Бор трехфтористый приготовление

Тетрафтороборат аммония часто применяется для приготовления трехфтористого бора [1]. Чистый фторо-борат чаще всего получают методом, описанным ниже. Методика А пригодна для приготовления малых количеств, методика Б — для получения больших количеств. [c.26]

Монокристалл трехфтористого иттрия был приготовлен нагреванием окиси в струе водорода и фтористого водорода в платиновом приборе при 700 °С и последующим прогревом полученного продукта в платиновом тигле в вакууме при 1400°С. Тщательное изучение структуры монокристалла показало, что элементарная ячейка не кубическая (как было описано ранее), а орторомбическая. Каждый ион V окружен восемью ионами Р на расстояниях 2.зА и еще один ион находится на расстоянии 2,6 А . [c.93]

Еще несколько лет назад не были известны никакие другие фториды молибдена, кроме гексафторида. Недавно, однако, был приготовлен трифторид пропусканием фтористого водорода над трехбромистым молибденом при 600 " С. Трехфтористый молибден — темно-розовое вещество, которое нерастворимо в воде, но разлагается щелочами. Ни нагреванием, ни действием водорода не удается превратить его в дифторид. Последний, по-видимому, нестоек и подвергается диспропорционированию фтористый водород и двубромистый молибден при 800 °С образуют лишь металлический молибден и гексафторид . Бледно-фиолетовые комплексы трехвалентного молибдена, например КМо 4 Н2О, синтезированы прибавлением фторидов щелочных металлов к раствору полученного электролитическим путем трехфтористого молибдена, но более поздних публикаций относительно этих соединений нет. Трехфтористый молибден кристаллизуется, имея структуру КеОз, и изоморфен трехфтористым ниобию и тан талу . Магнитные свойства его не были исследованы. [c.104]

Метилирование с помощью смеси ВРз и метанола [61]. Для приготовления реактива 1 л химически чистого метанола взвешивают в колбе на 2 л и охлаждают в водяной бане. Через стеклянную трубку пропускают в метанол трехфтористый бор до поглощения 1 5 г. Во время опыта колбу [c.488]

Основываясь на этих данных, можно считать, что реакция заканчивалась полностью менее чем в 1 час при комнатной температуре. Для удобства работы был приготовлен раствор, который содержал 100 г трехфтористого бора на 1 л метанола. При изучении кинетики реакции с участием жирной кислоты последнюю брали в количестве примерно 10 мэкв и добавляли 10 или [c.299]

Приготовление исходного эфирата трехфтористого бора (СаНб)аО ВРз [80, 82, 83]. Абс. эфир при охлаждении насыщают током трехфтористого бора. Поглощение прекращается по достижении привеса 1 моль 1 моль. Эфират трехфтористого бора перегоняется при 123—125° С. [c.40]

Для приготовления раствора эфирата трехфтористого бора такой концентрации 1,23 мл свежеперегиаиного (Т 125—126° С) разбавляют дихлорметаном до объема 4 мл. [c.141]

Метод I Е. Применение трехфтористого бора для приготовления борфторидов диазония описано Мейджсом [34], Диазотиро-вйние проводят в присутствии фгористоводородной кислоты, после чего в раствор пропускают газообразный трехфтористый бор до полного осаждения борфторида диазония. [c.163]

Приготовление F2 I F I F2 I. В стальной бомбе 216 г (1,2. моля) трехфтористой сурьмы обрабатывали под давлением 44 г (0,62 моля) хлора. После этого в бомбу вводили 160 г (0,53 моля) I3 IF I3 и нагревали при 225°С в течение двух часов, а затем при 150° в течение ночи. Органическое вещество отгоняли из бомбы с водяным паром, причем получено 110 г продукта сло==1.358 при 20 . Фракционированная перегонка дала 98 г (78%) QF5 I3 (т. кип. 72—73°, 1,350 при 22°) и небольшое количество вещества с меньшим содержанием фтора. [c.99]

Приготовление перфтортолуола. Трехфтористый бром помещали в никелевый реактор и охлаждали до 0°С, Пентахлор-(трифторметил)-бензол прибавляли со скоростью 100 г [нас. После прибавления каждых 100 г реактор нагревали до 85° и снова охлаждали до 0°, а затем [c.158]

Диборан хорошо растворим в тетрагидрофуране 2М раствор диборана легко может быть приготовлен и использован без заметной потери диборана. Поэтому прямое превращение олефинов в борорганические соединения легко может быть осуществлено в этом растворителе. Менее растворим диборан как в эфире, так и в диглиме, но и эти растворители могут быть использованы. Наконец, в тех случаях, когда присутствие бор-фторида натрия не вызывает затруднений, олефины с удобством могут быть превращены в борорганические соединения действием эфнрата трехфтористого бора иа растворы олефинов и боргидрида натрия в диглиме или триглиме (диметиловый эфир триэтиленгликоля). Тщательный выбор растворителя обеспечивает (диглим, т. кип. 162° триглим, т, кип. 216°) легкое отделение его от продукта реакции. [c.187]

Трифториды самария, европия и последующих редкоземельных металлов, полученные сухим методом, изоморфны трехфтористому иттрию. Фториды же более крупных ионов (Ьа +, Се +, Рг +, Ш +) обладают гексагональной структурой тайсонита (ЬаРз), т. е. каждый катион окружен 11 фторид-ионами во фториде лантана пять из них. находятся в вершинах тригональ-ной бипирамиды на расстоянии 2,36А от катиона и шесть — в вершинах треугольной призмы на расстоянии 2,7 А. Трифториды самария и европия, приготовленные мокрым методом, обладают подобной же структурой . Следовательно, происходит грубое разделение в зависимости от размеров катионов (между прочим, трифториды актинидов, все без исключения, обладают структурой трифторида лантана), хотя граница и оказывается нерезкой трифториды церия, празеодима и неодима образуют с трифторидом лантана твердые растворы в любых соотношениях, тогда как трифториды последующих редкоземельных элементов и иттрия растворимы лишь ограниченно, причем растворимость понижается с увеличением разности размеров катионов . [c.93]

Трехфтористый ниобий — инертное темно-синее вещество, возгоняющееся без изменения в вакууме при 570°С может быт , по.чучен действием смеси водорода и фтористого водорода на гидр 1д ниобия при 570 °С. Он имеет кубическую структуру НеОз ноны фтора образуют плотную упаковку, причем ионы ниобия заполняют 7з наличных октаэдрических пустот . Магнитный момент его равен 0,7 магнетона Бора °, т. е. несколько меньще, чем у соответствующего фторида тантала (1,4 магнетона Бора) ° . Последнее соединение, приготовленное пропусканием фтористого водорода над металлом или гидридом при 250—300°С, очень напоминает ниобиевый аналог (также не реакционноспособен), но обладает серой окраской . Как и следует ожидать, оба соединения в результате лантанидного сжатия обладают почти точно одинаковыми размерами длина реб ра кубической элементарной ячейки для ЫЬРз составляет [c.100]

Сходство между протактинием, с одной стороны, и ниобием и танталом, с другой, установлено уже давно однако химия протактиния получила прочную основу лишь примерно в 1950 г., когда было твердо установлено существование соединений Ра (IV). В работе Гроссе описано приготовление бесцветных кристаллов гидрата пятифтористого протактиния путем кристаллизации растворов пятиокиси в плавиковой кислоте. По аналогии с ниобием и танталом предположили, что соединению отвечает формула РаРб. Поскольку недавно было показано (см. ниже), что существует летучий фторид протактиния, точный состав вещества оказался под сомнением. Реакция пяти- или трехфтористого брома с РагОз при 600Х приводит к продукту, летучему при 150°С, но очень быстро гидролизующемуся. Попытки определить его состав оказались безуспешными, и он мог быть скорее фторокисью, например РаОРз, чем РаРз . [c.145]

Оказалось, что трехфтористый уран нелегко получить, и впервые он был приготовлен при широком исследовании соединений урана в 1938—1945 гг. В результате этих работ предложены два основных метода его получения, заключающиеся в восстановлении четырехфтористого урана а) тонко измельченным металлическим ураном, приготовленным разложением гидрида, и б) водородом. По первому методу при 1500 °С образуется черная коксообразная масса, загрязненная иОгРг, иОг, ир4 и ураном з. Химический анализ образцов, основанный на определении общей восстановительной способности, показал, что содержание урана в лучшем из образцов составляет около 91% это, однако, минимальное значение . Восстановление водородом высокой степени очистки при 1000°С требует строгого контроля как температуры, так и чистоты реагентов. Невозможность осуществления такого контроля явилась, по-видимому, причиной безуспешности многих прежних попыток применения метода восстановления водородом. [c.147]

Монохлортрифторид урана U IF3 был приготовлен реакцией газообразного хлора с трехфтористым ураном при 315 °С. Он нелетуч и при нагревании до 400 °С в атмосфере аргона не отщепляет хлора. [c.157]

Для приготовления хлорфторсодержащих смазок из хлорированных многоядерных соединений фторное серебро снова оказалось лучшим фторирующим агентом по сравнению с трехфтористым кобальтом. Имеются сообщения о фторировании фторуглеродных смазок. Предполагается , что присутствие трехфтористого кобальта улучшает жидкофазный процесс стабилизации фторированных масел элементарным фтором. Это возможно в том случае, если фторирование посредством каждого из этих реагентов протекает по различным механизмам. [c.454]

В19. Judson . M., Обменный метод приготовления образцов трехфтористого бора для масс-спектрального анализа диметилового эфира трехфтористого бора. Nu lear Sei. Abstr., И, 1302, No. 11734 (1957). [c.603]

СКИХ поверхностей под действием газообразного гексафторида Пентафторид представляет собой промелсуточный или побоч-ны11 продукт и других реакций, например реакции окисления UF4 сухим кислородом или взаимодействия UF4 с трехфтористым х. юром или с фтором. Впервые он был приготовлен Руффом к Хайнцельманом из пятихлористого урана и фтористого, водорода. [c.158]

Даже кристаллические полимеры виниловых эфиров, приготовленные Шильдкнехтом и изученные Марком [9], имеют изотактическую структуру, что удалось показать на основании электронографических исследований тонких пленок кристаллического поливинилизобутилового эфира, который приготовляли в присутствии трехфтористого бора, а также сравнением полученных рентгенограмм с рентгенограммами изотактических полимеров 5-метилгек-сена-1. [c.24]

В японском патенте [19] описан процесс приготовления катализатора, применяющегося для восстановления малеинового ангидрида до янтарного, заключающийся б том, что пасту, содержащую 47% хлористого калия, 35% хлористого натра, Ь% трехфтористого алюмщия и 12% криолита, наносят на железную сетку с двухмиллиметровыми отверстиями, покрытую слоем никеля. После сушки сетку пропитывают расплавленной смесью, состоящей из 30% никеля и 70% алюминия. После обработки 20%-ным йствором гидроокиси натрия при 70° катализаторную сетку прокаливают и используют для каталитического восстановления малеинового ангидрида, которое ведут при температуре 90° и давлении водорода 50 кг/см . При продолжительности реакции 25 мин. выход янтарного ангидрида составляет около ЮСУа, [c.58]

Швейцарская фирма Губер изолирует кабели смесью, состоящей из смеси полиизобутилена, наполнителей и полисульфидного каучука в качестве вулканизируемого компонента смеси [155]. Во Франции в качестве изоляционного материала запатентована вулканизируемая смесь, содержащая 80% полиизобутилена и 20% полибутадиена [156]. В Англии изготовляются изоляторы из вулканизируемой смеси полиизобутилена и каучука креп (природного KajniyKa в форме пластин) [157]. Для йспользования в качестве электроизоляции были также предложены смеси полиизобутилена с продуктами конверсии каучука. Приготовление одной такой смеси описывается в американском патенте [158] 50 частей полиизобутилена мол. веса 80 ООО и 50 частей каучука, обработанного трехфтористым бором, фторборной или хлороло вянной кислотой, растворяют в четыреххлористом углероде и затем смесь осаждают спиртом. [c.278]

Между тем известно, что на предприятиях США и Чехословакии [2, 31 применяют электролитический способ. Он является наиболее перспективным, так как позволяет очищать сурьму от многих примесей при комнатной температуре и в сравнительно простой аппаратуре. Как показали исследования Пионтелли, Шлейна и др. 13, 4], наиболее пригодным электролитом для рафинирования сурьмы является раствор, приготовленный на основе плавиковой и серной кислот. Трехфтористая сурьма хорошо растворима в воде, не гидролизуется, дает стабильные электролиты. Однако рекомендуемая предыдущими работами плотность тока не превышает обычно 1(Х) а/мК В связи с этим представляло определенный интерес исследовать возможность электролитического рафинирования сурьмы при интенсифицированных режимах, но без увеличения температуры, так как с повышением ее летучесть плавиковой кислоты существенно возрастает. [c.11]

Для борьбы с кожными грибковыми заболеваниями нашла применение композиция, в состав которой входят три кислоты ундециленовая, салициловая и бензойная. Определение таких кис- от осуществляется методом бумажной и тонкослойной хроматографиями [1, 2]. Из литературы по количественному определению кислот газо-жидкостной хроматографией следует, что в большинстве случаев перед хроматографированием карбоксильную группу кислоты защищают, получая производные эфиры или нитрилы [3, 4]. Из эфиров предпочтение отдают метиловым, так как они просты в приготовлении, обладают небольшим временем удержива ния и при хроматографировании получают симметричные пики [5] Этерификацию проводят различными алкилирующими агентами как-то диметилсульфатом, диазометаном, трехфтористым бором [61 [c.67]

Почти столь же эффективный катализатор может быть приготовлен из продажного раствора трехфтористого бора в эфире (ВРз С2Н5ОС2Н5) необходимо только иметь в виду, что он должен содержать около 150 г ВРз в 1 л. Около 70 мл (78,5 г) этого раствора разбавляют до 250 мл ледяной уксусной кислотой. При применении этого раствора в случае этанола и этиленгликоля были получены количественные результаты. [c.274]

Вместо вышеуказанного катализатора можно применить также соединение трехфтористого бора с эфиром. Реакция этерификации с участием уксусной и триметилуксусной кис. т протекала на 99% при применении раствора, содержавшего 37,5 г трехфтористого бора на 250 Мл (150 г л). Этот раствор был приготовлен путем разбавления примерно 70 мл (75,8 г) соединения ВРз СгНзОСаНв сухим метанолом до 250 мл при стоянии он темнел. [c.300]

Кислотный реактив, содержащий 100 г трехфтористого бора на 1 л раствора, приготовляют путем разбавления ледяной уксусной кислотой 210 мл (278 г) ВРз-2СНзСООН до объема 1 л (о подробностях приготовления ВРз-2СНзСООН см. гл. IX). Химически чистую цинковую пыль, ледяную уксусную кислоту и химически чистый пиридин не подвергают дальнейшей очистке. Очистка диоксана необходима (см. стр. 156). [c.363]

Раствор 100 г трехфтористого бора в 1 л метанола приготовляют путем разбавления метанолом 150 жл (195 г) ВРз 2СН3ОН до I л (о приготовлении ВРз 2СНзОН см. стр. 300) применяемый пиридин должен быть химически чистым. [c.381]

Синтез диборана из ВРз-эфирата и борогидридов лития или натрия [37, 38]. Аппаратура для ведения реакции состоит из перегонной колбы, снабженной капельной воронкой, вводом для азота, выводом для диборана и мешалкой вывод для диборана представляет собой Т-образную трубку, погруженную в ртуть газ, пробулькивающий через-ртуть, пропущен затем через проточную воду. Пропусканием трехфтористого бора в свеже-очищенный диметиловый эфир диэтиленгликоля при 0° С приготовляют 1,0 М раствор трехфтористого бора в этом растворителе. Аналогичным образом был приготовлен 1,25 М раствор МаВН4 в диметиловом эфире диэтиленгликоля. [c.94]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология