Железо двухвалентное, определение фенантролином

С этими реактивами реагируют и другие двухвалентные катионы с образованием окрашенных (медь, никель и кобальт) и бесцветных комплексных соединений. Таким образом, эти реакции не являются специфическими. Иногда, регулируя pH раствора, можно создать условия, при которых возможно определение одного компонента в присутствии других. Так, при pH 4 медь взаимодействует с 4,7-дифенил-1,10-фенантролином с образованием бесцветного комплекса с соотношением реагирующих компонентов 1 1. В этих условиях можно определить железо в присутствии меди. Необходимо помнить, что повышение pH раствора приведет к образованию окрашенного комплекса состава Си(БФ)2" . [c.257]

Железо определяется фотометрически по реакции двухвалентного железа с о-фенантролином при pH 3,7. Таллий не препятствует определению. [c.214]

При отборе пробы отдельную ее порцию сильно подкисляют, вводя по 2 мл концентрированной соляной кислоты на каждые 100 мл пробы. Склянку заполняют пробой доверху и закупоривают пробкой. Непосредственно перед анализом отбирают 50 мл подкисленной пробы и приливают 20 мл раствора фенантролина и 10 мл буферного раствора, сильно при этом перемешивай раствор (гидроксиламин в этом случае не вводят). Разбавляют водой до 100 мл и 5—10 МИН измеряют оптическую плотность раствора. При таком избытке реактива окрашенное соединение образ етСй быстро. Оптическую плотность измеряют в условиях определения общего содержания железа. По разности между результатами определения общего содержания железа и содержания двухвалентного железа рассчитывают содержание трехвалентного железа. [c.109]

Если титруют 0,1 н. растворы, то относительная ошибка, связанная с добавлением избытка перманганата, обычно ничтожно мала. Но если титруют 0,05 и. или 0,01 н. растворы или если титруемый раствор окращен, то приходится вводить поправку на холостой опыт. В таких случаях результат определения можно улучшить, применяя окислительно-восстановительный индикатор, например комплекс о-фенантролина с двухвалентным железом. [c.552]

Описаны цериметрические методы определения кобальта. Двухвалентный кобальт окисляют до трехвалентного раствором. хлорного железа в присутствии фенантролина, далее эквивалентное кобальту количество ионов двухвалентного железа титруют раствором сульфата четырехвалентного церия. [c.107]

Определение железа в продуктах титанового и магниевого производства основано на образовании окрашенного комплексного катиона двухвалентного железа с о-фенантролином. Приготавливают раствор сравнения — окрашенный раствор соединения железа с о-фенантролином. Затем приготавливают исследуемый и стандартные окрашенные растворы этого же соединения железа с о-фенантро-лином и измеряют их относительные оптические плотности по отношению к раствору сравнения. Неизвестную концентрацию железа определяют по калибровочной кривой, построенной по стандартным растворам (рис. 6.19), или расчетным способом по формуле (6.8). [c.129]

Определение основано на образовании окрашенного комплексного катиона двухвалентного железа с о-фенантролином. [c.363]

Определение интенсивности проводят следующим образом. Заданный объем У раствора актинометра облучают в течение промежутка времени 1. Затем объем 1 2 (обычно 1 мл) облученного раствора переносят в мерную колбу объемом Уз = 25 мл, куда добавляют (10—Уг) мл 0,1 и. серной кислоты, 2 мл раствора б и 5 мл раствора в . Объем раствора в колбе доводят до метки водой, перемешивают и дают постоять в темноте в течение 30 мин для того, чтобы в системе установилось равновесие. Далее измеряют оптическую плотность раствора образовавшегося комплекса двухвалентного железа с 1,10-фенантролином. Количество образовавшегося двухвалентного железа определяют по формуле [c.256]

В 100 л титруемого раствора должно содержаться 30 мл концентрированной НС1. Реакция идет на холоду и несколько лучше при 50°. Конец титрования узнается по устойчивой желтой окраске титруемой жидкости, наблюдаемой от небольшого, но учитываемого избытка титрованного раствора соли четырехвалентного церия. При более точных определениях в качестве индикатора применяют раствор о-фенантролина и соли двухвалентного железа в присутствии катализатора — 2—3 мл 0,005 М раствора хлористого иода на 100 мл титруемой жидкости. Конец титрования определяется по переходу буровато-желтой окраски в зеленую или синеватую. [c.96]

Известная реакция о-фенантролина с ионом двухвалентного железа была также использована совместно с комплексоном для колориметрического определения следов железа в висмуте [78]. В этом случае комплексон полностью устраняет мешающее действие больших концентраций висмута. Интенсивная фиолетовая ок- [c.543]

Определению посредством о-фенантролина мешают окрашенные ионы и следующие элементы Серебро и висмут образуют осадки. Некоторые двухвалентные металлы, как, например, кадмий, ртуть и цинк, образуют с реактивом малорастворимые комплексы и этим уменьшают интенсивность окраски, вызванной железом их влияние, однако, можно устранить добавлением большого избытка реактива. При содержании железа 2 у /мл максимально допустимые концентрации этих ионов около 50 у/мл для Сб, I для Hg и 10 у/мл для 2п. [c.222]

Определению посредством о-фенантролина мешают окрашенные ионы и некоторые элементы Серебро и висмут образуют осадки. Ряд двухвалентных металлов, таких, как кадмий, ртуть и цинк, образуют с реагентом малорастворимые комплексы и, кроме того, уменьшают интенсивность окраски, обусловленной железом их влияние, однако, можно устранить добавлением большого избытка реагента. При содержании железа в количестве 2 ч. на млн. [c.481]

За последние годы предложены новые довольно высокочувствительные и селективные системы для определения микроколичеств серебра. Так, Дагнел и Уэст [27, 28] предложили для фотометрического определения серебра тройную систему, основанную на взаимодействии 1,10-фенантролина, бромпирогалло-вого красного и одновалентного серебра. Авторами установлено соотношение компонентов в возникающем комплексе [Ag(/оЛеп) г] 2 BPR, где ркеп — 1,10-фенантролин, ВРК—бром-пирогалловый красный. Максимум поглощения комплекса находится при 635 нм, коэффициент молярного погашения 51 ООО, область существования комплекса pH 3—10. Оптическая плотность подчиняется закону Бера в интервале концентраций серебра 0,02—0,2 мкг мл. При увеличении концентраций реагирующих веществ и при стоянии выпадает осадок комплексного соединения.. В присутствии комплексообразователей (комплексона III, перекиси водорода, фторидов) определению серебра не мешают стократные количества многих катионов, а также ацетаты, бромиды, карбонаты, хлориды, цитраты, фториды, нитраты, оксалаты, сульфаты, фосфаты. Сильно мешают цианиды и тиосульфаты. Из катионов не мешают ионы алюминия, бария, висмута, кальция, кадмия, трехвалентного церия, трехвалентных хрома и железа, двухвалентных кобальта, меди, ртути, магния, марган- [c.49]

Цериметрическое определение кобальта в сталях [1452]. Способ состоит в окислении двухвалентного кобальта до трехвалентного в присутствии 1,10-фенантролина раствором хлорного железа и титровании образовавшегося при реакции фенантро-лината двухвалентного железа раствором сульфата четырехвалентного церия. Навеску стали 0,1 — 1 г (при содержании кобальта-от 1 до 40%) растворяют в смеси НС1 и НЫОз, раствор концентрируют выпариванием, охлаждают, разбавляют водой и отфильтровывают осадок вольфрамовой кислоты. Аликвотную часть фильтрата нейтрализуют раствором едкого натра до pH 2—4, прибавляют 20 мл раствора 1,10-фенантролина, предварительно подкисленного соляной кислотой до pH 3, и через 15 мин. прибавляют 50 мл 9 N раствора серной кислоты [c.195]

Окисление 6-оксихроманов хлорным железом является методом получения хинонов [18, 106] эта реакция применима также и для анализа 6-оксихроманов. В последнем случае в качестве индикатора используют а,а -дипиридил и фотометрически измеряют интенсивность окраски образовавшегося красного комплекса двухвалентного иона железа и а,а -дипиридила [107]. Указанный способ является одним из наиболее чувствительных и позволяет отличать различные токоферолы (но не смеси их), так как последние вступают в реакцию с различными скоростями (а>р>7>8) в зависимости от температуры [108]. Восстановители в этом случае должны быть удалены или в определение должна быть внесена поправка [109]. Вместо а,а -дипиридила могут применяться и другие индикаторы, как, например, о-фенантролин [110] или красная кровяная соль [111]. Применение для реакции окисления одного лишь хлорного железа приводит к количественным результатам только при 100° [112]. [c.314]

Определение Fe + с о-фенантролином также производится нахождением разницы концентраций Fe + в необлученном и облученном растворах ферросульфата. Окраска о-фенантролинового комплекса двухвалентного железа измеряется при pH 4—5 и длине волны 510 ммк. Методика проведения анализа подробно описана в работе [59]. Молярный коэффициент экстинкции о-фенантролинового комплекса двухвалентного железа при этой длине волны, согласно литературным данным, рвен 11350 [113], 1М00 [115],. 11517 [116], 11020 [117], 11 050 [118]. Молярный коэффициент экстинкции комплекса о-фенантро-лина с Fe + составляет 3,3%, по одним данным [18], и 2,5%, по другим [ИЗ], от величины коэффициента для комплекса двухвалентного железа. Согласно [М9], при использовании о-фенантролинового метода определения Fe + возможно измерять дозы в диапазоне от 1000 до 30 ООО рад. [c.355]

Возникающие при фотолизе двухвалентные ионы железа образуют комплекс с 1,10-фенантролином, и этот комплекс определяется спектрофотометрически. Квантовый выход образования Ре2+ точно определен, и показано, что он незначительно изменяется в интервале 500—250 нм (табл. 22). Минимальная обна-ружимая доза излучения составляет 2-10 i° эйнщтейн/мл при обычных методах измерения, меньщую дозу можно определить с помощью микрометодов. Дозу 2-10 эйнштейн/мл и более можно измерять с точностью 2%. Максимальная доза излучения, при которой квантовый выход остается неизменным, равна 5-10 эйнштейн/мл, и, следовательно, дозу излучения можно измерять в широком интервале. Квантовый выход постоянен в интервале интенсивностей от 5-10" до 2-10 эйнщтейн/ /(см -с). Таким образом, актинометр можно использовать для измерения как очень малых интенсивностей света, получаемых после монохроматора, так и очень больших интенсивностей, получаемых в импульсной лампе. [c.199]

Для определения примеси железа в химических реактивах ранее в ИРЕА были разработаны типовые фотоколориметрические методы, в частности метод определения примеси в виде роданида железа [4, 5]. Методом [4] можно определить в 50 мл раствора препарата от 2 до 50 мкг железа с относительной ощибкой определения, не превышающей 25 7о-Вследствие малой растворимости алюмоаммонийных квасцов этим методом, очевидно, нельзя определить менее 5-1,0- % железа. Из числа появившихся за последнее время новых реактивов для определения примеси железа наибольший интерес по чувствительности определения представляет батофенантролин (4,7-дифенил-1,10-фенантролин) [6—8]. Образец этого реактива, полученный нами из Англии от фирмы ВДН, был обследован [9] и рекомендован в 1960 году для отечественного производства . Чувствительность батофенантролина к двухвалентному железу по Сенделу [10] равна 0,0025 мкг см . [c.42]

В литературе описан метод обнаружения микроколичеств железа с помощью о-фенантролина после концентрирования его хроматографическим методом на катионите [1]. Мы применили этот метод для определения микропримесей железа в высокочистых веществах. Ранее нами было показано [2, 3], что при пропускании растворов солей двухвалентного железа через хроматографическую колонку с двуокисью кремния, на поверхность которой нанесен о-фенантролин, в верхней части колонки образуется окращенный в красный цвет комплекс при этом интенсивность окраски и щирина полосы пропорциональны содержанию железа. [c.315]

Описан потенциометрический метод определения миллиграммовых количеств урана в присутствии железа [156]. Метод основан на восстановлении шестивалентного урана и трехвалентного железа в атмосфере СОг до соответственно четырех- и двухвалентного состояния добавлением небольшого избытка 10%-ного раствора сульфата двухвалентного хрома, окислении последнего раствором Се , связывании двухва ентного железа в комплексное соединение с 1,10-фенантролином и титровании четырехвалентного урана с золотым индикаторным электродом 0,1 N раствором сульфата четырехвалентного церия при комнатной температуре. Первый скачок потенциала соответствует окончанию окисления избытка двухвалентного хрома, второй (после добавления 1,10-фенантролина) — окончанию окйсления четырехвалентного урана до шестивалентного. При определении 2,53 мг1] в присутствии 0,1—1 мг Fe получаются удовлетворительные результаты. При больших количествах железа определение урана становится невозможным. [c.116]

Медь, так же как и железо, образует два ряда соединений в одновалентном и двухвалентном состоянии. Однако обычным состоянием меди является двухвалентное, поэтому, если нет специфических условий в объекте (сильная восстановительная среда), при выборе метода определения следует ориентироваться на присутствие примеси меди в двухвалентном состоянии. Электронная конфигурация иона меди(П) Зс обусловливает его легкую деформируемость, благодаря чему он образует прочные связи с большим числом органических и неорганических лигандов. Медь(II) обр.азует комплексы с органическими реагентами, содержащими в функциональной группировке атомы —С (О) — —С (О)— (р-дикетоны), —О—М— (8-гидроксихинолин), —Ы— (пиридин), ——N— (о-фенантролин), —N—5— (дитизон), —5—5— (диэтилдитиокарбаминат натрия). Большинство органических реагентов образует с медью хорошо экстрагируемые ярко окрашенные комплексы (табл. 3.8), пригодные для экст-ракционно-спектрофотометрического определения в веществах особой чистоты. Методы разные по селективности и чувствительности, поэтому выбор метода определяется химической при- [c.101]