Лактоны, определение воды

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ В СЛОЖНЫХ ЭФИРАХ, ЛАКТОНАХ, КАРБАМАТАХ, ОРТОЭФИРАХ И ЭФИРАХ НЕОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ [c.119]

Титрование реактивом Фишера представляет собой единственный метод, универсально применимый для определения воды в сложных эфирах и в близких к ним веществах. Большинство других методов обычно неприменимо для низших эфиров, вследствие высокого давления их паров и легкости, с которой эти соединения подвергаются гидролизу. В литературе опубликовано мало экспериментальных данных относительно определения воды в сложных эфирах. Однако некоторые исследователи указывали на то, что метод Фишера может быть применен и для этих соединений [4, 29]. Сообщая, что этилацетат можно анализировать на содержание воды по методу Фишера, Кауфман и Функе [34] утверждают, что для этого соединения неизвестно ни одного другого пригодного метода. Для низших эфиров муравьиной кислоты, действительно, пригоден только метод Фишера, однако этилацетат может быть проанализирован на содержание воды и другими методами, например методом, основанным на применении хлористого ацетила [26], при котором гидролиз происходит при сравнительно мягких условиях. Типичные представители сложных эфиров, лактонов, карбаматов, ортоэфиров, а также эфиров неорганических кислот, определение воды в которых было произведено в лаборатории авторов, приведены в табл. 28. [c.119]

Все альдоновые кислоты хорошо растворяются в воде и поэтому их выделяют в виде малорастворимых кальциевых или кадмиевых солей. При упаривании водных растворов альдоновых кислот происходит их постепенная лакто-низация, сопровождающаяся выделением молекулы воды, причем, в зависимости от условий реакции, образуются 7- или о-лактоны. В определенных условиях эти лакто-, ны могут образоваться непосредственно при окислении циклической формы сахара. [c.12]

Для сложных эфиров реакция гидролитического расщепления является наиболее характерной. При этом конечным продуктом являются спирты и кислоты. Эта реакция очень часто применяется в аналитической практике. Ею пользуются при анализе не только жиров, сложных эфиров, но также целой группы соединений, способных аналогично сложным эфирам подвергаться гидролитическому расщеплению. Сюда относятся лактоны, галогенопроизводные жирного и ароматического рядов, разнообразные ацильные производные аминов, амиды, нитрилы кислот и многие другие соединения. Общий метод количественного определения, метод омыления объединяет все эти разнообразные соединения в одну аналитическую группу. Реакция расщепления, или омыления, как принято обычно ее называть, представляет случай гидролиза. Этот процесс протекает во взаимодействии с ионами воды в присутствии минеральных кислот или щелочей. Последние посылают в раствор ионы Н или ОН, являющиеся катализаторами реакции. [c.249]

Доказательство присутствия лактонного цикла в молекуле обычно не представляет затруднений. Наиболее характерны реакции лактонов с водой, основаниями и кислотами, а для -лактонов — пирогенетическое расщепление. О методах определения пoJюжeния двойной связи вйутри лактонного кольца на примерах двух ангеликалактонов см. А, И, 7. [c.178]

Хим. св-ва М. обусловлены наличием в их молекулах групп С =0 (у ациклич. таутомера) и ОН. При действии NaBH4 в водном р-ре карбонильная группа М. количественно восстанавливается до спиртовой образующиеся полиолы в виде летучих ацетатов или триметилсилиловых эфиров можно использовать для количеств, анализа смесей М. с помощью ГЖХ. Группы С=0 альдоз в мягких условиях окисляются бромной водой с образованием лактонов альдоновых к-т. Кетозы в эту р-цию не вступают и м. б. таким образом выделены из сложных смесей с альдозами. Определение восстанавливающей способности (т.е. окисление группы С=0) используют в многочисл. методиках анализа М. [c.138]

Определение по лактон у. Точную навеску вещества в количестве 0,1—0,15 г растворяют в воде е мерной колбе емкостью 50 мл и доводят до метки водой. Из полученного раствора отбирают 1 мл в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 4 мл воды, 3 мл I н. раствора НС1, горло колбы закрывают. ватной про бкой и оставляют на 3 часа в термостате при 80°. [c.151]

В окисл.-восстановит. р-циях небольшая скорость м. б. обусловлена тем, что числа электронов, отдаваемых одной частицей восстановителя и принимаемых одной частицей окислителя, не совпадают. При этом катализатором м. б. частица, способная чпереключать одноэлектронный механизм р-ции на двухэлектронный (см. Окислительновосстановительный катализ). Большие возможности для Г. к. открываются при использ. в кач-ве катализаторов комплексных соед. переходных металлов (см. Катализ комплексными соединениями). А. Е. Шилов. ГОМОЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ, происходят в результате разрыва одной или неск. электронных пар, образующих хим. связь, и (или) образования новой связи при взаимод. частиц, каждая из к-рых обладает неспаренным электроном. В Г. р. участвуют или образуются атомы или своб. радикалы. Типичные Г. р. мономолекулярный и бимолекулярный распады молекул с образованием своб. радикалов р-ции отрыва, замещения и присоед. с участием своб. радикалов рекомбинация и диспропорционирование своб. радикалов. К Г. р. часто относят также окисл.-восстановит. р-ции с переносом одного электрона. При Г. р. атомов (радикалов) с молекулами выполняется принцип неуничтожимости своб. валентности. Г. р.— элементарные акты мн. цепных р-ций, вапр. радикальной и анионной полимеризации, хлорирования и нитрования алиф. соединений. L-ГОМОСЕРИН (Ь-а-амино-у-оксимасляная к-та) НОСН2СНгСН(ЫНг)СООН, крист. раств. в воде. Легко образует 7-лактон. Содержится в соке ряда растений, в белки не включается. Предшественник треонина. Биосинтез — последоват. восстановлением группы Э-СООН аспарагиновой к-ты. Получ. галогенированием и послед, аминированием бутиролактона. Образуется из метионина при специфич. расщеплении пептидной цепи белков бромцианом эта р-ция использ. для определения первичной структуры белка. [c.141]

Наибольшее число работ последних лет посвяш,ено использованию дисперсий полимера, которые обычно получаются смешиванием высокодисперсного полимера, диспергатора и разба-вителя [1192—1193] с последующим энергичным перемешиванием смеси в течение определенного времени [1194]. Стойкая водная коллоидная дисперсия может быть получена полимеризацией трифторхлорэтилена в водной среде в присутствии ионизирующих диспергирующих агентов [1195]. В качестве дисперсионной среды применяются вода [1194], водные растворы или смеси спир-тов, кетонов [1196], лактонов, ацеталей [1197], насыщенные одноатомные или двухатомные спирты [1198], ксилол [1193]-, терпены [1201], смеси органических соединений, растворяющих при повышенных температурах политрифторхлорэтилен, с кислородсодержащими разбавителями (спирты, зфиры, кетоны) [1199— 1203] и т. д. [c.307]

Характер переходных МВР при полимеризации лактамов или лактонов. Мы не будем здесь детализировать механизмы инициирования и роста цепей, отсылая читателя к работам [145] или [15], сосредоточим внимание лишь на упоминавшемся уже обстоятельстве, что процесс, начинающийся как полимеризация, на некоторой стадии приобретает ноликонденсационный характер. Заметим, что для возникновения поликонденсационного равновесия совсем необязательно, чтобы в системе присутствовала вода. Вторичные реакции, которые при радикальной полимеризации разыгрываются лишь в определенных условиях (гл. 3), в конденсационных системах осуществляются практически без ограничений. Это обусловлено тем, что в таких системах нет мертвых цепей их концы всегда активны в том смысле, что способны к дальнейшей конденсации. При конденсации двух цепей выделяется вода, которая может вызвать гидролиз другой цени. Наряду с гидролизом в обычной поликопденсирующейся системе возможны и другие реакции деструкции при атаке середины цепи мономером аминолиз, ацидолиз, в случае полиэфиров — алкоголиз и т. д. [145] (см. также [140], гл. УП1). [c.197]

Для идентификации триметилманнозы, полученной в виде сиропа, мы подвергли ее окислению бромной водой, в результате чего получили кристаллический лактон (из 100 мг триметилманнозы образуется 60 мг лактона). При определении температуры плавления в капилляре кристаллы становятся прозрачными при 56°, однако сливаются в одну каплю с образованием мениска лишь при температуре 70°. Температура плавления моногидрата лактона [c.69]

Сложные эфиры, лактоны, ангидриды кислот, а) Сложные эфиры. Могут присутствовать эфиры, относящиеся к самым разнообразным группам кислот и спиртов (или фенолов). Их кипятят в течение часа с 8—10 -ным раствором NaOH в метиловом спирте, испаряют большую часть метилового спирта и смешивают с водой при наличии выделившихся веществ их извлекают эфиром, взбалтывают для з даления метилового спирта с водой, отгоняют эфир и подвергают перегонке. Если температура кипении после омыления отличается от таковой до омыления, то это означает, что из эфиров образовались спирты групп Л-Л. 1 или Т-Л. 1 нх исследуют по стр. 229 или по п. II. Если температура кипения изменилась очень мало, — это указывает либо на отсутствие сложного эфира, либо на образование такого спирта, который обладает температурой кипения, весьма близкой к темп. кип. сложного эфира. Последнее возможно только в том случае, если омылялся эфир легколетучей кислоты. Кислота определяется следующим образом небольшую пробу щелочного раствора после омыления осторожно обрабатывают на часовом стекле крепкой НгЗО и определяют присутствие легколетучей кислоты по запаху. Другие методы открытия сложных эфиров и количественного их определения по коэффициенту омыления подробно излагаются в руководствах по исследованию минеральных масел, жиров и воска. [c.249]

При обнаружении реактивом Т-171 чувствительность определения составляет 0,5 мкг. Глюкуроновую, галакту-роновую, гулуроновую и маннуроновую кислоты, лактоны маннуроновой и гулуроновой кислот разделяли методом двойного элюирования смесью этилацетат—пиридин—вода (2 1 2) на целлюлозе ММЗООНН [113]. [c.570]

Настоящая работа посвящена определению поглотительной способности окиси алюминия по отношению к кислоте н влаге, содержащихся в лактоие. Для испытаний использовалась окись алюминия марки сфераль , предварительно прокаленная при температуре 300° С. В качестве рабочего раствора использовался раствор лактона, содержащего 1—2% вес. воды или капроновой кислоты, являющейся основной примесью. Содержание кислоты определялось титрованием лактона 0,1 н. спиртовым раствором щелочи, содержание воды — методом Фишера [5]. [c.9]

Методика 28. Определениесодержанияэтила-цетата в отбросной воде. Непосредственное определение этилацетата в отбросной воде омылением дает завышенные результаты вследствие наличия в отбросной воде лактонов и других органических соединений, реагирующих со щелочью. Чтобы избежать их влияния на результаты анализа, пробу отбросной воды перед определением в ней этилацетата следует перегнать. Для получения правильных результатов по содержанию этилацетата достаточно при этом отогнать 50% взятой пробы. Определение этилацетата в отогнанном дистиллате производят (после нейтрализации кислоты) омылением 1,0н раствором едкого натра или кали. [c.80]

К этой группе относятся многие органические зещества самой различной химической природы. Здесь мы встречаем органические кислоты и их производные, лактоны, многоатомные фенолы, полинитросоедипе-ния, производные анилина и пара-аминофенола, алкалоиды. Круг веществ, экстрагируемых подкисленным спиртом или подкисленной водой, неизменно расширяется за счет продуктов химической и фармацевтической промышленности. Эти продукты приобретают то или иное значение в производстве, медицине, сельском хозяйстве, быту и при определенных условиях многие из них становятся объектами судебнохимической экспертизы. [c.144]