Микроскопические исследования силикатов

Электронно-микроскопическое исследование силикатов [c.49]

Для фазового анализа применяется ряд физических и химических методов. Наиболее обычным физическим методом фазового анализа металлов и силикатов является микроскопическое исследование. В микроскопическом исследовании металлов обычно предварительно травят полированную поверхность металла тем или другим химическим реактивом для более четкого выделения поверхности раздела отдельных фаз. В результате выявляется определенная структура металла, которую наблюдают под микроскопом. При исследовании различных горных пород применяют, кроме того, разделение измельченной породы на фракции по удельному весу, отделение магнитных минералов (а также частиц металлического железа, внесенного при бурении скважины) посредством магнита (магнитная сепарация) и т. д. В некоторых случаях для целей фазового анализа изучают изменение свойств материалов при нагревании (термографический анализ), применяют рентгеновские и другие методы исследования. [c.14]

Для большинства очень вязких, чрезвычайно медленно реагирующих и кристаллизующихся силикатов метод снятия кривых охлаждения почти никогда не позволяет с достаточной точностью определить температуру плавления. Снятие кривых нагревания и непосредственные наблюдения в этом случае имеют значение только при особых условиях, поскольку перегрев может достигать 150°. Поэтому при исследовании силикатных систем, как правило, поступают следующим образом. Пробу известного состава при определенных условиях дважды расплавляют до стеклообразного состояния и полной гомогенности. После этого пробу выдерживают длительное время (в некоторых случаях в течение недели) при постоянной температуре вблизи точки затвердевания, а затем быстро охлаждают. Последующее микроскопическое исследование показывает, произошло ли образование или исчезновение кристаллической фазы. Пробы, которые находились в расплавленном состоянии, как правило, при быстром охлаждении образуют только стекло. В сложных силикатных системах, особенно при появлении твердых растворов, а также в случае кристаллических превращений оценка результатов оказывается затруднительной и требует иногда привлечения рентгенографических методов [28]., [c.562]

Таким образом, белит, присутствующий в клинкере, является двухкальциевым силикатом в виде -формы, которая характеризуется при микроскопическом исследовании большей частью округленными зернами, обычно окрашенными в зеленоватый или коричневый цвет, вследствие наличия в твердом растворе окислов железа. [c.121]

При микроскопическом исследовании было установлено, что силикат-глыба любого состава представляет собой стекло с небольшим количеством круглых пор (средний диаметр 0,5 мм) Показатель светопреломления растворимых стекол увеличивается с уменьшением модуля. Так, например, показатель светопреломления силикат-глыбы с модулем 2,2 равен 1,501 силикат-глыбы с модулем 2,6 и 2,8 имеют одинаковый показатель светопреломления, равный 1,498. [c.9]

Все эти методы, однако, только в редких случаях дают достаточно надежные количественные результаты, даже в относительно несложных, двойных или тройных системах, так как очень трудно подыскать растворители, позволяющие достаточно надежно экстрагировать отдельные продукты реакций. Очень тонкая дисперсность получающихся промежуточных продуктов затрудняет надежное их микроскопическое исследование и, наконец, рентгенографические определения кристаллов с низкой симметрией, к которым относится большинство силикатов, особенно в тех случаях, когда в изучаемых смесях находится одновременно несколько кристаллических фаз, также не дают точных количественных результатов. [c.207]

Микроскопическими исследованиями структуры отвержденных наполненных полимеров на основе смол ПН-1 и ЭД-6 установлено, что модифицированный наполнитель связан со смолой более прочно, чем немодифицированный, и распределен в среде связующего более равномерно. В материале на основе немодифицированного наполнителя обнаружены конгломераты частиц наполнителя размером 100—200 мкм. Результаты микроскопических исследований подтверждают, что модифицирование поверхности природных дисперсных силикатов препятствует слипанию частиц наполнителя, способствует лучшей смачиваемости его гранул полимером и равномерному их распределению в среде органического связующего. [c.121]

Минеральные примеси в зависимости от их количества и величины частиц могут осложнять процесс формования. Наиболее вредные примеси — частицы песка или кварца встречаются довольно редко — при переработке хлопковой целлюлозы. Эти примеси определяют микроскопическим исследованием золы, образующейся при сожжении целлюлозы мокрым способом при низкой температуре. Несмотря на очень небольшие размеры частиц, все силикаты благодаря их способности образовывать связи с карбоксилсодержащими углеводами и создавать агломераты под действием липких смол, восков и жиров, могут давать отложения на рабочих органах прядильных машин. [c.28]

А. Кофлер разработал остроумный микроскопический метод для термического анализа процессов плавления и кристаллизации, а также для исследования образования новых молекулярных соединений, энантиотропныХ и монотропных превращений и т. д. (см. В. I, 89 и 90), основанный на непосредственном наблюдении области соприкосновения реагирующих веществ. Этот метод позволил убедиться, насколько может быть близ кой аналогия между органическими модельными веществами и многими силикатами. [c.371]

Для силикатов, в которых превращения протекают медленно перегибы на кривых нагревания и кривых охлаждения зачастую выражены очень слабо, из-за этого нередко неточно определяются истинные температуры фазовых превращений. Это в особенности относится к кривым охлаждения, дающим, как правило, недостоверные результаты, вследствие явно выраженных явлений переохлаждения в силикатных системах. Надежные данные можно получить лишь в хорошо кристаллизующихся составах и только по кривым нагревания. Целесообразно производить дополнительные микроскопические или рентгенографические исследования продуктов реакций, регистрируемых кривыми нагревания. [c.159]

Наше экспериментальное исследование не подтвердило эту схему. Установлено, что в результате обработки газовой смесью (двуокись и трехокись серы) ванадатов щелочных металлов, смесей пятиокиси ванадия с сульфатами щелочных металлов, а также тройных смесей, содержащих двуокись кремния, сульфат трехвалентного ванадия не образуется. Низшей степенью восстановления является сульфат ванадила. Этот вывод основывается как на результатах химического анализа, так и на дан№1х микроскопического и рентгенографического исследований продуктов обработки. Не обнаружено также и образования силиката трехвалентного ванадия. Кроме того, как это неоднократно указывалось, неприемлемо и само допущение образования промежуточных кристаллических соединений. [c.205]

Уже в конце первого десятилетия XX в. термический анализ получил широкое распространение. Он стал применяться не только для изучения металлических сплавов, но и в других областях химии. Термический анализ вырос в самостоятельный и очень ценный метод исследования. Изучение силикатов [10] и солевых систем производилось главным образом методом плавкости, дополненным микроскопическими наблюдениями. В области органической химии термический анализ принес обильные плоды и разъяснил сущность и течение весьма сложных химических реакций. Термический анализ был также применен для решения важных вопросов минералогии и петрографии, с его помощью в лабораториях стали изучать процессы образования горных пород и минералов. [c.125]

Во многих работах по электронно-микроскопическому исследованию высокодисперспых минералов техника препарирования была, к сожалению, относительно примитивна. Авторы обычно ограничивались осаждением на пленку частиц из водных суспензий. Между тем применение более совершенной методики позволяет получать и более эффективные результаты. Не раз указывалось на важность оттенения и получения негативных изображений частиц (например, [73]). Комер и Терли [74] провели сравнительное исследование массивных образцов глин при помощи различных вариантов метода реплик и показали, что наилучшее представление о структуре дают углеродные реплики, оттененные платиной. Такие же реплики применялись Леонтьевым, Лукьяновичем и Сокальским [75] при исследовании кремнеземов. Ими было показано, что исходный кремнезем имел пластинчатое строение с сильно развитым рельефом поверхности. После обработки раствором щелочи и промывания водой поверхность кремнезема покрывалась частицами округлой формы размером 100—200 А, напоминающими частицы в скелете силикагелей, в результате гидролиза щелочного силиката и выделения коллоидной двуокиси кремния (фото 62). [c.225]

В. II, 64 и ниже) наблюдали, что продукты обжига талька и стеатита содержат особую модификацию метасиликата магния, которая называется протоэнстатитом и превращается в клиноэнстатит со значительным увеличением объема, сходным с явлением рассыпания двукальциевого силиката в недостаточно обожженном порт-лан,ц-цементном клинкере (см. D. III, 46), происходящее вследствие р Y-превращения. Помимо этих кристаллических фаз, в обожженном тальке образуется кремнезем в виде кристобалита. Чистый протоэнстатит очень легко и быстро превращается в клиноэнстатит даже под влиянием механических воздействий при подготовке образцов для рентгеновских и микроскопических исследований . В этой чувствительности к механическим воздействиям и кр оется причина того, почему, например, Краузе и Леру обнаружили в обожженном стеатите только клиноэнстатит. Бюссем и Шустериус применили специальный рентгеновский метод Брентано (см. [c.752]

Ранкин изучал такие синтетические, без железа, белые портланд-цементы Вопреки диаграмме равновесия, при микроскопическом исследовании в качестве основных компонентов наблюдались следующие кристаллические фазы трехкальциевый силикат, двукальциевый силикат и трехкальциевый алюминат вместо пятикальциевого трехалюмината. Синтетические белые цементы, не содержащие акцессорных компонентов, подобных окиси железа, окиси магния и щелочам, следует обжигать при значительно более высокой температуре, чем обычное промышленное сырье, а именно около 1650 С. [c.780]

Гидроокись кальция, образовавшаяся при гидратации свободной извести или при гидролизе основных силикатов кальция, первоначально осаждается в виде столь тонкодисперсной модификации, что ее часто принимали за типичную коллоидную суспензию. Например, Родт говорил о геле гидроокиси кальция, противопоставляя его хорошо закристаллизованной гидроокиси, образовавшейся через какой-то период времени. С помощью электронно-микроскопических исследований Эйтель, Мюллер и Радзевский доказали, что гидроокись кальция, образовавшаяся при гидролизе трехкальциевого силиката, обычно имеет частицы в форме тонких дисков или сферолитов диаметром всего лишь 0,02—0,10 ц. [c.811]

Изложены результаты химического, рентгенографического, ИК-спектрографичс-ского и микроскопического исследований новообразований, выделенных из шлакосиликат ного камня, полученного на основе магнезиально-железистого шлака и растворимого стекла или едкого натра. Показано изменение состава новообразований в зависимости от условий твердения шлакосиликата. Приведена принципиальная схема процессов, происходящих при твердении композиции состава, силикатное стекло—силикаты натрия или едкий натр. Илл. — 14, табл.—11, библ. — 17 назв. [c.182]

Результаты микроскопического исследования приведены в табл. 18, где для сравнения даны также и кристаллооптнческие характеристики двухкальциевого силиката. [c.53]

Применение статического метода частично ограничиваетх я способностью силикатов подвергаться закалке, т. е. сохранять после мгновенного (несколько десятых или сотых долей секунды) охлаждения то состояние, в котором они находились при температуре отжига. Если скорость кристаллизации очень велика, как например у некоторых ортосиликатов, то даже и при указанных условиях охлаждения расплав успевает нацело закристаллизоваться. При микроскопическом исследовании в ряде случаев удается отличать первичные кристаллы, образовавшиеся при более высокой температуре, обычно крупные и с правильными кристаллическими очертаниями, от вторичных, развиваюшлхся в процессе охлаждения и имеющих, как пра1Вило, перистое или волокнистое строение. [c.158]

Микроскопическое исследование показывает, что сплошная темная масса литой хромомагнезиальной шпинели состоит из двух фаз — кристаллов шпинели состава Mg0-(A1, Сг)зОз и небольшого количества связующего вещества, состоящего из различных силикатов. У хорошо отожженного материала кристаллы довольно крупны. С чвеличением скорости охлаждения величина кристаллов падает и, наконец, при резком охлаждении расплава он застывает в виде хрупкой стекловидной массы, теряющей все свойства кристаллического продукта. [c.347]

Добавки, влияющие на структуру надмолекулярных образований и вводимые в небольших количествах, нельзя рассматривать с достаточным основанием как наполнители. Такими добавками — структурообразователями — могут быть тонкие минеральные дисперсии (окись кремния, силикаты, хлориды натрия, кальция, алюминия, сульфаты натрия, алюминия и др.) [58]. Структурообразователями могут быть также некоторые термостабилизирующие системы, которые, как показывают электронно-микроскопические исследования, способствуют образованию совершенных по форме и плотности упаковки надмолекулярных структур [260]. Твердые мелкие частицы (с диаметром менее 1 мкм), диспергированные в расплаве полимера, играют роль зародышей кристаллизации при его охлаждении. Быстрая кристаллизация на большом числе гетерогенных центров кристаллизации приводит к образованию более мелких и однородных сферолитных структур. Пленки из композиции полиэтилена высокой плотности и полипропилена, содержащей 0,25—3 вес.% твердого минерального вещества с диаметром частиц около 50 нм, отличаются прозрачностью благодаря мелко-сферолитной структуре и пониженной хрупкостью, также, очевидно, вследствие сравнительно малых размеров и повышенной однородности сферолитов [58]. [c.156]

Исследования по кристаллизации кварца начали проводиться в середине прошлого столетия. Впервые искусственный кварц из растворов был получен К. Шауфхеутлем в 1845 г. в виде микроскопических кристаллов, сформированных поверхностями гексагональной призмы и двух ромбоэдров. В последующие годы кристаллы кварца были синтезированы в гидротермальных системах. Однако все эти работы ставили минералогические задачи и завершались получением кристаллов микроскопических размеров. Исключением явились эксперименты (1909 г.), проведенные Дж. Специа, которому удалось впервые осуществить выращивание кварца на затравку. В опытах длительностью до 5 месяцев из растворов силиката натрия с добавкой хлорида натрия им были получены кристаллы размером по тройной оси до 2 см. [c.4]

Реакции в цементной шихте во время обжига в дальнейшем изучались Лоренцем и Кюлем , которые отмечали непрерывное понижение содержания двуокиси углерода и свободной извести. Однако такой чисто химический метод может привести к значительным ошибкам, если он применяется, для количественного определения химических соединений в продуктах обжига его необходимо дополнить микроскопическим и рентгеновским исследованиями. Предположение Лоренца и Кюля о том, что монокальциевый силикат образуется первым, оказалось неправильным. Как было обнаружено Лоренцем и Монатом, при температуре 700— 800°С значительное количество извести уже связано. [c.770]

Детальное исследование взаимодействия глин с известью на различных стадиях процесса обжига было проведено Бейером путем непрерывного микроскопического и рентгеновского изучения продуктов. Следует различать три главных периода химических реакций первый—от 490 до 960ЧС, по существу, связан с дегидратацией глинистых минералов и взаимодействием тончайших продуктов их разложения с избытком свободной извести во втором — от 950 до 1300°С, образуется двукальциевый силикат в третьем —от 1300 до 1350 С, — трехкальциевый силикат. Последние реакции в твердом состоянии сопровождаются реакциями плавления с образованием полиэвтектических жидких фаз. [c.771]

В эмалях помутнения вызываются специально так как эмали — стекла в которые добавляются вещества, обладающие резко отличным светопреломлением. В качестве примесей такого рода (глушителей) используются в основном двуокиси олова, титана, циркония, церия и пятиокись сурьмы Ч Коммонс предложил для этой цели применять силикаты циркония. Во фтористых эмалях Краузе а затем Миальки данными микроскопических и рентгеновских исследований [c.914]

При помощи электронной микроскопии были изучены дисперсные продукты измельчения порошков кварца, белой сажи, силиката алюминия и асбеста [12]. Для исследования процесса агрегации служили предварительно измельченные или полученные химическим путем порошки с большой удельной поверхностью. Дополнительный помол производили в вибромельницах как в сухом виде, так и в водной среде, в течение различного времени. Удельную поверхность порошков до и после дополнительного помола определяли методом низкотемпературной адсорбции азота (метод Брунаузра, Эмметта, Теллера). Электронно-микроскопические наблюдения велись на микроскопе УЭМБ-100 и УЭМБ 2иО (разрешающая способность соответственно 20 и 25 А) как па просвет, так и при помощи реплик. [c.85]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология