Способы анализа до появления ЭВМ

Особенно интенсивное развитие физико-химических методов анализа и расширение областей применения их происходят в последнее время. Это связано не только с особой сложностью задач, стоящих сейчас перед аналитической химией, но и с теми возможностями, которые для этого предоставляет современное приборостроение, электроника и автоматика. Принципиально каждое из свойств системы может быть использовано для ее исследования и определения состава, если будет найден надежный способ его измерения и сопоставления с химическими изменениями в системе. Это предопределяет дальнейшее развитие физико-химических методов анализа, появление все новых и новых методов и их модификаций. [c.10]

Влияние состава раствора, в частности взаимное влияние элементов на интенсивность их излучения в пламени, было известно давно и изучалось длительное время. С распространением пламенно-фотометрических методов анализа эти явления получили большое практическое значение и были изучены детально в ряде работ. Несовершенство используемых приборов, в которых излучение посторонних элементов попадало на фотоэлемент вследствие недостаточной селективности светофильтров или наличия рассеянного излучения, привело к тому, что в литературе можно встретить противоречивые сведения о природе взаимного влияния элементов. Кроме того, уделялось недостаточное внимание таким важным факторам, как род и температура пламени, концентрация элементов в растворе и в газах пламени, которые определяют характер взаимодействия элементов. В связи с этим можно встретить работы, в которых взаимное влияние элементов полностью отрицается С появлением абсорбционного метода анализа высказывалось утверждение что в этом способе анализа отсутствуют влияния, свойственные эмиссионному методу, и что влияние состава раствора пренебрежимо мало. Однако, очень скоро было установлено, что это не так. [c.83]

Принцип хронометрического способа анализа состоит в установлении соотношения между концентрацией с определяемого элемента и периодом возбуждения /, соответствующим исчезновению или появлению последних линий этого элемента. Если, например, определяемый элемент испаряется много легче основного элемента проб, то мы имеем первый случай, а при противоположных условиях испарения — второй. В первом случае большее время соответствует большей концентрации, во втором — более короткое время соответствует большей концентрации. [c.299]

Роль катода и анода, постоянно меняющихся местами, в случае разряда в узком канале, очевидно, выполняют слои жидкости, получаемые при разряде. Вследствие большой плотности тока в этом узком канале происходит сильное выделение тепла, жидкость закипает и образуется газовый пузырек. Как показали еще прежние [5, 6] исследования, этот пузырек содержит смесь гремучего газа с парами воды. Водород и кислород являются продуктами электролиза. Когда через газовый пузырек проскакивает искра, являющаяся источником излучения при данном способе анализа, естественно, происходит взрыв гремучей смеси, который и обусловливает появление шума. Так как реакция соединения атомов водорода, способных давать линейчатый спектр, в молекулы является сильно замедленной [9], это способствует ослаблению молекулярного фона, особенно при пониженном напряжении. [c.229]

Трудности анализа реальных веществ обусловлены сложностью и разнообразием их состава. Часто химик не в состоянии найти в литературе четко определенного и хорощо проверенного способа анализа он вынужден поэтому либо усовершенствовать существующие методы применительно к материалу данного состава, либо настойчиво искать новый способ. В любом случае каждый новый компонент вносит несколько новых переменных. Вновь рассматривая в качестве примера определение кальция в карбонате кальция, можно заметить, что поскольку число компонентов мало, то и на результаты анализа влияет сравнительно небольшое число факторов. Важнейшими среди них являются растворимость пробы в кислоте, растворимость оксалата кальция в зависимости от pH, влияние скорости осаждения на чистоту и фильтруемость оксалата кальция. Определение же кальция в реальных объектах, таких, как силикатные породы, содержащие дюжину или более других элементов, представляет собой гораздо более сложную задачу. Здесь аналитик должен учесть растворимость не только оксалата кальция, но и оксалатов других присутствующих катионов имеет значение также и соосаждение каждого из них с оксалатом кальция. Более того, для растворения пробы требуется более жесткая обработка и необходимы дополнительные стадии для устранения влияния мешающих ионов. Каждая новая стадия приводит к появлению новых факторов и делает тем самым теоретические рассуждения трудными либо вообще невозможными. [c.192]

Измерения тех колебаний сопротивления платиновой проволоки, которые возникают в результате сгорания газа, не являются единственным способом анализа на горючие газы. Для этой цели было предложено пользоваться также расширением газа в результате повышения темнературы проволоки [8]. Платиновые спирали рабочей и измерительной камер помещаются в этом случае внутри термобаллонов дифференциального манометрического термометра. При появлении горючего газа или повышении его концентрации накал платиновой спирали возрастает и возникает разность температур в термобаллонах. Получающийся при этом перепад давления смещает мембрану дифференциального манометра. Это смещение передается на кинематически связанный с мембраной указате.ль. [c.335]

С появлением электрических источников тепла и света способ анализа растворов постепенно был вытеснен более быстрым приемом непосредственным введением в дуговой или искровой разряд твердых проб — сплавов и порошков. Однако затем, в связи с возросшим интересом к изучению влияния малых количеств примесей на свойства материалов, применяемых в новой технике, и на биологические объекты, когда необходимо было повысить чувствительность и точность методов определения малых концентраций элементов, вновь обратились к анализу жидких проб. [c.29]

СПОСОБЫ АНАЛИЗА ДО ПОЯВЛЕНИЯ - ЭВМ [c.14]

Диаграммы состояния дают возможность, как это ясно из изложенного выше, выявить наличие химических соединений в системе, состав этих соединений, их способность к диссоциации при плавлении. Все эти данные оказывается возможным получить на основании анализа кривых, описывающих зависимость температуры появления новой фазы от состава системы. Изучение графиков, описывающих зависимость какого-либо физического свойства системы от ее состава, является задачей физико-химического анализа. Идея подобного способа исследования сложных систем принадлежит Д. И. Менделееву. В настоящее время физико-химический анализ широко используется для исследования не только однородных растворов, но и сложных многокомпонентных многофазных систем. [c.390]

База данных — О хранит фактографическую и числовую информацию, поступающую с реальной ГТС, результаты решения математических задач, данные, полученные от ЛПР, а также ретроспективные данные, позволяющие ИАССУ решать задачи прогноза ситуации и состояния ГТС. Поиск решений в ИАССУ обеспечивается блоком анализа ситуаций — .V и блоком вывода управляющих решений — У , которые составляют двухэтапную процедуру смыслового, или логического, вывода, реализуемого в блоке вывода К . На первом этапе на основе данных из БД осуществляется семантический и смысловой анализ нестандартных ситуаций, начиная с нижнего уровня ГТС, где путем анализа БЗ формируется обобщенное описание ситуаций для сложных элементов ГТС к верхнему уровню, на котором проводится смысловой анализ ситуации в ГТС в целом. В результате смыслового анализа ситуаций с использованием предикатно-фреймовой модели, выполненного в блоке .V , ЛПР может получить список возможных неисправностей в ГТС и причин их появления. На втором этапе процедуры вывода, по смысловому описанию ситуации в ГТС в интерактивном режиме с ЛПР выбираются критерии управления сложными элементами, в соответствии с которыми генерируются конкретные управляющие решения. Выделение процедур вывода управляющих решений и анализа ситуаций в самостоятельные блоки дает возможность программно реализовать в ИАССУ различные стратегии вывоДа решения. В результате этого в ИАССУ знания отделяются от способа их переработки, что позволяет качественно изменять и настраивать эвристический алгоритм функционирования ИАССУ при изменении ситуации и условий работы ГТС, а также обеспечить перенастройку семиотической модели ГТС. В результате работы ИАССУ для ЛПР-диспетчера генерируются рекомендации по управлению ГТС и конкретным способам их реализации, которые представлены в виде фраз и текстов на ОЕЯ. Например, при необходимости Для ГТС увеличить подачу газа потребителю ИАССУ может рекомендовать диспетчеру ПО увеличить давление нагнетания КС, а диспетчеру КС —какие обороты ГПА при этом необходимо поддерживать. [c.271]

Развитие количественных методов анализа исторически тесно связано с созданием новой измерительной техники. Так, возможность разложения света в спектр обусловила появление разнообразных и чрезвычайно ценных оптических методов анализа, дальнейшая разработка которых продолжается и, в настоящее время. В свою очередь, применение этих методов в количественном анализе вызвало необходимость точных электрических способов измерения интенсивности светового потока. Изучение закономерностей электрических процессов и создание точных приборов для измерения силы тока и напряжения стало основой возникновения и развития электрохимических методов анализа. Затем появились термические методы, анализа, основанные на точном измерении температуры с помощью термоэлементов и термисторов, и радиохимические методы анализа, в которых осуществляется чувствительная регистрация радиоактивных излучений. [c.254]

В основу классификации экспериментальных методов рентгенографии можно положить либо способ регистрации дифракционного спектра (фотографический или ионизационный), либо агрегатное состояние исследуемого объекта (поли- или монокристалл, аморфное вещество, жидкость или газ). Несмотря на существование единого физического подхода к проблеме дифракции рентгеновских лучей (см. Введение и гл. I), различия в методических особенностях экспериментальных исследований различных объектов весьма существенны и приводят к появлению специальных областей рентгеноструктурного анализа. Например, значительная информация о белках, полимерах и ряде других объектов сосредоточена в области малых углов рассеяния от нескольких угловых минут до 3—5 градусов. С позиций физики рассеяния рентгеновских лучей между этой и всей остальной частью дифракционного спектра нет никакой принципиальной разницы, однако, специфические экспериментальные трудности, в первую очередь — малая интенсивность рассеянного излучения, привели к созданию специального рентгеновского оборудования — малоугловых рентгеновских камер и дифрактометров [1]. [c.111]

Метод термического анализа является способом установления температур при равновесии между жидкими и твердыми фазами, который не требует ни механического разделения, ни химического анализа. Методы термического анализа в основном различаются способами регистрации температурных изменений, соответствующих фазовым переходом. Основные способы 1) визуальный, при котором отмечается температура появления (или исчезновения [c.224]

Появление после окончания этой реакции избытка ОН" можно обнаружить любыми методами индикации pH растворов (например, с помощью кислотно-основного индикатора, рН-метром и другими способами). Так как растворенная двуокись углерода титруется в этих условиях, искажая результаты анализа, следует предварительно удалить ее. [c.206]

В соответствии с этой концепцией в марксистской литературе, посвященной анализу научного знания, до сих пор указывалось на два ряда факторов, определяющих развитие науки. К первому из них относятся социально-исторические факторы и в первую очередь требования производства материальных благ, а ко второму — различные формы движения материи, которые, представляя объект исследования, обусловливают структуру науки. Приведенные выше выводы о том, что развитие химии происходит строго закономерно— путем последовательного появления все более высоких уровней химического знания и образования иерархии, или гомологии, четырех концептуальных систем, полностью отвечают марксистской концепции развития науки. Указывая на определяющую роль социально-исторических и объектных факторов в смене способов решения основной проблемы химии, эти выводы позволяют создать стройное здание химии как единой целостности и становятся, таким образом, основанием теории развития химии. [c.29]

Выражение (6.52) позволяет графическим способом, путем построения эпюр опорожнения проводить анализ влияния расстановки арматуры по трассе и газонасыщенности на величину утечек нефти через разрыв. При этом любую точку на трассе рассматривают как равновероятную с точки зрения появления разрыва. Если число задвижек задано, то можно так расставить их по трассе, что количество вытекающей нефти будет минимально. [c.142]

По этим причинам с появлением других методов исследования способ однократного испарения почти совсем вышел из употребления для исследования равновесия в системах, компоненты которых при нормальных условиях являются жидкостями. С развитием в последнее время методов анализа, требующих очень небольшого количества пробы, метод однократного испарения в соответственно измененном аппаратурном оформлении получает все более широкое распространение, в частности, для исследования равновесия в системах с расслаивающейся жидкостью. [c.12]

В историческом плане именно глобины определили появление идей о специализации и дифференциации белков. Еще в 1865 г. была выдвинута гипотеза, по которой глобины мышц [551] и глобины красных кровяных телец [552] представляют собой идентичные или родственные белки. Почти через 100 лет рентгеноструктурный анализ гемоглобина [553] и миоглобина [185] показал, что для обоих белков характерен особый способ свертывания цепи, так называемое свертывание типа глобинов (рис. 8.4). По данным анализа аминокислотной последовательности миоглобина [554] и гемоглобина [553], завершенного несколько позже, различие между ними составляет около 73% (192 РАМ). [c.222]

В анализах вторичных аминов эту реакцию можно использовать несколькими способами. Можно, например, измерить избыточное количество нитрита по завершении этой реакции, определить момент появления избытка нитрита путем титрования или [c.300]

Масс-спектрометр и Я впервые была использована для анализа легкокипящих нефтяных фракций в 1940 г. После появления в 1959 г. масс-спектрометров высокого разрешения, обеспечивающих разделение углеводородных и гетероатомных ионов с близкими массами, и создания систем прямого ввода образца в ионный источник оказалось возможным использовать этот метод и для анализа средних и тяжелых нефтяных фракций. Современный этап развития масс-спектрометрии характеризуется разнообразием способов ионизации вещества, быстродействием, сочетанием с газовой хроматографией, полной автоматизацией эксперимента и обработкой результатов с помощью ЭВМ. [c.135]

Качественный анализ устанавливает химический состав вещества по определенным специфичным аналитическим признакам. Реакции в качественном анализе проводятся сухим и мокрым способами в растворах. Аналитическими признаками в растворах служат образование осадка, появление окрашивания и выделение газов. [c.25]

Все приведенные способы анализа требуют довольно длительной обработки, высокой чистоты реактивов и большой навески исследуемого вещества (0,02—5,0 г). Предлои ен ускоренный микрометод [14.3] определения общего азота в нефтях и нефтепродуктах, в основу которого положен метод определения осадочного азота крови в биохимических исследованиях. Выделившийся в результате разложения азот определяют титрометрически. Метод характеризуется небольшой навеской, малым временем определения и другими достоинствами. В лаборатории аналитической химии нефти ИХН СО АН СССР Л. И. Аксеновой и Т. П. Сырых этот метод модифицирован. Суть его заключается в следующем. В колбу Кьельдаля объемом 50 мл вносят 5—20 мг аиа (нзируемого вещества и прибавляют 1 —2 мл концентрированной серной кислоты, затем смесь медленно доводят до кипения, кипятят до просветления и появления красноватого оттенка. Колбу охлаждают и вносят в нее 5—8 капель 30%-ной перекиси водорода, затем снова кипятят до окончательного обесцвечивания смеси. Весь процесс длится 3 ч. После охлаждения содержимое колбы переносят в мерный стакан емкостью 100 мл, колбу споласкивают несколько раз дистиллированной водой. Затем при перемешивании в стакан последовательно вносят 30%-НЫЙ раствор NaOH до pH 7 и 4—5 капель реактива Кесслера, объем раствора доводят до 100 мл. Параллельно проводят ХОЛОСТОЙ опыт без образца. Через 4—5 мин замеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-56М при длине волны 450 нм. Общее содержание азота рассчитывают по формуле [c.190]

Все сказанное позволяет рекомендовать этот метод окисления как способ анализа пека, основанный на неравномерностй выделения реакционной воды в зависимости от его состава. Пр)г этом начало водовыделения, определяемое по появлению пер -вой капли воды, максимальная скорость выделения и суммарное количество реакционЕгой воды могут служить индивидуальной характеристикой пека и корреспондироваться с erb технологическими свойствами. Подбирая наилучшие для анализа условия окисления можно оценивать структурные особенности и реакционную способность низкомолекулярной частй пека, поскольку именно сна окисляется в первую очередь . [c.29]

С ПОМОЩЬЮ описанного выше способа анализа зависимости адсорбции водорода и кислорода от pH была проведена ориентировочная оценка ( Ан/фц+) Рг на рутениевом электхюде. На рисунке 2 представлены Аи, Тг -кривые рутениевого электрода в растворах 0,01 н. НС1-1-1 н. КС1 и 0,01 н. КОН-1-1 н. КС1, которые были рассчитаны по данным [24] с учетом изоэлектрических сдвигов потенциала при замене подкисленного раствора КС1 на подщелоченный. На рутении при <0Д2 в (5Ан/Фн+) Рг<0. т. е. адсорбция водорода растете ростом pH. Следовательно, на рутении при указанных ф Х>0 и диполь адсорбированного водорода обращен отрицательным концом к раствору. При >0,12 в (5Ан/Фн+) Р - вызвано посадкой диполей кислорода, обращенных отрицательным концом к раствору. Таким образом, на рутении появление адсорбированного кислорода следует ожидать уже при -0,1 в. [c.32]

Применяют способ анализа, который включает растворение силикагеля в плавиковой кислоте перед добавлением сцинтиллятора [41]. При этом, как утверждают, эффективность счета в сцинтилляторе толуол — тритон Х-100 — ФО —ФОБ составляет 87% для и 32% для Н. Помимо очевидных сложностей в работе, обусловленных применением плавиковой кислоты, здесь могут возникнуть осложнения, связанные с возможностью хе-милюминесценции. После появления высокоэффективных сцинтилляторов этот способ практически не применяется. [c.94]

Использование современных физико-химических способов анализа, в том числе РФЭС, позволило показать, что далеко не всегда разрушение происходит по более слабому слою [175]. Если полиэтилен не обработан перед склеиванием (например, травлением), то после разрушения его соединений на отвержденном эпоксидном клее не обнаружено полиэтилена. А после обработки полиэтилена клеевые соединения разрушаются когезионно по полиэтилену. Кроме того, циклическое бромирова-ние — дебромироваиие приводит к симбатному изменению прочности клеевых соединений при появлении или исчезновении связанного брома в пограничном слое. О том, что разрушение клеевых соединений алюминия после действия воды происходит по ослабленному слою эпоксидного клея, судили по данным растровой электронной микроскопии [176]. Однако метод РФЭС показал, что в таких случаях разрушение происходит по слою оксида алюминия [177]. [c.106]

Многократная газовая экстракция. Последовательное извлечение летучих веществ из жидких или твердых объектов равными порциями нейтрального по отношению к определяемым веществам газа в статических условиях является одним из наиболее употребляемых способов анализа объектов с неизвестными или непостоянными коэффициентами распределения. Актуальность аналитических задач, для решения которых предлагалось осуществление процесса повторной и многократной бкстракции, возможность ее использования в сложных системах с неизвестными коэффициентами распределения и отсутствие удовлетворительных альтернативных методов вызвали появление различ- [c.368]

Для приблизительной оценки характеристик нужно знать, в течение какого времени отдельные молекулы находятся в сосуде. Данные о распределении интервалов времени между моментом попадания той или иной молекулы в -реактор и моментом ее появления в потоке жидкости, выходящем из аппарата, или другими словами, сведения о распределении времени пребывания отдельных молекул в реакторе, можно получить достаточно просто при цомощи непосредственных измерений. Для этого применяют широко распространенный метод исследования, основанный на искусственном нанесении возмущений и анализе вызванных ими последствий. Данные, полученные таким образом, могут быть обработаны двумя различными способами и использованы для объяснения характеристик неидеального потока жидкости в проточном реакторе (см. ниже). [c.240]

Первая проблема, напротив, почти полностью относ ится к области расчетно-теоретического анализа. В связи с этим на ее развитие в последнее время оказывает большое влияние появление новейших вычислительн ых средств, таких как современные ЭВМ Они позволяют широко ввести в практику инженерных расчетов как точные численные методы интегрирования равнения теплопередачи, свободные от упрощающих допущений, так и способы осредненного расчета, основанные на минимальном числе допущений. [c.10]

Автор убежден, что построение таксономии опасностей также может привести к появлению в этой области новых подходов к задачам их описания, введения количественных характеристик и управления ими. Автор убежден также, что одно из наиболее существенных затруднений в обсуждении проблемы опасностей связано с отсутствием аналитического подхода. Ранее внимание читателя уже обращалось на трудности использования термина "риск" для обозначения ряда совершенно разных понятий. Кроме того, неспособность осознать, что опасности могут существовать во многих формах и проявлять свой (разрушительный) потенциал разнообразными способами, также приносит вред. Нам представляется важным рассматривать химические опасности как единую группу опасностей среди многих других групп. Хотя опасности и обсуждались в целом ряде работ, таких, как [Lowran e,1976 Rowe,1977 S S,1977 RS,1981 Griffiths,1981], ни в одной из них не было сделано попытки систематизации и классификации опасностей. По существу методология цитированных работ была такова, что изучались отдельные явления без попытки структурного анализа природы опасности этих явлений. Хотя автор не может указать на законченные примеры построения таксономий опасности, это не свидетельствует, конечно, о том, что вообще ничего не было сделано в данном направлении. Однако можно [c.54]

На кафедрах высших учебных заведений, в лабораториях научно-исследовательских институтов промышленности стоительных материалов и в лабораториях заводов по производству вяжущих веществ широко применяются различные методы физико-химического анализа. При этом различные научно-исследовательские ячейки оснащены часто разными марками исследовательских приборов, применяют нестандартные способы приготовления препаратов и проводят идентификационный анализ без достаточно надежного эталонирования. Эти обстоятельства являются источниками появления в технической литературе, посвященной исследованию вяжущих материалов, большого количества опытных данных, характерных лишь для конкретных условий проведения эксперимента и не строго соответствующих идентификационным характеристикам исследуемых фаз в равновесных условиях, [c.4]

Экономное приготовление проб из твердых веществ осуществляется при растирании их с вазелиновым маслом (смесь нормальных углеводородов с длинной цепью атомов углерода). Пасту наносят на окно кюветы и затем производят запись спектра. Недостатки рассмотренного приема связаны с появлением интенсивных полос вазелиновсго масла в спектре. Кроме того, такой способ приготовления проб непригоден для количественного анализа. [c.240]

В работах [416, 414] был дан критический обзор методов осаждения для диффундирующих веществ (табл. 12.1), а на рис. 12.6, взятом из работы [417], приводятся способы применения этого метода для биологических тканей. Важно, что специфичность реакции адекватно проверяется. Так, метод осаждения органической соли серебра для хлорида будет также давать осадок с бромидом, а широко используемая пироантимо-натная методика для натрия приведет также к появлению осадка с калием, магнием, кальцием и марганцем. В недавно опубликованной работе [418] приводится обзор пироаитимонатных методов осаждения и представлен ряд критериев, которые полезно применять, когда этот метод используется для анализа [c.282]

Прибор работает следующим образом. По трубке 15 в прибор засасывается такое количество жидкости, чтобы ее уровень после заполнения сборника конденсата и переточных трубок 8 ш 13 был на 1—2 см выше кромки колокола 2. Жвдкость можно загружать в прибор также через конденсаторы 6 ш 11. Затем в последние подается вода и включается обогрев куба. После появления конденсата в приемнике 7 включается обогрев парового пространства. При постепенном повышении интенсивности его нагрева число капель в правой капельнице увеличивается до некоторого максимального числа. Затем нагревание парового пространства снижается настолько, чтобы число капель в правой капельнице было ниже максимального приблизительно па 10%, и отмечается показание термометра, вмонтированного в асбестовую изоляцию. В последуюпщх опытах интенсивность нагрева парового пространства регулируется так, чтобы устанавливалась найденная описанным выше способом рабочая температура . Соотношение чисел капель в правой и левой капельницах зависит от соотношения площадей поверхности жидкости в колоколе и в паровой рубашке. Желательно, чтобы этп площади были одинаковы. Интенсивность кипения жидкости регулируют с таким расчетом, чтобы через левую капельницу проходило 100—150 капель в минуту. Время, в течение которого устанавливается равновесие, составляет 1—3 часа в зависимости от объема жидкости в приемнике конденсата пара и интенсивности кипения. Чтобы сократить время установления равновесия, не следует делать приемник конденсата большей емкости, чем это диктуется требованиями, связанными с применяемым методом анализа. [c.18]

Анализ в древности. Химический анализ проводится с незапамятных времен. Первый аналитический прибор — весы — известен с глубокой древности. Анализу подвергали руды, сплавы, изделия из драгоценных металлов. У римского историка Плиния описана методика анализа золота, еще раньще об оценке содержания золота писал император Вавилона. Плиний пишет об использовании экстракта дубильных орешков в качестве реактива. С помощью папируса, пропитанного экстрактом, отличали медь от железа (в растворе сульфата железа папирус чернел). В древности умели определять концентрацию по удельному весу само понятие удельный вес известно по крайней мере со времен Архимеда. По-видимому, вторым по времени появления аналитическим прибором был ареометр, он описан в трудах древнегреческих ученых. В произведении Теофраста О камнях говорится об определении золота с помощью так называемого пробного, или пробирного, камня способ этот применяется и до сих пор, наприм в инспекциях пробирного надзора. [c.14]

Проведение анализа. Навеску анализируемой пробы (около 0,1 г) переносят в колбу емкостью 250 мл и присоединяют к колбе обратный холодильник. Через холодильник в колбу добавляют около 10 мл концентрированной серной кислоты (для больших проб количество кислоты удваивают) и в течение 5 мин нагревают колбу до появления паров серного ангидрида.После этого реакционную смесь охлаждают и разбавляют 75 мл воды, которую наливают через холодильник. После охлаждения полученного раствора холодильник отсоединяют от колбы, присоединяют к ней простое устройство для перегонки и перегоняют около 45 мл жидкости в мерную колбу емкостью 50мл, в которой содержится 3 мл 95%-ного этанола. После перегонки раствор в мерной колбе доливают до метки водой. Переносят пипеткой 1 мл полученного раствора в другую мерную колбу емкостью 50 мл, погруженную в баню со льдом, и затем добавляют в эту колбу 2 мл охлажденного раствора перманганата. После этого в течение 30 мин выжидают прохождения реакции окисления при температуре ледяной бани, а затем, добавив в раствор 0,2—0,3 г бисульфита натрия, разрушают избыток окислителя. В полученный прозрачный раствор добавляют 1 мл раствора хромотроповой кислоты, а затем медленно при непрерывном перемешивании добавляют 15 мл концентрированной серной кислоты. Добавив кислоту, открытую колбу с полученным раствором на 30 мин помещают в водяную баню с температурой 55—65°С. После этого раствор в колбе разбавляют водой, охлаждают до комнатной температуры и доливают водой до метки. Обрабатывая тем же способом (начиная со стадии окисления) 1 мл 5,5—67о-ного этанола и 1 мл стандартного раствора метанола, получают соответственно холостой раствор и стандартный раствор (со стандартной окраской). После этого измеряют поглощения анализируемого раствора и стандартного раствора метанола при 570 нм относительно поглощения холостого раствора этанола. [c.172]

При анализе сфалеритов индий необходимо предварительно выделить [371], Навеску 5—20 г разлагают одним из известных способов, раствор упаривают до появления белых паров с 10—30 мл копцентрированной НгЗОа, после охлаждения разбавляют водой до концоитрации Н2304 5—8% и отфильтро- [c.161]

Основное достоинство применения емкостей с переменным объемом — возможность отбора проб газа в условиях термодинамического равновесия, т. е. без ка-кого-либо изменения концентрации вещества в одной из фаз. Другим преимуществом таких устройств является возможность исключения ошибок, связанных с адсорбцией вещества на стенках сосуда, иутем ее учета и внесения соответствующих поправок при вычислениях (см. раздел 1.2). Кроме того, сосуды с переменным объемом позволяют проводить полную замену равновесного газа на чистый и при необходимости одновременно с анализом определять коэффициенты распределения. Недостаток систем с изменяющимся объемом газового пространства или всего сосуда (в сравнении с пневматическим способом) состоит в необходимости использования газовых дозаторов для введения пробы в хроматографическую колонку. Это не исключает возможности сорбционных потерь или, наоборот, — появления памяти дозатора при анализе микропримесей. [c.81]

За двадцать пять лет. прошедшие с тех пор, варианты тонкослойной хроматографии усовершенствовались, приобрели еще большую популярность, а подходы к теории метода оказались более осмысленными. В частности, такое совершенствование сказалось в возникновении понятия "высокоэффективная жидкостная хроматография" (ВЭЖХ), подразумевающего улучшение возможностей количественного анализа, ускорение разделения и повышение воспроизводимости. Повысился интерес к этому методу как к заменяющему (или дополняющему) метод высокоэффективной жидкостной хроматографии. Важными представляются и успехи в теории тонкослойной хроматографии. Начав с простого пользования тонкослойными пластинками, мы так усовершенствовали этот способ разделения, что вправе называть этот подход количественным и научным. Своими практическими работами сам доктор Гейсс сделал достаточно большой вклад в совершенствование методов и в более полное понимание теории. Давно проводившиеся им исследования предварительного насыщения тонкослойных пластинок привели к появлению важнейших новых приемов и к улучшению результатов, достигаемых традиционными методами ТСХ (поскольку удается избежать влияния расслоения подвижной фазы и [c.15]