Бромиды хроматографическое

Содержание остаточных бромидов в злаках удобно определять хроматографическим методом [311]. [c.208]

В той же работе описаны другие способы прямого переноса вещества из хроматографического слоя в порошкообразный бромид калия. На рис. 63 показан один из них. Сорбент с пятном вещества помещают в маленькую пробирку. В слой сорбента вставляют стеклянный капилляр, заполненный бромидом калия. С помощью шприца к сорбенту прикапывают небольшое количество растворителя. Раствор вещества всасывается бромидом калия, при этом тонкие частицы сорбента остаются в нижней части столбика. Операцию повторяют несколько раз, так что раствор вещества концентрируется в верхней части столбца. Еще один способ показан на рис. 64. Вокруг пятна на хроматограмме удаляют сорбент. К одной стороне оставшегося слоя подсыпают примерно 20 мг бромида калия, а с противоположной стороны к слою с помощью шприца подводят растворитель. Вещество с растворителем переходит из слоя сорбента в слой бромида ка- [c.150]

Рис. 63. Схема прибора для переноса вещества из хроматографического слоя в порошок бромида калия.

Хроматографическое разделение хлорида, бромида и иодида [537]. [c.234]

Хроматографическое разделение хлоридов, бромидов и иодидов [1058]. [c.256]

Использование ПАА-геля и ПАА-сухого в технологии получения питьевой воды разрешается при условии, что содержание мономе- ра акриламида, определенное бромид-броматным методом, не будет превышать 2,5%, а хроматографическим методом — 0,5% массы полимера в продукте. Например, если ПАА-гель содержит 7% полимера, то количество акриламида й нем, определенное бромид- [c.46]

Методы анализа ПАА и определения остаточного полимера в очищенной воде. Качество технического. ПАА контролируется методами, описанными в ТУ 6.01-1049-80 И Технических указаниях на применение полиакриламида (ПАА) для очистки питьевых вод на городских водопроводах . -Содержание акриламида определяют бромид-броматным, хроматографическим и кинетическим [14] способами. [c.53]

Экстракционно-хроматографическое разделение индия, цинка и кадмия из растворов бромидов щелочных металлов. [c.531]

Особенность хроматографии нитросоединений заключается в возможности получения алкилнитратов из соответствующих алкилбромидов на колонке с силикагелем, обработанным нитратом серебра, при одновременном хроматографическом разделении смеси [6]. Необычность этой реакции состоит в том, что разрыв и образование ковалентных связей происходит на поверхности адсорбента при реакции с анионом адсорбента, в результате чего продукт реакции соединяется с сорбентом ковалентной связью. Кроме того, из вторичных бромидов образуются также олефины. Нитраты легко отделяются от олефинов, которые сильно адсорбируются в колонке благодаря образованию комплексов с серебром. Для обеспечения полноты реакции всех алкилбромидов требуется высокое отношение адсорбента к пробе. [c.298]

Анализ адсорбционных смол. Адсорбционные смолы и выделенные из них к1 слородные соединения анализируют известными физико-химическими, хроматографическими и спектральными методами. Определяют плотность, показатель преломления, йодное число, элементарный состав средний молекулярный вес, функциональные группы фенольные — бромид-броматным методом [27] карбоксильные и сложноэфирные — титрованием по фенолфталеину карбонильные — с помощью солянокислого гидроксиламина [28] гидроксильные — методом гидрохлорирования или ацетилирования в пиридине [29]. Поскольку адсорбционные смолы имеют темный цвет, для их анализа предпочтительнее пользоваться потенциометрическим титрованием. На основании полученных данных можно с достаточной для дальнейшей работы точностью рассчитать групповой состав кислородных соединений. [c.230]

В настоящее время выпускаются два типа приборов G /FTIR. Наибольшее распространение получили приборы (рис. 1П.15), в которых элюат из кварцевой капиллярной хроматографической колонки, покрытой толстой пленкой иммобилизованной неподвижной фазы, поступает в обогреваемую кювету-световод (позолоченный изнутри стеклянный капилляр, обычно с внутренним диаметром 1—2 мм и длиной до 20 см), торцы которого закрыты солевыми окошками из бромида калия. Модулированный луч от источника ИК-излучения фокусируется в световоде, через который элюируются зоны хроматографируемых соединений, [c.208]

Большой интерес представляют и другие сочетания микроколоночной ВЭЖХ с физико-химическими методами анализа. Например, показано, что с использованием дисков из бромида калия можно записать и запомнить хроматографическую информацию, поступающую с микроколонки, и при необходимости получить ИК-спектр и другую информацию об интересующем пике или участке хроматограммы. [c.65]

Основные методы получения и очистки иодидов рубидия и цезия (нейтрализация карбонатов иодистоводородной кислотой, использование аннонгалогенаатов [184]) аналогичны методам получения и очистки соответствующих хлоридов и бромидов. Для синтеза иодидов рубидия и цезия могут быть также использованы хорошо известные реакции взаимодействия либо гидроокиси и галогена (в данном случае иода) при нагревании (см. раздел Бромиды рубидия и цезия ), либо карбоната (гидрокарбоната) с иодом в присутствии восстановителя (порошок карбонильного железа, перекись водорода и др.). В обоих случаях сухой остаток после выпаривания раствора прокаливают и выщелачивают водой. Рабочие растворы перед кристаллизацией иодидов можно очищать и экстракционным методом, особенно эффективным, когда требуется удалить примеси переходных элементов. В частности [185], для очистки иодидов от примесей железа, марганца, меди, кобальта и никеля (до 5-10 вес.% каждой примеси) водные растворы иодидов последовательно обрабатывают растворами дити-зона (при pH = 7,0—7,5) и о-оксихинолина (при pH = 5—6) в четыреххлористом углероде, а затем после удаления органического растворителя пропускают (для поглощения воднорастворимой части комплексообразователей и ССЦ) через хроматографическую колонку, наполненную послойно AI2O3 и канальной сажей. [c.104]

Для определения карбонильных групп в стероидах в работе [81] в качестве избирательного реагента был предложен ацетилгидра-зид-З-иодпиридиний- Ч-бромид. Этот реагент образует гидразоны с кетостероидами, имеющими карбонильные группы в положении 3, если эти стероиды являются еще и а,р-ненасыщенными, и с кетостероидами, имеющими карбонильные группы в положениях 17 и 20, и не образует этих производных со стероидами с кетогруппами в положении П. Кроме того, при хроматографическом анализе для производных стероидов с двумя активными карбонильными группами характерно существенно меньшие значения величины Rf, чем для производных стероидов с одной карбонильной группой. [c.113]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 67 объемов воды, 30 объемов метанола Р и 3 объемов диэтиламина Р. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 3 растворов, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 0,10 мг стандартного образца пиридостигмина бромида СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть в струе теплого воздуха, опрыскивают ее раствором 4-нитроанилина ИР2, а затем раствором гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР. Снова высушивают пластинку в [c.431]

Хроматографический анализ смеси бромидов и хлоридов в растворе [3561. Через специальный резервуар хроматографа, в который введено 10 мл 80%-ной Н2304, в течение 10 мин. пропускают Не со скоростью 100 мл мин, чтобы удалить примеси. Затем соединенную с ним ловушку галогеноводородов погружают в жидкий азот, а колонку — в смесь сухого льда и ацетона.I После этого в резервуар с серной кислотой вводят < 1 жл анализируемого раствора при содержании Вг до 5 жз и 3 мл, если его концентрация <50 мкг мл. Через 20 мин. удаляют жидкий азот, нагревают ловушку горячей водой и в течение 10 мин. проводят хроматографирование. Когда концентрация Н2304 понизится до 70%, ее заменяют све. жей порцией. [c.142]

Бромиды в пищевых продуктах определяют по разности содержаний брома общего и органически связанного илп же анализируют матрицу, озоляя ее после обработки экстрагентом п применяя один из указапных выше методов. Непосредственное определение остаточных бромидов возможно с применением хроматографического метода (см. главу V). [c.208]

Хлориды. Встречаются два подхода к определению примесных количеств хлоридов. Один из них представлен хроматографическим методом [356] (см. главу V), позволяющим определить до 1,5 мкг С1 в пробе бромида. Второп подход сводится к избирательному окислению Вг до Вгз с помощью двуокиси марганца [736], азотной кислоты [702] или бромата калия [39, 774] с последующим определением ионов СГ по Фольгарду [736], потенциометрическим титрованием [574, 774], нефелометрическим [736] или турбидиметрическим [39] методами. Наиболее чувствительные методы [39, 774] рассчитаны на определение (2- -4)-10 % СГ, но потенциометрический метод обладает лучшей воспроизводимостью. [c.214]

Соли тетраалкиламмония, чаще всего в концентрациях 0,001—0,01 моль/л (фосфат тетрабутиламмония и бромид цетил-триметиламмония) переводят при pH 3—7 процесс в ион-парный режим, оказывают на хроматографическое поведение кислот такое же действие, как алкилсульфонаты на удерживание оснований. [c.300]

Для изучения структуры веществ, разделенных и выделенных с помощью тонкослойной хроматографии, часто используют ИК-спектроскопию [6, 33, 48, 78, 158, 182, 190, 196, 258]. Большое число авторов занималось методами выделения необходимых для этой цели количеств веществ. Образец вещества, предназначенный для снятия ИК-спектра, не должен содержать тонкодисперсных частиц хроматографического материала. Поскольку удалить такие частицы фильтрованием или центрифугированием не всегда удается, были разработаны различные методики, гарантирующие чистоту выделенного препарата. Метод фитиль-брусок (Wi k-Sti k) [196] является одним из таких приемов. Сорбент с пятном вещества помещают на дно чашки Петри и добавляют небольшое количество растворителя. Поверх смоченного сорбента помещают заостренную кверху призмочку из бромида калия. Растворитель всасывается призмочкой и испаряется на ее вершинке, причем вместе с растворителем увлекается вещество, которое концентрируется на вершинке. Вершинку отрезают, высушивают и используют для приготовления таблеток. [c.150]

Использованное в работе устройство схематически изображено на рис 5-5 Выходящий из микроколоики элюат наносился иа кристаллическую пластинку бромида калия, которая медленно -двигалась перпендикулярно выходной трубке, изготовленной из нержавеющей стали Растворитель удалялся в потоке нагретого азота, скорость перемещения пластинки регулировалась в зависимости от условий хроматографического опыта Далее пластинку помещали в луч ИК-излучения На рис 5-6 представлена фотография пластинки из КВг с нанесенными на нее веществами, а на рис 5-7 - взаимное расположение частей описанной установки [c.129]

Было изучено разделение ароматических углеводородов на солях, модифицированных полиэтиленглнколем [36]. Из всех солей (бромид кадмия, иодид кадмия, хлорид лития, хлорид кальция) с карбоваксом 4000 только хлорид кадмия показывает аномальные хроматографические свойства по отношению к удерживанию полиароматических углеводородов, причем использование этой фазы представляет практический интерес для разделения полиароматических соединений. [c.179]

Интересный метод реакционной газовой хроматографии предложили Чеслер и Джувет [74]. В этом методе неподвижная жидкая фаза является одновременно и реагентом. Для разделения галогенидов они использовали эвтектики AgBr—КВг и Ag l—K l, которые в концентрации 80% наносят на пористое стскло. В хроматографической колонке происходит обмен анионов хлориды алюминия, фосфора, мышьяка, сурьмы, олова и титана количественно образуют бромиды при хроматографировании на бромсодержащей эвтектике, а бромиды переходят в хлориды на хлорсодержащей эвтектике. [c.247]

Авторами [61, 56] изучалось влияние неэкстрагируемых и экстрагируемых микрокомпонентов на хроматографическое распределение микроэлементов в системах ТБФ—MX, где MX — хлориды и бромиды Li, Na, К, Mg, Са, Zn, d. В качестве микроэлементов выбраны Оа, In, d, Zn. Для примера рассмотрим влияние макрокомпонентов при экстракционном хроматографировании галлия. На рис. 7 приведены данные об извлечении галлия на хроматографической колонке с ТБФ на фторопласте-4 из растворов хлоридов различных металлов, не экстрагируемых и экстрагируемых ТБФ. Видно, что экстракция галлия органической фазой колонки зависит от концентрации соли чем она выше, тем значительнее поглощение элемента (как и в случае жидкостной экстракции). Однако процент экстракции галлия меньше из растворов Mg b и СаСЬ, а из растворов Zn b и d la, которые экстрагируются ТБФ, извлечения практически не наблюдалось совсем, т. е. экстракция микроэлемента подавляется. Экстракция галлия из растворов с низким содержанием соли (до 4 моль/л) уменьшается в ряду [c.430]