Диафрагма в спектральном анализе

Пробоотбор для определения содержания газа. Для определения содержания газа в металлах и сплавах, особенно в сталях, необходима специальная пробоотборная методика, при которой можно избежать обогащения пробы кислородсодержащими включениями и исключить потери водорода за счет диффузии [6]. С этой целью обычно используют пробоотборные вакуумные трубки [7]. Они опускаются через слой шлака в металлическую ванну и открываются в расплаве металла только тогда, когда соответствующая закрывающая ее пластинка разрушается, расплавляется или сгорает. Чтобы получить подходящую форму пробы и соответствующие условия заполнения трубки, в последней устанавливают диафрагмы, сжимающие струю. Эти диафрагмы должны обеспечить получение в пробоотборной трубке пробы, которую можно превратить с минимумом усилий (путем разламывания или резки) в образец, форма и размеры которого пригодны для спектрального анализа. При этом должны быть исключены все подготовительные операции, которые могут изменить содержание газов в пробе. Чтобы уменьшить скорость диффузии водорода, пробы должны храниться в контейнерах, охлаждаемых сухим льдом даже на короткий период хранения. Были сконструированы также комбинированные литейные и погружные формы, в которых диски, пригодные для спектрометрических исследований, и образцы в форме прутков, необходимые для определения содержания газа, могут быть приготовлены одновременно [8]. [c.26]

Темный фон является непрерывным спектром, создаваемым раскаленными угольными электродами и раскаленными твердыми частицами в пламени столба дуги. Интенсивность темного фона повышается и тогда, когда сжигание пробы протекает при больших силах тока (20—30 а). Однако уменьшить время сжигания пробы или силу тока не всегда возможно, так как в таком случае проба не полностью сгорит и тем самым могут быть потеряны некоторые особенно труднолетучие элементы. Снижения интенсивности темного фона на негативе можно достигнуть уменьшением количества света, падающего на щель спектрографа, а также и сужением ширины самой щели. Обычно для полуколичественного спектрального анализа используется ширина щели в 0,005— 0,01 мм. Количество света, падающего на щель спектрографа от горящих углей, регулируется подбором вырезов револьверной диафрагмы в трехлинзовом осветителе. Ослабление темного фона достигается также увеличением дисперсии спектрографа. Это объясняется тем обстоятельством, что энергия непрерывного спектра распределяется по большей площади на спектрограмме. Поэтому при работе на спектрографе с большой дисперсией (например, ДФС-3) чувствительность повышается по сравнению со спектрографом ИСП-28. [c.80]

Спектральный анализ. В каналы электродов помещают 0,225 г испытуемой пробы или эталонов и зажигают дугу постоянного тока. На одну фотопластинку в одинаковых условиях фотографируют по 3 раза спектры испытуемой пробы и эталонов. При каждом анализе ставят новую пару электродов. Съемку испытуемых проб и эталонов проводят с диафрагмой № 4 для определения Со, Сг, Т1 и N1 и с диафрагмой № 3 для определения остальных элементов. [c.93]

Основным процессом качественного спектрального анализа является идентификация неизвестных линий, обнаруживаемых на спектрограмме пробы. Для этого имеется ряд приемов. На щели спектрографа установлена специальная металлическая пластинка с прорезями (диафрагма Гартмана), которая позволяет фотографировать несколько спектров рядом один за другим, без перемещения кассеты. При этом положение спектров по вертикали не меняется, и если в пробах, спектры которых сняты рядом, имеются одина- Ковые элементы, их спектральные линии протянутся из одного спектра в другой без смещения. Элементы, присутствующие только в одной из проб, дадут линии только в одном из спектров, расположенные между общими линиями. Таким образом, если ставится задача определения примесей в пробе с известной основой (основой называется основной элемент—железо в железных сплавах, медь в медных сплавах, железо в железной руде и т. д.), то рядом со спектром пробы фотографируют спектр чистой основы (железо, медь и т. д.). Спектрограмму кладут на спектропроектор и проектируют на экран. Идентификацию линий спектра основы проводят с помощью атласов спектральных линий, сфотографированных на том же спектрографе и отпечатанных с таким же увеличением, с которым наблюдается изучаемая спектрограмма. Кроме ат- [c.204]

По результатам спектрального анализа катодного серебра видно, что медь в значительной мере переходит в катодный металл, элементы платиновой группы и золото практически полностью переходят в раствор или шлам, содержание свинца и железа в пределах ошибки анализа. Теллур в значительной степени переходит в катодный металл, однако содержание его в 3—5 раз меньше, чем в металле, полученном с фильтрующими тканевыми диафрагмами. Это указывает на то, что теллур переходит в раствор главным образом в виде анионов или шлама, и только незначительная часть в виде катионов. [c.263]

Эффузионная камера была изготовлена из молибдена и имела молибденовую диафрагму. Измерения производились с эффузионными отверстиями различной площади сечения. Для работы употреблялся металлический кобальт, содержавший, по данным спектрального анализа, 0,2% никеля, 0,09% кислорода, 0,025% кремния, 0,01% углерода, 0,01% меди и 0,08%) железа, предварительно облученный в ядерном реакторе нейтронами. Радиохимическая чистота полученного препарата была доказана. [c.330]

Спектральный анализ концентрата примесей. Источником возбуждения спектра концентрата, полученного в результате химического обогащения, служит дуга постоянного тока (10 а, 220 в) между вертикально поставленными угольными электродами. Питание дуги осуществляется от ртутного выпрямителя зажигание производится при помощи высокочастотной искры, полученной от генератора ПС-39, ДГ-1 или ДГ-2, установленного в режиме двойного питания. Пробу помещают в кратер нижнего электрода (анода) глубиной 6 мм, диаметром 4 мм. Электроды предварительно обжигают в течение 15 сек. в дуге при силе тока 10 а. Спектры дуги фотографируют при помощи кварцевого спектрографа средней дисперсии (ИСП-28) с трехлинзовым конденсором и шириной щели 0,015 мм. Время экспозиции — 90 сек., промежуточную диафрагму подбирают таким образом, чтобы почернение фона вблизи линии Си 3247,54 А было 0,4—0,5. [c.168]

При количественных определениях 100 мг металлического кадмия помещают в угольный электрод с каналами 3,7 X 4 мм и производят отгонку основы на испарительной установке. Концентрат примесей далее поступает на спектральный анализ. Навески эталонов окиси кадмия по 1 мг на каждом электроде фотографируют на одной и той же фотопластинке вместе с обогащенными пробами. (Навески эталонов окиси кадмия одинаковы с весом обогащенных концентратов.) Верхний электрод затачивают на усеченный конус с площадкой 2 мм. Электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока при 12 о в течение 20 сек. Межэлектродный промежуток 3 мм. Спектры возбуждаются в дуге постоянного тока, выходное напряжение 260 в, сила тока дуги 12 а. Спектры фотографируют на спектрографе ИСП-28 при ширине щели 0,02 мм и трехлинзовой системе освещения. Время экспозиции 25 сек. Промежуточная диафрагма 5 мм. Применяются фотопластинки Микро , чувствительностью 32 ед. ГОСТ. Определение концентраций примесей в пробах проводят по методу трех эталонов. Градуировочные графики строят в координатах А5л-ф — с. [c.403]

Для анализа используют спектрограф ИСП-30 (рис. 1.7). Полихроматическое излучение плазмы, проходя через шель 1, попадает на зеркальный коллиматорный объектив 2, который поворачивает лучи и обеспечивает равномерное освещение призмы 3. Разложенный по длинам волн свет собирается камерным объективом 4 в его фокальной плоскости, отражается зеркалом 5 и попадает на фотографическую пластинку 6. Одинаковое почернение спектральной линии по высоте является необходимым условием количественных измерений и получается только при равномерном освещении щели спектрографа источником излучения. Наиболее совершенна в этом случае трехлинзовая осветительная система (рис. 1.8). Линза 2 дает несколько увеличенное изображение источника света 1 на проме/куточной диафрагме 3, которая позволяет вырезать различные зоны свечения источника эмиссии, а также экранировать раскаленные концы электродов и менять интенсивность светового потока. Конденсор 4, расположенный за диафрагмой 3, проецирует изображение линзы 2 на щель спектрографа в виде равномерно освещенного круга. Линза 5 дает увеличенное изображение выреза диафрагмы 3 на объективе 7 коллиматора. Таким образом, конденсоры 2, 4 и 5 играют роль вторичных полихроматических источников света. [c.26]

Вырезом типа ласточкиного хвоста можно задать необходимую высоту щели. Совмещенные два отверстия в центре шторки позволяют получать на пластине спектрограмму высотой 1 или 2 мм. Сфотографировать рядом несколько спектрограмм можно подъемом или опусканием кассеты. Однако при этом не исключено небольшое смещение спектров относительно друг друга, что нежелательно при качественном анализе. Диафрагма типа Гартмана позволяет сфотографировать один спектр строго под другим. Для этого служат девять отверстий-окошек, расположенных таким образом, чтобы одной экспозицией можно было заснять три спектра одного вещества. Наводя на щель по очереди остальные отверстия-окошки, получают спектры еще шести других веществ. На краях диафрагмы имеются отметки, соответствующие тому или иному положению окошек на щели спектрального прибора. [c.668]

Предназначен для применения в непрерывном анализе. Производительность — 60 проб/ч инерционность 1/2 с. Спектральный диапазон 250—600 нм обеспечивается применением лампы высокого давления мощностью 85 Вт. Через интерференционные и желатиновые фильтры свет попадает на два фотоумножителя (для минимизации дрейфа). Масштаб на шкале интенсивностей устанавливают путем выбора одной из шести диафрагм, позволяющих изменять интенсивность в отношении, кратном 4. [c.407]

При анализе мельхиора марки МИ-19 [79] спектры возбуждают в дуге переменного тока. Верхний электрод — угольный стержень диаметром 6 мм, заточенный на конус с площадкой 2 мм. Спектры фотографируют на спектрографе средней дисперсии с трехлинзовой системой освещения. Условия съемки ширина щели 0,015 мм, промежуточная диафрагма 5,0 мм, дуговой промежуток 2,0 мм, предварительный обжиг в течение 10 сек., экспозиция 45 сек., сила тока 6,0 в. Пластинки спектральные, тип /, аналитическая пара линий Мд 2779,83 - Си 2883,06 А. [c.172]

Для анализа применяются кварцевый спектрограф средней дисперсии со стандартной трехлинзовой системой конденсоров (промежуточная диафрагма — круглая, ширина щели прибора 0,015 мм). Генератор ИГ-2 (или ИГ-3) включают по сложной схеме (С = 0,01 мкф, = 0,05 мгн) и регулируют на получение одного цуга за полупериод питающего тока. За-дающ ий искровой промежуток 3. мм, рабочий 2 мм.. Подставной электрод из спектрально чистого графитизированного угля, заточенного на конус с усеченной вершиной. Молено применять 84 [c.84]

Для проведения анализа применяют спектрограф средней дисперсии с трехлинзовой осветительной системой, диафрагмой на промежуточной линзе 5 мм, шириной щели 0,012 мм. Межэлектродный промежуток, равный 2,5 мм, при горении дуги (по мере сгорания электродов) корректируют по проекции на диафрагме. Предварительный обжиг, необходимый для выгорания основной массы олова, проводят в течение 40 сек., рабочая экспозиция 60 сек. Навеску эталона или пробы, равную 0,03 г, помещают в кратер анода диаметром 3 мм и глубиной 2 мм. Применяют фотопластинки спектральные тип I, чувствительностью I— [c.371]

Спектроскоп имеет два штатива для электродов и позволяет наблюдать спектр пробы вместе со спектром сравнения. Кроме того, прибор снабжен лампой накаливания, сплошной спектр которой можно получить рядом со спектром исследуемого вещества. Диафрагмы в поле зрения окуляра выделяют из сплошного спектра узкие участки, эквивалентные спектральным линиям. Уравнивание интенсивностей их с аналитическими линиями ири количественном анализе производится посредством фотометрического клина. [c.52]

Связь источника света со спектральным прибором осуществляется посредством специальной осветительной системы, которая направляет излучение источника на входную щель так, чтобы обеспечивалось полное заполнение апертурной диафрагмы. В простейшем случае роль коиденсорной системы может выполнять обычная линза. Однако в спектральном анализе осветительная система чаще всего должна создавать равномерную освещенность плоскости входной щели. Поэтому наиболее широкое применение получила трехлинзовая система освещения щели, предложенная Кёлером (рис. 3.8). [c.73]

Зандин Н. Г. Щелевая диафрагма спектрального прибора. Описание изобретения к авт. свидетельству № 66174 (1946). Свод изобретений Союза ССР. 1946 г. М., Госпланиздат, 1948, вып. 4. 1864 Ивагин П. Н., Балобанова П. Н., Мухин Г. А. и Балобанов И. П. Оборудование и при- способления для получения и заточки спек-трально-чистых угольных электродов. Зав. лаб., 1952, 18, № И, с. 1398—1399. 1865 Иванцов Л. М. Некоторые новые конструкции приборов для спектрального анализа [1. Автоколлимационный стилоскоп. 2. Визуальные фотометры. 3. Переносный стилоскоп. 4. Спектрограф. 5. Микрофотометр.] Изв. АН СССР. Серия физ., 1945, 9, № 6, с. 733—738. Резюме на англ. яз. 1866 Иванцов Л. М. Опыт разработки, исследования и применения некоторых приборов для спектрального анализа. Автореферат дисс. на соискание учен, степени кандидата технических наук. [Б. м.], 1950. 9 с. (АН СССР. Физ. ин-т им.П. Н. Лебедева). 1867 Иванцов Л. М. и Крылов К. П. Некоторые новые конструкции спектральной аппаратуры. Изв. АН СССР. Серия физ., 1941,5, № 2-3, с. 387—390. Резюме на англ. яз. [c.80]

Шиллинг М. Л. Изготовление и использование трехступенчатой диафрагмы к спектрографу ИСП-22. Бюлл. Всес. н.-и. нн-та минерального сырья. (М-лы научно-методические и производ. лабор. геол. управлений М-ва геологии СССР), 1948, № 12 (72), с. 8—10. Стеклогр. 1912 Шипицын С. А. Применение дуги трехфазного тока при спектральном анализе. [Доклад на Межобл. сиб. совещании по вопросам спектрального и люминесцентного анализа. Томск. Октябрь 1950 г.]. Тр. Сиб. физ.-техн. ин-та, 1952, вып. 31, с. 122—126. 1913 [c.82]

АСУПС состоит также из программного устройства, обеспечивающего поддержание предусмотренных методикой значений тока в строго фиксированных интервалах времени, блоков электронной регистрации числа спектров и автоматического перевода кассеты спектрографа. Программное устройство позволяет проводить сжигание проб при любом из восьми технологических режимов, которые легко набираются с помощью переключателя токовых и временных диапазонов. Временные интервалы выдерживаются с точностью 2%. Технология снч игания проб в приближенно-количественном спектральном анализе предусматривает сжигание пробы в 2—3 стадии. Для фотографирования этих стадий в АСУПС используется устройство для перемещения диафрагмы Гартмана. Дуговой разряд инициируется высокочастотным разрядом от ВЧ генератора, собранного по схеме Свентицкого. [c.128]

Недавно давление пара никеля измерено [136] интегральным вариантом эффузионного метода. Прибор и аппаратура не отличались от описанных для меди (стр. 131, рис. 83). Молибденовая эффузионная камера имела молибденовую диафрагму, величина отверстия в которой изменялась от опыта к опыту. Для измерений применялся никель высокой чистоты. По данным спектрального анализа он содержал 0,026% кобальта, 0,029% гкелеза, 0,007% кремния, 0,052% меди, 0,04% углерода, 0,007% серы, [c.335]

Питание лампы, помещенной в резонатор 2, производилось от микроволнового генератора (2450 Мгц). Лампа охлаждалась проточной водой, термостатированной при 25° С. С помощью диафрагмы 4 и линз 3, 6 пучок света проходил через кювету 5 и попадал на фотоэлемент 7, чувствительный в области 2000—3000 А. Благодаря отсутствию других линий ртути в этой области, для выделения резонансной линии Hg2537 А не требуется спектральных приборов. Кварцевые кюветы длиной от 0,1 до 5,0 см были термостатированы в интервале 12—40° С с точностью до 0,1°. После каждого анализа кювету прокаливали до темно-красного каления при откачивании масляным диффузионным насосом, после чего в нее вводили капельку следующего образца анализируемой ртути. [c.340]

Следующим типом анализов является определение всех присутствующих в пробе элементов, причём основной элемент пробы предполагается известным. Проведение анализа значительно у рощается, если располагать препаратом основного элемента пробы (спектрально чистый препарат). В этом случае послеаовательио снимаются с помощью гартмановской диафрагмы спектр этого препарата, спектр пробы и спектр железа. При этих съёмках также очень з добна ступенчатая диафрагма с. Рассматривая спектрограмму, отмечают линии, отличающие спектр пробы от спектра основного элемента. [c.169]

Исследование спектров в обычной кювете постоянной толщины носит нолуколичественный характер, для количественного анализа следует применять специальные методики. Они были подробно описаны в статье [1]. Метод растяжки шкалы интенсивностей дополнительно увеличивает возможности спектрального прибора. Увеличение чувствительности прибора часто бывает необходимым при работе с микрокюветами. При исследовании некоторых образцов используются фильтры, диафрагмы, широкие щели и интенсивные источники. Их достоинства и недостатки описаны в гл. 1. [c.142]

Почти во всех возможных случаях построение изображения источника на действующей диафрагме коллимирующей оптики спектрального прибора дает лучшие результаты по сравнению с проецированием источника на щель. В последнем случае щель фактически пропускает в соответствии со своей щнриной весьма малую часть излучения источника. Если требуется пространственная селекция, то ее можно осуществить с помощью диафрагмирования промежуточного изображения. С точки зрения быстродействия нет никакого принципиального различия в том, регистрировать ли освещенность на фотоэмульсии или поток излучения фотоумножителем, поскольку апертура спектрального прибора заполнена полностью, как было рассмотрено ранее. Очень часто это почти тривиальное требование не выполняется, в частности в тех случаях, когда отсутствуют необходимые короткофокусные линзы. В локальном анализе при использовании источников с очень малыми размерами и низкой интенсивностью посредством однолинзовой системы невозможно получить необходимое увеличенное изображение источника на апертуре спектрального прибора, так как при этом нельзя добиться малого расстояния от источника до щели. Двухлинзовый конденсатор дает лучшие результаты даже с учетом потерь, вносимых дополнительными оптическими элементами. Помимо увеличения интенсивности наблюдается улучшение разрешающей способности и, следовательно, повышение чувствительности, что также следует принимать во внимание. [c.104]

Применение гартмановской диафрагмы поэтому особенно важно при качественном анализе и работах по измерению длин волн. Если спектральный прибор обладает значительным астигматизмом, то изображения краев диафрагмы, расположенной вблизи щели, будут размыты. Однако всегда можно найти такую точку на оптической оси прибора, которая будет отображаться в фокальной плоскости отрезком прямой, параллельным направлению дисперсии. Если вблизи этой точки поместить гартмановскую диафрагму (или ступенчатый ослабитель), то ее отверстия будут резко ограничивать отрезки спектральных линий, точно так же, как это происходит в приборе, лишенном астигматизма. [c.64]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология