Амины перегонка с водяным паром

Приведенные примеры иллюстрируют реакцию, общую для фенолов и третичных аминов, в ароматическом кольце которых имеется незамещенный углеродный атом, находящийся в пара- или орто-положении по отношению к амино- или оксигруппе. Если выбор свободен, то сочетание происходит почти исключительно в пара-положении. Так, продукт взаимодействия хлористого фенилдиазония и фенола содержит не более 1 % о-оксиазобензола (оранжевые кристаллы т. пл. 83 °С) незначительное количество орто-изомера можно отделить от нелетучего пара-соединения перегонкой с водяным паром. Хотя предпочтительно идет замещение в пара-положение, все же сочетание протекает достаточно легко и в орто-положение, если пара-положение занято. [c.270]

Перегонку с водяным паром (эвапорацию) или другим инертным носителем применяют для удаления легколетучих соединений, содержание которых в сточной воде не более 1000 мг/л. Как показал опыт эксплуатации установок по очистке стоков от аммиака, аминов, фенолов и других соединений перегонкой с водяным паром, расход пара составляет 0,5—1,5 кг/кг стока при плотности орошения 1—2 м (м2-ч), высоте насадки 6,0—12 м и диаметре колонны 0,8—3 м. [c.489]

В виду того что нитробензол прекрасно растворяет пикриновую кислоту, его часто используют для извлечения пикриновой кислоты из реакционной смеси после разложения пикратов аминов неорганическими кислотами [13]. Для этой цели нитробензол необходимо очистить от небольших количеств анилина, который часто содержится в нем в виде примеси. Очистку осуществляют перегонкой с водяным паром из смеси нитробензола с разбавленной серной кислотой. После отделения воды нитробензол высушивают хлористым кальцием и перегоняют [4]. [c.600]

Прекратив нагревание, автоклав охлаждают до комнатной температуры и после спуска давления открывают его. Реакционную массу переносят в колбу, отгоняют избыток спирта и образовавшийся в процессе реакции эфир. Остаток после отгонки спирта разбавляют 40%-ным раствором едкого натра до pH > 9,5 (проба на фенолфталеиновую бумажку) и отгоняют амин с водяным паром. Перегонку считают оконченной, если капля дистиллята на фильтровальной бумаге не дает окрашенного вытека с раствором диазобензола. [c.94]

Отделение аминов от аммониевых оснований. В большинстве случаев удается провести это разделение простой перегонкой с водяным, паром. Амины перегоняются с водяным паром, а аммо- [c.702]

В стальной автоклав емкостью 1100 мл (примечание 1) помещают 200 г (1,08 моля) 4-бром-о-ксилола (стр. 93), 14 г медной проволоки и 600 мл (540 г, 9,0 молей) 28%-ного аммиака, содержащего 12 г однохлористой меди. В течение 14 час. (примечание 2) автоклав качают и нагревают при 195° (постоянную температуру поддерживают с помощью терморегулятора) (примечание 3) давление при этом повышается до 50—70 ат. Когда автоклав охладится, его опоражнивают и образовавшиеся два слоя разделяют. К слою органического вещества прибавляют 40 мл 40%-ного раствора едкого натра и смесь перегоняют с водяным паром. Амин отгоняется и, по охлаждении дестиллата, выкристаллизовывается. Его отделяют от воды и растворяют в 500 мл 8%-ной соляной кислоты кислый раствор экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл (примечание 4). Эфирные вытяжки отбрасывают, а кислый раствор подщелачивают, для чего к нему прибавляют 160 мл 40%-ного раствора едкого натра. Полученную смесь подвергают перегонке с водяным паром (примечание 5). Дестиллат охлаждают, большую часть воды декантируют и кристаллический ксилидин растворяют, взбалтывая с двумя порциями эфира по 250 мл. Соединенные вместе эфирные растпоры сушат над хлористым кальцием после этого с целью упаривания эфир отгоняют на паровой бане. Остаток перегоняют в вакууме из колбы Клайзена. Выход 3,4-диметиланилина с т, кип. 116—118° (22—25 мм) составляет 103 г (79% теоретич.). Неочищенное вещество перекристаллизовывают из 200 мл петролейного эфира (т. кип. 60—80°) раствор в еще горячем состоянии помещают в холодильный шкаф и предоставляют ему кристаллизоваться в течение ночи. Выход перекристаллизованного 3,4-диметиланилина составляет 86 г (66% теоретич.) (примечание 6) т. пл. 47,3—49,2° (примечание 7). [c.170]

Авторы синтеза использовали также и другой способ очистки препарата после второй перегонки с водяным паром амин отфильтровывали с отсасыванием, тут же на фильтре отжимали маслянистые примеси, а полученные кристаллы подвергали перегонке в вакууме дестиллат не перекристаллизовали. Проверявшие синтез нашли, что полностью отделить масло фильтрованием трудно они предпочитали эту стадию опустить и перегнанный амин подвергнуть перекристаллизации. [c.171]

Уксусную кислоту прибавляют для удаления следов аминов, которые отгоняются при перегонке с водяным паром. Такой метод очистки приходится применять ввиду значительной растворимости продукта присоединения бисульфита натрия к тиофеновому альдегиду. [c.475]

Когда проводится последовательно несколько опытов, кислый раствор амина можно присоединить к следующей порции до перегонки с водяным паром. [c.525]

Кислый раствор переносят в круглодонную колбу емкостью 1 л, приспособленную для перегонки. с водяным паром, осторожно приливают раствор 125 г едкого натра в 250 мл воды и амин перегоняют с водяным паром. Затем амин отделяют от водного слоя, последний извлекают бен-зол ом, бензольный экстракт присоединяют к амину, сушат едким натром и после отгонки бензола перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 202—203°. Предгон и отогнанный бензол встряхивают с соляной кислотой и кислый раствор вновь обрабатывают, как указано выше. [c.413]

Для изолирования образующихся аминов Гофман применял сначала прямую перегонку, а позже — перегонку с водяным паром [c.588]

Смесь продуктов реакции, покидающих реактор, охлаждают до 25°, причем вместе с водяным паром конденсируется около двух третей акрилнит-рила оставшаяся треть уносится азотом, введенным в реактор в виде воздуха. Так как на 1 моль аллиламина в реактор вводят 1,2 моля кислорода в виде воздуха, то после израсходования кислорода остается 5 молей азота. Для выделения остатка акрилнитрила азот промывают противотоком нефтяной фракцией, кипящей в пределах 130—190° и богатой ароматическими углеводородами. Поглощенный растворителем нитрил выделяют отгонкой. Выделившийся при расслаивании конденсата нитрил перегоняют, предварительно подкислив, что необходимо делать для нейтрализации аммиака и аминов, легко присоединяющихся к нитрилу. Таким способом получают нитрил чистотой 96%. Повторная перегонка дает совершенно чистый продукт. [c.368]

Четвертичные аммониевые соли можно количественно отделить от первичных, вторичных и третичных аминов благодаря их устойчивости ио отношению к едким щелочам. Если смесь различных солей аминов подщелочить раствором едкого натра и затем подвергнуть перегонке с водяным паром, то первичные, вторичные и третичные амины перего-нятся, а четвертичная ам.мониевая соль останется в колбе. Дальнейшее [c.160]

Получаемые в результате восстановления амины и пл водные растворы могут быть отделены от воды различными методами, имеюш,ими свои преимущества и недостатки и дающими различный экономический эффект. В промышленности применяются следующие методы дальнейшей обработки аминов и их растворов си-фонирование, перегонка с водяным паром, перегонка в вакууме, экстрагирование аминов растворителями или исходными нитро-соединепиями. Хорошо растворимые в воде аминосоед[шения вы- [c.296]

Таким же путем из гидроокиси 2,4,6-триметилбензилтриметиламмо-ния I образуется промежуточный алнциклический амин И, выделенный перегонкой с водяным паром из щелочной реакционной смеси (Хаузер, 1966), Алнциклический амин превращается под действием кислоты в изодурол HI, а при нагревании перегруппировывается в амин IV [c.276]

Если используют недостаточно чистый образец нитроци-мола или если взятый катализатор обладает низким качеством, то процесс гидрирования может пройти не до конца и раствор вещества в соляной кислоте получается мутным. В этом случае конечную смесь (после отделения отработанного катализатора) можно вновь подвергнуть гидрированию. По другому варианту сперва отгоняют с водяным паром вещества не основного характера, для чего перегонке подвергают реакционную смесь вместе с 350 мл воды и 90 мл концентрированной соляной кислоты. Амин выделяют из его соли добавлением 45 г едкого натра с последующими экстрагированием 500 мл эфира. Эфирный слой можно отделить от водного с помощью сифона. Эфир отгоняют, а остаток фракционируют, как это описано в методике. Для перегонки с водяным паром авторы применяли аллонж, изображенный на рис. 6 (стр. 68). С таким аллонжем прибор является более компактным, чем обычный прибор, поскольку приемник может служить отчасти и холодильником, как при перегонке в вакууме. [c.67]

Колбу емкостью 5 л, снабженную делительной ворот1кой, приспособляют для перегонки с водяным паром (стр. 68, рис. 6). Колбу на две пятых ее объема заполняют измельченным льдом и медленно прибавляют к нему сернокислотный раствор, охлажденный до 0°. Затем к смеси прибавляют через делительную воронку холодный концентрированный раствор едкого натра (650 г едкого натра в 1 500 мл воды), выделяя тем самым амины в свободном состоянии (примечание 11). Амины отгоняют с водяным паром дестиллат собирают в приемник, содержащий раствор 100 м.л концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,19) в 200 жл воды (примечание 12). Перегонку продолжают до тех пор, пока полностью не отгонятся амины, на что указывает отрицательная проба на лакмусовую бумажку. Обычно отгоняется около 2 л дестиллата. [c.131]

Отделение по методу Хинсберга. Полученный раствор охлаждают до 5—8", прибавляют к нему 23 г хлорангидрида бензол-сульфокислоты и в течение получаса энергично перемешивают смесь. Затем делительную воронку заменяют пробкой, в которую вставлен термометр содержимое колбы нагревают до 40° и перемешивают до тех пор, пока не исчезнет запах сульфохлоридя. Это обычно занимает около получаса. 1-н-Бутилпирролидин отделяют (примечание 14) от нелетучего ди-н-бутилбепзосульфамида перегонкой с водяным паром, причем амин собирают, как и ранее, в приемник, содержащий разбавленную кисготу (примечание 12). После этого кислый раствор выпаривают досуха и амин выделяют в свободном состоянии, прибавляя 20%-ный раствор едкого натра до тех пор, пока водный слой не будет окрашивать в синий цвет красную лакмусовую бумажку. Амин экстрагируют один раз порцией эфира в 200 мл и эфирный раствор сушат над 15—20 зернами едкого кали. Раствор декантируют, эфир отгоняют и остаток перегоняют на масляной бане. Выход 1-н-бутил-пирролидина составляет 44—51 г (70—80% теоретич.) т. кип. 154—155° (758 мм)] 1,437 (примечание 15). [c.131]

Водный кислый слой переносят в 1-литровую круглодонную колбу, снабженную делительной воронкой и подготовленную для перегонки с водяным паром. Через воронку приливают раствор 125 г едкого натра в 250 мл воды, и смесь подвергают перегонке с водяным паром (примечание 4). Большая часть амина содержится в первом литре дестиллата, однако, дестиллат следует собирать до тех пор, пока оп не станёт уже слабощелочным. В колбе остается небольшое количество ди-(а-фенилэтил)-амина и нейтральных веществ, которые можно отбросить. [c.524]

Полученную молочную суспензию подвергают перегонке с водяным паром и собирают около 2 л дестиллата, который [шсыщают хлористым натрием и и,звлекают три раза бензолом, порциями по 100 мл. Вытяжки тщательно сушат в течение ночи гранулированным едким кали и сливают с осушителя декантацией. После отгонки растворителя амин перегоняют в вакууме. Практически весь продукт переходит при 111—112°/20 или при 115,5—117°/26 м.и. Чистый амин представляет собой практически бесцветную жидкость, с высоким показателем преломления. Выход 51—53 г (63— 66% теоретич. [фимечание 5). При стоянии продукт довольно быстро окрашивается. [c.606]

Основание может быть очищено перегонкой с водяным паром однако лучшим методом является перегонка в вакууме. Предварительно продукт сушат 5 г твердого едкого натра, а затем перегоняют в вакууме. Первая порция дестиллата может содержать л-толуидин она должна быть тщательно отделена, так как иначе она может вызвать быстрое потемнение продукта. З-Бром-4-амино-толуол получается в виде бесцветной жидкости с т. кип. 120—1227ЗО мм, 92—9473 мм. По охлаждении он затвердевает и плавится при 16—18°. При. очистке теряется около 15%,. считая от веса сырого продукта. [c.103]

Из третьей порции дестиллата обт.смом 12 л получают около 20 г 2-амн[ю-3-ннтротолуола. Остаток в колбе для перегонки с водяным паром составляет около 20 г неочищенного 2-амино-5-нитротолуола, который при охлаждении затвердевает и может быть отфильтрован. Его можно перекристаллизовать из 2 л горячей воды, в результате чего получается 14—15 г желтых кристаллов в виде пластинок с т. пл. 130—131° (исправл.). [c.7]

Обычно С.р. осуществляют, нагревая смесь реагентов в течение неск. часов <реже-минут). Затем смесь охлаждают, приливают воду (иногда водный р-р NaOH), выделяют конечный продукт перегонкой с водяным паром. Выходы 40-90.%. Осн. побочные продукты-смолы, продукты гидролиза замещенных ароматич. аминов, изомерные конденсир. системы. [c.364]

Б. N. ]М-Д и м е ти л ц и к л о ге к с и л м е т и л а м и н. В 3-литровую трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой (оба защищены осушительными трубками), помещают суспензию из 32 г (0,85 моля) алюмогидрида лития (примечание 4) в 400 мл абсолютного эфира (примечание 5). Смесь перемешивают магнитной мешалкой, применяя пластинку в 40 мм, покрытую тефлоном. Прибавляют раствор 133 г (0,85 моля) N. Ы-диметилциклогексанкарбоксамида в 300 мл абсолютного эфира (примечание 5) с такой скоростью, чтобы поддерживать спокойное кипение. Эта операция занимает около 1 часа. Затем колбу помещают на электрический колбонагреватель и смесь перемешивают и кипятят в течение 15 час. Колбонагреватель заменяют баней со льдом, а колбу снабжают эффективной механической мешалкой с затвором. Медленно при сильном перемешивании приливают воду (70 мл) после того как вся вода прибавлена, перемешивание продолжают еще 30 мин. Затем сразу приливают холодный раствор 200 г едкого натра в 500 мл воды и колбу приспосабливают для перегонки с водяным паром. Смесь перегоняют с водяным паром до тех пор, пока не начнет отгоняться нейтральный дистиллат всего собирают около 1,5 л дистиллата. Его подкисляют, для чего осторожно прибавляют 95 мл концентрированной соляной кислоты, причем колбу охлаждают водой. Образовавшиеся слои разделяют и эфирный слой промывают 50 мл 10%-ной соляной кислоты. Соединенные кислые растворы концентрируют до тех пор, пока при температуре паровой бани и давлении 20 мм не прекратится перегонка. Остаток растворяют в 200 мл воды, полученный раствор охлаждают и медленно прибавляют ПО г гранулированного едкого натра, причем в это время смесь перемешивают и снаружи охлаждают льдом. Образовавшиеся два слоя разделяют и водную фазу экстрагируют тремя порциями эфира по 100 мл (примечание 6). Слой амина и эфирные [c.17]

Затем прибавляют 150 мл конц. соляной кислоты (разогревание ), выпаривают досуха под вакуумом и растворяют остаток в 200 мл воды. При охлаждении льдом добавляют 60 г гидроксида натрия и полученный в свободном состоянии амин отделяют перегонкой с водяным паром ( 1,5 л дистиллята). К дистилляту прибавляют 40 г карбоната калия и упаривают под вакуумом. После перегонки остатка под вакуумом водоструйного насоса получают 113 г (84%) N,N-димeтилбeнзи-ламина в виде бесцветной жидкости с т. кип. 65-66 С/14 мм рт. ст. и и 1,4985. [c.102]

Затем реакционную смесь разбавляют смесью 65 мл конц. 1 2804 и 650 мл воды и, не выделяя выпавшую 6-амино-1,2,3,4-дибензоцикло-гептатриен-1,3,5-карбоновую-5 кислоту, проводят отгонку с водяным паром. Отгоняют около 15 л дистиллята, выдерживают его 15 ч при 0°С и отфильтровывают кристаллический осадок, получая 4,28 г кетона с т. пл. 77-78 °С. Маточный раствор многократно экстрагируют эфиром (всего 1 л). После высушивания эфирных фаз над MgS04 и отгонки растворителя в вакууме получают еще 1,88 г кетона (в виде масла, которое полностью закристаллизовывается) с т. пл. 76-78 °С общий выход продукта, однородного по ТСХ (силикагель, СН2С12), 6,16 г (69%). Увеличивая продолжительность перегонки с водяным паром, можно повысить выход [79]. [c.308]

Сгущением, по возможности свободных от минеральных соединений, водных растворов аминов с высокой температурой кипения и не летучих с водяным паром, причем сгущение для понижения температуры раствора лучше вести под разрежением, можно выделить такие амины (например ж-диамины бензольного ряда, л-аминофенол и т. п.) в свободном состоянии иногда в виде кристаллогидрата (л -фенилендиамнн). При выделении или после него применяется, если надо, дополнительная очистка яерерастворение, обработка сернистой кислотой и ее солями и т. д., с целью устранить например продукты окисления и другие загрязнения особо чувствительных аминов. Перегонку аминов для окончательной [c.136]

Смотреть страницы где упоминается термин Амины перегонка с водяным паром: [c.564] [c.259] [c.263] [c.51] [c.419] [c.490] [c.625] [c.412] [c.192] [c.118] [c.150] [c.458] [c.289] [c.290] [c.213] [c.214] [c.6] [c.412] [c.332] [c.578]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология