Микроскопические исследования металлов

Для фазового анализа применяется ряд физических и химических методов. Наиболее обычным физическим методом фазового анализа металлов и силикатов является микроскопическое исследование. В микроскопическом исследовании металлов обычно предварительно травят полированную поверхность металла тем или другим химическим реактивом для более четкого выделения поверхности раздела отдельных фаз. В результате выявляется определенная структура металла, которую наблюдают под микроскопом. При исследовании различных горных пород применяют, кроме того, разделение измельченной породы на фракции по удельному весу, отделение магнитных минералов (а также частиц металлического железа, внесенного при бурении скважины) посредством магнита (магнитная сепарация) и т. д. В некоторых случаях для целей фазового анализа изучают изменение свойств материалов при нагревании (термографический анализ), применяют рентгеновские и другие методы исследования. [c.14]

Микроскопическое исследование металла (явления межкристаллитной коррозии, селективного окисления, определение размеров питтинга и др.). [c.55]

Некоторые исследователи, например Кобозев и его сотрудники [88], придавали большое значение вопросу концентрации активного компонента на носителе. Во многих случаях установлено, что удельная активность катализатора растет по мере понижения концентрации активного компонента на носителе, а в некоторых случаях удалось установить и точки максимума для этой зависимости [89]. При оценке результатов экспериментов по сравнительной активности катализаторов на носителях надо иметь в виду, что, как показали электронно-микроскопические исследования [90], активные компоненты (металлы или окислы) часто образуют на носителе скопления кристаллов или сферолитов. [c.46]

Таким образом, для понимания механизма пассивации необходимо изучение закономерностей образования, роста и свойств окисных слоев. Для этого используют разнообразные электрохимические и оптические методы, например, отражение света, эллипсометрию, дифракцию электронов и др. Ю. Эванс разработал иодидный метод отделения пассивирующей пленки от металла, который основан на том, что раствор + К1 проникает через поры пленки к поверхности металла и растворяет его. Отделенный от металла тонкий пассивирующий слой может быть далее подвергнут электронно-микроскопическому исследованию. [c.382]

Изучение природы сплавов, их особенностей и свойств, а также свойств чистых металлов — область науки, называемой металловедением. В металловедении широко используются три метода исследования термический анализ, микроскопическое исследование и рентгеноструктурный анализ. [c.271]

В дополнение к термическому анализу часто проводят микроскопическое исследование. Суть этого метода состоит в том, что механическим шлифованием и полированием готовится зеркальная поверхность образца, которая изучается под микроскопом после обработки травителем. Травитель выбирается так, чтобы он растворял преимущественно только один компонент сплава. Выявленная таким образом структура сплава имеет определенный вид для каждого взаимодействия металлов между собой. [c.277]

В результате электронно-микроскопических исследований поверхностей износа выявлена большая степень локальной неоднородности строения поверхности трения (наплывы, полосы микрорезания, вырывы, сколы, скопления карбидов). Увеличение давления от 1,5 до 10 МПа и переход от водяной среды трения к воздушной приводят к интенсивному развитию на поверхностях трения направленного пластического перемещения металла. При одинаковых условиях трения уменьшение твердости стали обусловливает преимущественное преобладание наплывов на поверхности трения. [c.17]

Таким образом, результаты электронно-микроскопических наблюдений свидетельствуют о формировании в исследованных металлах и сплавах в результате ИПД наноструктур, характеризую- [c.70]

При исследовании порошков после обыкновенного микроскопического исследования иногда часть их смешивают с хлороформом, отстаивают в коническом бокале и исследуют отдельно макро и микроскопически тяжелый осадок (соли ядовитых металлов) и легкую, плавающую на поверхности часть (большей частью растительные остатки). [c.34]

Прежде всего рассмотрим природу связывания металлических кристаллитов с поверхностью неметаллического носителя, на которой они находятся. Наиболее ценные данные по этому вопросу получают с помощью измерения контактных углов на поверхности раздела металл—носитель [62—64], прямых определений механическим методом адгезии металлической пленки по отнощению к носителю [65, 66] или электронно-микроскопических исследований самой поверхности раздела [67]. Результаты, приведенные в разных работах, не совсем согласуются и сильно зависят от температуры и газовой среды. [c.280]

Как видно из сказанного выше, в общем удается различать изменения объектов, вызываемые в электронном микроскопе термическим и ионизирующим действием пучка. Однако это различие является в известной степени условным. Так, Хансен [73, 74] показал, что и чисто температурные повреждения в электронном микроскопе могут протекать иначе, чем для тех же веществ в вакуумной печи, так как в микроскопе препараты могут взаимодействовать с подложкой и углеродной оболочкой, которой покрывается объект в результате крекинга паров углеводородов. Таково, например, взаимодействие закиси меди, восстанавливаемой электронным пучком, с пленкой из окиси кремния, приводящее к разрушению пленки. Углеродная пленка может оказывать двоякое действие на устойчивость препаратов. В одних случаях она стабилизирует, например, тонкие слои меди, в других облегчает поверхностную миг- рацию атомов металлов и способствует изменению препаратов в процессе исследования (например, в случае тонких напыленных слоев серебра). Механизм этих явлений очень сложен, изучение их только начинается. Последний эффект можно объяснить допущением, что осаждающаяся углеродная пленка как бы разрыхляет поверхностные слои серебра, делает атомы более подвижными. Эти факты прежде всего указывают на то, что лишь ограниченное применение могут иметь способы определения температуры объектов в электронном микроскопе, основанные на сравнительном исследовании температур плавления и других термических превращений, наблюдаемых в микроскопе и в вакуумной печи. Кроме того, лишний раз делается ясной необходимость соблюдения осторожности при интерпретации разнообразных превращений, которые могут встречаться при электронно-микроскопических исследованиях. [c.51]

Для качественного исследования аэрозолей обычно бывает достаточным подержать сеточку без пленки в атмосфере аэрозоля. Так изучают частицы дымов окислов металлов, образующихся при сгорании металлов или при дуговом разряде. Осаждать частицы на краю сеточек выгодно потому, что здесь нет потери контрастности из-за присутствия пленки. Так как эти препараты очень легко приготовить и они устойчивы к электронному облучению, то такие объекты, в особенности дым окиси магния, рекомендуются в качестве первых объектов при освоении методики электронно-микроскопического исследования. Кроме того, по резкости изображений кубических кристаллов дыма МдО можно грубо оценить разрешение. [c.69]

Вскоре после рассмотренной выше работы была опубликована работа Адамса и Вога [63], посвященная исследованию структуры таких же алюмосиликатных катализаторов теми же методами. Авторы пришли к идентичным выводам даже в количественном отношении были получены близкие данные. Однако электронно-микроскопическое исследование проводилось не при помощи реплик, а фотографированием самих раздробленных препаратов. Сравнение микрофотографий, приведенных в обеих работах, ясно показывает преимущество реплик. Оно проявляется в большей контрастности изображения (сами частицы, содержащие легкие элементы, не могут дать такого контраста, как оттененная тяжелым металлом реплика) и в отсутствии эффекта наложения одного на другое изображений различных частиц, чего очень трудно избежать при исследовании д,грега-тов слипшихся частиц. [c.149]

Обстоятельному электронно-микроскопическому исследованию был подвергнут процесс термического разрушения кристаллов азидов металлов с целью выяснения его механизма. Обычно азиды металлов рассматриваются как взрывчатые вещества, но если температуру поддерживать не выше 200°, то их разложение протекает медленно и отдельные стадии процесса могут быть четко зафиксированы. На этом примере можно проследить, как улучшение методики исследования позволяло получать все новые сведения по интересующему вопросу. [c.183]

Длительное СР эвтектических и доэвтектических по электроотрицательному компоненту сплавов (при условии, что в составе эвтектики преобладает электроположительный металл) приводит к появлению пор, образующихся на месте эвтектических ячеек, и в конечном счете к-развитию поверхности. Наличие пор легко обнаруживается микроскопическим исследованием поверхности сплава после СР. Например, они хорошо различимы на микрофотографиях поверхности эвтектических 2п,С(1-, 2п,РЬ- и Сд,РЬ-сплавов [144]. По мере растворения глубина пор увеличивается, т. е. граница пористого слоя постепенно перемещается в твердую фазу. Структура же фазы электроположительного компонента при-СР не претерпевает заметных изменений. [c.159]

С результатами электронно-микроскопических исследований процессов формирования частиц коллоидных осадков, а также с результатами исследований их адсорбционной способности по отношению к органическим красителям. По данным этих исследований, общая поверхность частиц осадка в процессе их формирования уменьшается или же, вследствие распада первичных аморфных частиц, сначала увеличивается, а затем уменьшается [8 — 9]. Адсорбционная способность таких осадков по отношению к органическим красителям в процессе старения падает [10], тогда как адсорбция металлов, образующих малорастворимые гидроокиси (сульфиды) на гидроокисях (сульфидах) других металлов, как правило, возрастает с течением времени [11]. [c.239]

Металлографический метод, т, е. микроскопическое исследование шлифов по сечению пленки, позволяет обнаруживать слоистое строение пленки, определять типы соединений, образующих пленку и отдельные ее слои, размеры и форму зерен, их распределение и расположение в пленке и т. д. Специальная микропечь конструкции Н. И. Тугаринова (рис. 318) дает возможность наблюдать под микроскопом и фотографировать кинетику изменения микроструктуры окалины в процессе окисления металлов. [c.435]

Макро- и микроскопические исследования поверхности изломов (фрактография) позволяют, с одной стороны, вскрыть механизм разрушений, с другой, - обосновывать рекомендации по их предупреждению (по выбору материалов, способов и режимов сварки, термической обработки, контролю качества). При анализе изломов сварки, термической обработки, контролю качества. При анализе изломов важно установить параметры очага разрушения (зоны инициирования разрушения), который обычно располагается в наиболее напряженных и охрупченных областях (дефекты различного происхождения, конструктивные концентраторы напряжений) основного металла (ОМ), сварного шва (Ш) и зоны термического влияния (ЗТВ). Очаги разрушения обнаруживаются в местах наибольшего раскрытия кромок в полюсе выпученного разрыва с использованием закономерностей механики разрушения. Поверхность излома имеет определенную ориентацию относительно направления силовых воздействий [c.63]

Развитие коррозионного процесса можно фиксировать фотографированием. В носледние годы для качественной оценки коррозионного процесса привлечен и способ микрокиносъемки. Применение последнего способа позволяет исследовать кинетику коррозиониого процесса, диффузионные явления, возникновение пассивности металлов, переход металлов в активное состояние, развитие коррозионных трещгт и других сложных яв.лений. Способ микроскопического исследования позволяет использовать возможности убыстреиЕЮЙ и замедленной съемки. [c.335]

Относительно низкую сопротивляемость стали Х18Н12Т при высоких силовых импульсах (и>2500—3000 кгс-с/м ) силовому воздействию струи можно объяснить низким диффузионным сопротивлением оксидной пленки и разрушением поверхностных слоев металла из-за проникновения продуктов коррозии в межкристаллитные трещины. Существование межкристаллитных трещин на границе оксидной пленки и металла показали микроскопические исследования. Эти микрокристаллит-ные трещины аналогичны тем, которые показаны на рис. 12-23. [c.275]

Рентгеноструктурным анализом установлено, что по своему составу окисная пленка и при комплексонной обработке представляет собой магнетит. Однако электронно-микроскопическое исследование показало, что в данном случае структура пленки существенно отличается, кристаллы магнетита теряют правильные очертания (рис. 9-2), грани октаэдров сглаживаются, увеличивается число граней, вершины исчезают, кристаллы становятся округлыми и меньше различаются по величине, размеры их уменьшаются до 0,1 — 1 мкм. Свободные проходы между кристаллами вследствие их более плотной упаковки, определяемой видом и размером кристаллов, становятся очень малыми, В результате несмотря на то, что суммарный периметр кристаллов магнетита увеличивается, площадь прохода к металлу для кислорода резко умеиь- [c.90]

Перспективность Т1 для имплантантологии объясняется тем, что он обладает рядом преимуществ по сравнению с другими металлами. Медицинские эксперименты, а также электронно-микроскопические исследования свидетельствуют о практически полной [c.238]

Свежеприготорленный катализатор, независимо от условий приготовления, нуждается в так называемой разработке . В течение этого периода повышаются конверсия метанола и селективность процесса. В газообразных продуктах реакции содержание водорода возрастает, а оксида углерода и кислорода снижается. По-видимому, во время разработки происходит не только рекристаллизация серебра, но и его активация, заключающаяся в значительном увеличении поверхности металла, что подтверждается электронно-микроскопическими исследованиями [129], и в повышении количества адсорбированного на серебре кислорода. Кроме того, в процессе разработки может происходить выгорание угля, образовавшегося во время выхода системы на режим, В работе [128] предлагается для регулирования характера активации кислорода на поверхности серебра в период разработки (и в период стабильной работы) вводить в реакционную смесь на 1 моль метанола отходящие газы или водород в количестве (0,4—2,0)-10-2 моль. [c.54]

Рассмотренная выше идеализованная картина образования шейки , связанная с фазовым переходом, проста и наглядна, но является лишь крайним случаем, не встречаюи имся в чистом виде. Как показали электронно-микроскопические исследования, при возникновении шейки возможна наряду с рекристаллизацией еще деформация без плавления с сохранением отдельных сферолитов, которые, однако, могут быть сильно деформированы. Другой крайний случай наблюдается, в частности, у кристаллического изотактического полипропилена, обладающего очень совершенной надмолекулярной структурой при температуре жидкого азота (—196°0), когда сегментальная подвижность и гибкость макромолекулы ничтожны, образование шейки происходит за счет перемещения более крупных образований (например, сферолитов), на надмолекулярном уровне, без изменения рентгенографической картины, аналогично деформации металлов. Эти обратимые процессы выражены тем резче, чем более совершенна надмолекулярная структура, и деформация при этом достигает 100—150%. У реальных полимеров обычно происходит наложение двух крайних механизмов, соотношение которых зависит от исходной структуры полимера и условий деформации. [c.457]

Одним из приемов выявления гетерогенности поверхности при электронно-микроскопическом исследовании является декорирование. Сущность этого приема заключается в том, что на поверхность наносится вещество, способное концентрироваться на некоторых деталях поверхности, например дефектах, делая их видимыми. При этом наблюдаются не сами дефекты, а частицы декорирующего вещества. Таким способом еще в 1947 г. с помощью капелек росы удалось наблюдать сложнейший рисунок поверхности зеркальногладкой грани карбида кремния и других кристаллов [288—290]. Для получения более стабильных образцов быстро испаряющаяся вода была заменена конденсатом хлорида аммония [288—290]. Однако наибольшее распространение получила предложенная Бессетом техника декорирования путем вакуумного распыления некоторых металлов (золота, платины) [291—297]. Метод декорирования поверхности напылением металла в вакууме позволяет не только наблюдать некоторые особенности строения поверхности, но и изучать динамику изменения поверхности при нагревании, под действием влаги и других факторов [243]. На рис. III.4 (см. вклейку) в качестве примера, иллюстрирующего возможности метода декорирования, приведен снимок поверхности скола минерала галита. [c.98]

На слюде можно получить довольно совершенные монокристаллические эпитаксиальные пленки ряда металлов. Например, серебро, напыленное и отожженное при повышенных температурах, образует монокристаллические пленки с ориентацией [111]. Если пленки напылены при 570—670 и отожжены при 720— 920 К, образцы свободны от таких дефектов, как границы зерен и границы некогерентных двойников, хотя все-таки содержат по 10 —10 мм-2 дислокаций и по 40—300 мм дефектов упаковки и границ когерентных двойников [41]. В пленках, полученных при несколько более низких температурах, наблюдаются параллельные подложке двойниковые кристаллиты, некогерентные границы которых разрезают поверхность, образуя углубления и небольшие участки с ориентацией, отличающейся от идеальной [96]. Однако те переходные металлы, которые имеют наибольшее значение для катализа, в виде монокристаллических пленок на слюде не применяют, по-видимому, из-за ограниченной термостойкости стеклянной аппаратуры. Переходные металлы с г.ц.к. структурой, напыленные на слюду при 620—670 К в условиях высокого или сверхвысокого вакуума, образуют поликристалли-ческие пленки, в которых каждый кристаллит ориентирован осью < 111 > перпендикулярно поверхности подложки, но все кристаллиты разупорядочены в отношении поворота вокруг зтой оси [97]. Характерные данные электронно-микроскопического исследования поликристаллической пленки платины представлены [c.146]

Суммируем картину следующим образом. Для очень небольщих частиц (в случае платины диаметром менее 10 нм) скорость-определяющей стадией роста частиц является их миграция. В случае больших частиц их рост протекает преимущественно по механизму переноса между частицами. Оценки вероятности механизма переноса через газовую фазу противоречивы [80, 82], и результаты, несомненно, зависят как от природы металла, так и от возможности образования на поверхности летучих химических соединений. Однако данные электронно-микроскопического исследования, проведенного Уинблаттом и Гастейном [80], говорят о постепенном исчезновении после обработки на воздухе при 973—1273 К платиновых частиц с начальным диаметром [c.289]

Зернистость напыленных слоев в настоящее время превратилась в одну из наиболее важных проблем электронной микроскопии высокого разрешения [62]. Зернистость ограничивает возможности методов оттенения и реплик, так как очевидно, что нельзя с уверенностью обнаружить детали структуры объекта, которые по своим размерам сопоставимы с размерами агрегатов в напыленных слоях. Размытость теней из-за зернистости слоя также устанавливает предел точности определения высоты объектов в методе оттенения. Поэтому возникла необходимость детального изучения зернистости напыленных слоев применительно к целям электронно-микроскопического исследования. В этом направлении сделаны пока только первые шаги. Сложность задачи обусловливается большим числом факторов, влияющих на структуру напыленных слоев. К сожалению, исследователи нередко недоучитывают это обстоятельство и проявляют склонность абсолютизировать результаты, полученные ими для частного случая. В качестве примера на фото 12 приведены микрофотографии тонких слоев различных материалов (рассчитанная толщина слоя составляла 2 [хг/сл ), полученных Фуками [63] напылением на поверхность скола кристалла каменной соли. Автор отмечает отсутствие зернистости в слоях углерода, агрегаты размером 30—50 А имеются в слоях палладия и урана и 20—30 А— в слоях платины и родия. Наилучшие результаты для тяжелых металлов дает силав платины и палладия, взятых в отношении 4 1, который автор и рекомендует для получения предварительно оттененных реплик. Вредли [64], напротив, указывает, что в случае сплава золота с нал- [c.86]

Электронно-микроскопическое исследование туманов легко испаряющихся жидкостей представляет собой методически трудную, падавно еще, казалось, практически неразрешимую задачу. Некоторые попытки в этом направлении были предприняты уже давно [91] с целью определения концентрации золей металлов. Здесь следы микрокапель золей, высушенных на пленке, можно было видеть в электронном микроскопе благодаря тонкому слою белка, вводившегося в раствор в качестве защитного коллоида. [c.157]

Наблюдения в оптическом микроскопе показали, что на поверхности работающего катализатора появляются зоны — участки, имеющие полигональные очертания, границы которых остаются неизменными при дальнейшей работе катализатора. Для электронно-микроскопического контроля за последовательными стадиями изменения поверхности металла был разработан метод повторной съемки реплик с одного и того же суб-микроскопического участка [66]. Этот метод позволил установить, что в пределах каждой зоны характер изменения структуры однотипен, но может сильно отличаться для двух соседних зон (фото 53). Далее было показано, что отдельные зоны представляют собой выходы граней кристаллитов поликристал-лнческого образца на поверхность пластинки, откуда следует вывод о различной способности к разработке при катализе граней с разными индексами. Этот вывод был подтвержден прямыми опытами с электронно-микроскопическим исследованием изменения поверхности отдельных граней монокристаллов меди при нескольких каталитических реакциях. [c.203]

Серьезного внимания заслуживает работа Палатника и Компика [15], в которой авторы на основании анализа описанных в литературе электронно-микроскопических исследований и собственных экспериментальных данных высказали новые представления о механизме конденсации металлов в вакууме. При помощи электронографии и электронной и световой ми-кросконии авторы изучали зависимость структуры конденсата, аолученного термической возгонкой висмута в вакууме, от температуры стеклянной подложки Т). Было установлено существование двух критических температур Тщ и Гк,- При сравнительно низкой температуре подложки Г< конденсация металла осуществляется путем непосредственной кристал-. [c.212]