Амины отгонка водяным паром

Рис. 164. Схема отгонки аминов водяным паром из редуктора.

Вторую стадию отгонки МЭА более выгодно проводить при остаточном давлении 535 мм рт. ст. (7,1 кПа). Чем менее глубокий вакуум поддерживается в аппарате, тем (по условиям равновесия) больше амина в отгоняемой смеси и, следовательно, тем меньше водяного пара требуется для отгонки амина. [c.220]

Аппарат для отгонки летучих аминов с водяным паром. [c.555]

Прекратив нагревание, автоклав охлаждают до комнатной температуры и после спуска давления открывают его. Реакционную массу переносят в колбу, отгоняют избыток спирта и образовавшийся в процессе реакции эфир. Остаток после отгонки спирта разбавляют 40%-ным раствором едкого натра до pH > 9,5 (проба на фенолфталеиновую бумажку) и отгоняют амин с водяным паром. Перегонку считают оконченной, если капля дистиллята на фильтровальной бумаге не дает окрашенного вытека с раствором диазобензола. [c.94]

Остатки растворителя можно извлечь различными способами— отгонкой водяным паром или воздухом, экстракцией вторичным экстрагентом, адсорбцией на угле и т. д. Для удаления из воды остатков аминов наиболее целесообразно использовать отгонку, позволяющую возвратить отогнанный растворитель в цикл экстракции. На рис. 331 приведена схема отгонки из воды ТЭА водяным паром 1202]. Минимальный расход водяного пара для практически полного извлечения экстрагента составляет 0,05 кг на 1 кг очищенной воды. Повышение эффективности опреснения воды достигается применением многоступенчатой экстракции [199, 200]. Расчет многоступенчатого процесса экстракции воды сводится к определению температурного режима, относительного расхода экстрагента и числа ступеней разделения [203]. [c.456]

Смеси аминов обычно разделяют либо осаждением одного из них в виде нерастворимой соли, либо отгонкой летучего амина с водяным паром от раствора неперегоняющегося амина. [c.163]

Удаление остатков растворителя из опресненной воды осуществлялось отгонкой воздухом, а затем отгонкой водяным паром, что позволило достигнуть почти полного извлечения амина. Полезный выход пресной воды в установках описанного типа может составлять 95% и более при расходе электроэнергии 5—6 квт-ч1м . [c.402]

По окончании реакции прежде всего снижают давление. При этом избыточный аммиак испаряется и направляется в систему регенерации. Реакционную жидкость охлаждают и нейтрализуют водной щелочью (при получении аминов, мало растворимых в воде, лучще вначале разделить слои и затем проводить нейтрализацию). Дальнейшая переработка нейтрализованной массы после отгонки избыточного аммиака зависит от физических свойств амина и чаще всего осуществляется путем экстракции (или перегон-Ы1 с водяным паром) и ректификации. [c.278]

Кислый раствор переносят в круглодонную колбу емкостью 1 л, приспособленную для перегонки. с водяным паром, осторожно приливают раствор 125 г едкого натра в 250 мл воды и амин перегоняют с водяным паром. Затем амин отделяют от водного слоя, последний извлекают бен-зол ом, бензольный экстракт присоединяют к амину, сушат едким натром и после отгонки бензола перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 202—203°. Предгон и отогнанный бензол встряхивают с соляной кислотой и кислый раствор вновь обрабатывают, как указано выше. [c.413]

Мешающие влияния. Определению мешают фенолы и ароматические амины. Частично их можно удалить предварительной отгонкой с водяным паром, не изменяя pH среды. Для определения таннина этот метод более чувствителен. [c.370]

Для выделения индивидуальных соединений реакционную массу обрабатывают щелочью и перегоняют с водяным паром, остаток после отгонки — гидроокись тетраметиламмония [(СНд)4 М]ЮН-. Отогнанную смесь аминов разделяют специальными химическими методами. [c.173]

Экстракция растворителями применяется и при производстве ряда других аминов Некоторые амины, плохо перегоняющиеся с водяным паром (например, крезидин — З-амино-4-метокситолуол), выделяют из нейтрализованной реакционной массы отгонкой сперва воды, а затем (в вакууме) амина от остающегося в перегонном аппарате шлама [c.266]

Отгоняемые с водяным паром амины (анилин, его гомологи) заметно растворяются в воде и поэтому для производства является весьма существенным извлечение амина из этого раствора. Прежде извлечение осуществлялось или системой сложных отгонок или подачей содержащей амин воды для питания парового котла, откуда пар отбирался в восстановительное отделение Позже был предложен более практичный способ извлечения амина из водного раствора экстрагирование нитросоединением, служащим для получения амина. Двукратного размешивания с нитросоединением (если надо — при повышенной температуре) достаточно, чтобы извлечь весь амин. Нитросоединение вместе с растворенным в нем амином идет на восстановление 2 - 22. [c.266]

При исследовании готовых изделий из эпоксидных смол (клеи, покрытия, слоистые пластики, герметизирующие составы и другие) сначала проводят качественные реакции (см. стр. 219) и определяют плотность. Далее анализ ведут в зависимости от рода изделия. Например, если исследуют покрытие, в котором возможно присутствие феноло-формальдегидных или амино-формальдегидных смол, то сначала проводят кислотный гидролиз пробы при помощи соляной кислоты. Из продуктов гидролиза отгоняют с водяным паром соляную кислоту и другие летучие продукты гидролиза. Остаток после перегонки растворяют в целлозольве, удаляют растворитель отгонкой, а в сухом остатке определяют эпоксидную смолу по описанным выше реакциям (см. стр. 219). [c.230]

Среди различных опробованных методов извлечения аминов из водных растворов (отгонка водяным паром, горячим воздухом или другими носителями, экстракция вторичным экстрагентом и т. д.) Л. А. Кульский с сотр. [243] отдают предпочтение отгонке. Этот способ позволяет проводить практически полный оборот экстрагента и достаточно просто оформляется технологически. Худ и Дейвисон [244] на примере отгонки водяным паром диизопропиламина показали, что концентрация экстрагента снижается с 3.2 до 0.0025 г/л. При этом расход пара на 1 кг пресной воды составляет 0,06 кг. а потери амина — 2,4 кг на 1 м . Завершающими стадиями доочистки воды могут быть адсорбция следов амина на активированном угле или ионообменных смолах, а также выдерживание воды в течение 1—2 суток для разложения остатков амина [243. 248]. [c.239]

При определении содержания тетразамещенных соединений аммония амины и аммиак переводят в основания пропусканием растворов через анионит АВ-17 в ОН-форме с последующей отгонкой всех летучих аминов (аммиака, первичных, вторичных и третичных аминов) с водяным паром и определением в кубовом остатке гидроксида тетразамещенного аммониевого основания аци-диметрическим методом [97]. [c.18]

Смесь продуктов реакции, покидающих реактор, охлаждают до 25°, причем вместе с водяным паром конденсируется около двух третей акрилнит-рила оставшаяся треть уносится азотом, введенным в реактор в виде воздуха. Так как на 1 моль аллиламина в реактор вводят 1,2 моля кислорода в виде воздуха, то после израсходования кислорода остается 5 молей азота. Для выделения остатка акрилнитрила азот промывают противотоком нефтяной фракцией, кипящей в пределах 130—190° и богатой ароматическими углеводородами. Поглощенный растворителем нитрил выделяют отгонкой. Выделившийся при расслаивании конденсата нитрил перегоняют, предварительно подкислив, что необходимо делать для нейтрализации аммиака и аминов, легко присоединяющихся к нитрилу. Таким способом получают нитрил чистотой 96%. Повторная перегонка дает совершенно чистый продукт. [c.368]

Полученную молочную суспензию подвергают перегонке с водяным паром и собирают около 2 л дестиллата, который [шсыщают хлористым натрием и и,звлекают три раза бензолом, порциями по 100 мл. Вытяжки тщательно сушат в течение ночи гранулированным едким кали и сливают с осушителя декантацией. После отгонки растворителя амин перегоняют в вакууме. Практически весь продукт переходит при 111—112°/20 или при 115,5—117°/26 м.и. Чистый амин представляет собой практически бесцветную жидкость, с высоким показателем преломления. Выход 51—53 г (63— 66% теоретич. [фимечание 5). При стоянии продукт довольно быстро окрашивается. [c.606]

Затем реакционную смесь разбавляют смесью 65 мл конц. 1 2804 и 650 мл воды и, не выделяя выпавшую 6-амино-1,2,3,4-дибензоцикло-гептатриен-1,3,5-карбоновую-5 кислоту, проводят отгонку с водяным паром. Отгоняют около 15 л дистиллята, выдерживают его 15 ч при 0°С и отфильтровывают кристаллический осадок, получая 4,28 г кетона с т. пл. 77-78 °С. Маточный раствор многократно экстрагируют эфиром (всего 1 л). После высушивания эфирных фаз над MgS04 и отгонки растворителя в вакууме получают еще 1,88 г кетона (в виде масла, которое полностью закристаллизовывается) с т. пл. 76-78 °С общий выход продукта, однородного по ТСХ (силикагель, СН2С12), 6,16 г (69%). Увеличивая продолжительность перегонки с водяным паром, можно повысить выход [79]. [c.308]

Амид 1-амино-4-метиламиноантрахинон-2-карбоновой кис-лоты(У7). В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную колбу на 150 мл с мешалкой, барботером и термометром. Загружают 14 мл 15 %-ного раствора NH4OH и 70 мл воды. При энергичном размешивании и 20°С загружают 6,1 г хлорангидрида 1-амино-4-метиламиноантрахинон-2-карбоновой кислоты в течение 10—15 мин. Размешивают при 20 °С 30 мин и затем нагревают до 100—110°С, выдерживают 20—30 мин и переносят в колбу для отгонки с водяным паром на 250 мл. Нагревают до 95 °С, пропускают перегретый водяной пар и отгоняют остатки хлорбензола и избыток аммиака ( 10—15 мл). Суспензию в колбе охлаждают до 20 °С и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре отжимают, промывают холодной водой (порциями по 50 мл, всего 500 мл), помещают в чашку Петри и сушат при 80—90°С. [c.86]

Бензоиламино-4-антрахинониламино) -3,5-дихлорбензойная кислота(У1П). В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, прямым холодильником и термометром. Загружают 250 мл нитробензола, 25 г 2-амино-3,5-дихлорбензойной кислоты, 4,1 г 1-бензо-иламнно-4-хлорантрахннона(УП), 2,8 г НагСОз и 0,4 г ul. Массу нагревают до 160°С для отгонки следов воды, затем заменяют прямой холодильник обратным, нагревают до 185—190°С и выдерживают при этой температуре 16 ч (выдержку можно прерывать), затем охлаждают до 60—70°С и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают 25 мл подогретого до 70 °С нитробензола и переносят в колбу на 250 мл для отгонки с водяным паром, добавляют 40 мл воды, нагревают до 95 °С и пропускают водяной пар для отгонки остатков нитробензола до отсутствия в погоне. Антримид(УП1) отфильтровывают, отжимают, промывают горячей (50—60°С) водой (порциями по 25 мл, всего 200 мл) до нейтральной реакции по БЖБ, отжимают, помещают в чашку Петри и сушат прн 90—95°С. [c.142]

Третичный декалол и углеводород из него (окталин). Хлори--стоводородная соль амина из третичного нитродекалина кипятилась с крепким водным раствором азотистокислого калия в течение 24 час. Затем продукт реакции был отогнан с водяным паром, извлечен эфиром и после отгонки растворителя фракционирован в вакууме. После двух перегонок главная часть кипела постоянно при 88-89° С (14 мм). И по константам, и по составу эта часть продукта реакции представляла собой углеводород СюН в, т. е. окталин. Его константы ( 1° 0,9200, По 1,4979. [c.30]

При этом побочные продукты — соль третичного амина и соль четвертичного аммониевого основания — остаются в растворе, а вторичный амин, N-этиламин, превращается в N-нитрозопроиз-водное, не обладающее основными свойствами и поэтому выделяющееся в виде масла. Это масло немедленно экстрагируют эфиром перечисленные выше соли при этом остаются в водном растворе. N-нитрозопроизводное, полученное после отгонки эфира (эфирные вытяжки не высушивают), превращают в N-этилани-лин обработкой 60 г гранулированного цинка и 100 мл НС1, которая сначала при охлаждении вносится порциями по 10 мл. Реакцию заканчивают, нагревая реакционную смесь 15 мин на водяной бане. Для выделения свободного амина добавляют в реакционную смесь концентрированный раствор едкого натра до сильнощелочной реакции и перегоняют этиланилин из литровой колбы с водяным паром (прибор 4 в приложении 1) до тех пор, пока отгон не станет совсем прозрачным. На каждые 50 мл дистиллата прибавляют 10 г мелкого порошка поваренной соли и экстрагируют эфиром (2 раза по 125 мл). Эфирную вытяжку высушивают плавленной щелочью. Отгоняют эфир, всыпают в колбу с полученным в остатке N-этиланилином немного пипко- [c.79]

Особыми качествами смесей полиизобутилена с битумом, по сравнению с чистым битумом, являются более низкая температура застывания и более высокая температура канле-надепия при одновременном повышении дуктильности [14]. В Германии запатентован процесс приготовления замазки для осадочных и температурных швов путем смешения раствора полиизобутилена с битумом и наполнителями с последующей отгонкой растворителя [15]. Продукт взаимодействия между жидким полиизобутилепом и РзЗд, обработанный водяным паром и алкил-аминами, также служит для улучшения свойств битумных [c.265]

Чугунную стружку загружают в редуктор по трубе 3 с задвижкой 4. В нижней части боковой поверхности редуктора имеется широкий штуцер 5 для спуска из редуктора взмученного в воде железного шлама. Пары воды и амина выходят из редуктора через шлем 6 и направляются в трубчатый холодильник 7, работающий при проведении процесса восстановления как обратный, а при отгонке из редуктора аминосоединений с водяным паром—как прямой. В первом случае конденсат из холодильника возвращается обратно в редуктор. Во втором случае конденсат стекает в змеевиковый холодильник 8, присоединенный к трубчатому холодильнику снизу, из него стекает в приемники. При отгонке из редукционной массы легколетучих непронитрован-ных углеводородов—бензола, толуола и ксилола, содержащихся в виде примеси в соответствующих нитропродуктах, пары из трубчатого холодильника направляются в змеевиковый холодильник 9, откуда конденсат стекает в приемник. [c.261]

По окончании перегонки оставшийся железный шлам смывается из вакуум-перегонного аппарата водой и спускается в вагонетки с сетчатым днищем, которые и отвозят его в цех утилизации. К недостаткам этого метода должно быть отнесено следующее процесс вакуум-перегонки протекает гладко до тех пор, пока не будет отогнана большая часть всего количества амина (для анилина 90%). Дальнейшая отгонка протекает в весьма тяжелых условиях — реакционная масса густеет и часто ос.моляется. Последнее приводит к тяжелым условиям работы размешивающих приспособлений, а иногда к поломке аппарата и порче перегоняемого продукта. В ряде случаев считают целесообразным отгонять последнее количество амина из этого же аппарата с водяным паром. Однако такое мероприятие, естественно, умаляет достоинства метода. [c.274]

Принцип метода. Циклогексанон отгоняют с водяным паром в аппарате для ускоренной отгонки циклогексанона (см. рис. 4, стр. 24). В приемник аппарата на.гив Ют порцию нейтрализованного ргствора сернокислого гидрорси/амина. Отогнанный кетон оксими-руется (см. стр. 12). ВыделиЕшугсся при оксимировании кислоту титруют раствором щелочи. [c.26]

Мешающие влияния. Определению мешают фенолы и ароматические амины. Частично их можно удалить предварительной отгонкой с водяным паром, не изменяя pH среды. Для определения таннина этот метод более чувствителен, чем для определения лигнинсульфоновых кислот. [c.369]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология