО2 в азо-тометр и по объему азота рассчитывают содержание гидразина. [c.165]

Весовой метод основан на поглощении выделившейся при сжигании углекислоты в поглотителях с едким кали или кальцинирован-нсй содой. При определении двуокиси углерода газометрическим методом измеряют сх5ъем выделившихся псжле сжигания пробы газов, после чего газовую смесь пропускают через поглотители для углекислого газа по разности объемов до и после поглощения углекислоты судят о содержании углерода в объекте. Объемный метод предусматривает предварительное поглощение углекислоты титроваввш раствором гидроокиси бария с последующим титрованием избытка пог- [c.10]

Аппарат для газометрического определения углерода (Виртца — Штролейна). Аппарат (рис. 15) состоит из следующих частей а) стеклянный змеевиковый холодильник 4 для охлаждения выходящей пз печи газовой смеси СОз + О2 б) газоизмерительная бюретка (эвдиометр) В емкостью 250 мл со стеклянной предохранительной рубашкой (на рисунке не [c.211]

Аппарат для газометрического определения углерода (Вир-тца — Штролейна). Аппарат (рис. 17) состоит нз стеклянного зме-евнкового холодильника А для охлаждения выходящей из нечи газовой смеси СОг-НОг и газоизмерительной бюретки (эвдиометра) В емк. 250 мл со стеклянной предохранительной рубашкой (на рисунке не показано), заполненной водой, чтобы температура газа в бюретке оставалась постоянной и как можно меньше подвергалась воздействию окружающей среды. Верхняя (широкая часть) бюретки снабжена термометром для измерения температуры газов, а нижняя (узкая часть) — подвижной шкалой для отсчетов измеряемых объемов. Шкала соответствует только той бюретке, к которой она прилагается. Деления шкалы непосредственно показывают процентное содержание углерода (при указанной на шкале величине навески). [c.246]

Газометрический метод определения СО2, применяемый в газовом анализе редко может быть использован в анализе негазообразных неорганических веществ, так как получаемый объем двуокиси углерода очень мал по сравнению с объемом кислорода, воздуха или азота, примененным для ее улавливания. [c.857]

Карбонаты определяют в разных материалах макроколнчества в почвах и минералах, микроколичества в крови и зубной эмали. Когда содержание карбонатов снижается до 20 мкг, используют субмикрометоды. Кроме стандартных титриметрических и гравиметрических применяют и другие методы, в том числе спектроскопические, термометрические, кондуктометрические и в последнее время — газохроматографические. Несмотря на относительную простоту, газометрические и манометрические методы не обладают достаточной точностью. Тем не менее эти методы часто используют для быстрого определения карбонатов. Ряд методов основан на измерении объема выделившегося СОг. Методы, применяющиеся для определения углерода в стали и органических веществах, часто используют и для анализа других объектов. [c.43]

Описан также метод, в котором одновременно определяют значение ХПК, содержание органического углерода и содержание органического азота. Определение ХПК можно проводить и не- которыми другими способами. Вместо оксидиметрического титров вания избытка tjO -hohob можно спектрофотометрически определить концентрацию образовавшихся зеленых ионов Сг " на со< ответствующих регистрирующих автоматических приборах. Для определения ХПК можно вместо КгСгаО применять персульфат, при этом пробу воды обрабатывают известным количеством этого окислителя, а оставшийся неизрасходованным избыток его определяют газометрическим методом по объему выделяющегося при его разложении кислорода. [c.47]

Определение углерода и водорода основано на сожжении полимера до двуокиси углерода и воды и последующем определении этих соединений. Одновременно с углеродом и водородом в одной навеске полимера можно определить хлор, бром, иод или серу, фосфор или бор. Для определения азота обычно применяют два метода газометрический (метод Дюма) и определение в виде аммиака (метод Кьельдаля). Для определения галогенов и серы широко используют колбовый метод, так называемый метод Шенигера. Все указанные методы подробно описаны в литературе [1, 2]. [c.52]

Для быстрого определения общего количества углерода применяют так называемый газометрический (во-люмометрический) метод. Помимо этого, применяют объемный баритовый и весовые методы. [c.55]

Определение двуокиси углерода связано со многими трудностями. Правда, свободную СО2 легко определить ацидометрическим, а ионные формы ее алкалиметрическим методом, но определения неспецифичны и возможность использования этих методов, а также надежность результатов ограничены многочисленными мешающими влияниями. Прямо и точно можно определить только общую двуокись углерода, пользуясь одним из газометрических методов. По результатам этого определения и по величине pH можно вычислить относительное содержание отдельных форм СО2. Этот порядок определения, однако, вследствие его большой сложности нельзя принять в качестве унифицированного метода. По той же причине нельзя пока включить в число унифицированных методов и определение высоких концентраций свободной СО2 (например, в минеральных водах). Если такое определение необходимо, следует пользоваться каким-либо специальным методом. Для определения форм СО2 рекомендуется расчет, производимый на основании некоторых вспомогательных величин. Достоверность такого расчета, однако, ограничена. Когда приходится исследовать чистые воды, не содержащие помимо различных форм СО2 буферных веществ, свободных кислот и т. п., метод расчета надежен. В сомнительных случаях не рекомендуется использовать метод вычисления отдельных форм СОг- [c.163]

Свободный углерод в различных объектах (в стали,в горных породах и др.) определяют обычно методом сжигания пробы в токе таслорода с последуицим определением образовавшегося углекислого газа весовым, газометрическим или объемным методом /4/. [c.10]