Тер Мейлена метод

ИЗ крови выделяются газы, которые проходят через осушительную трубку и вносятся в колонку потоком газа-носителя. Такая система позволяет за 5—6 мин разделить и определить кислород, азот и углекислый газ. Для разделения газов используют две последовательно включенные колонки, одна из которых заполнена силикагелем 950 (28/200 мейл), а другая — молекулярным ситом 13-Х (см. раздел Б, II, в, 2). Воспроизводимость метода более 1%, а результаты, полученные при определении углекислого газа и кислорода, совпадают с результатами, полученными по методу Ван-Слайка, с точностью 1% (по Объему). Когда мы писали настоящую книгу, еще не был известен состав гемолизирующего агента, и поэтому методика извлечения газов не включена в экспериментальную часть данной главы. [c.144]

Обработанный щелочью целит (100/200 мейл), приготовленный по методу Джемса и др. [40] Апьезон Ь (20 80) [c.493]

Тер Меера реакция 3/531, 537 Тер-Мейлена метод 4/1056 Т змик 1/831 [c.719]

Для различения лигнина разных растений применяли гистохимические методы (цветные реакции Мейле и Визнера— см. 10.3.1) [195, 243, 253]. [c.119]

Превращение органических соединений в летучую форму, удобную для анализа на масс-спектрометре, может быть осуществлено одним из лшогих методов, предложенных для прямого определения кислорода [42, 579]. Одним из наиболее важных является метод Тер-Мейлена [1390], по которому кислород, содержащийся в органических соединениях, количественно превращается в воду при испарении в токе чистого водорода, крекинге или пиролизе соединения при высокой температуре и пропускании продуктов реакции над никелевым катализатором при 350°. Другой метод был предложен Шютце-[1806] и модифицирован Унтерцаухером [669, 2066]. В методе Шютце — Унтерцаухе-ра образец термически разлагается в токе чистого азота, и полученные продукты пропускаются над углеродом при температуре около 1000°, причем они превращаются в окись углерода и далее в двуокись углерода под действием пятиокиси иода. Дёринг и Дорфман [501], используя этот метод, получили хорошие результаты. В случае работы на масс-спектрометре с высокой разрешающей силой превращение окиси углерода в двуокись необязательно. Для исследования смеси СО и N2 необходимо, чтобы отношение М/АМ было равно 2300. Если применяется метод анализа Тер-Мейлена, то вода может быть исследована непосредственно, как и при определении дейтерия, либо по двуокиси углерода. Для этого перемешиванием воды и двуокиси углерода в запаянных стеклянных трубках в течение нескольких часов при комнатной температуре, как это описано Коуном и Юри [368], достигают состояния равновесия [1403]. Содержание 0 в воде может быть вычислено из состава равновесной смеси двуокиси углерода и воды по константе равновесия обменной реакции, равной 2,094 при 0° 2141]. [c.89]

Бидистиллят. В дистиллированную воду добавляют перманганат калия и гидроокись натрия до концентрации примерно 0,05% и перегоняют. Отбрасывают первые 10% дистиллята. Бидистиллят употребляют для приготовления реагентов и при окислении по методу ван дер Мейлена и определении при помощи метилового оранжевого. [c.209]

Побочными жидкими продуктами являются кето-н и формальдегид. Этот способ был реализован Сабатье и Мейлем и является результатом объединения метода получения кетонов по Сквиббу и метода Пириа , заключающегося в сухой перегонке смеси солей, одна из которых представляет соль муравьиной кислоты. Первым предложенным для этой цели катализатором была двуокись титана , однако вскоре выяснилось, что она быстро обугливается и теряет свою активность , причем регенерация путем прокаливания для нее неприемлема. Позднейшие наблюдения показали, что ИО2 в ряде синтезов вообще неактивна , во всяком случае воспроизводимые результаты с ней получить трудно . Несколько более стабильные результаты, но меньшие выходы дает двуокись тория , . Наибольшее распространение получила МпО, всегда дающая прекрасные и устойчивые результаты. Ее получают из нанесенных на пемзу углекислого марганца - гидроокиси мар- [c.143]

Тер Мейлеи [659, 688] ввел гидрирование в присутствии платинового катализатора этот метод позволяет отщепить галоид от большинства органических соединений в виде галоидоводо-рода [94, 617]. Методы, оонованные на восстановлении или гидрировании, не всегда дают правильные результаты и, как утверждают Алексеевский и Пикасин [10], не могут иметь общего применения. [c.97]

Метод определения воды реагентом Тер-Мейлена, Для определения количества воды титрованием предложен раствор 80г и йода в метаноле, содержащем вместо пиридина. другие основания [60] щелочные феноляты, алкоголяты или соли карбоновых кислот, способные связывать ионы водорода, образующиеся при реакции воды с йодом и сернистым ангидридом [c.49]

Метод определения альдегидов в присутствии алифатических кетонов с температурой кипения ниже 150° С [65]. Алифатические кетоны нормального строения с температурой кипения ниже 150° С перегоняются полностью или частично вместе с бензолом и водой и в отличие от низкокипящих кетонов разветвленного строения мешают точному титрованию воды в дистиллате реактивом К. Фишера. Возможно, что причиной является образование энольной формы кетона, реагирующей с йодом, входящим в состав реактива К. Фишера и Тер-Мейлена. [c.123]

Образование сиреневого альдегида в данной реакции является чрезвычайно характерным для лигнина лиственных пород и вообще покрытосеменных. Голосеменные (мягкая древесина) и папоротники дают лишь ванилин. Особенно большой выход смеси ванилина и сиреневого альдегида получен из древесины серебристого клена (51 %). Гибберт, Крайтон и Джибс нашли, что качественная реакция Мейле, характерная только для покрытосеменных, обусловлена наличием сиреневых группировок в лигнине этих растений. С. М. Майская использовала метод окисления нитробензолом для выяснения наличия или отсутствия лигнина в низших растениях, что до сих пор являлось спорным. [c.600]

Для анализа образцов порядка 10 мкг существуют два метода. Один из них состоит в каталитической гидрогенизации кислорода до воды по методу Тер-Мейлена [1], второй — в превращении кислорода в окись углерода по методам Шютце [2], Циммермана [3] или Унтерцаухе-ра [4—6], из них только последний метод был использован Кампилио [7] для анализа образцов массой 10 мкг. [c.82]

Для определения азота в количестве менее 100 мкг можно приспособить классические методы Дюма — Прег-ля, Кьельдаля [1] и Тер-Мейлена [2—4]. [c.89]

Определение изотопного состава кислорода органических соединений до сих пор остается недостаточно разработанным, так же, как и связанное с ним прямое определение кислорода при элементарном анализе. В известном методе Тер-Мейлена, который применяют также для изотопного анализа, вещество подвергается деструктивному гидрированию на никелевом катализаторе, что превращает его кислород в воду. В методе Унтерцаухера вещество разлагают на раскаленной саже с образованием СО и СОа- При этом надо принимать во внимание возможный обмен кислорода между водяными парами и окислами углерода, катализируемый горячими стенками сосуда. Его можно избежать, применяя для нагревания индукционную печь. Варианты обоих методов были применены для изотопного анализа кислорода органических соединений [318]. Еще мало разработан, но перспективен способ, основанный на изотопном разбавлении. Навеску пробы нагревают с определенным объемом нормального Оа, который окисляет ее до СОа. Из содержания О в последней можно вычислить его содержание в первоначальной пробе. [c.118]

Для прямого обнаружения кислорода вещество нагревают в токе азота или, лучше, водорода (по способу Тер Мейлена) в присутствии платинового или никелевого катализатора. При этом могут образоваться окись и двуокись углерода и вода. Большая часть углерода остается в твердом остатке в виде угля. Окись углерода можно обнаружить в виде двуокиси углерода после окисления пятиокисью иода а воду — взвешиванием (метод Тер Мейлена) 31. [c.25]

В полумикроанализе используют те же методы, что и при микроопределении азота, только некоторые детали аппаратуры приспосабливают к большим навескам вещества. Принцип газообъемного определения азота по способу Дюма исчерпывающе описан на стр. 180, принцип объемного определения по методу Кьельдаля — на стр. 192, а способ Тер-Мейлена и Геслинга — на стр. 179. Кроме того, на стр. 69 приведено описание недавно предложенной Циннеке газообъемной модификации способа Кьельдаля. [c.63]

Среди органических соединений есть много таких, в молекулах которых галогены связаны слабо и поэтому могут быть определены при помощи нитрата серебра или трехзамещенного арсенита натрия (стр 236) непосредственно (соли галогеноводородных кислот) или после обработки раствором щелочи (гексахлорциклогексан). Однако в боль-ш инстве случаев, если только не предполагается применение специальных реакций, прежде всего стремятся разрушить связь между галогеном и органической частью молекулы. Для этого имеются, два способа обычно предпочитаемое разложение органического вещества окислением и каталитическое гидрирование по методу Тер Мейлена при котором из соединений, содержащих хлор и бром, получаются хлористый бромистый водород. [c.143]

Для определения серы в виде сероводорода применяется способ Тер Мейлена, заключающийся в каталитическом гидрировании серы в трубке в токе водорода и в последующем определении ее в виде сероводорода иодометрическим способом. Однако после появления способа Бюргера и Циммерманна способ Тер Мейлена едва ли найдет себе применение. Способ Бюргера и Циммерманна не только очень точен, он отличается простотой и быстротой выполнения. Без сомнения, метод Бюргера и Циммерманна в настоящее время занимает первое место в исследовательских микроаналитических лабораториях. Ниже приводится его описание. [c.166]

Так как контейнеры, используемые для сбора и хранения паразитов и хищников в инсектарии, обычно слишком хрупки для перевозок, то при пересылке, когда путь занимает не более 8 часов, можно пользоваться небольшими, предварительно охлажденными и снабженными теплоизоляцией ящиками, в которые помещают контейнеры с полезными видами. Добавление пакетика с искусственным льдом повышает сохранность груза, однако для предохранения насекомых от действия летальных или ослабляющих низких температур необходимо изолировать контейнеры с насекомыми от пакетов с искусственным льдом. Этот метод был разработан Бреннаном и Мейлом [246], которые сумели предотвратить гибель взрослых комаров ulex tarsalis oq. при перевозках длительностью до 50 часов. На рисунке 63 показаны ящик с изоляцией и пакетики искусственного льда, которыми пользуются в Калифорнийском университете. [c.302]

Фенолы определяли газохроматографически методом прямого анализа водных растворов. Бейкер и Мейло [77] установили, что при определении фенола, о-, м- и и-крезолов, о- и ж-хлорфенолов, 2,3-, [c.384]

При использовании метода Тер-Мейлена [2] всегда имеет место изотопное разбавление, связанное с присутствием кислорода в катализаторе и неполностью устраняемое даже при проведении крекинга в платиновой трубке [3] кроме того, анализ веществ, содержащих галоиды, серу и азот, представляет серьезные трудности. [c.373]

Стефанас и сотр. [43, 44] покрывали образец (около 2 мг) в платиновой лодочке слоем (45 мг) чистого тонкоизмельченного угля, вносили лодочку в кварцевую трубку и быстро нагревали до температуры 1120°С. Образующийся при этом моноксид углерода вытесняли током азота (при скорости 10 см / /мин) в трубку, заполненную ангидроиодноватой кислотой. При таком способе пиролиза исключалась реакция между стенками кварцевой трубки и углеродом. Млинко [45] предложил волю-мометрический метод определения кислорода им повторно был исследован восстановительный метод Тер-Мейлена и исключены возможные ошибки. Вода, образующаяся при гидрировании, реагировала с цианатом бария с образованием аммиака [c.330]

Третий метод, метод гидрирования, предложен Тер-Мейле-ном [3]. В этом методе при нагревании органического вещества в токе водорода в присутствии никелевого катализатора азот превращается в аммиак, который определяют титрованием или другим способом. [c.333]

По значимости рассмотренные методы неравноценны. Ни Дин из них нельзя считать наилучшим или рассматривать как У швер льный метод определения азота в органических веще-тог Наиболее часто используют методы Кьельдаля и Дюма, восстановительный метод Тер-Мейлена, несмотря на [c.333]

Описание методов Кьельдаля и Дюма, модифицированных для микроанализа, приведено в книге [4] на с. 467—509. В дальнейшем обсуждаются достоинства и недостатки этих двух методов и приводится обзор только тех работ, которые были опубликованы после 1960 г. Следует отметить, что после работ Прегля, в которых метод Дюма был приспособлен для микроанализа, в этой области не наблюдалось каких-либо значительных достижений, если не считать опубликованных недавно исследований по разработке метода определения азота в соединениях, для которых классический метод Прегля дает заниженные результаты. Подобным же образом усовершенствован и метод Кьельдаля. Метод Тер-Мейлена обсужден подробнее, поскольку, согласно последним данным, он в ряде случаев оказывается более быстрым и надежным, чем методы Кьельдаля и Дюма. [c.334]

Метод Кьельдаля нашел широкое применение благодаря простоте проведения анализа и возможности выполнения серийных анализов. Это едва ли не единственный метод определения азота в природных соединениях, в которых азот находится в форме амино- или имино-группы. При анализе таких веществ он дает очень хороише результаты. Метод Кьельдаля имеет преимущество перед методами Дюма и Тер-Мейлена еще и в том, что позволяет очень точно определять азот при низком его содержании, когда анализируемое вещество имеется в количестве нескольких граммов. Кроме того, при анализе этим методом не нужна сложная аппаратура, можно применять реагенты обычной степени чистоты и одновременно исследовать 30—50 образцов. При использовании прибора Вагнера — Парнаса с автоматической разгрузкой перегонку с паром можно выполнить за 5—8 мин. Чувствительность определения аммиака можно повысить, если использовать вместо титрования спект-рофотометрию. Поскольку метод определения азота по далю в настоящее время полностью автоматизирован, он буде [c.334]

Третий метод определения азота, восстановительный метод Тер-Мейлена, используется не так широко, как два других Первоначальный его вариант пе пригоден для практического применения вследствие быстрого отравления катализатора. Позже Тер-Мейлен заменил катализатор никелем и магнием, что позволило проводить без обновления до 100 измерений. Пары пиролизуемого в токе водорода образца пропускают через слой катализатора при температуре 350°С, а образующийся аммиак поглощают раствором борной кислоты и титруют 0,01 н. соляной кислотой (1 см 0,01 н. соляной кислоты эквивалентен [c.344]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология