Площадь пика по весу

Экспериментальные и рассчитанные в модели двух линий (I) или трех линий площади пиков веса вюститов в образцах и времени записи спектров [c.132]

Вес 01 (нг) (нанограммы) = площадь пика в кулонах х —— [c.48]

Площадь пика определяют планиметром либо взвешиванием на аналитических весах вырезанного из ленты самописца хроматографического пика и нормализацией пиков по массам. Для симметричных пиков целесообразно измерять площадь как произведение высоты на половину ширины. В этом случае за высоту следует принимать отрезок к, а за ширину — отрезок л (рис. 1.15). Измерение площади для очень острых и узких пиков может привести к существенным ошибкам. Величину I измеряют по хроматограмме (см. рис. [c.51]

Большим достоинством детектора по плотности является то, чтО количественный анализ может быть проведен без калибровки детектора. По величине сигнала можно рассчитать концентрацию в весовых процентах, если площади пиков П умножить на поправочные коэффициенты К, величины которых связаны с молекулярным весами анализируемых веществ Мд и газа-носителя Мг [c.111]

Компоненты Содержание, вес. % Площадь пика, см Отношение содержания к площади пика Поправочный коэффициент [c.129]

Анализу подверглась смесь этилового спирта, гептана, бензола и этилацетата с использованием детектора по теплопроводности. Найти содержание (вес. %) каждого компонента, если площади пиков равны 5,0 9,0 4,0 7,0 см соответственно. Поправочные коэффициенты 0,64 0,70 0,78 0,79 соответственно (см. табл. 11). [c.132]

На полученных хроматограммах определяют методом взвеши-налия площади пиков. Для этого хроматограмму переносят на плотную бумагу или металлическую фольгу, вырезают пик и взвешивают на аналитических весах. Зная массу вырезанного пика и массу I см бумаги (или фольги), находят площадь пика. Затем рассчитывают чувствительность пламенно-ионизационного детектора к октану, нонану и декану по уравнению (11.20), пороговую чувствительность — по уравнению [c.69]

Из хроматограммы, перенесенной на плотную бумагу или металлическую фольгу, вырезают пик и взвешивают на аналитических весах. Исходя из массы вырезанного пика и массы 1 см бумаги или фольги вычисляют площадь пика. Этот метод применим и в том случае, если площади пиков несимметричны. [c.224]

Площадь пиков определяют планиметром, взвешиванием на аналитических весах вырезанного из бумаги пика и сравнением веса куска той же бумаги известной площади либо умножением половины высоты пика на его ширину. Удерживаемый объем определяют от момента впуска порции анализируемой смеси до максимума пика. [c.98]

Количественный расчет состава ос-метилстирола производят по площадям пиков. Высоту пика измеряют миллиметровой линейкой, ширину пика — лупой со шкалой или микроскопом МИР-12. Содержание основного вещества, или н-пропилбензола, или стирола определяют по формуле (в вес. %) [c.80]

Во время анализа каждый компонент записывать при чувствительности прибора, обеспечивающей максимальную высоту пика в пределах ширины диаграммной ленты. Переключать чувствительность необходимо своевременно, чтобы при обработке хроматограммы можно было легко замерить полуширину пика. Установить качественный состав компонентов смеси, пользуясь табл. 9. После этого определить площадь пика каждого компонента и соответственно вычислить содержание (в вес. %). В качестве примера приводим расчет хроматограммы бутана-концентрата (рис. 26). [c.94]

Хроматограмму рассчитывают методом нормировки по площадям пиков (гл. VI, 8) по формуле (вес. %) [c.173]

Фактор чувствительности детектора (/,)—это коэффициент пропорциональности, зависящий от химической природы вещества и типа детектора. Обычно он дается не как абсолютная величина (например, площадь пика на единицу веса), а как относительная величина для данного стандарта, т. е. как относительный фактор чувствительности детектора. Если эти факторы известны, то концентрацию индивидуального компонента в образце легко рассчитать по неисправленным площадям пиков. [c.10]

Метод внешнего стандарта. Данный метод позволяет правильно рассчитать весовой процентный состав. Согласно этому способу вводятся точные количества чистых калибровочных веществ Ль Лг. Затем строят калибровочную кривую как зависимость площади пика от известного веса введенного образца, эта кривая должна быть прямой линией, проходящей через начало координат (рис. 23.7). [c.11]

Компоненты Содержание в смеси вес. % Площадь пика Л Л2 Минимальная площад ь, определенная интерполяцией Л л2 Минимально определяемое количество вес. % [c.30]

При величине навески 50 мг и пользовании обычными аналитическими весами относительная погрещность взвешивания составляет 0,2%. Погрешность измерения Ура и Урк также можно принять равной 0,2%. Следовательно, сравнительная точность двух методов будет определяться точностью измерения объемов вводимых проб и площадей пиков. С помощью правил суммирования ошибок для некоторых характерных величин относительных погрешностей К и 5 получены данные, представленные на рис. 6.5. Видно, что применение метода внутрен- [c.258]

Д0 т — вес бензойной кислоты (г) а — площадь пика водорода, т,целившегося в анализе бензойной кислоты Ь — площадь хроматографического пика водорода, выделившегося в анализе холо-мого раствора V — объем введенной пробы бензойной кислоты (мкл), / — полный объем раствора бензойной кислоты (мкл) (Г)000 мкл). [c.245]

Площадь пиков определяют планиметром, взвешиванием на аналитических весах вырезанного из бумаги пика и сравнением веса куска той же бумаги известной площади, либо умножением половины высоты пика на его ширину. В этом случае высота и ширина пика определяются так, как это показано на рис. 2. Удерживаемый объем определяют по оси объемов от момента впуска порции анализируемой смеси до максимума пика. [c.161]

Компоненты Состав пскусствен-ноп смесп, вес. % Найдено пз соотношения площадей пиков, вес. % Относительная ошибка, % [c.266]

Площадь пика определяют планиметром либо взвешиванием на аналитических весах вырезанного из ленты самописца хроматографического пика и нормализацией пиков по массам. Для симметричных пиков целесообразно измерять площадь как произведение высоты на половину ширины. В этом случае за высоту следует принимать отрезок Л, а за ширину — отрезок х (рис. 56). Измерение площади для очень острых и узких пиков может привести к существенным ошибкам. Величину I измеряют по хроматограмме (см. рис. 2) как расстояние от момента выхода несорбирующегося вещества (точка О ) до проекции точки максимальной концентрации на нулевую линию (точка О). [c.130]

Для одновременной записи кривых нагревания исследуемого и стандартного образцов используется пирометр Курнакова со сложной комбинированной термопарой (рис. 11). В качестве эталона для записи дифференциальных кривых лучше всего применять кремний, предварительно расплавленный в сосуде для термографирования. Однако поскольку это связано с определенными экспериментальными трудностями (г. пл. 81 1414 С, температура размягчения кварца 1200°С), то практически удобнее применять порошок прокаленной окиси алюминия А1гОа. При количественном определении АЯдл необходимо брать точные навески исследуемого и стандартного веществ с тем, чтобы можно было полученные значения тепловых эффектов отнести к 1 молю вещества. Кроме того, рекомендуется брать одинаковые навески, чтобы стандартизировать условия записи. Для обеспечения равномерного нагрева всех трех сосудов с веществами отверстия в блоке для термографирования должны быть расположены симметрично. Сначала регистрируют тепловой эффект плавления более легкоплавкого вещества, а затем, переключив термопару, записывают эффект плавления второго вещества. При этом скорость нагрева печи должна быть достаточно малой, чтобы записи эффектов не наложились друг на друга. Общий вид термограммы, полученной при помощи сложной термопары, приведен на рис. 12. Необходимые построения для ограничения площадей пиков представлены пунктиром. После проявления термограммы необходимо избежать деформации листа фотобумаги в процессе сушки. Удобнее всего сушку проводить между двумя листами фильтровальной бумаги под небольшим прессом. Ограниченные площади пиков переводят на кальку несколько раз подряд (для усреднения результатов), вырезают и взвешивают а аналитических весах. Поскольку отношение площадей равно отношению масс вырезанных пиков, то в формулу (1.4) вместо 5 /52 подставляется отношение масс ш/шг. По формуле (1.4) определяют энтальпию плавления. Зная температуру плавления, из соотношения (1.5) находят энтропию плавления и сравнивают найденные величины со справочными данными. [c.22]

Специфические поправочные коэффициенты имеют разные значения д, гя одинаковых веществ при работе с детекторами, различающимися по принципу измерения. Так, например, при применении пламенно-ионизацион-ного детектора поправочные коэффициенты зависят от структуры молекул компонентов и числа имеющихся в них атомов углерода (см. разд. 5). Чувствительность ячеек для измерения теплопроводности определяется значениями теплопроводностей чистых веществ и газа-носителя. Для газов1.гх весов (плотномеров) имеет место простая связь между молекулярным весом и регистрируемой площадью пика вещества. По Филлипсу (1961), это отношение имеет следующий вид [c.296]

Так, например, Фе11вш с сотр. (1960), используя данные ван де Краатса для низших углеводородов, нашли, что в первом приближении отношение площадей пиков равно отношению их молекулярных весов в степени /4. Согласно этому [c.304]

Углеводород А ( gHg) дает в ЯМР-спектре два сигнала х 3,45 (6 6,55) и т 6,16 (6 3,84) с отношением площадей пиков 2 1. При нагревании в пиридине в течение 3 ч соединение А количественно превращается в бензол. Мягкое гидрирование соединения А приводит к продукту Б масс-спектр, мол. вес 82 в ИК-спектре нет двойных полос в ЯМР-спектре имеется один широкий пик при т 7,66 (6 2,34). а) Сколько колец в соединении Б (См. задачу 9.17.) б) Сколько колец может быть в соединении А Сколько двойных связей в соединении А в) Предложите структуры А и Б. г) В ЯМР-спектре соединения А в сильном поле имеется квинтет, а в слабом поле — триплет. Как объяснить такое расщепление - [c.437]

Существует радиохимический метод определения соединений с гидроксильными группами, в котором не требуется ни вводить поправок на нерадиоактивные примеси, ни готовить чистое меченое производное для каждого из определяемых соединений [126, 127]. Этот метод основан на использовании п-иодбензоил- Ч-хлорида. Он имеет высокую чувствительность и поэтому в принципе применим к определению пробы любого веса. Однако в этом методе требуется, чтобы определяемые соединения этерифицировались количественно и, кроме того, чтобы образующиеся эфиры можно было выделять или разделять с помощью жидкостной хроматографии. После введения в колонку порции раствора эфира или смеси эфиров обычным образом ведут проявление подходящим растворителем. При этом от верхнего конца колонки к нижнему перемещают датчик сцинтилляционного счетчика, которым измеряют уизлуче-ние изотопа и определяют тем самым распределение радиоактивности вдоль колонки. В другую такую же колонку (колонку сравнения) вводят известное количество подходящего эфира, образованного тем же меченым реагентом, и тем же способом измеряют распределение радиоактивности вдоль нее. После этого определяют площади пиков на полученных радиохроматограммах. Содержание М (мМ) каждого соединения с гидроксильными группами в пробе вычисляют по формуле [c.80]

В настоящей работе предлагается определить состав бинарной смеси, рассчитав его двумя методами по площади пиков, приняв их за треугольники, и по площади пиков методом Дж. К. Барлета и Д. М. Смита, определив соответствующие значения г з. В качестве объекта исследования берется смесь гексана и бензола в отношении 1 1 по весу. [c.231]

Затем хроматографическую колонку вынимают из сосуда Дьюара с жидким азотом, и происходит десорбция азота, адсорбированного поверхностью пигмента, что приводит к локальному увеличению концентрации азота в его смеси с гелием. Этот процесс фиксируется самописцем в виде десорбционного пика (рис. 1.23, кривая д). Зафиксировав десорбционный пик, можно приступить к повторным измерениям. Проводят 3—5 параллельных измерений, устанавливая количество азота по площади пика. Для этого 1ерез дозируюдее устройство 8 в газовый поток шприцем со стеклянным поршнем вводят 1 мл чистого азота при режиме опыта и измеряют площа ц> полученного пика. Количество адсорбированного пигментом азота пропорционально площади пика десорбированного азота. Площадь пика определяют методом взвешивания следующим образом пик десорбированного азота и калибровочный пик копируют на кальку, вырезают по наружному контуру и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. [c.48]

Строение I подтверждено исследованием ИК-, ЯМР-спектров и определением молекулярного веса. В ИК-спектрах этого вещества имеются частоты в области 1002 и 1107 см , что указывает на присутствие свободного циклопентадпенильного кольца в области 1600 и 1655 см (область СО-валептных колебаний) и в области 2855 и 2950 см (СН-валентные колебания СНа-группы). В ЯМР-спектрах, полученных в растворе четыреххлористого углерода, величины химических сдвигов от гексаметилдисилоксана соответственно равны Т1 = 6,16-10" (Н-незамещенного циклопентадиенильного кольца ферроцена) Та = 5,60-10" Тд = 5,50-Ю" и Т4 = 5,10-10 (Н-замещенного циклопентадиенильного кольца) Т5 = = 2,62-10 и Те = 2,54-10 (Н-бензольного кольца). Соотношение площадей пиков соответствует количеству искомых протонов. Таким об- [c.153]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология